Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘еруму (III) та  упруму (II) 8 страница




 

2.1.9. јнал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи

÷ентрифугат 4 анал≥зують у в≥дпов≥дност≥ з систематичним ходом анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи.

 

2.1.10. ¬≥дд≥ленн€ йон≥в —тиб≥ю

ќсад 4 обробл€ють 2ћ розчином н≥тратноњ кислоти (25-30 крапель) ≥ 10-15 крапл€ми розчину H2O2, нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ до повного розкладу г≥дрогену пероксиду. —ум≥ш центрифугують. ” центрифугат≥ 5 - кат≥они V-њ ≥ VI-њ анал≥тичних груп, в осад≥ 5 Ц HSbO3.

 

2.1.11. ¬изначенн€ йон≥в —тиб≥ю

ќсад 5 розчин€ють у 10-15 крапл€х концентрованоњ хлоридноњ кислоти. ” розчин≥ визначають на€вн≥сть йон≥в —тиб≥ю за допомогою характерних реакц≥й.

 

2.1.12. –озд≥ленн€ кат≥он≥в V-њ та VI-њ анал≥тичних груп

ƒо центрифугату 5 додають 1,5-кратний обТЇм концентрованого розчину ам≥аку, перем≥шують ≥ обережно нагр≥вають. —ум≥ш центрифугують. ” центрифугат≥ 6 Ц кат≥они VI-њ анал≥тичноњ групи, в осад≥ 6 Ц оксиди, г≥дроксиди та основн≥ сол≥ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи.

 

2.1.13. јнал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи

ќсад 6 анал≥зують у в≥дпов≥дност≥ з систематичним ходом анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи.

 

2.1.14. јнал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в VI-њ анал≥тичноњ групи

÷ентрифугат 6 анал≥зують у в≥дпов≥дност≥ з систематичним ходом анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в VI-њ анал≥тичноњ групи.

 

«авданн€ 2. јнал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в I-VI-њ

анал≥тичних груп (з осадом)

2.1. ѕопередн≥ випробуванн€

ѕопередн≥ спостереженн€ ≥ випробовуванн€, визначенн€ кат≥он≥в дробним методом виконують так, €к при анал≥з≥ розчину без осаду (див. п.1.1.).

 

2.2. —истематичний х≥д анал≥зу

2.2.1. ¬и€вленн€ кат≥он≥в  ал≥ю

ƒо 5-6 крапель розчину, що анал≥зують, додають 4-5 крапель 2ћ розчину натр≥ю карбонату. —ум≥ш нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ до повного видаленн€ ам≥аку (€кщо присутн≥ йони амон≥ю). ќсад оксид≥в, основних солей, карбонат≥в та г≥дроксид≥в кат≥он≥в II-VI анал≥тичних груп, що утворюЇтьс€, в≥докремлюють центрифугуванн€м ≥ в подальшому анал≥з≥ не використовують. ÷ентрифугат нейтрал≥зують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванн€м, охолоджують ≥ визначають йони  ал≥ю реакц≥€ми з NaHC4H4O6 та Na3[Co(NO2)6].

 

2.2.2. ¬и€вленн€ кат≥он≥в Ќатр≥ю

ƒо 5-6 крапель розчину, що анал≥зують, додають 4-5 крапель 2ћ розчину кал≥ю карбонату. —ум≥ш нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ до повного видаленн€ ам≥аку (€кщо присутн≥ йони амон≥ю). ќсад оксид≥в, основних солей, карбонат≥в та г≥дроксид≥в кат≥он≥в II-VI анал≥тичних груп, що утворюЇтьс€, в≥докремлюють центрифугуванн€м ≥ в подальшому анал≥з≥ не використовують. ÷ентрифугат нейтрал≥зують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванн€м, охолоджують ≥ визначають йони Ќатр≥ю реакц≥€ми з K[Sb(OH)6] та Zn(UO2)3(CH3COO)8.

 

2.2.3. ¬≥дд≥ленн€ кат≥он≥в II-њ ≥ III-њ анал≥тичних груп

—ум≥ш, що анал≥зують, перем≥шують ≥ в≥дбирають 30-35 крапель у проб≥рку, нагр≥вають до кип≥нн€, додають 4-5 крапель концентрованоњ хлоридноњ кислоти (рЌ=2), перем≥шують скл€ною паличкою ≥ знову нагр≥вають. ќхолоджену сум≥ш центрифугують ≥ перев≥р€ють повноту осадженн€ кат≥он≥в II-њ анал≥тичноњ групи.

ƒл€ осадженн€ кат≥он≥в III-њ анал≥тичноњ групи в цю ж проб≥рку додають по 10-15 крапель етилового спирту та 1ћ розчину сульфатноњ кислоти, перем≥шують. —ум≥ш нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ прот€гом 5 хвилин ≥ центрифугують. ѕерев≥р€ють повноту осадженн€ кат≥он≥в III-њ анал≥тичноњ групи. ќсад в≥дд≥л€ють центрифугуванн€м, промивають дистильованою водою, €ка м≥стить дек≥лька крапель 1ћ розчину сульфатноњ кислоти. ” центрифугат≥ 1 знаход€тьс€ кат≥они I-њ, IV-VI-њ анал≥тичних груп, в осад≥ 1 Ц хлориди II-њ анал≥тичноњ групи, сульфати III-њ анал≥тичноњ групи ≥ PbSO4.

 

2.2.4. ¬и€вленн€ ≥ видаленн€ кат≥он≥в ѕлюмбуму

ќсад 1 обробл€ють 8-10 крапл€ми дистильованоњ води ≥ нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ при пом≥шуванн≥ прот€гом 2-3 хвилин. √ар€чий розчин центрифугують. ” центрифугат≥ 2 ви€вл€ють йони ѕлюмбуму за допомогою в≥дпов≥дних реакц≥й.

якщо йони ѕлюмбуму ви€влен≥, то њх в≥докремлюють промиванн€м осаду порц≥€ми гар€чоњ води до њх повного видаленн€ (в≥дсутн€ реакц≥€ з хромат-йонами). ÷енрифугат 2 в≥дкидають, осад 2 анал≥зують.

 

2.2.5. ¬≥докремленн€ ≥ ви€вленн€ кат≥он≥в ћеркур≥ю (I)

ƒо осаду 2 додають10-15 крапель концентрованого розчину ам≥аку ≥ ретельно перем≥шують. ѕочорн≥нн€ осаду 2 св≥дчить про присутн≥сть йон≥в ћеркур≥ю (I). ќсад в≥дд≥л€ють центрифугуванн€м. ” центрифугат≥ 3 визначають на€вн≥сть йон≥в јргентуму, осад 3 залишають дл€ подальших досл≥джень.

 

2.2.6. ¬изначенн€ йон≥в јргентуму

ƒо 2-3 крапель центрифугату 3 додають крапл€ми концентровану н≥тратну кислоту (до кислоњ реакц≥њ). ”творенн€ б≥лого осаду або каламут≥ св≥дчить про присутн≥сть йон≥в јргентуму в розчин≥.

 

2.2.7. ¬≥докремленн€ Hg, HgNH2Cl

ќсад 3 перенос€ть у фарфорову чашку, обробл€ють при нагр≥ванн≥ 10-15 крапл€ми бромноњ води в присутност≥ хлоридноњ кислоти. —ум≥ш кипТ€т€ть до зникненн€ чорних частинок в осад≥ ≥ видаленн€ надлишку брому. ѕ≥сл€ охолодженн€ сум≥ш центрифугують. ÷ентрифугат 4 в≥дкидають. ¬ осад≥ 4 - сульфати кат≥он≥в III-њ анал≥тичноњ групи ≥ PbSO4.

 

2.2.8. ¬≥докремленн€ PbSO4

ќсад 4 обробл€ють при нагр≥ванн≥ на вод€н≥й ванн≥ 15-20 крапл€ми 30%-го розчину амон≥ю ацетату або розчину натр≥ю г≥дроксиду, центрифугують ≥ промивають отриманий осад 5 дистильованою водою до негативноњ реакц≥њ на йони ѕлюмбуму. ÷ентрифугат 5 в≥дкидають.

 

2.2.9. ¬изначенн€ кат≥он≥в III-њ анал≥тичноњ групи

ќсад 5 анал≥зують у в≥дпов≥дност≥ з систематичним ходом анал≥зу кат≥он≥в III-њ анал≥тичноњ групи.

2.2.10. јнал≥з центрифугату

јнал≥з центрифугату 1 виконують у в≥дпов≥дност≥ з систематичним ходом анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в I-VI-њ анал≥тичних груп без осаду, €кий починають з п.2.1.8.

 

Ћ≤“≈–ј“”–ј

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.

2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

«јЌя““я є10

 

“≈ћј: √рупов≥ реагенти та њх призначенн€ в анал≥з≥ ан≥он≥в. јнал≥тичн≥ реакц≥њ ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи. јнал≥з сум≥ш≥ с≥рковм≥сних ан≥он≥в (контрольна задача).

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: ƒосл≥джуван≥ ан≥они вход€ть до складу солей, €к≥ широко використовуютьс€ в медичн≥й практиц≥,фармацевтичн≥й та х≥м≥чн≥й промисловост≥. “ому при анал≥з≥ фармацевтичних, ф≥тох≥м≥чних та х≥м≥ко-токсиколог≥чних обТЇкт≥в актуальним Ї вм≥нн€ проводити реакц≥њ в≥дкритт€ ан≥он≥в, п≥дтвердженн€ ≥дентичност≥ анал≥зованих сполук, визначенн€ складу складних сум≥шей.

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: Ќа основ≥ х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи ≥ використовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-виконувати характерн≥ реакц≥њ на ан≥они I-њ анал≥тичноњ групи,

акцентуючи увагу на фармакопейн≥ реакц≥њ;

-складати схему анал≥зу складноњ сум≥ш≥ ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи;

-проводити проби на ан≥они-оксидники та ан≥они-в≥дновники;

-проводити анал≥з розчину, €кий вм≥щуЇ сум≥ш с≥рковм≥сних ан≥он≥в I-њ

анал≥тичноњ групи.

 

«Ќј“»: -фармакопейн≥ реакц≥њ на ан≥они I-њ анал≥тичноњ групи;

-х≥м≥чн≥ властивост≥ сполук ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи;

-суть теор≥њ електрол≥тичноњ дисоц≥ац≥њ;

-процеси комплексоутворенн€, оксидац≥њ та в≥дновленн€;

-х≥д систематичного анал≥зу сум≥ш≥ ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи.

 

¬ћ≤“»: -працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-виконувати ≥ вибирати найб≥льш характерн≥ реакц≥њ ан≥он≥в I-њ

анал≥тичноњ групи;

-проводити попередн≥ досл≥дженн€ на ан≥они I-њ анал≥тичноњ групи;

-використовувати дл€ ви€вленн€ ан≥он≥в характерн≥ ≥ чутлив≥ реакц≥њ;

-провести систематичний х≥д анал≥зу сум≥ш≥ ан≥он≥в I-њ

анал≥тичноњ групи кислотно-основним методом;

-переводити важкорозчинн≥ сполуки у розчин;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у вигл€д≥

протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.ѕринцип класиф≥кац≥њ ан≥он≥в по групах.

2.¬≥дношенн€ ан≥он≥в нест≥йких ≥ летких кислот до д≥њ м≥неральних кислот. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

3.ќксидац≥йно-в≥дновн≥ реакц≥њ в систематичному анал≥з≥ ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи.

4.ѕод≥л ан≥он≥в на анал≥тичн≥ групи за кислотно-основною класиф≥кац≥Їю.

5.”мови осадженн€ ан≥он≥в першоњ анал≥тичноњ групи груповим реактивом. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

6.ƒобуток розчинност≥ (ƒ–). ”мови утворенн€ ≥ розчиненн€ осад≥в.

7.ѕо€сн≥ть, чому ан≥они, €к≥ м≥ст€ть сульфур, заважають ви€вленню один одному. ѕривед≥ть р≥вн€нн€ розд≥ленн€ ≥ ви€вленн€ йон≥в у ц≥й сум≥ш≥ (у зошит≥).

8.„им в≥др≥зн€Їтьс€ анал≥з ан≥он≥в в≥д анал≥зу кат≥он≥в. яку роль в≥д≥грають групов≥ реагенти?

9.–озрахувати умовну константу ст≥йкост≥ Ag(CN)2- в розчин≥ з рЌ=2,0.

10.–озрахувати умовну константу ст≥йкост≥ Fe(H2PO4)2- в розчин≥ з рЌ=5,0.

11.«найти р≥вноважну концентрац≥ю Ag(NH3)2+-йону в 0,01 моль/дм3 розчин≥ аргентуму н≥трату в присутност≥ 2 моль/дм3 ам≥аку.

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.як≥ ан≥они належать до ≤-њ анал≥тичноњ групи?

2.який груповий реагент ≤-њ анал≥тичноњ групи?

3.Ќапиш≥ть характерн≥ реакц≥њ дл€ ви€вленн€ окремих ан≥он≥в ≤-њ анал≥тичноњ групи.

4.який осад маЇ мол≥бденова кислота ≥ магнез≥альна сум≥ш, що використовуютьс€ дл€ в≥дкритт€ фосфат-йон≥в?

5.јн≥онний склад м≥неральних вод.

6.„ому при д≥њ аргентуму н≥трату або купруму сульфату на т≥осульфати вид≥л€ютьс€ осади сульф≥д≥в, а не т≥осульфат≥в?

7.«апропонуйте реакц≥њ ви€вленн€ ан≥он≥в: C2O42-, CO32-, Cr2O72-. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

8.якими реакц≥€ми можна розд≥лити AsO33- ≥ AsO43-. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

9.як≥ ан≥они заважають ви€вленню карбонат-йон≥в? Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

10.„ому аргентуму карбонат бур≥Ї при нагр≥ванн≥?

11.Ќапиш≥ть формули гетеросполук, €к≥ утворюютьс€ при ви€вленн≥ фосфат-йон≥в за допомогою амон≥ю мол≥бдату.

12.«алежн≥сть х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей ан≥он≥в в≥д електронноњ структури утворюючих њх елемент≥в.

13.як≥ ан≥они ≥ чому не можуть бути присутн≥ми в сильнокислих розчинах?

14.як≥ кислоти ≥ сол≥ I-њ анал≥тичноњ групи ан≥он≥в використовуютьс€ в медицин≥ ≥ фармац≥њ?

15.≈кстракц≥€ та њњ використанн€ дл€ анал≥зу ан≥он≥в.

16.–озрахуйте константу г≥дрол≥зу ≥ рЌ 0,1ћ розчину амон≥ю хлориду.

17.–озрахуйте константу г≥дрол≥зу, ступ≥нь г≥дрол≥зу ≥ рЌ 0,04ћ розчину амон≥ю ацетату.

18.–озрахуйте рЌ, ступ≥нь дисоц≥ац≥њ ≥ частку (%) недисоц≥йованих молекул у 0,5ћ розчин≥ н≥тритноњ кислоти.

19.¬изначте добуток розчинност≥ бар≥ю сульфату, €кщо в 100 см3 його насиченого розчину м≥ститьс€ 2,45Х10-4 г сол≥.

20.¬изначте добуток розчинност≥ феруму (II) cульф≥ду, €кщо в 100 см3 його насиченого розчину м≥ститьс€ 1,97Х10-8 г сол≥.

21.«а значенн€м добутку розчинност≥ розрахуйте розчинн≥сть BiI3 (г/дм3) у вод≥ ≥ 0,01ћ розчин≥ KI.

22.–озрахуйте добуток розчинност≥ мангану сульф≥ду, €кщо концентрац≥€ його насиченого розчину дор≥внюЇ 1,38Х10-3 г/дм3.

23.який обТЇм концентрованоњ ортофосфатноњ кислоти необх≥дно дл€ виготовленн€ 500 см3 0,02ћ розчину?

24.який обТЇм 2 моль/дм3 розчину ам≥аку необх≥дно додати до 200 см3 0,05 моль/дм3 розчину аргентуму н≥трату, щоб концентрац≥€ йон≥в јргентуму знизилас€ до 1Х10-5 моль/дм3?

25.—к≥льки моль/дм3 натр≥ю г≥дроксиду необх≥дно додати до 0,01 моль/дм3 розчину плюмбуму н≥трату, щоб концентрац≥€ йон≥в Pb2+ знизилась до 1Х10-5 моль/дм3 за рахунок уворенн€ Pb(OH)3-?

 

Ѕ≤ќЋќ√≤„Ќј –ќЋ№ ≤ ћ≈ƒ»„Ќ≈ «ј—“ќ—”¬јЌЌя

—ѕќЋ”  I-њ јЌјЋ≤“»„Ќќѓ √–”ѕ» јЌ≤ќЌ≤¬

Ќеорган≥чними сполуками  арбону Ї його сполуки з металами (—а—2), неметалами (S≥—), оксиди (—ќ ≥ —ќ2), карбонатна кислота Ќ2—ќ3 та њњ сол≥ - карбонати й г≥дрогенкарбонати, ц≥ан≥дна та т≥оц≥анатна кислоти та њх сол≥ - ц≥ан≥ди й т≥оц≥анати (родан≥ди).  арбон у склад≥ кальц≥ю оксалату CaC2O4 може в≥дкладатись у вигл€д≥ камен≥в у нирках ≥ сечовому м≥хур≥ (оксалатн≥ камен≥).

ћасова частка —ульфуру в орган≥зм≥ людини становить близько 0,16%, багато с≥рки м≥ститьс€ в структурному б≥лку кератин≥, волосс≥, к≥стках ≥ нервов≥й тканин≥. ÷ей р-елемент входить до складу де€ких ам≥нокислот (цистин, цистењн, мет≥он≥н), гормон≥в (≥нсул≥н), в≥там≥н≥в (¬1). « б≥олог≥чного погл€ду функц≥€ атом≥в —ульфуру пол€гаЇ в њх здатност≥ утворювати зв'€зки ЧSЧSЧ м≥ж пол≥пептидними ланцюгами протењн≥в. ¬изначенн€ вм≥сту сульфат≥в у кров≥ маЇ особливо велике значенн€ при гостр≥й ≥ хрон≥чн≥й нирков≥й недостатност≥, посиленому розпад≥ б≥лка з вив≥льненн€м сульфат≥в.

‘осфор, €кий ще називають "елементом житт€ ≥ мисленн€", в≥д≥граЇ ≥стотну роль в обм≥н≥ речовин та енерг≥њ. ” вигл€д≥ неорган≥чного фосфату в≥н входить до складу нуклеотид≥в та нуклењнових кислот. ќсоблива роль належить молекул≥ ј“‘ (аденозин-5'-трифосфат), €ка Ї джерелом ≥ акумул€тором енерг≥њ в орган≥зм≥. Ќеорган≥чн≥ фосфат-йони Ќ2–O4- та Ќ–O42- вход€ть до складу буферноњ системи кров≥, €ка значною м≥рою забезпечуЇ стале значенн€ рЌ внутр≥шнього середовища живого орган≥зму.  р≥м того, фосфор Ї основною складовою частиною к≥сток ≥ зуб≥в. ƒобова потреба орган≥зму у фосфор≥ становить 1-3 г.

 л≥н≥чне д≥агностуванн€ вм≥сту фосфат≥в у кров≥ маЇ ≥стотне значенн€. «б≥льшенн€ вм≥сту фосфат≥в у кров≥ (г≥перфосфатем≥€) може спостер≥гатис€ при токсикозах ваг≥тних, спазмоф≥л≥њ, передозуванн≥ ультраф≥олетовим опром≥ненн€м, в пер≥од загоюванн€ к≥сткових перелом≥в (що Ї спри€тливою ознакою), при посилен≥й м'€зов≥й робот≥, €к насл≥док розщепленн€ орган≥чних фосфорних сполук ≥ надходженн€ неорган≥чного фосфору з м'€зових кл≥тин. ѕри нестач≥ фосфат≥в у кров≥ (г≥пофосфатем≥€) розвиваЇтьс€ рах≥т.

Ќа€вн≥сть карбонат≥в, фосфат≥в ≥ сульфат≥в у питн≥й вод≥ визначаЇ њњ побутов≥ й смаков≥ €кост≥. —ол≥ карбонатноњ, фосфатноњ та сульфатноњ кислот зумовлюють загальну тверд≥сть води, а у тверд≥й вод≥ погано розварюютьс€ овоч≥, м'€со, важко милитьс€ мило.  р≥м того, на€вн≥сть сульфат≥в нем≥нерального походженн€ Ї показником сан≥тарного забрудненн€ води. “ака вода неприЇмна на смак ≥ може спричинити розлад системи травленн€. «начна к≥льк≥сть сульфат≥в Ї результатом забрудненн€ води тваринними в≥дходами, що м≥ст€ть —ульфур, €кий у результат≥ розкладанн€ й наступного окисненн€ перетворюЇтьс€ на сол≥ сульфатноњ кислоти.

як л≥карськ≥ засоби використовують магн≥ю сульфат, що маЇ послаблювальн≥ та г≥потензивн≥ (знижуЇ тиск кров≥) властивост≥, бар≥ю сульфат €к рентгеноконтрастний зас≥б, натр≥ю сульфат €к послаблювальний та жовчог≥нний зас≥б, натр≥ю г≥дрогенкарбонат та кальц≥ю карбонат при шлункових захворюванн€х. —полуки ‘осфору, наприклад ј“‘, використовують у медичн≥й практиц≥ €к енергетичний чинник при дистроф≥њ м'€з≥в, м≥окард≥одистроф≥њ.

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.ѕо€снити систематичний х≥д анал≥зу сум≥ш≥ ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи на основ≥ складеноњ схеми

2.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.

3.ќформити ≥ захистити протокол.

4.¬≥дпов≥сти на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

5.–озв'€зувати розрахунков≥ задач≥, запропонован≥ викладачем.

 

≈кспериментальна частина

«авданн€ 1. ’арактерн≥ реакц≥њ ан≥он≥в першоњ

анал≥тичноњ групи

а) –еакц≥њ ви€вленн€ ан≥он≥в першоњ анал≥тичноњ групи

(SO42-, SO32-, S2O32-, CO32-, C2O42-, CrO42-, PO43-, AsO33-, AsO43-,

SiO32-, B4O72-, F-)

1.1.ƒ≥€ групового реагенту (0,5ћ розчин бар≥ю хлориду)

…они SO42-, SO32-, S2O32-, CO32-, C2O42-, CrO42- (—r2O72-), PO43-, AsO33-, AsO43-, SiO32-, B4O72-, F- утворюють з 0,5ћ розчином Ba—l2 аморфн≥ осади в≥дпов≥дних солей Ѕар≥ю. ¬с≥ осади важко розчин€ютьс€ у вод≥, але розчин€ютьс€ в розведен≥й хлоридн≥й кислот≥, за вин€тком BaSO4.

¬иконанн€ реакц≥й:

ƒо 0,5 см3 розчину солей, що м≥ст€ть ан≥они I-њ анал≥тичноњ групи, в окремих проб≥рках додають по 3-4 крапл≥ 0,5ћ розчину бар≥ю хлориду. «азначте кольори осад≥в, що утворилис€.

 

1.2. ƒ≥€ загальних реагент≥в

1.2.1. ƒ≥€ аргентуму н≥трату

–еагент взаЇмод≥Ї з ан≥онами I-њ анал≥тичноњ групи з утворенн€м осад≥в, €к≥ розчин€ютьс€ в н≥тратн≥й кислот≥.

¬иконанн€ реакц≥й:

” р€д проб≥рок пом≥щають по 0,5 см3 солей в≥дпов≥дних ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи ≥ додають по 3-4 крапл≥ реактиву. «азначте кольори осад≥в, що утворилис€.

 

а) –еакц≥њ йон≥в SO42-

1.3.1. ƒ≥€ розчин≥в солей Ѕар≥ю

(фармакопейна)

—ульфат-йони з сол€ми Ѕар≥ю утворюють осад бар≥ю сульфату б≥лого кольору, €кий не розчин€Їтьс€ н≥ в кислотах, н≥ в лугах. –еакц≥ю провод€ть в середовищ≥ розбавленоњ хлоридноњ кислоти.

Ba2+ + SO42- → BaSO4↓.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить сульфат-йони, додають 10-12 крапель хлоридноњ кислоти ≥ 5-6 крапель розчину бар≥ю хлориду. ≤нш≥ ан≥они не перешкоджають ви€вленню сульфат-йон≥в.

 

1.3.2. ƒ≥€ розчин≥в солей —тронц≥ю

—ульфат-йони з сол€ми —тронц≥ю утворюють осад стронц≥ю сульфату б≥лого кольору, €кий не розчин€Їтьс€ н≥ в кислотах, н≥ в лугах.

Sr2+ + SO42- → SrSO4↓.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить сульфат-йони, додають 5-6 крапель розчину стронц≥ю хлориду.

 

б) –еакц≥њ йон≥в SO32-

1.4.1. ƒ≥€ м≥неральних кислот

(фармакопейна)

ѕри д≥њ м≥неральних кислот на сульф≥т-йони утворюЇтьс€ сульф≥тна кислота, €ка розкладаЇтьс€ на сульфуру (IV) оксид ≥ воду:

SO32- + 2H+ → H2SO3 → SO2↑ + H2O.

Cульфуру (IV) оксид ви€вл€ють за запахом або знебарвленн€м розчин≥в йоду або кал≥ю перманганату.

SO2 + I2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

5SO2 + 2KMnO4 + 2H2O → 2MnSO4 + K2SO4 + 2H2SO4

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину, що м≥стить сульф≥т-йони, додають 4-5 крапель 2ћ розчину хлоридноњ кислоти. ƒл€ ви€вленн€ сульфуру (IV) оксиду використовують йодокрохмальний пап≥р.

 

1.4.2. ƒ≥€ оксидник≥в

(фармакопейна)

…од та бром оксидують сульф≥ти до сульфат≥в, при цьому в≥дбуваЇтьс€ знебарвленн€ розчин≥в йоду або брому.

Na2SO3 + I2 + H2O + 2HCl → 2HI + H2SO4 + 2NaCl

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 3-4 крапель розчину натр≥ю сульф≥ту додають 1-2 крапл≥ розчину хлоридноњ кислоти ≥ 2-3 крапл≥ розчину йоду. «азначте анал≥тичний ефект реакц≥њ.

 

в) –еакц≥њ йон≥в S2O32-

1.5.1. ƒ≥€ м≥неральних кислот

(фармакопейна)

ѕри д≥њ м≥неральних кислот на т≥осульфат-йони утворюЇтьс€ т≥осульфатна кислота, €ка розкладаЇтьс€ на сульфуру (IV) оксид, с≥рку ≥ воду:

S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → SO2↑ + H2O + S↓

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину, що м≥стить натр≥ю т≥осульфат, додають 4-5 крапель 2ћ розчину хлоридноњ кислоти.

 

1.5.2. ƒ≥€ розчину аргентуму н≥трату

(фармакопейна)

“≥осульфат-йони утворюють з йонами јргентуму б≥лий осад аргентуму т≥осульфату, €кий з часом розкладаЇтьс€ з утворенн€м чорного осаду аргентуму сульф≥ду:

Na2S2O3 + 2AgNO3 → Ag2S2O3↓ + 2NaNO3;

Ag2S2O3 +H2O → Ag2S↓ + 2H+ + SO42-.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину, що м≥стить натр≥ю т≥осульфат, додають 4-5 крапель розчину аргентуму н≥трату.

 

1.5.3. ƒ≥€ розчину йоду

–озчин йоду знебарвлюЇтьс€ розчинами т≥осульфат≥в з утворенн€м тетрат≥онат≥в:

S2O32- + I2 → S4O62- + 2I-.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 2-3 крапель досл≥джуваного розчину додають краплю розчину йоду. ѕри цьому проходить знебарвленн€ розчину йоду.

 

г) –еакц≥њ йон≥в —O32-

1.6.1. ƒ≥€ м≥неральних кислот

(фармакопейна)

ѕри д≥њ м≥неральних кислот на карбонат-йони утворюЇтьс€ карбонатна кислота, €ка розкладаЇтьс€ на вуглекислий газ ≥ воду:

—O32- + 2H+ → H2—O3 → —O2↑ + H2O

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 10-15 крапель розчину натр≥ю карбонату додають 10 крапель 2ћ розчину хлоридноњ кислоти. ѕроб≥рку закривають корком з газовив≥дною трубкою ≥ пропускають газ, що вид≥л€Їтьс€, кр≥зь вапн€ну або баритову воду. «азначте анал≥тичний ефект реакц≥њ.

 

1.6.2. ƒ≥€ розчину магн≥ю сульфату

(фармакопейна)

 арбонат-йони утворюють з йонами ћагн≥ю б≥лий осад магн≥ю карбонату.÷€ реакц≥€ дозвол€Ї розр≥знити карбонат- та г≥дрокарбонат-йони. « г≥дрокарбонатами осад утворюЇтьс€ лише при кипТ€т≥нн≥.

—O32- + Mg2+ → Mg—O3

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину, що м≥стить натр≥ю карбонат додають 4-5 крапель розчину магн≥ю сульфату.

 

д) –еакц≥њ йон≥в —2O42-

1.7.1. ƒ≥€ розчину кальц≥ю хлориду

ќксалат-йони з розчином кальц≥ю хлориду утворюють б≥лий др≥бнокристал≥чний осад кальц≥ю оксалату.

2O42- + —а2+ → —а—2O4

ќсад розчин€Їтьс€ в м≥неральних кислотах ≥ не розчин€Їтьс€ в ацетатн≥й кислот≥.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить оксалат-йони, додають 5-6 крапель розчину кальц≥ю хлориду.

 

1.7.2. ƒ≥€ розчину кал≥ю перманганату

ќксалат-йони в кислому середовищ≥ знебарвлюють розчин кал≥ю перманганату з вид≥ленн€м вуглекислого газу.

5(NH4)2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 +

5(NH4)2SO4 + 10CO2 + 8H2O

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину амон≥ю оксалату додають 5-6 крапель 2ћ розчину сульфатноњ кислоти, нагр≥вають ≥ додають крапл€ми розведений розчин кал≥ю перманганату.

 

е) –еакц≥њ йон≥в CrO42- (Cr2O72-)

1.8.1. ƒ≥€ солей Ѕар≥ю

’ромат- та дихромат-йони з розчином бар≥ю хлориду утворюють жовтий осад бар≥ю хромату:

—rO42- + Bа2+ → Bа—rO4

—r2O72- + 2Bа2+ + H2O → 2Bа—rO4↓ + 2H+

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить хромат- чи дихромат-йони, додають 5-6 крапель розчину бар≥ю хлориду.

 

1.8.2. ƒ≥€ розчину кал≥ю йодиду

ƒихромат-йони в кислому середовищ≥ оксидують йодид-йони до в≥льного йоду, €кий забарвлюЇ хлороформний шар у червоно-ф≥олетовий кол≥р:

—r2O72- + 14H+ + 6I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину кал≥ю хромату або дихромату, п≥дкисленого 1ћ розчином сульфатноњ кислоти, додають 15 крапель хлороформу ≥ 5-7 крапель розчину кал≥ю йодиду. «азначте анал≥тичний ефект реакц≥њ.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 707 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ќеосмысленна€ жизнь не стоит того, чтобы жить. © —ократ
==> читать все изречени€...

2087 - | 1830 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.129 с.