Феруму (III) та Купруму (II) 7 страница

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

 

 

ЗАНЯТТЯ №8

 

ТЕМА: Аналіз суміші катіонів IV-VI-ї аналітичних груп (контрольна задача). Розв’язування розрахункових та ситуаційних задач аналізу катіонів IV-VI-ї груп. Тестовий контроль. Контроль засвоєння змістового модуля 2.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння використовувати хіміко-аналітичні властивості катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичної групи для їх розділення та ідентифікації дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідною умовою для аналізу катіонів за кислотно-основною класифікацією.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-виконувати характерні реакції на катіони IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних

груп, акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

-складати схему аналізу складної суміші катіонів;

-перевіряти повноту осадження малорозчинної сполуки;

-використовувати властивості амфотерних сполук для розділення суміші

катіонів.

 

ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на катіони IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних

груп;

-хімічні властивості сполук катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї

аналітичних груп;

-суть теорії електролітичної дисоціації;

-процеси комплексоутворення, оксидації та відновлення;

-хід систематичного аналізу катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї

аналітичних груп.

 

ВМІТИ: -працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-виконувати характерні реакції катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї

аналітичних груп;

-розділяти фази, які мають різний агрегатний стан;

-використовувати для виявлення катіонів характерні і чутливі

реакції;

-провести систематичний хід аналізу суміші катіонів IV-ї, V-ї

та VI-ї аналітичних груп кислотно-основним методом;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА

РОБОТА

1.Застосування реакцій гідролізу і комплексоутворення в ході аналізу суміші катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

2.Групові реагенти для розділення катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп.

3.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

4.Чому при відділенні катіонів VI-ї аналітичної групи від катіонів V-ї аналітичної групи необхідно додавати надлишок розчину аміаку? Відповідь обґрунтуйте.

5.Реакції відокремлення і виявлення катіонів Стибію в ході аналізу суміші.

6.Виберіть декілька оксидників, за допомогою яких можна оксидувати хром (III) до хромат- і дихромат-йонів. Запишіть рівняння реакцій.

7.Чи будуть катіони cтануму (II) оксидуватися розчином калію перманганату?

8.За допомогою якої реакції можна виявити Арсен у присутності всіх катіонів IV-ї аналітичної групи?

9.Розрахувати рН буферного розчину, який складається з 0,1 моль/дм³ ацетатної кислоти та 0,1 моль/дм³ натрію ацетату. Як зміниться рН цього розчину при додаванні до 1 дм³ такого буферу: а) 0,01 моль хлоридної кислоти; б) 0,01 моль натрію гідроксиду.

10.Розрахуйте добуток розчинності плюмбуму сульфату, якщо в 250 см³ його насиченого розчину міститься 3,03•10^{-7 г солі.}

11.Розрахувати рН 0,1М розчину фосфатної кислоти.

12.Розрахувати рН 0,1М розчину натрію ацетату.

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Умови руйнування комплексних сполук.

2.Як відділити катіони Cu²⁺ і Hg²⁺ від інших катіонів VI-ї аналітичної групи?

3.Використання органічних реактивів для виявлення катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

4.Наведіть і запишіть у зошиті рівняння реакції виявлення йонів Ni²⁺ з реактивом Чугайова.

5.У якому середовищі відбувається оксидація Хрому (III) у хромат-йони при взаємодії його з гідрогену пероксидом або з калію перманганатом?

6.Як усунути маскуючу дію катіонів Феруму (III) при визначенні йонів Кобальту? Відповідь обгрунтуйте.

7.Реакції, які дозволяють розрізнити катіони V-ї аналітичної групи з різним ступенем оксидації.

8.Особливості виявлення Bi³⁺-йонів. Наведіть рівняння відповідних реакцій.

9.Відокремлення магнію гідроксиду від інших гідроксидів V-ї аналітичної групи в систематичному ході аналізу. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

10.Розрахуйте рН ацетатної буферної суміші, яка містить у 1 дм³ розчину 0,2 моль кожного з компонентів. Як зміниться рН при додаванні до 1 дм³ суміші: 0,01 моль HCl; 0,01 моль NaOH.

11.Розрахувати рН буферного розчину, який містить 0,1 моль/дм³ аміаку та 0,2 моль/дм³ амонію хлориду.

12.Осад барію сульфату промивають декілька разів окремими порціями води. Скільки разів можна промивати осад, щоб маса осаду, втраченого за рахунок розчинності, не перевищувала 0,0002 г? Об’єм однієї порції води при промиванні осаду рівний 20 см³.

13.Розрахуйте молярне співвідношення ацетатної кислоти та натрію ацетату в ацетатній буферній суміші з рН=5,0.

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Пояснити систематичний хід аналізу катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп на основі складеної схеми

2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

3.Оформити і захистити протокол.

4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Завдання. Аналіз суміші катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї

аналітичних груп.

1. Попередні випробування

При аналізі суміші катіонів досліджуваних груп звертають увагу на забарвлення розчину та наявність осаду. Так, блакитне забарвлення може бути зумовлене наявністю йонів Cu²⁺, рожеве - Cо²⁺, зелене - Ni²⁺ або Cr³⁺, жовте - Fe³⁺. Якщо розчин і осад не є забарвленими, то можна зробити висновок про відсутність у суміші цих катіонів.

В окремих порціях досліджуваного розчину (по 0,5 см³) виявляють: йони Fe²⁺ - реакцією з калію гексаціанофератом (III); йони Fe³⁺ - реакцією з калію гексаціанофератом (II); йони Cu²⁺ - реакцією з концентрованим розчином аміаку; йони Mn²⁺ - за допомогою оксидаційно-відновних реакцій; йони Ni²⁺ - реакцією з диметилгліоксимом; йони Cо²⁺ - реакцією з тіоціанатами; йони Hg²⁺ - реакцією з йодидами.

 

2. Систематичний хід аналізу

2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів

V-ї та VI-ї аналітичних груп

З цією метою до 3 см³ досліджуваного розчину додають 8-9 крапель розчину гідрогену пероксиду і 6М розчин натрію гідроксиду до лужної реакції. Розчин добре перемішують і нагрівають до повного видалення надлишку гідрогену пероксиду. При цьому катіони IV-ї аналітичної групи, які знаходяться у вищому ступеню оксидації, перейдуть у розчин, а в осаді будуть катіони V-ї та VI-ї аналітичних груп у вигляді гідроксидів. Осад відокремлюють від розчину центрифугуванням. При цьому центрифугат 1 може містити хромат-, арсенат-, цинкат-, алюмінат- та станат-йони. В осаді 1 знаходяться гідроксиди катіонів V-ї та VI-ї аналітичних груп.

Осад 1 розчиняють у 2н розчині нітратної кислоти, додають декілька крапель гідрогену пероксиду, нагрівають, розводять подвійним об’ємом води і центрифугують. При цьому в осад 2 перейдуть йони Стибію, а в центрифугаті 2 будуть знаходитись катіони V-ї та VI-ї аналітичних груп. Осад 2 розчиняють у концентрованій хлоридній кислоті, розводять водою і виявляють йони Стибію, як вказано вище (див. Заняття №6).

 

2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи

від катіонів VI-ї аналітичної групи

До центрифугату 2 додають потрійний об’єм концентрованого розчину аміаку, нагрівають і суміш центрифугують. В осад 3 перейдуть катіони V-ї аналітичної групи, а в центрифугаті 3 знаходяться катіони VI-ї аналітичної групи у вигляді аміакатів.

 

2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи

Осад 3 обробляють насиченим розчином амонію хлориду, 5-6 краплями гідрогену пероксиду і центрифугують. В осад 4 перейдуть гідроксиди мангану (IV), феруму (III) та бісмуту, а у центрифугаті 4 знаходиться Магній, який відкривають за допомогою відомих реакцій (див. Заняття 6).

До осаду 4 додають 2н розчин нітратної кислоти, нагрівають і центрифугують. В осаді 5 можуть знаходитися йони Мангану (IV). У центрифугаті 5 – йони Феруму (III) та Бісмуту. Центрифугат 5 розділяють на дві частини і дробними реакціями відкривають йони Феруму (III) та Бісмуту (див. Заняття 4). Осад 5 розчиняють в концентрованій нітратній кислоті і відкривають йони Мангану за допомогою характерних реакцій (див. Заняття 6).

 

2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи

До центрифугату 3, що містить катіони VI-ї аналітичної групи, додають 2М розчин сульфатної кислоти (до кислої реакції), 2М розчин натрію тіосульфату, нагрівають і центрифугують. В осад 6 можуть випадати сульфіди купруму (II) та меркурію (II), а в центрифугаті 6 знаходитимуться йони Кобальту (II), Ніколу (II) та Кадмію.

Осад 6 обробляють 3М розчином нітратної кислоти, нагрівають і центрифугують. В осаді 7 може знаходитись меркурію (II) сульфід, а в ценрифугаті 7 – йони Купруму (II). Осад 7 розчиняють у “царській горілці”, розчин нагрівають, розводять водою і виявляють йони Hg²⁺.

У центрифугаті 7 відкривають йони Купруму (II) (див. Заняття 7).

Центрифугат 6 ділять на три частини і за допомогою характерних реакцій виявляють наявність в досліджуваному розчині йонів Кобальту, Кадмію та Ніколу (див. Заняття 7).

 

2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи

Центрифугат 1 нейтралізують 2М розчином хлоридної кислоти, додають рівний об’єм 2М розчину аміаку, декілька крапель гідрогену пероксиду і центрифугують. Осад 8 може вміщувати гідроксиди алюмінію та стануму (IV), а центрифугат 8 – хромат-, арсенат-йони та аміакат цинку.

Осад 8 розчиняють у 2М хлоридній кислоті і утворений розчин ділять на дві частини. В одній частині відкривають йони Алюмінію, а в другій – йони Стануму (IV) (див. Заняття 5).

До центрифугату 8 додають 2М розчин ацетатної кислоти, розчин нагрівають до повного виділення надлишку кислоти, додають насичений розчин натрію карбонату, також нагрівають і центрифугують. Осад 9 вміщує основний цинку карбонат, а центрифугат 9 – хромат- та арсенат-йони. Осад 9 розчиняють у 2М розчині хлоридної кислоти і відкривають йони Цинку (див. Заняття 5). Центрифугат 9 ділять на дві частини і в окремих порціях розчину виявляють наявність йонів Хрому та Арсену (див. Заняття 5).

Примітка. Якщо досліджуваний розчин містить осад, то розчин з осадом добре перемішують, 3 см³ досліджуваної суміші переносять в пробірку, додають 12 крапель 2н розчину нітратної кислоти і нагрівають вміст пробірки на водяній ванні протягом 5 хвилин. Осад відокремлюють від центрифугату і розчиняють в 1,0-1,5 см³ концентрованої хлоридної кислоти. Додають 5-7 крапель дистильованої води і дробним методом відкривають йони Стибію (III і V) та Стануму (IV).

 

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №9

 

ТЕМА: Аналіз суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп (контрольна задача). Розв’язування ситуаційних задач. Тестовий контроль.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння використовувати хіміко-аналітичні властивості катіонів I-VI-ї аналітичних груп для їх розділення та ідентифікації дає можливість застосовувати отримані навики при вивченні фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, є необхідною умовою для аналізу катіонів за кислотно-основною класифікацією.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей катіонів I-VI-ї аналітичних груп і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-виконувати характерні реакції на катіони I-VI-ї аналітичних груп,

акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

-складати схему аналізу складної суміші катіонів;

-перевіряти повноту осадження малорозчинної сполуки;

-проводити аналіз розчину, який вміщує суміш катіонів I-VI-ї

аналітичних груп.

 

ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на катіони I-VI-ї аналітичних груп;

-хімічні властивості сполук катіонів I-VI-ї аналітичних груп;

-суть теорії електролітичної дисоціації;

-процеси комплексоутворення, оксидації та відновлення;

-хід систематичного аналізу катіонів I-VI-ї аналітичних груп.

 

ВМІТИ: -працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-виконувати характерні реакції катіонів I-VI-ї аналітичних

груп;

-розділяти фази, які мають різний агрегатний стан;

-використовувати для виявлення катіонів характерні і чутливі реакції;

-провести систематичний хід аналізу суміші катіонів I-VI-ї

аналітичних груп кислотно-основним методом;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА

РОБОТА

1.Застосування реакцій гідролізу і комплексоутворення в ході аналізу суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

2.Групові реагенти для розділення катіонів I-VI-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

3.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі катіонів I-VI-ї аналітичних груп.

4.Поділ катіонів на аналітичні групи за кислотно-основною класифікацією.

5.Умови осадження катіонів другої аналітичної групи груповим реактивом. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

6.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.

7.Дробне осадження. Процес переходу малорозчинних сполук в інші малорозчинні сполуки.

8.Які йони заважають виявленню йонів амонію з реактивом Неслера?

9.Амфотерність сполук Плюмбуму та вплив на результати аналізу.

10.Як осадити барію хромат, не осаджуючи стронцію хромат?

11.Чому меркурію (I) хлорид (каломель) менш токсичний, ніж меркурію (II) хлорид (сулема)? Відповідь обґрунтуйте.

12.Скільки см³ 0,25М розчину амонію оксалату необхідно для осадження йонів Кальцію з розчину, отриманого при розчиненні 0,7 г кальцію карбонату?

13.Для осадження Аргентуму із 100 см³ розчину, що містить 0,3398 г аргентуму нітрату, використано 17 см³ 0,1М розчину хлоридної кислоти. Розрахувати масу Аргентуму, що залишився в розчині.

14.При якому значенні рН дотягнеться практично повне осадження: а) Cu(OH)₂; б) Cd(OH)₂?

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Умови руйнування комплексних сполук.

2.Як відділити катіони Cu²⁺ і Hg²⁺ від інших катіонів VI-ї аналітичної групи?

3.Використання органічних реактивів для виявлення катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

4.Наведіть і запишіть у зошиті рівняння реакції виявлення йонів Ni²⁺ з реактивом Чугайова.

5.У якому середовищі відбувається оксидація Хрому (III) у хромат-йони при взаємодії його з гідрогену пероксидом або з калію перманганатом?

6.Запропонуйте реакції розділення суміші аргентуму хлориду і меркурію (I) хлориду? Який катіон при цьому можна одразу виявити? Напишіть рівняння відповідних реакцій.

7.З якими реагентами катіони II-ї аналітичної групи утворюють кольорові осади? Які з них використовують при виявленні катіонів цієї групи?

8.Умови виявлення йонів Калію реакцією з натрію гідротартратом. Відповідь обгрунтуйте.

9.Груповий реагент на катіони IV-ї аналітичної групи. Відношення осадів гідроксидів катіонів цієї групи до надлишку реактиву.

10.Чи можна використати для відділення катіонів IV-ї аналітичної групи амонію гідроксид?

11.Чи можна катіони IV-ї аналітичної групи виявляти у лужному середовищі. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

12.Чи можна використати для відділення катіонів V-ї аналітичної групи натрію гідроксид?

13.Використання процесів гідролізу в аналізі катіонів V-ї аналітичної групи.

14.Які характерні реакції можна використати для виявлення катіонів V-ї аналітичної групи у попередніх пробах? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

15.Особливості дії групового реагенту на суміш катіонів VI-ї аналітичної групи.

16.За допомогою якої реакції можна виявити Арсен у присутності всіх катіонів IV-ї аналітичної групи?

17.Виберіть оксидник, зазначте середовище і складіть рівняння реакції оксидації йонів Мангану (II) до йонів манганатної кислоти.

18.Значення попередніх спостережень і досліджень при аналізі суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп.

19.Вкажіть умови розділення суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп груповими реагентами. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

20.Поясніть необхідність визначення катіонів NH₄⁺, Fe²⁺, Fe³⁺ на початку систематичного ходу аналізу суміші катіонів.

21.Особливості систематичного ходу аналізу суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп, яка містить осад.

22.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі катіонів IV-ї, V-ї та VI-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

23.Чому при відділенні катіонів VI-ї аналітичної групи від катіонів V-ї аналітичної групи необхідно додавати надлишок розчину аміаку?

24.Реакції відокремлення і виявлення катіонів Стибію в ході аналізу суміші.

25.Обчислити рН і рОН 0,09М розчину амонію броміду.

26.Обчисліть концентрацію йонів аргентуму у 0,05М розчині K[Ag(CN)₂], який містить 0,01 моль/дм³ калію ціаніду.

27.Чи буде випадати осад, якщо до 0,05М розчину K₂[Cd(CN)₄], що містить 0,1 моль KCN, додати рівні об’єми 0,1М розчинів: а) NaOH; б) Na₂S.

28.Чи буде розчинятися осад аргентуму йодиду, якщо до нього додати: а) розчин NH₃; б) розчин KCN. Відповідь обгрунтуйте розрахунками.

29.Визначте [Fe³⁺] і [CN^-] в 1М розчині K₃[Fe(CN)₆].

30.Розрахуйте константу гідролізу і рН 0,1М розчину амонію хлориду.

31.Розрахуйте константу гідролізу, ступінь гідролізу і рН 0,02М розчину амонію ацетату.

32.Напишіть рівняння реакції гідролізу натрію флуориду. Визначте константу і ступінь гідролізу, а також рН розчину, який містить 32,5 г натрію флуориду в 500 см³ розчину.

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Пояснити систематичний хід аналізу катіонів I-VI-ї аналітичних груп на основі складеної схеми

2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

3.Оформити і захистити протокол.

4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

 

Експериментальна частина

Завдання 1. Аналіз суміші катіонів I-VI-ї

аналітичних груп (без осаду)

1.1. Попередні випробування

При аналізі суміші катіонів досліджуваних груп звертають увагу на забарвлення розчину та наявність осаду. Так, блакитне забарвлення може бути зумовлене наявністю йонів Cu²⁺, рожеве - Cо²⁺, зелене - Ni²⁺ або Cr³⁺, жовте - Fe³⁺. Якщо розчин і осад не є забарвленими, то можна зробити висновок про відсутність у суміші цих катіонів.

В окремих порціях досліджуваного розчину (по 0,5 см³) виявляють: йони Fe²⁺ - реакцією з калію гексаціанофератом (III); йони Fe³⁺ - реакцією з калію гексаціанофератом (II); йони Cu²⁺ - реакцією з концентрованим розчином аміаку; йони Mn²⁺ - за допомогою оксидаційно-відновних реакцій; йони Ni²⁺ - реакцією з диметилгліоксимом; йони Cо²⁺ - реакцією з тіоціанатами; йони Hg²⁺ - реакцією з йодидами; йони NH₄⁺ - реакцією із лугами при нагріванні.

 

2.1. Систематичний хід аналізу

2.1.1. Виявлення катіонів Калію

До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину натрію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Калію реакціями з NaHC₄H₄O₆ та Na₃[Co(NO₂)₆].

 

2.1.2. Виявлення катіонів Натрію

До 5-6 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель 2М розчину калію карбонату. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного видалення аміаку (якщо присутні йони амонію). Осад оксидів, основних солей, карбонатів та гідроксидів катіонів II-VI аналітичних груп, що утворюється, відокремлюють центрифугуванням і в подальшому аналізі не використовують. Центрифугат нейтралізують ацетатною кислотою до нейтрального середовища (проба на лакмус), концентрують упарюванням, охолоджують і визначають йони Натрію реакціями з K[Sb(OH)₆] та Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈.

 

2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів

II-ї аналітичної групи

До 3-5 крапель досліджуваного розчину додають 5-6 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Поява білого осаду або каламуті свідчить про присутність у розчині катіонів II-ї аналітичної групи.

 

2.1.4. Відокремлення катіонів II-ї аналітичної групи

До 30-35 крапель розчину, що аналізують, додають 4-5 крапель концентрованого розчину хлоридної кислоти, перемішують скляною паличкою і центрифугують. Перевіряють повноту осадження.

Осад 1 промивають дистильованою водою, яка підкислена 2М розчином HCl. В осаді 1 – хлориди катіонів II-ї аналітичної групи, в центрифугаті 1 – катіони I-ї, III-VI-ї аналітичних груп і домішки катіонів Pb²⁺.

Осад 1 аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів II-ї аналітичної групи.

 

2.1.5. Проба на присутність у розчині катіонів

III-ї аналітичної групи

До 4-5 крапель центрифугату 1 додають 3-5 крапель етилового спирту та 1М розчину сульфатної кислоти, перемішують. Суміш нагрівають на водяній ванні. Утворення осаду вказує на присутність катіонів III-ї аналітичної групи.

 

2.1.6. Відокремлення катіонів III-ї аналітичної групи

До центрифугату 1 додають по 20-25 крапель етилового спирту та 1М розчину сульфатної кислоти, добре перемішують. Суміш нагрівають на водяній ванні протягом 5 хвилин, центрифугують. В осаді 2 – катіони III-ї аналітичної групи і PbSO₄, в центрифугаті 2 – катіони I-ї, IV-VI-ї аналітичних груп.

 

2.1.7. Відділення плюмбум сульфату

Осад 2 обробляють при нагріванні на водяній ванні 15-20 краплями 30%-го розчину CH₃COONH₄, центрифугують і промивають дистильованою водою до негативної реакції на йони Плюмбуму. Центрифугат 3 відкидають, а осад 3 сульфатів катіонів III-ї аналітичної групи аналізують у відповідності з систематичним ходом аналізу суміші катіонів цієї групи.

 

2.1.8. Відділення катіонів IV-ї аналітичної групи від

катіонів V-ї і VI-ї аналітичних груп

Центрифугат 2 упарюють на 1/3 частини. До нього додають 6М розчин натрію гідроксиду (1,5 надлишку від об’єму цього розчину), 5-7 крапель 3%-го розчину гідрогену пероксиду, перемішують і нагрівають на водяній ванні до повного руйнування гідрогену пероксиду (припинення виділення бульбашок кисню з розчину), охолоджують і центрифугують. Центрифугат 4 містить гідроксо- і оксоаніони IV-ї групи та катіони I-ї групи, а осад 4 – оксиди, гідроксиди та основні солі катіонів V-ї і VI-ї аналітичних груп.