Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘еруму (III) та  упруму (II) 3 страница




—а(Nќ3)2 +  4[Fе(—N)6] =  2—а[Fе(—N)6]↓ + 2 Nќ3

” присутност≥ солей амон≥ю утворюютьс€ менш розчинн≥ сол≥:

—а(Nќ3)2 + NЌ4—1+  4[Fе(—N)6] = —аNЌ4 [Fe(—N)6]↓ + 2 Nќ3 + KCl.

ќсади нерозчинн≥ в ацетатн≥й кислот≥.

–еакц≥ю з  4[Fе(—N)6] використовують в анал≥з≥ дл€ ви€вленн€ —а2+, але т≥льки п≥сл€ в≥дд≥ленн€ ¬а2+.

 

б) –еакц≥њ йон≥в ¬а2+

1.3.1. ƒ≥€ кал≥ю дихромату

–еагент утворюЇ з йонами ¬а2+ жовтий осад хромату ¬а—rO4.

2BaCl2 + K2Cr2O7 + H2O = 2BaCrќ4 + 2KCl + 2HCl

”творенн€ осаду ¬а—rO4, а не ¬а—r2ќ7, в≥дбуваЇтьс€ тому, що у результат≥ г≥дрол≥зу в розчин≥, кр≥м йон≥в —r2O72- присутн≥ також йони —rO42-.

Cr2O72- + H2O = 2CrO42- + 2H+

ќск≥льки бар≥ю хромат менш розчинний, н≥ж дихромат, утворюЇтьс€ осад ¬а—rO4. ÷€ сполука добре розчинна у розбавлених Ќ—1 ≥ ЌNќ3. “ому ви€вленн€ ¬а2+ провод€ть у присутност≥ натр≥ю ацетату, €кий реагуючи з сильною кислотою, що вид≥л€Їтьс€ в результат≥ реакц≥њ, вид≥л€Ї слабку ацетатну кислоту, в €к≥й, €к в≥домо, осад ¬а—rO4 нерозчинний.

…они —а2+ ≥ Sr2+ не перешкоджають ви€вленню ¬а2+ з допомогою ц≥Їњ реакц≥њ. ѕерешкоджають йони метал≥в, €к≥ утворюють нерозчинн≥ в —Ќ3—ќќЌ хромати.

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥ Ѕар≥ю додають 3-4 крапл≥ —Ќ3—ќќЌ ≥ 3-4 крапл≥ розчину K2Cr2O7.

 

1.3.2. ƒ≥€ натр≥ю родизонату

Ќатр≥ю родизонат утворюЇ з йонами ¬а2+ червоно-бурий осад бар≥ю родизонату, €кий нерозчинний в ацетатн≥й кислот≥ ≥ розбавлен≥й Ќ—1. –еакц≥ю провод€ть усередовищ≥ 2ћ ЌCl. ” цих умовах йони —а2+ ≥ Sr2+ не перешкоджають ви€вленню Bа2+.

¬иконанн€ реакц≥њ:

Ќа смужку ф≥льтрувального паперу нанос€ть краплю досл≥джуваного розчину (нейтрального за реакц≥Їю середовища), додають 1-2 крапл≥ 0,2%-го розчину натр≥ю родизонату. Ќа ф≥льтрувальному папер≥ виникаЇ червоно-бура пл€ма, €ка при обробц≥ 2ћ розчином хлоридноњ кислоти набуваЇ €скраво-червоного забарвленн€.

 

1.3.3. «абарвленн€ полумТ€

Ћетк≥ сол≥ Ѕар≥ю (хлориди, н≥трати) забарвлюють полумТ€ газового пальника в зеленувато-жовтий кол≥р.

 

в) –еакц≥њ йон≥в Sr2+

1.3.4. ƒ≥€ г≥псовоњ води (насиченого розчину —аSO4)

–еактив утворюЇ з йонами Sr2+ б≥лий др≥бнокристал≥чний осад, тому що розчинн≥сть SrSO4 (ƒ–=3,2Х10-7) менша, н≥ж розчинн≥сть —аSO4 (ƒ–=3,2Х10-5). –еакц≥ю провод€ть при висок≥й температур≥ (майже при температур≥ кип≥нн€). „ерез де€кий час утворюЇтьс€ б≥ла каламуть. …они ¬а2+ ≥ –b2+ перешкоджають ви€вленню Sr2+, утворюючи осади вже при к≥мнатн≥й температур≥ ≥ в≥дразу п≥сл€ додаванн€ г≥псовоњ води.

Sr2+ + CaSO4 → SrSO4↓ + Ca2+

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥ —тронц≥ю додають 0,5-1 см3 г≥псовоњ води. ¬м≥ст проб≥рки нагр≥вають майже до кип≥нн€. —постер≥гають утворенн€ осаду через 5-10 хвилин.

 

1.3.5. ƒ≥€ натр≥ю родизонату

–еактив утворюЇ з Sr2+ бурий осад cтронц≥ю родизонату. –еакц≥ю провод€ть у нейтральному розчин≥, оск≥льки дана сполука розчинна в 2ћ Ќ—1. …они ¬а2+ перешкоджають ви€вленню Sr2+. …они —а2+ не реагують з натр≥ю родизонатом.

¬иконанн€ реакц≥њ:

–еакц≥ю виконують €к ≥ дл€ йон≥в ¬а2+, т≥льки без додаванн€ 2ћ розчину хлоридноњ кислоти.

 

1.3.6. «абарвленн€ полумТ€

Ћетк≥ сол≥ —тронц≥ю забарвлюють полумТ€ пальника в карм≥ново-червоний кол≥р. ѕерешкоджають йони елемент≥в, €к≥ забарвлюють полумТ€.

 

г) –еакц≥њ йон≥в —а2+

1.3.7. ƒ≥€ амон≥ю оксалату

(фармакопейна)

–еактив утворюЇ з —а2+ б≥лий др≥бнокристал≥чний осад. –еакц≥ю провод€ть у нейтральному або оцтовокислому середовищ≥. …они ¬а2+ ≥ Sr2+ перешкоджають ви€вленню —а2+. ќсад розчин€Їтьс€ в м≥неральних кислотах, але не розчин€Їтьс€ в ацетатн≥й кислот≥.

—а2+ + C2O42- → CaC2O4

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥  альц≥ю додають 0,5-1 см3 розчину амон≥ю оксалату (NЌ4)22O4 ≥ нагр≥вають.

 

1.3.8. ƒ≥€ кал≥ю гексац≥аноферату (≤≤)

(фармакопейна)

У∆овта кровТ€на с≥льФ утворюЇ з йонами —а2+ у присутност≥ амон≥ю хлориду та розчину ам≥аку з концентрованих розчин≥в або в присутност≥ етанолу б≥лий др≥бнокристал≥чний осад:

—а—l2 + NЌ4—l +  4[Fе(—N)6] = —аNЌ4K[Fе(—N)6]↓ + 3KCl

–еакц≥ю провод€ть у нейтральному середовищ≥. …они ¬а2+ перешкоджають ви€вленню —а2+.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥  альц≥ю додають 2-4 крапл≥ ам≥ачного буферного розчину, 2-3 крапл≥ етанолу ≥ 0,5-1 см3 розчину K4[Fe(CN)6]; нагр≥вають ≥ кипТ€т€ть на пальнику 1-2 хвилини, п≥сл€ чого охолоджують.

 

1.3.9. «абарвленн€ полумТ€ (фармакопейна)

Ћетк≥ сол≥  альц≥ю при внесенн≥ њх в полумТ€ забарвлюють його в оранжево-червоний кол≥р.

ѕерешкоджають йони —тронц≥ю та де€ких ≥нших елемент≥в.

 

Ћ≤“≈–ј“”–ј

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.

2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

 

«јЌя““я є4

 

“≈ћј: јнал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп (контрольна задача). –озвТ€зуванн€ ситуац≥йних задач. “естовий контроль.  онтроль засвоЇнн€ зм≥стового модул€ 1.

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: ¬м≥нн€ використовувати х≥м≥ко-анал≥тичн≥ властивост≥ кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп дл€ њх розд≥ленн€ та ≥дентиф≥кац≥њ даЇ можлив≥сть застосовувати отриман≥ навики при вивченн≥ фармацевтичного, ф≥тох≥м≥чного та х≥м≥ко-токсиколог≥чного анал≥зу, Ї необх≥дними умовами дл€ анал≥зу кат≥он≥в за кислотно-основною класиф≥кац≥Їю ≥ правильного трактуванн€ одержаних результат≥в досл≥джень.

 

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: Ќа основ≥ х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей кат≥он≥в I-њ, II-њ та III-њ анал≥тичноњ групи ≥ використовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-волод≥ти прийомами та навиками роботи нап≥вм≥крометоду анал≥зу;

-проводити €к≥сний анал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичноњ груп;

-вивчити основн≥ х≥м≥ко-анал≥тичн≥ властивост≥ кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичноњ групи.

 

«Ќј“»: -фармакопейн≥ реакц≥њ на кат≥они I-III-њ анал≥тичних груп;

-властивост≥ сполук кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп;

-правило дл€ добутку розчинност≥;

-закон д≥ючих мас в гетерогенних системах;

-вплив однойменних йон≥в на дисоц≥ац≥ю кислот ≥ основ.

 

¬ћ≤“»: -працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-виконувати характерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп;

-виконувати ситуац≥йн≥ задач≥ з анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в I-III-њ

анал≥тичних груп;

-використовувати дл€ ви€вленн€ кат≥он≥в характерн≥ реакц≥њ;

-перев≥р€ти повноту осадженн€;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.…онний добуток води, його суть.

2.як впливаЇ концентрац≥€ водневих йон≥в на прот≥канн€ реакц≥й в анал≥тичн≥й х≥м≥њ? Ќавести ≥ записати приклади цього впливу при анал≥з≥ сум≥ш≥ кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп.

3.ќбчислити йонну силу 0,005ћ розчину бар≥ю н≥трату.

4.ќбчислити йонну силу розчину, €кий м≥стить в 1 дм3 0,005 моль купруму (II) н≥трату ≥ 0,001 моль алюм≥н≥ю сульфату.

5.≤з 2,8 см3 концентрованоњ сульфатноњ кислоти (96%) виготовили 250 см3 розчину. –озрахувати дл€ даного розчину нормальну концентрац≥ю, мол€рну концентрац≥ю ≥ титр.

6.–озрахуйте рЌ буферного розчину, €кий складаЇтьс€ з 0,1ћ розчину ацетатноњ кислоти та 0,1ћ розчину натр≥ю ацетату.

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.«алежн≥сть х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей йон≥в ≤, II, III анал≥тичних груп в≥д положенн€ в пер≥одичн≥й систем≥ елемент≥в.

2.√рупов≥ реагенти другоњ та третьоњ анал≥тичних груп та њх використанн€.

3.—истематичний ≥ дробний анал≥з.

4.як≥ помилки можуть виникати в анал≥з≥, €кщо йони амон≥ю видален≥ з розчину не повн≥стю?

5.¬плив температури на величину добутку розчинност≥.

6.–еакц≥њ ви€ленн€ кат≥он≥в ≤ анал≥тичноњ групи: NЌ4+, +,  +, Li+. ”мови њх виконанн€.

7.√руповий реагент на ≤≤ анал≥тичну групу кат≥он≥в, особливост≥ його застосуванн€. –еакц≥њ ви€вленн€ кат≥он≥в ≤≤ анал≥тичноњ групи: јg+, Pb2+, Hg22+ . ”мови њх виконанн€.

8.√руповий реагент на ≤≤≤ анал≥тичну групу кат≥он≥в. ќсобливост≥ його застосуванн€. –еакц≥њ ви€вленн€ кат≥он≥в ≤≤≤ анал≥тичноњ групи: Ba2+, Ca2+, Sr2+. ”мови њх виконанн€.

9.“еор≥€ розчин≥в сильних електрол≥т≥в. «агальна та активна концентрац≥њ, активн≥сть йон≥в, йонна сила розчину.

10.’арактеристика сильних та слабких електрол≥т≥в. ќсновн≥ положенн€ теор≥њ сильних електрол≥т≥в.

11.—пособи вираженн€ концентрац≥њ.

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.

2.ѕо€снити систематичний х≥д анал≥зу кат≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп на основ≥ складеноњ схеми

3.ќформити ≥ захистити протокол.

4.¬≥дпов≥сти на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

5.–озв'€зувати розрахунков≥ задач≥, запропонован≥ викладачем.

 

≈кспериментальна частина

 

«авданн€ 1. јнал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в першоњ, другоњ та третьоњ анал≥тичних груп

ѕ≥дготовка задач≥ до анал≥зу

«адача може бути надана у вигл€д≥ розчину, або у вигл€д≥ сум≥ш≥ кристал≥чних речовин. ” кожному випадку вм≥ст старанно перем≥шують ≥ д≥л€ть на дв≥ частини: в одн≥й частин≥ провод€ть анал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в ≤, II та III анал≥тичних груп, а другу частину залишають дл€ можливих повторних досл≥джень.

ѕри на€вност≥ в запропонован≥й задач≥ осаду, його необх≥дно постаратис€ розчинити у вод≥. якщо не вс≥ кристали розчинилис€, то сум≥ш нагр≥вають. якщо ж ≥ при нагр≥ванн≥ проба не розчинилас€, то розчин в≥дф≥льтровують ≥ ф≥льтрат анал≥зують за нижче наведеною схемою. ќсад розчин€ють у кислотах. ¬ залежност≥ в≥д того, в €к≥й кислот≥ розчин€Їтьс€ осад, можна зробити попередн≥й висновок про в≥дношенн€ його до певноњ анал≥тичноњ групи. “ак сол≥ кат≥он≥в II групи не розчин€ютьс€ в хлоридн≥й кислот≥, а будуть розчин€тис€ в H2SO4. Ќавпаки, сол≥ кат≥он≥в III групи нерозчинн≥ в H2SO4, але розчинн≥ в Ќ—l. “аким чином, можна анал≥зувати в≥дразу розчинений осад загальним реактивом в≥дпов≥дно II-њ (Ќ—1) чи III-њ (H2SO4) груп.

ѕри в≥дсутност≥ осаду д≥ють груповими реагентами на окрему пробу: спочатку 2н розчином хлоридноњ кислоти, а п≥сл€ повного осадженн€ та в≥дд≥ленн€ хлорид≥в II-њ групи до того ж розчину додають 2н розчин сульфатноњ кислоти. ”творенн€ б≥лих осад≥в св≥дчить про присутн≥сть кат≥он≥в в≥дпов≥дних груп.

 

1.1. ¬и€вленн€ йон≥в NЌ4+

ƒо 0,5-1 см3 проби додають 1-2 см3 розчину NаќЌ. ¬м≥ст проб≥рки нагр≥вають майже до кип≥нн€. јм≥ак, €кий при цьому вид≥л€Їтьс€, визначають за запахом, або за допомогою вологого пап≥рц€ ун≥версального ≥ндикатора (посин≥нн€).

 

1.2. ¬≥дд≥ленн€ ≤≤-њ групи кат≥он≥в

ƒо 3-4 см3 розчину задач≥ додають 2-2,5 см3 2н розчину хлоридноњ кислоти. ”творений осад в≥дд≥л€ють центрифугуванн€м ≥ промивають 5 см3 води, що м≥стить 2-3 крапл≥ Ќ—1. ќсад є1 м≥стить –b—l2 (не осаджуЇтьс€ повн≥стю), јg—1, Ќg2—l2. ¬ розчин≥ (центрифугат є1): решта кат≥он≥в ≥ залишок йон≥в –b2+.

 

1.3. јнал≥з осаду

1.3.1. ¬и€вленн€ йон≥в –b2+

Ћ≥йку з осадом пом≥щають над чистою проб≥ркою ≥ наливають в нењ кипл€чу воду (3-5 cм3). ƒо окремоњ порц≥њ одержаного розчину додають один ≥з характерних реагент≥в на йони –b2+ (див. «ан€тт€ 2).

 

1.3.2. ¬и€вленн€ йон≥в јg+

Ћ≥йку з осадом є1, що залишивс€; пом≥щають над другою чистою проб≥ркою, осад обробл€ють 2-3 см3 розчину NЌ4ќЌ. ƒо одержаного прозорого розчину додають або HNќ3 до кислоњ реакц≥њ середовища ≥  —1, чи  ≤, або провод€ть реакц≥ю "ср≥бного дзеркала" (див. «ан€тт€ 2).

 

1.3.3. ¬и€вленн€ йон≥в Ќg22+

ѕочорн≥нн€ осаду на л≥йц≥ при обробц≥ його розчином NH4OH у попередньому досл≥д≥ вказуЇ на присутн≥сть Ќg22+ в досл≥джуваному розчин≥ (див. «ан€тт€ 1).

 

1.4. ¬≥дд≥ленн€ та анал≥з кат≥он≥в III-њ анал≥тичноњ групи

ƒо центрифугату є1 додають крапл€ми 2н розчину сульфатноњ кислоти до повного випаданн€ осад≥в сульфат≥в третьоњ анал≥тичноњ групи. ќсад, що складаЇтьс€ з сульфат≥в бар≥ю, стронц≥ю, кальц≥ю ≥, частково, плюмбуму, в≥дд≥л€ють в≥д розчину центрифугуванн€м ≥ промивають 5 см3 дистильованоњ води, до €коњ додають 5-7 крапель розчину сульфатноњ кислоти. ¬ осад≥ є2 Ц кат≥они III-њ анал≥тичноњ групи та плюмбуму, в розчин≥ є2 Ц кат≥они I-њ анал≥тичноњ групи.

 

1.5. ¬≥дд≥ленн€ дом≥шки плюмбуму сульфату

ќсад є2 обробл€ють 8-10 крапл€ми розчину NaќЌ до лужноњ реакц≥њ середовища ≥ нагр≥вають. ÷ентрифугують. ”творений осад є3 промивають два рази (по 5 см3) дистильованою водою ≥ залишають дл€ ви€вленн€ кат≥он≥в третьоњ анал≥тичноњ групи. –озчин є3, що може м≥стити натр≥ю плюмб≥т, в≥дкидають.

 

1.6. ѕереведенн€ сульфат≥в у карбонати

ќск≥льки сульфати кат≥он≥в III-њ анал≥тичноњ групи практично нерозчинн≥ н≥ в кислотах, н≥ в лугах, њх перевод€ть в карбонати, €к≥ розчинн≥ в ацетатн≥й ≥ хлоридн≥й кислотах. ƒл€ цього осад є3 перенос€ть у фарфорову чашку, додають 15-20 крапель насиченого розчину натр≥ю карбонату ≥ кипТ€т€ть 5-7 хвилин. —ум≥ш центрифугують, центрифугат в≥дкидають.

ƒо осаду, що залишивс€, знову додають 15-20 крапель насиченого розчину натр≥ю карбонату ≥ знову кипТ€т€ть. ƒану операц≥ю провод€ть до тих п≥р, поки розчин, що зливають, не перестане давати позитивну реакц≥ю на сульфат-йони з 10 % розчином бар≥ю хлориду. ќсад карбонат≥в в≥дд≥л€ють центрифугуванн€м ≥ промивають гар€чою дистильованою водою. ќсад є4 м≥стить карбонати бар≥ю, стронц≥ю ≥ кальц≥ю, а розчин є4 не досл≥джують. ”творений осад розчин€ють в 15-20 крапл€х 2н розчину ацетатноњ кислоти при нагр≥ванн≥ ≥ в розчин≥ в≥дкривають кат≥они III-њ анал≥тичноњ групи (див. «ан€тт€ 3).

 

1.7. јнал≥з розчину

1.7.1. ¬и€вленн€ йон≥в ¬а2+

ƒо 1-2 см3 одержаного оцтовокислого розчину додають 3-4 крапл≥ розчину —Ќ3—ќONa ≥ розчин  2—r2ќ7 до забарвленн€ розчинy над осадом y рожевий кол≥р.

ќсад: ¬а—rO4

–озчин: ймов≥рно Sr2+, —а2+

ќсад в≥дф≥льтровують ≥ в≥дкидають. ‘≥льтрат використовують дл€ ви€вленн€ йон≥в Sr2+ ≥ —а2+.

 

1.7.2. ¬и€вленн€ йон≥в Sr2+

ƒо 1 см3 прозорого розчину, одержaного п≥сл€ в≥дд≥ленн€ ¬а—rO4, додають 1 см3 г≥псовоњ води. ¬м≥ст проб≥рки нагр≥вають до кип≥нн€ ≥ дають посто€ти 5 хвилин (див. «ан€тт€ 3).

 

1.7.3. ¬и€вленн€ йон≥в —а 2+

ƒо 1 см3 ацетатнокислого розчину додають 2 см3 розчину (NH4)2SO4.

ќсад: ¬аSO4, SrSO4

–озчин: ймов≥рно (NЌ4)2(—а(SO4)2)

ќсад в≥дф≥льтровують ≥ в≥дкидають. ƒо прозорого ф≥льтрату додають 0,5-1 см3 розчину (NH4)2C2O4 (див. «ан€тт€ 3).

 

1.8. ¬≥дкритт€ кат≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи

” звТ€зку з тим, що розчин є2 маЇ кислу реакц≥ю внасл≥док п≥дкисленн€ розчину груповими реагентами (2н розчинами хлоридноњ та сульфатноњ кислот), а €к≥сн≥ реакц≥њ на кат≥они I-њ анал≥тичноњ групи проход€ть, в основному, в нейтральному середовищ≥, необх≥дно створити умови дл€ в≥дкритт€ цих кат≥он≥в.

« ц≥Їю метою розчин є2 д≥л€ть на дв≥ частини. ќдну частину п≥длужнюють 2н розчином натр≥ю г≥дроксиду, а другу Ц 2н розчином кал≥ю г≥дроксиду до нейтральноњ реакц≥њ за ун≥версальним ≥ндикатором. ” першому розчин≥ в≥дкривають за допомогою характерних реакц≥й кат≥они  ал≥ю, а в другому Ц кат≥они Ќатр≥ю. якщо в задач≥ попередн≥ми пробами ви€влено йони амон≥ю, то њх усувають методом терм≥чного розкладу п≥сл€ нейтрал≥зац≥њ розчину є2 (див. «ан€тт€ 1).

ќдержаний при цьому сухий залишок досл≥джують на на€вн≥сть кат≥он≥в Ћ≥т≥ю. ¬и€влен≥ йони Ћ≥т≥ю видал€ють ≥з сухого залишку шл€хом промиванн€ останнього ацетоном (2 рази по 2 см3). ќсад, що залишивс€, розчин€ють в 1 см3 дистильованоњ води ≥ перев≥р€ють на на€вн≥сть кат≥он≥в Ќатр≥ю ≥  ал≥ю.

 

Ћ≤“≈–ј“”–ј

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.

2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

 

«јЌя““я є5

 

“≈ћј: √рупов≥ реагенти на кат≥они IV-њ анал≥тичноњ групи. јнал≥тичн≥ реакц≥њ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи (Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+), умови њх виконанн€.

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: ¬м≥нн€ використовувати х≥м≥ко-анал≥тичн≥ властивост≥ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи дл€ њх розд≥ленн€ та ≥дентиф≥кац≥њ даЇ можлив≥сть застосовувати отриман≥ навики при вивченн≥ фармацевтичного, ф≥тох≥м≥чного та х≥м≥ко-токсиколог≥чного анал≥зу, Ї необх≥дними умовами дл€ анал≥зу кат≥он≥в за кислотно-основною класиф≥кац≥Їю ≥ правильного трактуванн€ одержаних результат≥в досл≥джень.

 ат≥они IV-њ анал≥тичноњ групи вход€ть до складу багатьох л≥карських препарат≥в: цинку сульфату ≥ оксиду; алюм≥н≥ю г≥дроксиду; натр≥ю арсен≥ту ≥ арсенату, арсену (III) оксиду та ≥н.

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: Ќа основ≥ х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи ≥ використовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-волод≥ти прийомами та навиками роботи нап≥вм≥крометоду анал≥зу;

-проводити €к≥сний анал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи;

-виконувати €к≥сн≥ реакц≥њ на кат≥они јлюм≥н≥ю, ’рому, ÷инку, јрсену (III, V), —тануму (II, IV);

-вивчити основн≥ х≥м≥ко-анал≥тичн≥ властивост≥ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи.

 

«Ќј“»: -фармакопейн≥ реакц≥њ на кат≥они IV-њ анал≥тичноњ групи;

-властивост≥ сполук кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи;

-правило дл€ добутку розчинност≥;

-закон д≥ючих мас в гетерогенних системах;

-вплив однойменних йон≥в на дисоц≥ац≥ю кислот ≥ основ.

 

¬ћ≤“»: -працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-виконувати характерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ

групи;

-виконувати ситуац≥йн≥ задач≥ з анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в IV-њ

анал≥тичноњ групи;

-використовувати дл€ ви€вленн€ кат≥он≥в характерн≥ реакц≥њ;

-перев≥р€ти повноту осадженн€;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.…онний добуток води, його суть.

2.¬иди кислотно-основних реакц≥й, що використовуютьс€ в анал≥тичн≥й х≥м≥њ (йон≥зац≥€, нейтрал≥зац≥€, г≥дрол≥з). Ќаписати в≥дпов≥дн≥ реакц≥њ.

3.ѕоказник водневих (рЌ) та г≥дроксильних (рќЌ) йон≥в.

4.як впливаЇ концентрац≥€ водневих йон≥в на прот≥канн€ реакц≥й в анал≥тичн≥й х≥м≥њ? Ќавести ≥ записати приклади цього впливу при анал≥з≥ сум≥ш≥ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи.

5.√руповий реагент на кат≥они IV-њ анал≥тичноњ групи. ¬≥дношенн€ осад≥в г≥дроксид≥в кат≥он≥в ц≥Їњ групи до надлишку реактиву.

6.„и можна використати дл€ в≥дд≥ленн€ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи амон≥ю г≥дроксид? ¬≥дпов≥дь обірунтувати ≥ записати.

7.„и можна кат≥они IV-њ анал≥тичноњ групи ви€вл€ти у лужному середовищ≥?

8.јмфотерн≥ сполуки. ¬икористанн€ €вища амфотерност≥ в анал≥з≥ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи.

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.√≥дрол≥з солей.  онстанта ≥ ступ≥нь г≥дрол≥зу. ‘актори, що впливають на ступ≥нь г≥дрол≥зу.

2.¬заЇмозвТ€зок процес≥в осадженн€ ≥ розчиненн€.

3.як розчин€ютьс€ в кислотах важкорозчинн≥ у вод≥ сол≥ сильних ≥ слабких кислот? Ќаписати в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

4.¬икористанн€ добутку розчинност≥ в х≥м≥чному анал≥з≥. «алежн≥сть його величини в≥д температури.

5.¬плив однойменних та р≥знойменних йон≥в на розчинн≥сть осад≥в. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

6.¬плив рЌ, амфотерност≥, комплексоутворенн€, оксидник≥в, в≥дновник≥в на розчинн≥сть йон≥в.

7.—истематичний ≥ дробний анал≥з.

8.як≥ помилки можуть виникати в анал≥з≥, €кщо йони амон≥ю видален≥ з розчину не повн≥стю?

9.¬плив температури на величину добутку розчинност≥.

10.як≥ характерн≥ реакц≥њ можна використати дл€ ви€вленн€ кат≥он≥в IV-њ анал≥тичноњ групи у попередн≥х пробах? Ќапиш≥ть р≥вн€нн€ в≥дпов≥дних реакц≥й.

11.«апиш≥ть реакц≥њ ви€вленн€ йон≥в Al3+, Zn2+, Cr3+.

12.„ому кат≥они јлюм≥н≥ю та ’рому не утворюють осад≥в сульф≥д≥в при взаЇмод≥њ з с≥рководнем? ¬≥дпов≥дь обірунтувати.

13.«астосуванн€ кат≥он≥в ≤V-њ анал≥тичноњ групи в фармацевтичн≥й ≥ медичн≥й практиц≥.

 

Ѕ≤ќЋќ√≤„Ќј –ќЋ№ ≤ ћ≈ƒ»„Ќ≈ «ј—“ќ—”¬јЌЌя

—ѕќЋ”  IV-њ јЌјЋ≤“»„Ќќѓ √–”ѕ»  ј“≤ќЌ≤¬

÷инк ≥ ’ром належать до б≥огенних елемент≥в, б≥олог≥чна роль јлюм≥н≥ю вивчена недостатньо. ÷инк Ц один з найпоширен≥ших елемент≥в в орган≥зм≥, його вм≥ст становить приблизно 1,4-2,3 г. ” сполуках ви€вл€Ї сталий ступ≥нь окисненн€ ≥ характеризуЇтьс€ високою здатн≥стю до координац≥њ з ам≥нними та сульфг≥дрильними групами, що й реал≥зуЇтьс€ в б≥осистемах п≥д час утворенн€ металофермент≥в. ÷инк входить до складу активних центр≥в понад 40 р≥зних фермент≥в.

¬ажливим ферментом, що м≥стить ÷инк, Ї карбоксипептидаза, що прискорюЇ реакц≥ю розщепленн€ б≥лк≥в до ам≥нокислот, з €ких у кл≥тинах синтезуютьс€ нов≥ б≥лки. ≤ншим важливим ферментом, що м≥стить йони Zn2+ Ї карбоанг≥драза, функц≥€ €коњ пов'€зана з процесом диханн€.  арбоанг≥драза катал≥зуЇ реакц≥ю взаЇмод≥њ карбону (≤V) оксиду з водою до утворенн€ г≥дрогенкарбонат-йону Ќ—ќ3- (у кл≥тинах) та розкладанн€ його на вуглекислий газ ≥ воду (в альвеолах легень).

Ѕ≥олог≥чна роль ÷инку значною м≥рою пов'€зана з функц≥онуванн€м залоз внутр≥шньоњ секрец≥њ, в €ких в≥н концентруЇтьс€. ¬важають, що передм≥хурова залоза добре функц≥онуЇ при достатн≥й к≥лькост≥ ÷инку в орган≥зм≥.  р≥м того, йони ÷инку ≥стотно впливають на здатн≥сть ≥нсул≥ну знижувати р≥вень глюкози в кров≥.

÷инк в≥д≥граЇ важливу роль у д≥€льност≥ кл≥тин головного мозку, тому його й використовують дл€ л≥куванн€ псих≥чних захворювань. ¬≥н також спри€Ї загоЇнню ран, завд€ки чому цинков≥ маз≥ (на основ≥ цинку оксиду ZnO) вже здавна застосовують у дерматолог≥њ. –озчин цинку сульфату ZnSO4 використовують дл€ л≥куванн€ р≥зних очних хвор≥б.

’ром - необх≥дний елемент дл€ функц≥онуванн€ численних б≥осистем. ¬≥н впливаЇ на обм≥н вуглевод≥в, л≥п≥д≥в та нуклењнових кислот, активуЇ д≥ю ≥нсул≥ну, входить до складу фермент≥в трипсину ≥ трансферину. ѕол≥пшуючи загальний обм≥н речовин, ’ром спов≥льнюЇ процеси стар≥нн€ орган≥зму. ” медичн≥й практиц≥ вже використовують препарат п≥д назвою "’ром п≥кол≥нат" дл€ л≥куванн€ д≥абету.  р≥м того, сполуки ’рому вход€ть до складу де€ких комплексних в≥там≥нних препарат≥в.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 764 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—тудент всегда отча€нный романтик! ’оть может сдать на двойку романтизм. © Ёдуард ј. јсадов
==> читать все изречени€...

2245 - | 1999 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.115 с.