Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘еруму (III) та  упруму (II) 11 страница




6.ќсновна характеристика паперовоњ хроматограф≥њ. ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

7.ѕри хроматографуванн≥ розчин≥в глюкози та лактози були одержан≥ в≥дпов≥дн≥ в≥дстан≥ в≥д стартовоњ л≥н≥њ до центра пл€ми кожного з них: 3,6 см та 2,0 см в≥дпов≥дно; а в≥дстань в≥д стартовоњ л≥н≥њ до л≥н≥њ фронту розчинника 12 см. ¬изначити Rf дл€ кожного з цукр≥в.

8.–озрахувати Rf при хроматографуванн≥ на папер≥ за наступними даними: в≥дстань центра пл€ми в≥д старту 3 см, в≥дстань в≥д старту до фронту розчинника 15 см.

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.¬икористанн€ паперовоњ хроматограф≥њ в €к≥сному анал≥з≥. ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

2.“еоретичн≥ основи хроматограф≥чного методу анал≥зу.

3.—орбенти методу хроматограф≥њ, њх характеристика та вимоги до них.

4.ўо таке хроматограма, в €ких координатах њњ будують? ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

5.як≥ вимоги до нос≥њв, що використовуютьс€ в метод≥ паперовоњ хроматограф≥њ? ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

6.¬икористанн€ паперовоњ хроматограф≥њ в анал≥з≥ фармацевтичних препарат≥в.

7.ћетодика проведенн€ хроматограф≥чних визначень.

8.ћожливост≥ хроматограф≥чного методу анал≥зу.

9.ќптимальн≥ умови хроматограф≥чних визначень.

10.Ќавед≥ть приклади хроматограф≥чних визначень, напиш≥ть в≥дпов≥дн≥ реакц≥њ.

11.–ухома та нерухома фази при розд≥ленн≥ речовин р≥зними методами хроматограф≥њ, способи њх п≥дбору.

12.ќсновн≥ способи розпод≥льчоњ хроматограф≥њ (висх≥дна, нисх≥дна, одном≥рна, двом≥рна, кругова).

13.¬имоги до речовин, що використовують у хроматограф≥чному метод≥ анал≥зу.

14.ѕрактичне значенн€ хроматограф≥чного методу анал≥зу дл€ фармац≥њ.

15. оеф≥ц≥Їнт розпод≥лу та його вплив на розташуванн€ пл€м досл≥джуваних речовин на хроматограмах.

16.ѕри хроматографуванн≥ розчин≥в кофењну та бутад≥ону були одержан≥ в≥дпов≥дн≥ в≥дстан≥ в≥д стартовоњ л≥н≥њ до центра пл€ми кожного з них: 7,0 см та 6,1 см в≥дпов≥дно; а в≥дстань в≥д стартовоњ л≥н≥њ до л≥н≥њ фронту розчинника 10 см. ѕри хроматографуванн≥ розчину, що визначаЇтьс€, одержана пл€ма на в≥дстан≥ 8,4 см в≥д стартовоњ л≥н≥њ, розчинник с€гнув в≥дстан≥ 12 см. яка з речовин була в розчин≥?

17.–озрахувати Rf при хроматографуванн≥ на папер≥ за наступними даними: в≥дстань центра пл€ми в≥д старту 5 см, в≥дстань в≥д старту до фронту розчинника 12 см.

18.ѕри хроматографуванн≥ розчин≥в фенобарб≥талу та бутад≥ону були одержан≥ в≥дпов≥дн≥ в≥дстан≥ в≥д стартовоњ л≥н≥њ до центра пл€ми кожного з них: 5,1 см та 6,2 см в≥дпов≥дно; а в≥дстань в≥д стартовоњ л≥н≥њ до л≥н≥њ фронту розчинника 10 см. ¬изначити Rf дл€ кожно з речовин та Rs бутад≥ону в≥дпов≥дно фенобарб≥талу.

19.ѕереваги та недол≥ки пластинок з готовим шаром сил≥кагелю.

20.„и можна одну ≥ ту саму систему розчинник≥в використовувати дл€ багаторазового хроматогафуванн€?

21.¬плив концентрац≥њ речовини ≥ обТЇму досл≥джуваного розчину на результати розд≥ленн€ речовин методом хроматограф≥њ на тонкому шар≥ сорбенту. ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

22.¬плив насиченн€ камери парами системи розчинник≥в на результати розд≥ленн€ речовин на хроматограм≥.

23.—пособи про€вленн€ пл€м речовин на хроматограмах. ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

24.ѕри хроматографуванн≥ розчин≥в фруктози та сахарози були одержан≥ в≥дпов≥дн≥ в≥дстан≥ в≥д стартовоњ л≥н≥њ до центра пл€ми кожного з них: 7,4 см та 4,7 см в≥дпов≥дно; а в≥дстань в≥д стартовоњ л≥н≥њ до л≥н≥њ фронту розчинника 10 см. ¬изначити Rf дл€ кожного з цукр≥в.

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.ќзнайомитись з методом хроматограф≥њ на папер≥ за допомогою досл≥д≥в, описаних в даних методичних вказ≥вках.

2.як≥сне та к≥льк≥сне визначенн€ речовин за допомогою паперовоњ хроматограф≥њ.

3. ¬иконати лабораторн≥ роботи, вказан≥ в цих методичних матер≥алах.

4.ќформити та захистити протокол.

5.¬≥дпов≥дати на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

6.–озв'€зувати розрахунков≥ задач, запропонован≥ викладачем.

 

“еоретична частина

” медицин≥ й фармац≥њ широко застосовують паперову ≥ тонкошарову хроматограф≥њ, €к≥ в≥др≥зн€ютьс€ в≥д ≥нших хроматограф≥чних метод≥в простотою та зручн≥стю виконанн€ експерименту. ” поЇднанн≥ з м≥крок≥льк≥стю досл≥джуваних речовин, необх≥дних дл€ анал≥зу, це забезпечило њњ значне поширенн€ в х≥м≥чному анал≥з≥.

ѕаперову хроматограф≥ю (ѕ’) под≥л€ють на розпод≥льну, адсорбц≥йну та йонообм≥нну. ” ѕ’ €к нерухому фазу використовують хроматограф≥чний пап≥р, або речовини, заздалег≥дь нанесен≥ на його волокна. ћехан≥зм хроматограф≥њ на папер≥ може бути розпод≥льним або адсорбц≥йним.

ƒл€ одержанн€ хроматограми розчини чистих речовин (Усв≥дк≥вФ) ≥ сум≥ш≥, €ку необх≥дно розд≥лити, нанос€ть на хроматограф≥чний пап≥р, нижн≥й к≥нець €кого занурюють у в≥дпов≥дну систему розчинник≥в. „ерез де€кий час сум≥ш розд≥л€Їтьс€ на зони окремих компонент≥в. ƒл€ ви€вленн€ зон хроматограму розгл€дають у св≥тл≥ ”‘-випром≥нюванн€ за певноњ довжини ≥ позначають ол≥вцем контури пл€м. якщо компоненти дають кольоров≥ реакц≥њ, то хроматограму про€вл€ють, занурюючи њњ в розчин реагенту або обприскуючи з пульверизатора.

’арактеристикою компонент≥в Ї величина Rf - в≥дношений в≥дстан≥ в≥д стартовоњ л≥н≥њ хроматограми до центра пл€ми ц≥Їњ речовини l до в≥дстан≥, €ку пройшов фронт розчинника L: Rf = l/L.

¬еличину Rf використовують дл€ ≥дентиф≥кац≥њ речовин. ≤дентичн≥сть визначають одночасним хроматографуванн€м на одному аркуш≥ паперу досл≥джуваного й автентичного зразка т≥Їњ самоњ речовини. якщо зразки ≥дентичн≥, в≥дпов≥дн≥ њм пл€ми на хроматограмах мають однаковий випад ≥ однаков≥ значенн€ Rf.

¬еличина Rf окремих речовин залежить, головним чином, в≥д системи розчинник≥в. ƒе€кий вплив на величину Rf ви€вл€Ї температура, а також сорт паперу. ѕри сталому значенн≥ цих умов дана величина може застосовуватис€ €к показник, €кий характерний дл€ певноњ речовини.

 ≥льк≥сне визначенн€ пол€гаЇ в тому, що пл€му вир≥зають ≥ п≥сл€ подр≥бненн€ паперу екстрагують досл≥джувану речовину в≥дпов≥дним розчинником. ¬м≥ст речовини визначають будь-€ким методом, придатним дл€ визначенн€ малих к≥лькостей (спектрофотометр≥€, пол€рограф≥€ тощо).

“онкошарова хроматограф≥€. ” метод≥ тонкошаровоњ хроматограф≥њ (“Ў’) роль нос≥€ виконуЇ тонкий шар порошкопод≥бного сорбенту, нанесений на скл€ну чи металеву пластинку. як сорбенти застосовують сил≥кагель, алюм≥н≥ю оксид, магн≥ю сил≥кат тощо.

ћетодика анал≥зу загалом мало чим в≥др≥зн€Їтьс€ в≥д методики проведенн€ ѕ’. –азом з тим метод “Ў’ маЇ низку переваг: висока швидк≥сть процесу хроматографуванн€, можлив≥сть використанн€ €к нерухомоњ фази (нос≥€) р≥зних сорбент≥в, застосуванн€ кислих та лужних рухомих фаз та обробленн€ хроматограм за п≥двищених температур.

ѕ’ ≥ “Ў’ пос≥дають одне з пров≥дних м≥сць серед метод≥в розд≥ленн€ й анал≥зу орган≥чних та б≥оорган≥чних сполук. Ќими можна визначати речовини масою 10Ч20 мкг, тривал≥сть розд≥ленн€ становить к≥лька хвилин, тому њх часто застосовують €к експрес-методи.

–озд≥ленн€ речовин методом розпод≥льноњ хроматограф≥њ на папер≥ основане на р≥зних коеф≥ц≥Їнтах розпод≥лу цих речовин м≥ж двома незм≥шуваними р≥динами. «д≥йснюЇтьс€ розд≥ленн€ методом пов≥льного розширенн€ на папер≥ одн≥Їњ з р≥дин, тод≥ €к друга р≥дина в процес≥ хроматографуванн€ залишаЇтьс€ на папер≥ нерухомою. ѕ≥д час свого руху рухома фаза розчин€Ї речовини, нанесен≥ на пап≥р ≥ перем≥шуЇ њх разом з собою, при цьому в≥дбуваЇтьс€ безперервний перерозпод≥л речовини м≥ж рухомою ≥ нерухомою фазою.

Ўвидк≥сть, з €кою та чи ≥нша речовина перем≥щуЇтьс€ на папер≥, залежить в≥д коеф≥ц≥Їнта розпод≥лу ц≥Їњ речовини м≥ж рухомою ≥ нерухомою фазою.  оеф≥ц≥Їнт розпод≥лу в свою чергу залежить в≥д розчинност≥ речовини в обидвох фазах ≥ може бути виражений в≥дношенн€м:

де —1 Ц концентрац≥€ речовини в нерухом≥й фаз≥;

2 Ц концентрац≥€ речовини в рухом≥й фаз≥.

якщо на пап≥р нанесено дв≥ речовини, одна з €ких маЇ вищий коеф≥ц≥Їнт розпод≥лу, н≥ж ≥нша, то в процес≥ хроматографуванн€ перша речовина буде перем≥щуватис€ на папер≥ пов≥льн≥ше, н≥ж друга. ¬насл≥док цього, п≥сл€ зак≥нченн€ процесу, вони займуть на хроматограм≥ р≥зн≥ м≥сц€, тобто в≥дбудетьс€ њх розпод≥л.

ѕрактично метод розпод≥льчоњ хроматограф≥њ на папер≥ знаходить широке застосуванн€ дл€ ц≥лей ≥дентиф≥кац≥њ окремих компонент≥в простих ≥ складних сум≥шей, дл€ нап≥вк≥льк≥сного ≥ к≥льк≥сного њх анал≥зу, а також дл€ встановленн€ ступен€ чистоти препарат≥в.

ѕап≥р

’роматограф≥чне розд≥ленн€ речовин проводитьс€ на спец≥альному папер≥ "дл€ хроматограф≥њ", €кий Ї р≥зних сорт≥в. ≤нод≥ перед хроатографуванн€м пап≥р повинен п≥ддаватис€ спец≥альному очищенню, але в б≥льшост≥ випадк≥в цього не потр≥бно.

–озчинники

як вказано вище, розчинники застосовуютьс€ при розпод≥льч≥й хроматограф≥њ на папер≥, €к рухома ≥ нерухома фази. ¬насл≥док г≥дроф≥льност≥ паперу нерухомою фазою звичайно Ї б≥льш пол€рний компонент системи розчинник≥в. якщо ж попередн≥м обробленн€м паперов≥ надають г≥дрофобний характер (просочують гасом, тощо), то нерухомою фазою служить менш пол€рний розчинник (так зван≥ обернен≥ фази).

ƒл€ зб≥льшенн€ р≥зниц≥ коеф≥ц≥Їнт≥в розпод≥лу часто до розчинник≥в додають ту чи ≥ншу речовину. Ќаприклад, при розд≥ленн≥ алкалоњд≥в та ≥нших речовин основного характеру часто додають ацетатну, а ≥нод≥ проп≥онову кислоти. ѕри розд≥ленн≥ орган≥чних кислот часто додаЇтьс€ ам≥ак. ¬плив цих добавок ймов≥рно зв'€заний з солеутворенн€м, здатн≥сть до €кого по р≥зному виражена у речовин з б≥льшою або меншою основн≥стю чи кислотн≥стю.

 р≥м цього, ≥нод≥ дл€ зб≥льшенн€ р≥зниц≥ в коеф≥ц≥Їнтах розпод≥лу, пап≥р просочують тим чи ≥ншим буферним розчином. ¬≥домо також р€д випадк≥в, коли добре розд≥ленн€ вдаЇтьс€ шл€хом додаванн€ до розчинник≥в речовин, близьких за њх властивост€ми до розд≥люваних речовин. Ќаприклад, при розд≥ленн≥ алкалоњд≥в додають ам≥ак, а при розд≥ленн≥ вищих карбонових кислот додають ацетатну кислоту. ¬ цьому випадку вплив добавок оснований на гас≥нн≥ йон≥зац≥њ, €ка викликаЇ утворенн€ на хроматограм≥ розмитих пл€м.

 

ѕро€вленн€

ѕро€вленн€м називають процес, що дозвол€Ї побачити розм≥щенн€ пл€м речовини на хроматограм≥. ƒос€гаЇтьс€ за допомогою реактив≥в, €к≥ перетворюють досл≥джуван≥ речовини в кольоров≥ сполуки.

¬иб≥р про€вника залежить в≥д х≥м≥чних властивостей розд≥люваних речовин. ƒл€ н≥трогеновм≥сних гетероцикл≥в, наприклад, часто застосовуЇтьс€ реактив ƒрагендорфа, дл€ ам≥нокислот Ц розчин кал≥ю перманганату тощо.

” р€д≥ випадк≥в положенн€ речовин на хроматограм≥ можна ви€вити при ”‘-осв≥тленн≥, п≥д д≥Їю €кого одн≥ речовини починають св≥титис€, ≥нш≥ Ц утворюють темн≥ пл€ми внасл≥док поглинанн€ св≥тла.

 

—пособи зд≥йсненн€ розпод≥льчоњ хроматограф≥њ

на папер≥

ƒл€ розд≥ленн€ досл≥джуваних речовин звичайно застосовують один ≥з трьох метод≥в:

1.—пос≥б нисх≥дноњ хроматограф≥њ.

2.—пос≥б висх≥дноњ хроматограф≥њ.

3.—пос≥б коловоњ (рад≥альноњ) хроматограф≥њ.

ѕри нисх≥дн≥й хроматограф≥њ розпод≥л рухомого розчинника, а разом з ним ≥ розд≥люваних речовин, в≥дбуваЇтьс€ зверху вниз. ѕри висх≥дн≥й хроматограф≥њ Ц знизу вверх.

ѕри розд≥ленн≥ речовин способом рад≥альноњ хроматограф≥њ рух розчинника ≥ речовин в≥дбуваЇтьс€ в≥д центру паперу рад≥усами до перифер≥њ.

≤з перечислених способ≥в найшвидшим Ї метод рад≥альноњ хроматограф≥њ. ¬ той же час б≥льш повне розд≥ленн€ речовин, особливо тих, €к≥ мають близьке значенн€ Rf дос€гаЇтьс€ методами висх≥дноњ ≥ нисх≥дноњ хроматограф≥њ.

’роматограф≥чн≥ камери представл€ють собою скл€ний посуд, €кий закриваЇтьс€ пришл≥фованим склом. ¬ €кост≥ камер можуть застосовуватис€ банки круглоњ або пр€мокутноњ форми, цил≥ндри.

ѕри нисх≥дн≥й хроматограф≥њ в середин≥ камери на спец≥альн≥й висок≥й п≥дставц≥ пом≥щаЇтьс€ кювета (лодочка), в €ку наливають розчинник, що служить рухомою фазою. якщо рухомим розчинником служить леткий розчинник, то дл€ насиченн€ камери його парами, цей розчинник наливають на дно камери. якщо ж застосовують висококипл€чий нелеткий розчинник, то ним просочують пап≥р, на €кому проводитьс€ розд≥ленн€ досл≥джуваноњ сум≥ш≥ речовин, а на дно камери, €к ≥ в лодочц≥, наливають рухому фазу.

ѕри висх≥дн≥й хроматограф≥њ посуд з рухомою фазою пом≥щають на дно камери.  амера маЇ пристр≥й дл€ закр≥пленн€ верхнього к≥нц€ паперу.

–озм≥ри камер можуть бути р≥зними, хоч треба мати на уваз≥, що чим ближче значенн€ Rf розд≥люваних речовин, тим б≥льший шл€х вони повинн≥ пройти, поки в≥дбудетьс€ њх розд≥ленн€.

Ќайб≥льш практичн≥ розм≥ри камер 40-50 см. Ўирина камери обумовлюЇ ширину хроматограми ≥ тим самим л≥м≥туЇ к≥льк≥сть нанесених проб. “ому бажано, щоб ширина камери була не менше 20 см.

як камери дл€ рад≥альноњ хроматограф≥≥≥ можна використовувати ексикатори, чашки ѕетр≥. ѕап≥р в цьому випадку вир≥зають у вигл€д≥ кола. ¬ середин≥ кола робл€ть невеличкий розр≥з, в €кий вставл€ють згорнену у вигл€д≥ джгутику смужку ≥ занурюють в скл€нку з розчинником.

 

ќписанн€ методу розд≥ленн€ речовин за допомогою

хроматограф≥њ на папер≥.

ћетод складаЇтьс€ з таких основних операц≥й:

1.ѕ≥дготовка паперу ≥ розчинника.

2.Ќанесенн€ проби.

3.’роматограф≥чне розд≥ленн€ досл≥джуваних речовин.

4.ѕро€вленн€.

ѕ≥дготовка системи розчинник≥в до процесу хроматографуванн€ пол€гаЇ в приготуванн≥ необх≥дноњ сум≥ш≥, причому дл€ одержанн€ в≥дтворюваних результат≥в суттЇве значенн€ маЇ взаЇмна насичен≥сть рухомоњ ≥ нерухомоњ фаз. «окрема, широко застосовують систему n-бутанол-вода-ацетатна кислота (50:50:1). —ум≥ш струшують у д≥лильн≥й л≥йц≥. ѕ≥сл€ в≥дстоюванн€ ≥ розд≥ленн€ шар≥в верхн≥й шар застосовують €к рухома фаза, а нижн≥й шар Ц€к нерухома фаза.

 

≈кспериментальна частина

«авданн€ 1. ≤дентиф≥кац≥€ та розд≥ленн€ кат≥он≥в јлюм≥н≥ю,

‘еруму (III) та  упруму (II)

” центр ф≥льтрувального паперу, попередньо обробленого розчином кал≥ю гексац≥аноферату (≤≤) (K4[Fe(CN)6]) нанос€ть краплю розчину сум≥ш≥ вищевказаних солей, дв≥ крапл≥ дистильованоњ води та дв≥ крапл≥ 2н розчину амон≥ю г≥дроксиду. ƒл€ про€вленн€ хроматограми використовують насичений спиртовий розчин (в 95 %-му етанол≥) ал≥зарину. ѕри цьому по€вл€Їтьс€ в центр≥ бура пл€ма йон≥в —u2+, пот≥м син€ зона йон≥в Fe3+, а на краю - червона зона йон≥в Al3+.

 

«авданн€ 2. –озд≥ленн€ йон≥в  упруму, Ќ≥келю,

÷инку ≥  адм≥ю

” центр ф≥льтрувального паперу, попередньо обробленого розчином т≥осечовини, нанос€ть одну краплю розчину сум≥ш≥ солей, дв≥ крапл≥ води ≥ дв≥ крапл≥ розчину амон≥ю г≥дроксиду.

ѕ≥сл€ висушуванн€ паперу хроматограму про€вл€ють розчином дитизону (5 г в 100 г бензолу). ѕри цьому в центр≥ утворюЇтьс€ темно-с≥ра пл€ма сполуки  упруму, пот≥м л≥лова зона сполуки Ќ≥келю, червона зона сполуки ÷инку ≥ жовта зона сполуки  адм≥ю.

 

«авданн€ 3. як≥сний анал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в —u2+, —о2+ ≥ N≥2+

методом осадовоњ хроматограф≥њ на папер≥

 ружок ф≥льтрувального паперу д≥аметром 70-100 мм просочують 5%-ним розчином натр≥ю сил≥кату ≥ висушують на пов≥тр≥. ¬ центр паперу нанос€ть краплю розчину, що м≥стить 0,1н розчини солей —u2+, —о2+ ≥ N≥2+. ƒавши всмоктатис€ крапл≥, нанос€ть 3-4 крапл≥ води, причому кожна крапл€ повинна всмоктатис€ в пап≥р.

ѕот≥м в центр нанос€ть дв≥ крапл≥ розчину ам≥аку, п≥сл€ чого пап≥р сушать на пов≥тр≥. ѕ≥сл€ цього в центр висушеного паперу нанос€ть дек≥лька крапель про€вника (0,2 г рубеановоњ кислоти в 100 см3 етанолу). ѕри цьому ч≥тко про€вл€ютьс€ концентрично розм≥щен≥ зони Ц найближча до центру оливково-зелена зона йон≥в —u2+, в середин≥ Ц жовта зона йон≥в —о2+ ≥ найб≥льш дальн€ Ц син€ зона йон≥в N≥2+.

 

«авданн€ 4. –озд≥ленн€ сум≥ш≥ кат≥он≥в Fe3+ ≥ —о2+ методом

хроматограф≥њ на папер≥.

 раплю досл≥джуваного розчину нанос€ть кап≥л€ром на пап≥р на в≥дстан≥ 6 мм в≥д краю ≥ висушують. ” проб≥рку дл€ хроматографуванн€ вливають 0,5 см3 розчинника (сум≥ш н-бутанолу ≥ концентрованоњ хлоридноњ кислоти у сп≥вв≥дношенн≥ 80:20), ввод€ть в нењ смужку паперу, €ку закр≥плюють так, щоб нижн≥й њњ к≥нець торкавс€ розчинника, а крањ смужки не торкалис€ ст≥нок проб≥рки. ¬ерхн≥й к≥нець смужки закр≥плюють на пробц≥, €кою закривають проб≥рку.

–озд≥ленн€ провод€ть 2-3 години.  оли фронт розчинника дос€гне верхнього краю смужки паперу (не д≥йде на 5 мм до верхнього краю), њњ виймають ≥ висушують в сушильн≥й шаф≥ при 110º—. ¬исушений пап≥р обризкують з пульверизатора розчином про€вника (спиртовий розчин 1 %-го амон≥ю родан≥ду) ≥ знову висушують. Ќа хроматограм≥ по€л€тьс€ забарвлен≥ пл€ми: червона в≥дпов≥даЇ йонам Fe3+, голуба Ц йонам —о2+.

 

«авданн€ 5. як≥сний анал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в VI-њ анал≥тичноњ групи

методом розпод≥льчоњ двом≥рноњ хроматограф≥њ на папер≥

ѕри хроматографуванн≥ складноњ сум≥ш≥ за допомогою одн≥Їњ рухомоњ фази повного розд≥ленн€ буваЇ важко дос€гнути. “ому так≥ сум≥ш≥ звичайно розд≥л€ють за допомогою двом≥рноњ хроматограф≥њ, суть €коњ пол€гаЇ в тому, що спочатку сум≥ш хроматографують одним розчинником, а пот≥м листок паперу повертають на 90о ≥ хроматографуванн€ провод€ть ≥ншим розчинником. ¬ цьому випадку розд≥ленн€ в≥дбуваЇтьс€ значно краще.

 

¬иконанн€ досл≥ду

Ћисток хроматограф≥чного паперу розм≥ром 25х25 см попередньо витримують у ексикатор≥ в парах води. ѕот≥м у л≥вий нижн≥й кут квадратного листка паперу нанос€ть краплю розчину, що м≥стить сум≥ш солей йон≥в —u2+, —о2+, N≥2+, —d2+ ≥ Hg2+ (10 мг/см3 кожного йону) на в≥ддал≥ 5 см €к в≥д л≥вого, так ≥ в≥д нижнього крањв паперу. ѕап≥р п≥дсушують на пов≥тр≥, пот≥м закр≥плюють держаком ≥ вставл€ють в посуд дл€ хроматографуванн€. ѕопередньо на дно посуду наливають перший розчинник (ацетон, що м≥стить 5 % води ≥ 8 % концентрованоњ хлоридноњ кислоти). ѕап≥р занурюють у розчинник на глибину не б≥льше, н≥ж 1 см.

ѕосуд щ≥льно накривають ≥ залишають сто€ти до тих п≥р, поки розчинник не п≥дн≥метьс€ на висоту 20-22 см (в залежност≥ в≥д сорту паперу процес продовжуЇтьс€ 2-4 години). ’роматограму виймають, висушують на пов≥тр≥ ≥ повертають на 90 градус≥в так, щоб њњ л≥вий край ви€вивс€ внизу, закр≥плюють у держаку ≥ пом≥щають в ≥нший посуд, на дно €кого наливають другий розчинник (н-бутиловий спирт, насичений 0,1н розчином хлоридноњ кислоти). ѕосуд щ≥льно закривають ≥ хроматографуванн€ повторюють (процес також прот≥каЇ 2-4 години).

ѕот≥м хроматограму виймають звичайним способом, висушують ≥ про€вл€ють, оприскуючи спиртовим розчином 8-оксих≥нол≥ну. ѕ≥сл€ оприскуванн€ пап≥р витримують де€кий час над парами ам≥аку дл€ нейтрал≥зац≥њ хлоридноњ кислоти, що м≥стилась в розчинниках. ѕри цьому виникають забарвлен≥ пл€ми, за кольором ≥ розм≥щенн€м €ких провод€ть €к≥сний анал≥з кат≥он≥в.

–озм≥щенн€ зон кат≥он≥в повинно бути таким Ц вздовж л≥н≥њ п≥дн€тт€ першого розчинника розм≥щуютьс€ зони кат≥он≥в (знизу вверх) Ќ≥келю,  обальту,  упруму. ѕри повторному хроматографуванн≥ в напр€мку, перпендикул€рному першому, утворюютьс€ зони кат≥он≥в (зл≥ва направо)  адм≥ю, ћеркур≥ю (≤≤) (у верхньому правому кут≥). ѕопередньо провод€ть досл≥ди з окремими розчинниками солей кат≥он≥в ≥ спиртовим розчином 8-оксих≥нол≥ну ≥ в≥дм≥чають кол≥р утвореного осаду.

 

«авданн€ 6. як≥сний анал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в методом

осадовоњ хроматограф≥њ

 олонковий вар≥ант

јлюм≥н≥ю оксид дл€ хроматограф≥њ насипають у хроматограф≥чну колонку (€ка представл€Ї собою скл€ну трубку довжиною 100 мм, д≥аметром 4-5 мм ≥ закрита знизу тампоном вати) на висоту 70 мм. ѕри заповненн≥ колонки сл≥дкують за р≥вном≥рним упакуванн€м нос≥€.  олонку укр≥плюють у штатив≥ строго вертикально ≥ зверху закривають тампоном вати, €кий повинен щ≥льно приставати до шару алюм≥н≥ю оксиду.

 олонку промивають дек≥лькома см3 розчину осаджувача, надлишок розчину в≥дсмоктують за допомогою вакуум-насосу.  олонку висушують, а пот≥м приступають до хроматографуванн€. ƒл€ цього додають 0,5 см3 розчину сум≥ш≥ солей, кат≥они €ких плануЇтьс€ проанал≥зувати. ƒл€ кращого розд≥ленн€ зон колонку промивають чистою водою. якщо добутки розчинност≥ значно в≥др≥зн€ютьс€ м≥ж собою, то одержують зони з ч≥ткими границ€ми.

ѕаперовий вар≥ант

‘≥льтрувальний пап≥р або пап≥р дл€ хроматограф≥њ у вигл€д≥ смужки, кружечка або квадрату на короткий час занурюЇтьс€ в розчин осаджувача, пот≥м його сушать на пов≥тр≥. ƒосл≥джуваний розчин у вигл€д≥ крапель нанос€ть в центр паперу, причому кожну наступну краплю нанос€ть п≥сл€ всмоктуванн€ попередньоњ. ¬насл≥док р≥зноњ розчинност≥ утворених осад≥в вони розм≥щують к≥льцепод≥бно навколо центру, €ким Ї м≥сце нанесенн€ крапель анал≥зованого розчину.

ќтриману хроматограму промивають, торкаючись до центру хроматограми кап≥л€ром або м≥кроп≥петкою, наповненою водою. ѕри цьому внасл≥док д≥њ кап≥л€рних сил в≥дбуваЇтьс€ перем≥щенн€ розчинника в≥д центру до перифер≥њ, що викликаЇ додаткове розд≥ленн€ зон осад≥в. ” випадку утворенн€ безбарвних осад≥в про€вленн€ можна зд≥йснити, оприскуючи пап≥р (п≥сл€ хроматографуванн€ ≥ висушуванн€) розчином таких речовин, €к≥ утворюють з осадженими йонами забарвлен≥ сполуки.

Ћ≤“≈–ј“”–A

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.

2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

 

«јЌя““я є14

 

“≈ћј: јнал≥з сполуки нев≥домого складу (контрольна задача).

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: ¬м≥нн€ визначати €к≥сний склад солей неорган≥чноњ природи за допомогою х≥м≥чних реакц≥й та ф≥зико-х≥м≥чних метод≥в анал≥зу Ї обовТ€зковим елементом дл€ наступного вивченн€ курсу к≥льк≥сного анал≥зу, фармацевтичного, ф≥тох≥м≥чного та х≥м≥ко-токсиколог≥чного анал≥зу, дл€ комплексноњ п≥дготовки пров≥зора-анал≥тика.

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: Ќа основ≥ х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей кат≥он≥в та ан≥он≥в, використовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-проводити €к≥сний анал≥з сум≥ш≥ сухих солей, використовуючи х≥м≥чн≥ реакц≥њ та ф≥зико-х≥м≥чн≥ методи анал≥зу;

-складати схему анал≥зу складноњ сум≥ш≥ сухих солей.

 

«Ќј“»: -способи переведенн€ сухих солей у розчин;

-х≥м≥чн≥ властивост≥ сполук кат≥он≥в та ан≥он≥в анал≥тичних груп;

-систематичний х≥д анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в I-VI-њ анал≥тичних груп

кислотно-основним методом;

-х≥д систематичного анал≥зу сум≥ш≥ ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп;

-правила техн≥ки безпеки при робот≥ з концентрованими кислотами,

лугами, орган≥чними розчинниками.

 

¬ћ≤“»: -працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-виконувати ≥ вибирати найб≥льш характерн≥ реакц≥њ на кат≥они та

ан≥они;

-використовувати нап≥вм≥крометод €к≥сного систематичного та

дробного анал≥з≥в;

-переводити важкорозчинн≥ сол≥ в розчин;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.ѕринцип класиф≥кац≥њ кат≥он≥в та ан≥он≥в по групах. √рупов≥ реагенти та умови њх використанн€.

2.ќксидац≥йно-в≥дновн≥ реакц≥њ в систематичному анал≥з≥ ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп.

3.ƒати характеристику дробного та систематичного ходу анал≥зу кат≥он≥в кислотно-основним методом. Ќа конкретних прикладах розкрити њх суть. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

4.ƒобуток розчинност≥ (ƒ–). ”мови утворенн€ ≥ розчиненн€ осад≥в.

5.«алежн≥сть х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей ан≥он≥в в≥д електронноњ структури утворюючих њх елемент≥в.

6.як≥ класиф≥кац≥њ кат≥он≥в та ан≥он≥в в≥дом≥ ≥ в чому суть анал≥зу йон≥в зг≥дно цих класиф≥кац≥й?

7.–еакц≥њ ≥дентиф≥кац≥њ кат≥он≥в та ан≥он≥в. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

8.ƒо 0,01 моль/дм3 розчину аргентуму н≥трату додали ст≥льки NH3, щоб його надлишок становив 0,1 моль/дм3. яка концентрац≥€ йон≥в Br- спричин€Ї випаданн€ осаду аргентуму бром≥ду?

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.«агальна характеристика кат≥он≥в ≤-VI-њ анал≥тичних груп.

2.«агальна характеристика ан≥он≥в I-I≤I-њ анал≥тичних груп.

3.ќсновн≥ етапи систематичного ходу анал≥зу кат≥он≥в та ан≥он≥в кислотно-основним методом.

4. ат≥они, летк≥ сол≥ €ких забарвлюють полумТ€ газового пальника. ¬каж≥ть, в €кий кол≥р вони забарвлюють полумТ€. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

5. ат≥онний та ан≥онний склад м≥неральних вод.

6.як≥ ан≥они про€вл€ють властивост≥ в≥дновник≥в та оксидник≥в? ”мови проведенн€ цих реакц≥й.

7.Ќазв≥ть кат≥они, €к≥ дають забарвлен≥ аквакомплекси, вкаж≥ть склад утворених аквакомплекс≥в.

8.яким чином можна перевести в розчин наступн≥ сполуки:

а) хлориди плюмбуму, аргентуму, меркур≥ю (I);

б) сульфати стронц≥ю, бар≥ю, плюмбуму;

в) сульф≥ди меркур≥ю (II), арсену (III, V).

Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

9.„ому при анал≥з≥ нев≥домоњ речовини спочатку ви€вл€ють кат≥они, а пот≥м ан≥они?

10.¬каж≥ть, €к≥ ан≥они ви€вл€ють безпосередньо в сух≥й речовин≥.

11.ѕроби на ан≥они-оксидники та ан≥они-в≥дновники. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

12.ѕерерахувати ан≥они, €к≥ дають з ам≥аком забарвлен≥ сполуки. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

13.« €кою метою провод€ть органолептичний контроль ≥ попередн≥ випробуванн€?

14.ѕо€сн≥ть х≥д анал≥зу сум≥ш≥ ан≥он≥в, €к≥ осаджуютьс€ розчином аргентуму н≥трату, бар≥ю хлориду.

15.як≥ кислоти ≥ сол≥ I-III-њ анал≥тичних груп ан≥он≥в використовуютьс€ в медицин≥ ≥ фармац≥њ?

16.¬и€вленн€ н≥трит- та н≥трат-йон≥в при њх сп≥льн≥й присутност≥. як≥ ан≥они заважають в≥дкриттю цих йон≥в ≥ чому? Ќавед≥ть ≥ запиш≥ть приклади в≥дпов≥дних р≥вн€нь реакц≥й.

17.Ќапиш≥ть р≥вн€нн€ реакц≥њ г≥дрол≥зу кал≥ю ц≥ан≥ду. –озрахуйте рЌ, константу ≥ ступ≥нь г≥дрол≥зу в розчин≥, €кий м≥стить 0,05 моль ц≥Їњ сол≥ в 500 см3 розчину.

18.Ќапиш≥ть р≥вн€нн€ реакц≥њ г≥дрол≥зу натр≥ю г≥похлориту. –озрахуйте рЌ, константу ≥ ступ≥нь г≥дрол≥зу в розчин≥, €кий м≥стить 5,2 г даноњ сол≥ в 500 см3 розчину.

19.ѕри €к≥й концентрац≥њ сульфан≥лова кислота дисоц≥йована на 3 %? ¬изначте рЌ цього розчину.

20.–озрахуйте рЌ ам≥ачноњ буферноњ сум≥ш≥, €ка м≥стить по 0,5 моль NH4OH ≥ NH4Cl в 1 дм3 розчину. як зм≥нитьс€ рЌ цього розчину при додаванн≥ 0,2 моль натр≥ю г≥дроксиду?

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.ѕо€снити систематичний х≥д анал≥зу сум≥ш≥ сухих солей на основ≥ складеноњ схеми

2.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 987 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

“ак просто быть добрым - нужно только представить себ€ на месте другого человека прежде, чем начать его судить. © ћарлен ƒитрих
==> читать все изречени€...

2283 - | 2028 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.097 с.