Феруму (III) та Купруму (II) 11 страница

6.Основна характеристика паперової хроматографії. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

7.При хроматографуванні розчинів глюкози та лактози були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 3,6 см та 2,0 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 12 см. Визначити R_f для кожного з цукрів.

8.Розрахувати R_f при хроматографуванні на папері за наступними даними: відстань центра плями від старту 3 см, відстань від старту до фронту розчинника 15 см.

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Використання паперової хроматографії в якісному аналізі. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

2.Теоретичні основи хроматографічного методу аналізу.

3.Сорбенти методу хроматографії, їх характеристика та вимоги до них.

4.Що таке хроматограма, в яких координатах її будують? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

5.Які вимоги до носіїв, що використовуються в методі паперової хроматографії? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

6.Використання паперової хроматографії в аналізі фармацевтичних препаратів.

7.Методика проведення хроматографічних визначень.

8.Можливості хроматографічного методу аналізу.

9.Оптимальні умови хроматографічних визначень.

10.Наведіть приклади хроматографічних визначень, напишіть відповідні реакції.

11.Рухома та нерухома фази при розділенні речовин різними методами хроматографії, способи їх підбору.

12.Основні способи розподільчої хроматографії (висхідна, нисхідна, одномірна, двомірна, кругова).

13.Вимоги до речовин, що використовують у хроматографічному методі аналізу.

14.Практичне значення хроматографічного методу аналізу для фармації.

15.Коефіцієнт розподілу та його вплив на розташування плям досліджуваних речовин на хроматограмах.

16.При хроматографуванні розчинів кофеїну та бутадіону були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 7,0 см та 6,1 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 10 см. При хроматографуванні розчину, що визначається, одержана пляма на відстані 8,4 см від стартової лінії, розчинник сягнув відстані 12 см. Яка з речовин була в розчині?

17.Розрахувати R_f при хроматографуванні на папері за наступними даними: відстань центра плями від старту 5 см, відстань від старту до фронту розчинника 12 см.

18.При хроматографуванні розчинів фенобарбіталу та бутадіону були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 5,1 см та 6,2 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 10 см. Визначити R_f для кожно з речовин та R_s бутадіону відповідно фенобарбіталу.

19.Переваги та недоліки пластинок з готовим шаром силікагелю.

20.Чи можна одну і ту саму систему розчинників використовувати для багаторазового хроматогафування?

21.Вплив концентрації речовини і об’єму досліджуваного розчину на результати розділення речовин методом хроматографії на тонкому шарі сорбенту. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

22.Вплив насичення камери парами системи розчинників на результати розділення речовин на хроматограмі.

23.Способи проявлення плям речовин на хроматограмах. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

24.При хроматографуванні розчинів фруктози та сахарози були одержані відповідні відстані від стартової лінії до центра плями кожного з них: 7,4 см та 4,7 см відповідно; а відстань від стартової лінії до лінії фронту розчинника 10 см. Визначити R_f для кожного з цукрів.

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Ознайомитись з методом хроматографії на папері за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Якісне та кількісне визначення речовин за допомогою паперової хроматографії.

3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

 

Теоретична частина

У медицині й фармації широко застосовують паперову і тонкошарову хроматографії, які відрізняються від інших хроматографічних методів простотою та зручністю виконання експерименту. У поєднанні з мікрокількістю досліджуваних речовин, необхідних для аналізу, це забезпечило її значне поширення в хімічному аналізі.

Паперову хроматографію (ПХ) поділяють на розподільну, адсорбційну та йонообмінну. У ПХ як нерухому фазу використовують хроматографічний папір, або речовини, заздалегідь нанесені на його волокна. Механізм хроматографії на папері може бути розподільним або адсорбційним.

Для одержання хроматограми розчини чистих речовин (“свідків”) і суміші, яку необхідно розділити, наносять на хроматографічний папір, нижній кінець якого занурюють у відповідну систему розчинників. Через деякий час суміш розділяється на зони окремих компонентів. Для виявлення зон хроматограму розглядають у світлі УФ-випромінювання за певної довжини і позначають олівцем контури плям. Якщо компоненти дають кольорові реакції, то хроматограму проявляють, занурюючи її в розчин реагенту або обприскуючи з пульверизатора.

Характеристикою компонентів є величина R_f - відношений відстані від стартової лінії хроматограми до центра плями цієї речовини l до відстані, яку пройшов фронт розчинника L: R_f = l/L.

Величину R_f використовують для ідентифікації речовин. Ідентичність визначають одночасним хроматографуванням на одному аркуші паперу досліджуваного й автентичного зразка тієї самої речовини. Якщо зразки ідентичні, відповідні їм плями на хроматограмах мають однаковий випад і однакові значення R_f.

Величина R_f окремих речовин залежить, головним чином, від системи розчинників. Деякий вплив на величину R_f виявляє температура, а також сорт паперу. При сталому значенні цих умов дана величина може застосовуватися як показник, який характерний для певної речовини.

Кількісне визначення полягає в тому, що пляму вирізають і після подрібнення паперу екстрагують досліджувану речовину відповідним розчинником. Вміст речовини визначають будь-яким методом, придатним для визначення малих кількостей (спектрофотометрія, полярографія тощо).

Тонкошарова хроматографія. У методі тонкошарової хроматографії (ТШХ) роль носія виконує тонкий шар порошкоподібного сорбенту, нанесений на скляну чи металеву пластинку. Як сорбенти застосовують силікагель, алюмінію оксид, магнію силікат тощо.

Методика аналізу загалом мало чим відрізняється від методики проведення ПХ. Разом з тим метод ТШХ має низку переваг: висока швидкість процесу хроматографування, можливість використання як нерухомої фази (носія) різних сорбентів, застосування кислих та лужних рухомих фаз та оброблення хроматограм за підвищених температур.

ПХ і ТШХ посідають одне з провідних місць серед методів розділення й аналізу органічних та біоорганічних сполук. Ними можна визначати речовини масою 10—20 мкг, тривалість розділення становить кілька хвилин, тому їх часто застосовують як експрес-методи.

Розділення речовин методом розподільної хроматографії на папері основане на різних коефіцієнтах розподілу цих речовин між двома незмішуваними рідинами. Здійснюється розділення методом повільного розширення на папері однієї з рідин, тоді як друга рідина в процесі хроматографування залишається на папері нерухомою. Під час свого руху рухома фаза розчиняє речовини, нанесені на папір і перемішує їх разом з собою, при цьому відбувається безперервний перерозподіл речовини між рухомою і нерухомою фазою.

Швидкість, з якою та чи інша речовина переміщується на папері, залежить від коефіцієнта розподілу цієї речовини між рухомою і нерухомою фазою. Коефіцієнт розподілу в свою чергу залежить від розчинності речовини в обидвох фазах і може бути виражений відношенням:

де С₁ – концентрація речовини в нерухомій фазі;

С₂ – концентрація речовини в рухомій фазі.

Якщо на папір нанесено дві речовини, одна з яких має вищий коефіцієнт розподілу, ніж інша, то в процесі хроматографування перша речовина буде переміщуватися на папері повільніше, ніж друга. Внаслідок цього, після закінчення процесу, вони займуть на хроматограмі різні місця, тобто відбудеться їх розподіл.

Практично метод розподільчої хроматографії на папері знаходить широке застосування для цілей ідентифікації окремих компонентів простих і складних сумішей, для напівкількісного і кількісного їх аналізу, а також для встановлення ступеня чистоти препаратів.

Папір

Хроматографічне розділення речовин проводиться на спеціальному папері "для хроматографії", який є різних сортів. Іноді перед хроатографуванням папір повинен піддаватися спеціальному очищенню, але в більшості випадків цього не потрібно.

Розчинники

Як вказано вище, розчинники застосовуються при розподільчій хроматографії на папері, як рухома і нерухома фази. Внаслідок гідрофільності паперу нерухомою фазою звичайно є більш полярний компонент системи розчинників. Якщо ж попереднім обробленням паперові надають гідрофобний характер (просочують гасом, тощо), то нерухомою фазою служить менш полярний розчинник (так звані обернені фази).

Для збільшення різниці коефіцієнтів розподілу часто до розчинників додають ту чи іншу речовину. Наприклад, при розділенні алкалоїдів та інших речовин основного характеру часто додають ацетатну, а іноді пропіонову кислоти. При розділенні органічних кислот часто додається аміак. Вплив цих добавок ймовірно зв'язаний з солеутворенням, здатність до якого по різному виражена у речовин з більшою або меншою основністю чи кислотністю.

Крім цього, іноді для збільшення різниці в коефіцієнтах розподілу, папір просочують тим чи іншим буферним розчином. Відомо також ряд випадків, коли добре розділення вдається шляхом додавання до розчинників речовин, близьких за їх властивостями до розділюваних речовин. Наприклад, при розділенні алкалоїдів додають аміак, а при розділенні вищих карбонових кислот додають ацетатну кислоту. В цьому випадку вплив добавок оснований на гасінні йонізації, яка викликає утворення на хроматограмі розмитих плям.

 

Проявлення

Проявленням називають процес, що дозволяє побачити розміщення плям речовини на хроматограмі. Досягається за допомогою реактивів, які перетворюють досліджувані речовини в кольорові сполуки.

Вибір проявника залежить від хімічних властивостей розділюваних речовин. Для нітрогеновмісних гетероциклів, наприклад, часто застосовується реактив Драгендорфа, для амінокислот – розчин калію перманганату тощо.

У ряді випадків положення речовин на хроматограмі можна виявити при УФ-освітленні, під дією якого одні речовини починають світитися, інші – утворюють темні плями внаслідок поглинання світла.

 

Способи здійснення розподільчої хроматографії

на папері

Для розділення досліджуваних речовин звичайно застосовують один із трьох методів:

1.Спосіб нисхідної хроматографії.

2.Спосіб висхідної хроматографії.

3.Спосіб колової (радіальної) хроматографії.

При нисхідній хроматографії розподіл рухомого розчинника, а разом з ним і розділюваних речовин, відбувається зверху вниз. При висхідній хроматографії – знизу вверх.

При розділенні речовин способом радіальної хроматографії рух розчинника і речовин відбувається від центру паперу радіусами до периферії.

Із перечислених способів найшвидшим є метод радіальної хроматографії. В той же час більш повне розділення речовин, особливо тих, які мають близьке значення R_f досягається методами висхідної і нисхідної хроматографії.

Хроматографічні камери представляють собою скляний посуд, який закривається пришліфованим склом. В якості камер можуть застосовуватися банки круглої або прямокутної форми, циліндри.

При нисхідній хроматографії в середині камери на спеціальній високій підставці поміщається кювета (лодочка), в яку наливають розчинник, що служить рухомою фазою. Якщо рухомим розчинником служить леткий розчинник, то для насичення камери його парами, цей розчинник наливають на дно камери. Якщо ж застосовують висококиплячий нелеткий розчинник, то ним просочують папір, на якому проводиться розділення досліджуваної суміші речовин, а на дно камери, як і в лодочці, наливають рухому фазу.

При висхідній хроматографії посуд з рухомою фазою поміщають на дно камери. Камера має пристрій для закріплення верхнього кінця паперу.

Розміри камер можуть бути різними, хоч треба мати на увазі, що чим ближче значення R_f розділюваних речовин, тим більший шлях вони повинні пройти, поки відбудеться їх розділення.

Найбільш практичні розміри камер 40-50 см. Ширина камери обумовлює ширину хроматограми і тим самим лімітує кількість нанесених проб. Тому бажано, щоб ширина камери була не менше 20 см.

Як камери для радіальної хроматографііі можна використовувати ексикатори, чашки Петрі. Папір в цьому випадку вирізають у вигляді кола. В середині кола роблять невеличкий розріз, в який вставляють згорнену у вигляді джгутику смужку і занурюють в склянку з розчинником.

 

Описання методу розділення речовин за допомогою

хроматографії на папері.

Метод складається з таких основних операцій:

1.Підготовка паперу і розчинника.

2.Нанесення проби.

3.Хроматографічне розділення досліджуваних речовин.

4.Проявлення.

Підготовка системи розчинників до процесу хроматографування полягає в приготуванні необхідної суміші, причому для одержання відтворюваних результатів суттєве значення має взаємна насиченість рухомої і нерухомої фаз. Зокрема, широко застосовують систему n-бутанол-вода-ацетатна кислота (50:50:1). Суміш струшують у ділильній лійці. Після відстоювання і розділення шарів верхній шар застосовують як рухома фаза, а нижній шар –як нерухома фаза.

 

Експериментальна частина

Завдання 1. Ідентифікація та розділення катіонів Алюмінію,

Феруму (III) та Купруму (II)

У центр фільтрувального паперу, попередньо обробленого розчином калію гексаціаноферату (ІІ) (K₄[Fe(CN)₆]) наносять краплю розчину суміші вищевказаних солей, дві краплі дистильованої води та дві краплі 2н розчину амонію гідроксиду. Для проявлення хроматограми використовують насичений спиртовий розчин (в 95 %-му етанолі) алізарину. При цьому появляється в центрі бура пляма йонів Сu²⁺, потім синя зона йонів Fe³⁺, а на краю - червона зона йонів Al³⁺.

 

Завдання 2. Розділення йонів Купруму, Нікелю,

Цинку і Кадмію

У центр фільтрувального паперу, попередньо обробленого розчином тіосечовини, наносять одну краплю розчину суміші солей, дві краплі води і дві краплі розчину амонію гідроксиду.

Після висушування паперу хроматограму проявляють розчином дитизону (5 г в 100 г бензолу). При цьому в центрі утворюється темно-сіра пляма сполуки Купруму, потім лілова зона сполуки Нікелю, червона зона сполуки Цинку і жовта зона сполуки Кадмію.

 

Завдання 3. Якісний аналіз суміші катіонів Сu²⁺, Со²⁺ і Nі²⁺

методом осадової хроматографії на папері

Кружок фільтрувального паперу діаметром 70-100 мм просочують 5%-ним розчином натрію силікату і висушують на повітрі. В центр паперу наносять краплю розчину, що містить 0,1н розчини солей Сu²⁺, Со²⁺ і Nі²⁺. Давши всмоктатися краплі, наносять 3-4 краплі води, причому кожна крапля повинна всмоктатися в папір.

Потім в центр наносять дві краплі розчину аміаку, після чого папір сушать на повітрі. Після цього в центр висушеного паперу наносять декілька крапель проявника (0,2 г рубеанової кислоти в 100 см³ етанолу). При цьому чітко проявляються концентрично розміщені зони – найближча до центру оливково-зелена зона йонів Сu²⁺, в середині – жовта зона йонів Со²⁺ і найбільш дальня – синя зона йонів Nі²⁺.

 

Завдання 4. Розділення суміші катіонів Fe³⁺ і Со²⁺ методом

хроматографії на папері.

Краплю досліджуваного розчину наносять капіляром на папір на відстані 6 мм від краю і висушують. У пробірку для хроматографування вливають 0,5 см³ розчинника (суміш н-бутанолу і концентрованої хлоридної кислоти у співвідношенні 80:20), вводять в неї смужку паперу, яку закріплюють так, щоб нижній її кінець торкався розчинника, а краї смужки не торкалися стінок пробірки. Верхній кінець смужки закріплюють на пробці, якою закривають пробірку.

Розділення проводять 2-3 години. Коли фронт розчинника досягне верхнього краю смужки паперу (не дійде на 5 мм до верхнього краю), її виймають і висушують в сушильній шафі при 110ºС. Висушений папір обризкують з пульверизатора розчином проявника (спиртовий розчин 1 %-го амонію роданіду) і знову висушують. На хроматограмі пояляться забарвлені плями: червона відповідає йонам Fe³⁺, голуба – йонам Со²⁺.

 

Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи

методом розподільчої двомірної хроматографії на папері

При хроматографуванні складної суміші за допомогою однієї рухомої фази повного розділення буває важко досягнути. Тому такі суміші звичайно розділяють за допомогою двомірної хроматографії, суть якої полягає в тому, що спочатку суміш хроматографують одним розчинником, а потім листок паперу повертають на 90^о і хроматографування проводять іншим розчинником. В цьому випадку розділення відбувається значно краще.

 

Виконання досліду

Листок хроматографічного паперу розміром 25х25 см попередньо витримують у ексикаторі в парах води. Потім у лівий нижній кут квадратного листка паперу наносять краплю розчину, що містить суміш солей йонів Сu²⁺, Со²⁺, Nі²⁺, Сd²⁺ і Hg²⁺ (10 мг/см³ кожного йону) на віддалі 5 см як від лівого, так і від нижнього країв паперу. Папір підсушують на повітрі, потім закріплюють держаком і вставляють в посуд для хроматографування. Попередньо на дно посуду наливають перший розчинник (ацетон, що містить 5 % води і 8 % концентрованої хлоридної кислоти). Папір занурюють у розчинник на глибину не більше, ніж 1 см.

Посуд щільно накривають і залишають стояти до тих пір, поки розчинник не підніметься на висоту 20-22 см (в залежності від сорту паперу процес продовжується 2-4 години). Хроматограму виймають, висушують на повітрі і повертають на 90 градусів так, щоб її лівий край виявився внизу, закріплюють у держаку і поміщають в інший посуд, на дно якого наливають другий розчинник (н-бутиловий спирт, насичений 0,1н розчином хлоридної кислоти). Посуд щільно закривають і хроматографування повторюють (процес також протікає 2-4 години).

Потім хроматограму виймають звичайним способом, висушують і проявляють, оприскуючи спиртовим розчином 8-оксихіноліну. Після оприскування папір витримують деякий час над парами аміаку для нейтралізації хлоридної кислоти, що містилась в розчинниках. При цьому виникають забарвлені плями, за кольором і розміщенням яких проводять якісний аналіз катіонів.

Розміщення зон катіонів повинно бути таким – вздовж лінії підняття першого розчинника розміщуються зони катіонів (знизу вверх) Нікелю, Кобальту, Купруму. При повторному хроматографуванні в напрямку, перпендикулярному першому, утворюються зони катіонів (зліва направо) Кадмію, Меркурію (ІІ) (у верхньому правому куті). Попередньо проводять досліди з окремими розчинниками солей катіонів і спиртовим розчином 8-оксихіноліну і відмічають колір утвореного осаду.

 

Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом

осадової хроматографії

Колонковий варіант

Алюмінію оксид для хроматографії насипають у хроматографічну колонку (яка представляє собою скляну трубку довжиною 100 мм, діаметром 4-5 мм і закрита знизу тампоном вати) на висоту 70 мм. При заповненні колонки слідкують за рівномірним упакуванням носія. Колонку укріплюють у штативі строго вертикально і зверху закривають тампоном вати, який повинен щільно приставати до шару алюмінію оксиду.

Колонку промивають декількома см³ розчину осаджувача, надлишок розчину відсмоктують за допомогою вакуум-насосу. Колонку висушують, а потім приступають до хроматографування. Для цього додають 0,5 см³ розчину суміші солей, катіони яких планується проаналізувати. Для кращого розділення зон колонку промивають чистою водою. Якщо добутки розчинності значно відрізняються між собою, то одержують зони з чіткими границями.

Паперовий варіант

Фільтрувальний папір або папір для хроматографії у вигляді смужки, кружечка або квадрату на короткий час занурюється в розчин осаджувача, потім його сушать на повітрі. Досліджуваний розчин у вигляді крапель наносять в центр паперу, причому кожну наступну краплю наносять після всмоктування попередньої. Внаслідок різної розчинності утворених осадів вони розміщують кільцеподібно навколо центру, яким є місце нанесення крапель аналізованого розчину.

Отриману хроматограму промивають, торкаючись до центру хроматограми капіляром або мікропіпеткою, наповненою водою. При цьому внаслідок дії капілярних сил відбувається переміщення розчинника від центру до периферії, що викликає додаткове розділення зон осадів. У випадку утворення безбарвних осадів проявлення можна здійснити, оприскуючи папір (після хроматографування і висушування) розчином таких речовин, які утворюють з осадженими йонами забарвлені сполуки.

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

 

 

ЗАНЯТТЯ №14

 

ТЕМА: Аналіз сполуки невідомого складу (контрольна задача).

АКТУАЛЬНІСТЬ: Вміння визначати якісний склад солей неорганічної природи за допомогою хімічних реакцій та фізико-хімічних методів аналізу є обов’язковим елементом для наступного вивчення курсу кількісного аналізу, фармацевтичного, фітохімічного та хіміко-токсикологічного аналізу, для комплексної підготовки провізора-аналітика.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей катіонів та аніонів, використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-проводити якісний аналіз суміші сухих солей, використовуючи хімічні реакції та фізико-хімічні методи аналізу;

-складати схему аналізу складної суміші сухих солей.

 

ЗНАТИ: -способи переведення сухих солей у розчин;

-хімічні властивості сполук катіонів та аніонів аналітичних груп;

-систематичний хід аналізу суміші катіонів I-VI-ї аналітичних груп

кислотно-основним методом;

-хід систематичного аналізу суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп;

-правила техніки безпеки при роботі з концентрованими кислотами,

лугами, органічними розчинниками.

 

ВМІТИ: -працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-виконувати і вибирати найбільш характерні реакції на катіони та

аніони;

-використовувати напівмікрометод якісного систематичного та

дробного аналізів;

-переводити важкорозчинні солі в розчин;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА

РОБОТА

1.Принцип класифікації катіонів та аніонів по групах. Групові реагенти та умови їх використання.

2.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі аніонів I-III-ї аналітичних груп.

3.Дати характеристику дробного та систематичного ходу аналізу катіонів кислотно-основним методом. На конкретних прикладах розкрити їх суть. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

4.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.

5.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.

6.Які класифікації катіонів та аніонів відомі і в чому суть аналізу йонів згідно цих класифікацій?

7.Реакції ідентифікації катіонів та аніонів. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

8.До 0,01 моль/дм³ розчину аргентуму нітрату додали стільки NH₃, щоб його надлишок становив 0,1 моль/дм³. Яка концентрація йонів Br^- спричиняє випадання осаду аргентуму броміду?

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Загальна характеристика катіонів І-VI-ї аналітичних груп.

2.Загальна характеристика аніонів I-IІI-ї аналітичних груп.

3.Основні етапи систематичного ходу аналізу катіонів та аніонів кислотно-основним методом.

4.Катіони, леткі солі яких забарвлюють полум’я газового пальника. Вкажіть, в який колір вони забарвлюють полум’я. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

5.Катіонний та аніонний склад мінеральних вод.

6.Які аніони проявляють властивості відновників та оксидників? Умови проведення цих реакцій.

7.Назвіть катіони, які дають забарвлені аквакомплекси, вкажіть склад утворених аквакомплексів.

8.Яким чином можна перевести в розчин наступні сполуки:

а) хлориди плюмбуму, аргентуму, меркурію (I);

б) сульфати стронцію, барію, плюмбуму;

в) сульфіди меркурію (II), арсену (III, V).

Напишіть відповідні рівняння реакцій.

9.Чому при аналізі невідомої речовини спочатку виявляють катіони, а потім аніони?

10.Вкажіть, які аніони виявляють безпосередньо в сухій речовині.

11.Проби на аніони-оксидники та аніони-відновники. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

12.Перерахувати аніони, які дають з аміаком забарвлені сполуки. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

13.З якою метою проводять органолептичний контроль і попередні випробування?

14.Поясніть хід аналізу суміші аніонів, які осаджуються розчином аргентуму нітрату, барію хлориду.

15.Які кислоти і солі I-III-ї аналітичних груп аніонів використовуються в медицині і фармації?

16.Виявлення нітрит- та нітрат-йонів при їх спільній присутності. Які аніони заважають відкриттю цих йонів і чому? Наведіть і запишіть приклади відповідних рівнянь реакцій.

17.Напишіть рівняння реакції гідролізу калію ціаніду. Розрахуйте рН, константу і ступінь гідролізу в розчині, який містить 0,05 моль цієї солі в 500 см³ розчину.

18.Напишіть рівняння реакції гідролізу натрію гіпохлориту. Розрахуйте рН, константу і ступінь гідролізу в розчині, який містить 5,2 г даної солі в 500 см³ розчину.

19.При якій концентрації сульфанілова кислота дисоційована на 3 %? Визначте рН цього розчину.

20.Розрахуйте рН аміачної буферної суміші, яка містить по 0,5 моль NH₄OH і NH₄Cl в 1 дм³ розчину. Як зміниться рН цього розчину при додаванні 0,2 моль натрію гідроксиду?

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Пояснити систематичний хід аналізу суміші сухих солей на основі складеної схеми

2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.