Феруму (III) та Купруму (II) 9 страница

 

є) Реакції йонів PO₄^3-

1.9.1. Дія магнезіальної суміші

Реагент (суміш MgCl₂, NH₄OH, NH₄Cl) утворює з йонами PO₄^3- білий дрібнокристалічний осад подвійної солі - магній-амоній-фосфату.

HPO₄^2- + Mg²⁺ + NH₃ → MgNH₄PO₄↓

Реакцію проводять у слаболужному середовищі, в присутності амонію хлориду. Осад розчинний в розчинах мінеральних кислот.

Виконання досліду:

До 0,5-2 см³ розчину, що містять йони PO₄^3-, додають 1-2 краплі амонію гідроксиду, мікрошпатель амонію хлориду і 3-4 краплі розчину магнію хлориду.

Всі йони, що утворюють нерозчинні сполуки з йонами Mg²⁺ і PO₄^3-, перешкоджають виявленню фосфат-йонів.

 

1.9.2. Дія молібденової рідини

(фармакопейна)

Молібденова рідина (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти) утворює з йонами PO₄^3- дрібнокристалічний жовтий осад амонійної солі фосфат-молібденової гетерополікислоти. Реакцію проводять у присутності надлишку нітратної кислоти в розчині. Осад нерозчинний в HNO₃, але розчинний в NaOH.

H₃PO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 21HNO₃ → + 21NH₄NO₃ +

(NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄]↓ + 12H₂O

Виконання досліду:

До 1 см³ розчину, що містить йони PO₄^3-, додають 5-6 см³ молібденової рідини і залишають на 5 хвилин. Виявленню РО₄^3- перешкоджають йони AsO₄^3- і SiO₃^2-, утворюючи подібні за зовнішнім виглядом осади. Перешкоджаючий вплив цих йонів усувають додаванням тартратної кислоти.

 

ж) Реакції йонів AsO₃^3-

1.10.1. Дія розчинів сульфідів

(фармакопейна)

Арсеніт-йони в кислому середовищі з сульфід-йонами утворюють жовтий осад As₂S₃:

2AsO₃^3- + 6H⁺ + 3H₂S → As₂S₃↓ + 6H₂O

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить арсеніт-йони, додають 3-4 краплі хлоридної кислоти і 5-6 крапель розчину сірководневої води.

 

1.10.2. Дія розчину йоду

Арсеніт-йони в слабколужному середовищі, яке створюють насиченим розчином натрію гідрокарбонату, знебарвлюють розчин йоду.

AsO₃^3- + 2OH^- + [I₃]^- → AsO₄^3- + H₂O + 3I^-.

Виконання досліду:

До 4-5 крапель нейтралізованого ацетатною кислотою розчину натрію арсеніту додають 3-4 краплі насиченого розчину натрію гідрокарбонату і краплями розведений розчин йоду.

 

ж) Реакції йонів AsO₄^3-

1.11.1. Дія розчину аргентуму нітрату

(фармакопейна)

Арсенат-йони утворюють з йонами Аргентуму коричневий осад аргентуму арсенату:

Na₃AsO₄ + 3AgNO₃ → Ag₃AsO₄↓ + 3NaNO₃

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію арсенат, додають 4-5 крапель розчину аргентуму нітрату.

 

1.11.2. Дія розчину калію йодиду

Арсенат-йони в середовищі концентрованої хлоридної кислоти оксидують йодид-йони до вільного йоду, який забарвлює хлороформний шар у червоно-фіолетовий колір.

AsO₄^3- + 2H⁺ + 2I^- → AsO₃^3- + H₂O + I₂.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину натрію арсенату, підкисленого 4-5 краплями концентрованої хлоридної кислоти, додають 15 крапель хлороформу і 5-7 крапель розчину калію йодиду, добре струшують. Зазначте аналітичний ефект реакції.

 

з) Реакції йонів SiO₃^2-

1.12.1. Дія розчинів солей Барію

Силікат-йони з солями Барію утворюють білий осад барію силікату:

SiO₃^2- + Bа²⁺ → BаSiO₃↓

Осад при дії кислот розкладається з утворенням желеподібного осаду змінного складу nSiO₂•mH₂O:

BaSiO₃ + 2H⁺ → Bа²⁺ + H₂SiO₃↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить силікат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.

 

1.12.2. Дія розчинів солей амонію

Силікат-йони при дії солей амонію утворюють білий желеподібний осад силікатної кислоти.

SiO₃^2- +2H₂O + 2NH₄⁺ → H₂SiO₃↓ + 2NH₄OH.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить силікат-йони, додають декілька кристалів амонію хлориду і нагрівають на водяній ванні.

 

и) Реакції йонів B₄O₇^2-

1.13.1. Дія розчинів солей Барію

Тетраборат-йони з солями Барію утворюють білий осад Ba(BO₂)₂:

B₄O₇^2- + Bа²⁺ + 3H₂O → Ba(BO₂)₂↓ + 2H₃BO₃

Осад при дії мінеральних кислот розкладається:

Ba(BO₂)₂↓ + 2H₂O + 2H⁺ → Bа²⁺ + 2H₃BO₃

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить тетраборат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду і 4-5 крапель 2М розчину натрію гідроксиду.

 

1.13.2. Забарвлення полум’я

(фармакопейна)

(реакцію виконують сухим способом)

Тетраборат-йони в присутності сульфатної кислоти і етилового спирту утворюють борноетиловий етер, який забарвлює полум’я у зелений колір:

Na₂B₄O₇ + H₂SO₄ + 5H₂O → Na₂SO₄ + 4H₃BO₃

H₃BO₃ + 3C₂H₅OH → (C₂H₅O)₃B + 3H₂O

Виконання досліду:

У тигель поміщають декілька кристаликів натрію тетраборату, додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, 7-8 крапель етилового спирту, добре перемішують і запалюють. Зазначте аналітичний ефект реакції.

 

і) Реакції йонів F^-

1.14.1. Дія розчинів солей Барію

Флуорид-йони з солями Барію утворюють білий осад барію флуориду:

2F^- + Bа²⁺ → BaF₂↓

Осад при дії мінеральних кислот розкладається:

BaF₂↓ + 2H⁺ → Bа²⁺ + 2HF

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить флуорид-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.

 

1.14.2. Утворення силіцію флуориду

(реакцію виконують сухим способом)

При дії сульфатної кислоти на сухі флуориди утворюється HF, який реагує з склом пробірки з утворенням SiF₄. Останній необоротно гідролізує, внаслідок чого випадає желеподібний осад H₂SiO₃:

CaF₂ + H₂SO₄ → CаSO₄↓ + 2HF

SiO₂ + 4HF → SiF₄↑ + 2H₂O

SiF₄ + 3H₂O → H₂SiO₃↓ + 4HF

Виконання досліду:

Декілька кристалів кальцію флуориду і піску змішують з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти. Суміш вносять у суху пробірку і закривають корком з вставленою в нього металічною петлею, що містить краплю дистильованої води. Зазначте аналітичний ефект.

 

Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів

(S^2-, S₂O₃^2-, SO₃^2-, SO₄^2-).

2. Систематичний хід аналізу

2.1. Виявлення та відокремлення S^2-

До окремої порції розчину, який досліджується, додають розчин натрію гідроксиду (до рН > 7) та натрію нітропрусиду. У присутності сульфід-аніонів утворюється комплексна сполука червоно-фіолетового кольору:

S^2- + [Fe(CN)₅NO]^2- ↔ [Fe(CN)₅NOS]^4-

Із окремої порції розчину відокремлюють сульфід-йони дією розчину кадмію карбонату

S^2- + Cd²⁺ → CdS↓

Осад 1, де знаходится кадмію сульфід, відділяють центрифугуванням. У центрифугаті 1 – сульфат-, сульфіт-, тіосульфат-йони.

 

2.2. Відокремлення йонів S₂O₃^2-

До центрифугату 1 додають розчин солі стронцію. При цьому утворюється осад:

SO₃^2- + Sr²⁺ → SrSO₃↓

SO₄^2- + Sr²⁺ → SrSO₄↓

Осад відокремлюють центрифугуванням. У центрифугаті 2 залишаються тіосульфат-йони, в осаді 2 – сульфат- і сульфіт-йони.

2.3. Виявлення йонів SO₃^2- і SO₄^2-

До осаду 2 додають 2М розчин хлоридної кислоти:

SrSO₃^2- + 2H⁺ → Sr²⁺ + SO₂↑ + H₂O

Неповне розчинення осаду свідчить про присутність сульфат-йонів через те, що SrSO₄↓ не розчиняється в кислотах. Утворений осад 3 відокремлюють центрифугуванням і не аналізують.

Для виявлення сульфіт-йонів до центрифугату 3 додають розчин йоду. Якщо дані йони присутні, то розчин йоду знебарвлюється.

2.4. Виявлення йонів S₂O₃^2-

До окремої порції центрифугату 2 додають 2М розчину хлоридної кислоти. Утворення білої каламуті вказує на присутність тіосульфат-йонів у досліджуваному розчині:

S₂O₃^2- + 2H⁺ → H₂S₂O₃ → SO₂↑ + H₂O + S↓

Для уточнення отриманих даних до центрифугату 2 додають розчин йоду і якщо забарвлення розчину зникає, то тіосульфат-йони присутні.

 

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №11

 

ТЕМА: Аналітичні реакції аніонів II-ї та III-ї аналітичних груп. Аналіз суміші хлорид-, бромід- та йодид-аніонів (контрольна задача).

АКТУАЛЬНІСТЬ: Досліджувані аніони входять до складу солей, які широко використовуються в медичній практиці,фармацевтичній та хімічній промисловості. Тому при аналізі фармацевтичних, фітохімічних та хіміко-токсикологічних об’єктів актуальним є вміння проводити реакції відкриття аніонів, підтвердження ідентичності аналізованих сполук, визначення складу складних сумішей.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей аніонів II-ї та III-ї аналітичних груп і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-виконувати характерні реакції на аніони II-ї та III-ї аналітичних груп,

акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

-складати схему аналізу складної суміші аніонів II-ї та III-ї аналітичних

груп;

-проводити проби на аніони-оксидники та аніони-відновники;

-проводити аналіз розчину, який вміщує суміш хлорид-, бромід- та

йодид-аніонів.

 

ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на аніони II-ї та III-ї аналітичних груп;

-хімічні властивості сполук аніонів II-ї та III-ї аналітичних груп;

-суть теорії електролітичної дисоціації;

-хід систематичного аналізу суміші аніонів II-ї та III-ї аналітичних

груп.

 

ВМІТИ: -працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-виконувати і вибирати найбільш характерні реакції для аніонів II-ї

та III-ї аналітичних груп;

-проводити попередні дослідження на аніони II-ї та III-ї аналітичних

груп;

-використовувати для виявлення аніонів характерні і чутливі реакції;

-провести систематичний хід аналізу суміші аніонів II-ї та III-ї

аналітичних груп кислотно-основним методом;

-провести проби на аніони нестійких кислот;

-переводити важкорозчинні сполуки у розчин;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

 

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА

РОБОТА

1.Принцип класифікації аніонів по групах. Групові реагенти та умови їх використання.

2.Відношення аніонів нестійких і летких кислот до дії мінеральних кислот.

3.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі аніонів II-ї та III-ї аналітичних груп. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

4.Поділ аніонів на аналітичні групи за кислотно-основною класифікацією.

5.Умови осадження аніонів другої аналітичної групи груповим реактивом. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

6.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.

7.Обгрунтуйте послідовність осадження з розчину йонів Cl^-, Br^-, I^- при дії групового реагенту на II-у групу аніонів. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

8.Чим відрізняється аналіз аніонів від аналізу катіонів? Яку роль відіграють групові реагенти?

9.Чи випаде осад аргентуму йодиду, якщо до розчину, який містиь 1•10^-2 моль/дм³ аргентуму нітрату і 1 моль/дм³ аміаку, додати калію йодиду до кінцевої концентрації 1•10^-2 моль/дм³?

10.Який комплекс домінує в розчині, що містить 1•10^-2 моль/дм³ Кадмію (II) і 1 моль/дм³ розчину аміаку?

 

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Які аніони належать до ІI-ї та III-ї аналітичних груп?

2.Який груповий реагент для ІI-ї аналітичної групи? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

3.Напишіть характерні реакції для виявлення окремих аніонів ІI-ї та III-ї аналітичних груп.

4.Як можна ідентифікувати йодид- та тіосульфат-йони в суміші? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

5.Аніонний склад мінеральних вод.

6.Які аніони проявляють властивості відновників та оксидників? Умови проведення цих реакцій.

7.Чи можна при випаданні осаду від дії аргентуму нітрату на нейтральний розчин зробити висновок про присутність в ньому аніонів II-ї аналітичної групи?

8.Поясніть необхідність проведення систематичного ходу аналізу галогенід-йонів при їх спільній присутності.

9.Поясніть, чому бромід- та йодид-йони оксидуються хлорною водою і в якій послідовності? Відповідь обґрунтуйте і запишіть у зошиті.

10.Які аніони і якими реакціями виявляють у сухій пробі? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

11.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.

12.Які аніони і чому не можуть бути присутніми в сильнокислих розчинах?

13.Які кислоти і солі II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів використовуються в медицині і фармації?

14.Екстракція та її використання для аналізу аніонів.

15.Виявлення нітрит- та нітрат-йонів при їх спільній присутності. Які аніони заважають відкриттю цих йонів і чому? Наведіть приклади відповідних рівнянь реакцій.

16.Розрахуйте рН ацетатної буферної суміші, яка містить у 1 дм³ розчину 0,4 моль кожного з компонентів. Як зміниться рН при додаванні до 1 дм³ суміші 0,01 моль хлоридної кислоти?

17.Вирахувати молярну і нормальну концентрацію 10 %-го розчину нітратної кислоти (ρ = 1,056 г/см³).

18.Який об’єм 60 %-го розчину сульфатної кислоти (ρ = 1,51 г/см³) треба взяти для приготування 1 дм³ 0,2М розчину?

19.Осад барію сульфату промивають декілька разів окремими порціями дистильованої води. Скориставшись ДР BaSO₄, розрахуйте скільки разів можна промивати осад, щоб маса осаду, втраченого за рахунок розчинності, не перевищувала 0,0002 г. Об’єм окремої порції води для промивання осаду становить 20 см³.

20.Визначити в якому напрямі пройде реакція між йонами Fe³⁺ та: а) калію йодидом; б) калію бромідом; в) калію хлоридом.

 

БІОЛОГІЧНА РОЛЬ І МЕДИЧНЕ ЗАСТОСУВАННЯ

СПОЛУК II-ї та III-ї АНАЛІТИЧНИХ ГРУП АНІОНІВ

Для організму істотне значення мають хлориди. Вони містяться в основному в позаклітинних рідинах: плазмі крові, лімфі. Хлорид-йони регулюють осмотичний тиск, водно-сольовий обмін, сприяють відкладанню глікогену в печінці, стимулюють діяльність амілази, яка бере участь у перетравлюванні вуглеводів. Вони входять до складу шлункового соку, який містить приблизно 0,5 % НС1. Тому в разі зниженої кислотності шлункового соку застосовують розбавлений розчин хлоридної кислоти. Йод бере участь у синтезі гормонів щитоподібної залози. Основна його маса сконцентрована у щитоподібній залозі, а також у м'язах та кістках. Тривале вживання питної води з надлишком або відсутністю йодидів може бути причиною ендокринних захворювань.

Загальний вміст Брому в організмі такий самий, як Йоду, найбільше його в щитоподібній залозі. Бром посилює процеси гальмування кори головного мозку, тому препарати брому (КВг, NаВг) застосовують при неврозах, безсонні тощо.

Хлориди визначають смакові якості води. Вміст хлоридів у питній воді становить 20-40 мг/дм³. Іноді наявність хлоридів може свідчити про забруднення води органічними речовинами.

Високий вміст хлоридів, амоніаку, значна окиснюваність у поєднанні з несприятливими бактеріологічними показниками свідчать про санітарну забрудненість водного джерела.

Хлориди натрію, калію і кальцію широко застосовують як ін'єкційні розчини. Броміди калію і натрію застосовують як заспокійливі засоби. Йодиди калію і натрію входять до складу мікстур при захворюваннях щитоподібної залози та бронхіальній астмі. 5%-й спиртовий розчин йоду застосовують як антисептичний засіб.

Нітроген входить до складу багатьох біологічно важливих речовин - білків, вітамінів, гормонів, нуклеїнових кислот. Масова частка Нітрогену в організмі людини становить 3,1 %. Він є обов'язковою складовою частиною білків (від 15 до 17,6 %), відіграє важливу роль в обміні речовин, входить до складу багатьох гетероциклічних сполук, які є компонентами таких амінокислот, як триптофан, пролін, гістидин, та нуклеїнових кислот ДНК, РНК. Як типовий неметал Нітроген утворює міцні ковалентні зв'язки, які легко розриваються під дією ферментів.

Виявлення нітритів і нітратів має велике значення для дослідження якості питної води. Наявність значної кількості нітратів і нітритів є показником забруднення і непридатності води для пиття. Якщо разом з амоніаком у воді виявляють нітрати, це свідчить про систематичне забруднення упродовж тривалого часу. А якщо у воді виявляють амоніак, нітрати й нітрити, це свідчить про надзвичайну забрудненість джерела. Якщо у воді виявляють тільки нітрати, а амоніаку й нітритів немає, це означає, що джерело не забруднене органічними речовинами.

Нітрити - це отруйні сполуки, які спричинюють перетворення гемоглобіну крові на метгемоглобін. Органічні похідні нітратної кислоти (нітрогліцерин, нітросорбіт) застосовують як серцеві засоби. Натрію нітрит NaNO₂ та деякі похідні нітритної кислоти застосовують при стенокардії. З неорганічних сполук Нітрогену в медичній практиці використовують також нітрогену (I) оксид N₂O, або ”веселильний газ”. У малих дозах він викликає стан сонливості й сп’яніння, а в більших концентраціях має наркотичну дію.

 

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

2.Пояснити систематичний хід аналізу аніонів II-ї аналітичної групи на основі складеної схеми

3.Оформити і захистити протокол.

4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

 

Експериментальна частина

Завдання 1. Характерні реакції аніонів другої

аналітичної групи

1. Реакції виявлення аніонів другої аналітичної групи

(Cl^-, I^-, S^2-, Br^-)

1.1.Дія групового реагенту (розчин аргентуму нітрату)

Аргентуму нітрат утворює з йонами другої аналітичної групи осади відповідних солей. Всі реакції проводять в середовищі розбавленої нітратної кислоти.

Білий осад аргентуму хлориду нерозчинний у розбавлених кислотах, але розчиняється в розчинах амонію гідроксиду і амонію карбонату. Цю властивість використовують для відділення хлорид-йонів від бромід- і йодид-йонів. Слабо-жовтий осад аргентуму броміду нерозчинний у розбавлених кислотах і (NH₄)₂CO₃, але розчинний в NH₄OH. Ясно-жовтий осад аргентуму йодиду нерозчинний ні в одному із названих реагентів. Чорний осад аргентуму сульфіду не розчиняється в розчині амонію гідроксиду, але розчиняється при нагріванні в розведеній нітратній кислоті.

Виконання реакцій:

До 0,5-1 см³ розчинів, що містять аніони II-ї аналітичної групи, додають по 5-6 крапель розчину нітратної кислоти і по 3-4 краплі розчину аргентуму нітрату.

 

а) Реакції хлорид-йонів

1.2.1. Дія розчину аргентуму нітрату

(фармакопейна)

Аргентуму нітрат в середовищі розбавленої нітратної кислоти утворює з хлорид-йонами білий осад аргентуму хлориду, який, на відміну від AgBr і AgI, розчиняється в 10-12%-ному розчині амонію карбонату. Цю властивість, як уже вказувалося вище, використовують для відділення AgCl від AgBr і AgI і наступного його виявлення.

Ag⁺ + Cl^- → AgCl↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить хлорид-йони, додають 10-12 крапель нітратної кислоти і 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.

 

1.2.2. Дія оксидників

Оксидники (MnO₂, KMnO₄, K₂Cr₂O₇) в кислому середовищі оксидують хлорид-йони до вільного хлору:

MnO₂ + 2NaCl + 2H₂SO₄ → Na₂SO₄ + MnSO₄ + 2H₂O + Cl₂↑

Виконання досліду:

Помістити в пробірку мікрошпатель мангану діоксиду, долити 1-2 см³ розчину натрію хлориду і стільки ж концентрованої сульфатної кислоти. Суміш обережно нагріти. Хлор, що виділяється, виявляють за запахом або за посинінням йодокрохмального паперу.

 

б) Реакції бромід-йонів

1.3.1. Дія розчину аргентуму нітрату

(фармакопейна)

Аргентуму нітрат утворює з бромід-йонами блідо-жовтий осад аргентуму броміду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті, погано розчиняється в амонію гідроксиді і добре розчиняється в розчині натрію тіосульфату.

Ag⁺ + Br^- → AgBr↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить бромід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.

 

1.3.2. Дія оксидників

(фармакопейна)

Оксидники (MnO₂, KMnO₄, хлорна вода) оксидують бромід-йони до вільного брому:

2KBr + Cl₂ → 2KCl + Br₂↑

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину калію броміду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і приливають краплями при постійному струшуванні свіжовиготовлену хлорну воду. При цьому органічний розчинник забарвлюється в лимонно-жовтий колір.

 

в) Реакції йодид-йонів

1.4.1. Дія розчину аргентуму нітрату

(фармакопейна)

Аргентуму нітрат утворює з йодид-йонами жовтий осад аргентуму йодиду. Осад не розчиняється в нітратній кислоті і амонію гідроксиді, погано розчиняється в розчині натрію тіосульфату.

Ag⁺ + I^- → AgI↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить йодид-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.

 

1.4.2. Дія нітритів

Калію нітрит або натрію нітрит в кислому середовищі оксидують йодид-йони до вільного йоду:

2KI + 2KNO₂ + 2H₂SO₄ → 2K₂SO₄ + I₂↑ + 2NO + 2H₂O

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину калію йодиду додають 2-3 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5-7 крапель хлороформу і 3-4 краплі калію нітриту. При цьому органічний розчинник забарвлюється в синій колір.

 

1.4.3. Дія калію дихромату

(фармакопейна)

Калію дихромат оксидує йодид-йони в середовищі сульфатної кислоти до вільного йоду:

K₂Cr₂O₇ + 6I^- + 7H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 3I₂↑ + 3SO₄^2- + 7H₂O.

Виконання досліду:

До 3-4 крапель досліджуваної речовини додають 4-5 крапель 2М розчину сульфатної кислоти, 3-4 краплі розчину калію дихромату, 2 см³ води, 2 см³ хлороформу, струшують протягом кількох секунд і залишають до розшарування. Якщо в розчині присутні йодид-йони, то хлороформний шар набуває фіолетового забарвлення.

 

г) Реакції сульфід-йонів

1.5.1. Дія розчину аргентуму нітрату