Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘еруму (III) та  упруму (II) 5 страница




2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

«јЌя““я є6

 

“≈ћј: √руповий реагент на кат≥они V-њ анал≥тичноњ групи. ’арактерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в V-њ (Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+) анал≥тичноњ групи, умови њх виконанн€.

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: ¬м≥нн€ використовувати х≥м≥ко-анал≥тичн≥ властивост≥ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи дл€ њх розд≥ленн€ та ≥дентиф≥кац≥њ даЇ можлив≥сть застосовувати отриман≥ навики при вивченн≥ фармацевтичного, ф≥тох≥м≥чного та х≥м≥ко-токсиколог≥чного анал≥зу, Ї необх≥дною умовою дл€ анал≥зу кат≥он≥в за кислотно-основною класиф≥кац≥Їю.

 ат≥они V-њ анал≥тичноњ групи вход€ть до складу багатьох л≥карських препарат≥в: магн≥ю оксиду ≥ сульфату, основного магн≥ю карбонату; основного б≥смуту н≥трату; феруму (II) сульфату, Узал≥зного винаФ; кал≥ю перманганату та ≥нших.

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤:: Ќа основ≥ х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи ≥ використовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-виконувати характерн≥ реакц≥њ на кат≥они V-њ анал≥тичноњ групи, акцентуючи увагу на фармакопейн≥ реакц≥њ;

-проводити €к≥сний анал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи.

 

«Ќј“»: -фармакопейн≥ реакц≥њ на кат≥они V-њ анал≥тичноњ групи;

-х≥м≥чн≥ властивост≥ сполук кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи;

-суть теор≥њ електрол≥тичноњ дисоц≥ац≥њ;

-процеси комплексоутворенн€, оксидац≥њ та в≥дновленн€;

-фактори, що впливають на швидк≥сть оксидац≥йно-в≥дновних

процес≥в.

 

¬ћ≤“»: -працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-виконувати характерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи;

-виконувати ситуац≥йн≥ задач≥ з анал≥зу кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ

групи;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.¬изначенн€ пон€ть: стандартний ≥ нормальний електродний потенц≥али оксидац≥йно-в≥дновноњ пари.

2.–еакц≥њ самооксидац≥њ-самов≥дновленн€. Ќавести ≥ записати в зошит≥ приклади.

3.¬икористанн€ оксидац≥йно-в≥дновних реакц≥й в анал≥з≥ йон≥в. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

4.ўо таке первинна ≥ вторинна оксидац≥йно-в≥дновна реакц≥€? ўо називаЇтьс€ актором, ≥ндуктором, акцептором? Ќавести приклади.

5.’арактеристика кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи ≥ звТ€зок њх властивостей з положенн€м в≥дпов≥дних елемент≥в в пер≥одичн≥й систем≥ ƒ.≤.ћенделЇЇва.

6.„и можна використати дл€ в≥дд≥ленн€ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи натр≥ю г≥дроксид?

7.¬икористанн€ процес≥в г≥дрол≥зу в анал≥з≥ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи.

8.як≥ характерн≥ реакц≥њ можна використати дл€ ви€вленн€ кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи у попередн≥х пробах? Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

9.–озрахувати розчинн≥сть кальц≥ю оксалату в 0,1ћ розчин≥ кал≥ю н≥трату.

10.–озчинн≥сть кальц≥ю карбонату дор≥внюЇ 0,0069 г/дм3. –озрахувати добуток розчинност≥ ц≥Їњ сол≥.

11.„и випаде осад плюмбуму хлориду при зм≥шуванн≥ 0,025ћ розчину плюмбуму н≥трату з однаковим обТЇмом 0,05ћ розчину хлоридноњ кислоти. ¬≥дпов≥дь запиш≥ть.

12.–озчинн≥сть ферум (III) г≥дроксиду становить 2Х10-8 г/дм3. –озрахувати ƒ– ферум (III) г≥дроксиду.

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.”мови руйнуванн€ комплексних сполук.

2.¬ чому розчин€ютьс€ сульф≥ди кобальту, н≥келю, купруму? Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

3.ўо називають хромофорними та ауксохромними групами? ¬≥дпов≥дь обірунтуйте ≥ запиш≥ть.

4.ƒл€ ви€вленн€ €ких кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи використовують оксидац≥йно-в≥дновн≥ реакц≥њ?

5.–еакц≥њ, €к≥ дозвол€ють розр≥знити кат≥они V-њ анал≥тичноњ групи з р≥зним ступенем оксидац≥њ.

6.як можна в≥др≥знити кат≥они —тиб≥ю в≥д кат≥он≥в јрсену при проведенн≥ реакц≥њ ћарша?

7. онстанта р≥вноваги оксидац≥йно-в≥дновних процес≥в.

8.ўо таке катал≥затори? який катал≥затор використовують при оксидац≥њ йон≥в мангану амон≥ю персульфатом?

9.«астосуванн€ оксидац≥йно-в≥дновних реакц≥й в анал≥з≥.

10.¬ чому пол€гаЇ перевага орган≥чних реактив≥в перед неорган≥чними?

11.ќсобливост≥ ви€вленн€ йон≥в Bi3+ при д≥њ натр≥ю стан≥ту. Ќапиш≥ть р≥вн€нн€ реакц≥њ.

12.як залежить склад ≥ забарвленн€ комплекс≥в феруму (III) з сульфосал≥циловою кислотою в≥д рЌ середовища?

13.«апропонуйте ≥ напиш≥ть в зошит≥ рац≥ональну схему анал≥зу наступних сум≥шей (ситуац≥йн≥ задач≥):

а) Ag+, Ca2+, Al3+, Mn2+;

б) Al3+, Cr3+, Sn2+, Na+;

в) Na+, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Hg22+;

г) Pb2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+;

д) K+, Na+, Ag+, Pb2+.

14.ƒобутки розчинност≥ плюмбуму сульфату 1,6Х10-8 ≥ плюмбуму йодиду 1,1Х10-9. –озрахувати розчинн≥сть цих сполук: а) в мол€х на дм3; б) в грамах на дм3.

 

Ѕ≤ќЋќ√≤„Ќј –ќЋ№ ≤ ћ≈ƒ»„Ќ≈ «ј—“ќ—”¬јЌЌя

—ѕќЋ”  V-њ јЌјЋ≤“»„Ќќѓ √–”ѕ»  ј“≤ќЌ≤¬

‘ерум (II) ≥ ‘ерум (III) -йони мають особливо велике значенн€ дл€ життЇд≥€льност≥ орган≥зму людини й тварин. «агальний вм≥ст ‘еруму в орган≥зм≥ становить 4-5 г, причому 60Ч70 % загальноњ маси цього елемента м≥ститьс€ в еритроцитах та нервових кл≥тинах. …они ‘еруму, що м≥ст€тьс€ в б≥осистемах, под≥л€ють на гемов≥ й негемов≥.

√емов≥ Ч це Fе (II)-йони, що вход€ть до складу порф≥ринових комплекс≥в, а негемов≥ Ч решти сполук: феритину, гемосидерину, лактоферину, ферум-сульфуровм≥сних б≥лк≥в (‘—Ѕ) та ≥н.

ƒо гемовм≥сних б≥лк≥в належить гемоглоб≥н ≥ м≥оглоб≥н. √емоглоб≥н входить до складу еритроцит≥в кров≥ ≥ забезпечуЇ зв'€зуванн€ кисню з пов≥тр€ та перенесенн€ його в≥д легень до тканин ус≥х орган≥в, а м≥оглоб≥н маЇ здатн≥сть збер≥гати запаси кисню в м'€зах. Ћаб≥льний комплекс, €кий утворюЇтьс€ внасл≥док приЇднанн€ кисню до гемоглоб≥ну, називають оксигемоглоб≥ном.

‘ерум входить також до складу цитохром≥в, €к≥ виконують роль переносник≥в електрон≥в у ланцюгу диханн€. ¬ажливими ферментами ‘еруму, що в≥д≥грають значну роль у життЇд≥€льност≥ орган≥зму, Ї каталаза ≥ пероксидаза.  аталаза захищаЇ кл≥тини в≥д токсичноњ д≥њ г≥дрогену пероксиду, а пероксидаза катал≥зуЇ процеси окисненн€ пероксидом р≥зних орган≥чних сполук.

¬раховуючи велике значенн€ йон≥в Fе (≤≤) ≥ Fе (Ў) дл€ орган≥зму людини, добова потреба в ньому становить 10-15 мг. ” раз≥ нестач≥ в орган≥зм≥ сполук ‘еруму розвиваютьс€ р≥зн≥ захворюванн€ кров≥, так зван≥ ферумдеф≥цитн≥ анем≥њ, внасл≥док €ких зменшуЇтьс€ €к загальна к≥льк≥сть еритроцит≥в, так ≥ вм≥ст у них гемоглоб≥ну. ƒл€ л≥куванн€ цих захворювань використовують ферум (≤≤) сульфат FeSO4Х7H2O, лактат (—Ќ3—Ќ(ќЌ)—ќќ)2FеХ3H2O або аскорб≥нат (C6H8O6ХFeO)ХFeSO4Х4H2O, а в останн≥ роки застосовують сучасн≥ш≥ препарати, що м≥ст€ть ‘ерум (≤≤) - фероплекс, фероцерон, ферумградумет, фенюльс, ферум-Ћек тощо. ” раз≥ хрон≥чноњ ≥нтоксикац≥њ сполуками ‘еруму виникаЇ хвороба п≥д назвою "сидероз".

ƒо важливих б≥оелемент≥в, що належить до групи м≥кроелемент≥в, в≥днос€ть ћанган. ¬≥н м≥ститьс€ в орган≥зм≥ у вигл€д≥ кат≥онних форм (ћn2+, ћn3+, ћn4+), €к≥ в оксидац≥йно-в≥дновних процесах переход€ть в≥д одного ступен€ окисненн€ до ≥ншого. …они ћангану необх≥дн≥ дл€ росту, утворенн€ к≥сток та збереженн€ репродуктивноњ функц≥њ орган≥зму. ¬они беруть участь у метабол≥зм≥ глюкози та л≥п≥д≥в, а також у процес≥ активуванн€ де€ких фермент≥в (арг≥нази, фосфатаз тощо). ¬м≥ст ћангану в орган≥зм≥ людини становить близько 12 мг.

ћанган переважно входить до складу ферментних систем, €к≥ прискорюють окисно-в≥дновн≥ процеси внутр≥шньокл≥тинного обм≥ну речовин, зокрема ам≥нопептидази. ѕри нестач≥ ћангану в орган≥зм≥ порушуЇтьс€ фосфорно-кальц≥Ївий обм≥н, що призводить до виникненн€ рах≥ту, €к ≥ при нестач≥ в≥там≥ну D.  р≥м того, ћанган прискорюЇ процес утворенн€ антит≥л, €к≥ нейтрал≥зують шк≥дливу д≥ю чужих дл€ орган≥зму б≥лк≥в (в≥рус≥в ≥ бактер≥й). ¬≥н посилюЇ синтез гормон≥в щитопод≥бноњ залози, впливаЇ на засвоЇнн€ йоду.

—полуки двовалентного ћангану використовують у медичн≥й практиц≥ при р≥зних захворюванн€х: у комплексах з пол≥в≥там≥нами - при невритах, а разом з≥ сполуками  обальту й  упруму - при захворюванн€х кровотворних орган≥в. ћангану (ѕ) сульфат ≥ хлорид (ћnSO4, ћnCl2) вход€ть до складу р≥зних пол≥в≥там≥н≥в €к м≥неральн≥ добавки.

«авд€ки протим≥кробним властивост€м, кал≥ю перманганат KMnO4 застосовують у вигл€д≥ розбавлених розчин≥в €к антисептичний зас≥б дл€ промиванн€ ран, а також у раз≥ отруЇнь шлунка.

—полуки ћагн≥ю м≥ст€тьс€ у внутр≥шньокл≥тинних р≥динах, к≥стках скелету та емал≥ зуб≥в. ” водних розчинах б≥олог≥чних р≥дин йони ћg2+ утворюють комплексн≥ сполуки за участю молекул води типу [Mg(H2O)6]2+. « ам≥нокислотами, ≈ƒ“ј та порф≥ринами йони ћагн≥ю утворюють складн≥ хелатн≥ комплекси, в €ких донорами електрон≥в виступають атоми Ќ≥трогену або ќксигену.

«алежно в≥д концентрац≥њ в орган≥зм≥ ћагн≥й може прискорювати або гальмувати процес передач≥ ≥мпульс≥в по нервових волокнах. ¬≥н також впливаЇ на дихальн≥, судинорухов≥ та ≥нш≥ мозков≥ центри ≥ д≥Ї заспок≥йливо на нервову систему загалом; входить до складу де€ких фермент≥в з групи трансфераз, впливаЇ на вуглеводний та фосфорний обм≥н, спри€Ї вид≥ленню жовч≥.

Ѕагато ћагн≥ю Ї в листках рослин, де у форм≥ кат≥она ћg2+ в≥н входить до складу хелатного комплексу - хлороф≥лу, що за своЇю структурою нагадуЇ гем гемоглоб≥ну кров≥. ќднак у молекул≥ хлороф≥лу центральним атомом Ї ћагн≥й, а гемоглоб≥ну - ‘ерум (ѕ). ’лороф≥л бере участь у процес≥ фотосинтезу - синтезу вуглевод≥в з вуглекислого газу й води, €кий в≥дбуваЇтьс€ з вид≥ленн€м кисню. ÷е даЇ змогу п≥дтримувати р≥вновагу вуглекислого газу й кисню у довк≥лл≥ ≥ забезпечуЇ житт€ людини ≥ тварин на «емл≥.

ћагн≥ю оксид MgO використовують в медицин≥ дл€ нейтрал≥зац≥њ п≥двищеноњ кислотност≥ шлункового соку, входить в склад мазей дл€ л≥куванн€ шк≥рних хвороб. ћагн≥ю сульфат MgSO4Х7H2O застосовують €к послаблюючий зас≥б при шлункових захворюванн€х, €к жовчог≥нну ≥ наркотичну речовину.

ќсновна с≥ль Ѕ≥смуту (BiO)2(OH)NO3 призначаЇтьс€ у вигл€д≥ порошк≥в при де€ких шлункових захворюванн€х €к антисептичний ≥ вТ€жучий зас≥б, зовн≥шньо в маз€х при запалювальних процесах шк≥ри.

« препарат≥в —тиб≥ю в медицин≥ використовують так званий Урвотний кам≥ньФ K(SbO)C4H4O6ХH2O при л≥куванн≥ гельм≥нтоз≥в.

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.

2.ѕо€снити систематичний х≥д анал≥зу кат≥он≥в V-њ анал≥тичноњ групи на основ≥ складеноњ схеми

3.ќформити ≥ захистити протокол.

4.¬≥дпов≥сти на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

5.–озв'€зувати розрахунков≥ задач≥, запропонован≥ викладачем.

 

≈кспериментальна частина

«авданн€ 1. ’арактерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в пТ€тоњ

анал≥тичноњ групи

а) –еакц≥њ ви€вленн€ кат≥он≥в пТ€тоњ анал≥тичноњ групи

(Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+).

 

1.1. ƒ≥€ групового реагенту (2ћ розчин натр≥ю г≥дроксиду)

…они Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+ утворюють з 2ћ розчином NaOH аморфн≥ осади г≥дроксид≥в, а йони Sb3+ ≥ Sb5+ осади в≥дпов≥дних кислот HSbO2 ≥ HSbO3. ¬с≥ осади (кр≥м Fe(OH)2, €кий маЇ бл≥до-зелений та Fe(OH)3, €кий маЇ червоно-бурий кольори), мають б≥лий кол≥р. HSbO2 та HSbO3 розчин€ютьс€ в надлишку лугу.

” хлоридн≥й кислот≥ вс≥ осади розчинн≥. ¬ н≥тратн≥й кислот≥ вс≥ осади також розчинн≥, окр≥м HSbO2 ≥ HSbO3. ќсади Fe(OH)3, Bi(OH)3, HSbO2 та HSbO3 нерозчинн≥ в надлишку амон≥ю г≥дроксиду; Mn(OH)2 ≥ Fe(OH)2 частково розчинн≥ в надлишку NH4OH. ќсади Mn(OH)2 ≥ Fe(OH)2 оксидуютьс€ киснем пов≥тр€ ≥ набувають з часом бурого забарвленн€ в результат≥ переходу в Fe(OH)3 ≥ Mn(OH)2O.

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 0,5 см3 розчину в окремих проб≥рках додають по 3-4 крапл≥ 2ћ розчину натр≥ю г≥дроксиду.

 

1.2. ƒ≥€ загальних реагент≥в

¬иконанн€ реакц≥й:

¬с≥ реакц≥њ з загальними реагентами виконують таким чином: в р€д проб≥рок (по 5 в кожному р€д≥) пом≥щають по 0,5 см3 солей в≥дпов≥дних йон≥в ≥ додають по 3-4 крапл≥ реактиву.

 

1.2.1. ƒ≥€ амон≥ю г≥дроксиду

јмон≥ю г≥дроксид реагуЇ аналог≥чно до розчину натр≥ю г≥дроксиду (див. п.1.1.).

 

1.2.2. ƒ≥€ карбонат≥в натр≥ю, кал≥ю та амон≥ю

–еагенти утворюють з йонами Fe2+ ≥ Mn2+ б≥л≥ осади в≥дпов≥дних карбонат≥в. Fe3+ утворюЇ червоно-бурий осад Fe(OH)CO3, €кий при кипТ€т≥нн≥ переходить у Fe(OH)3.

…они Mg2+ утворюють б≥лий осад основноњ сол≥, €кий розчинний в присутност≥ солей амон≥ю. …они Bi3+ утворюють осад Bi(OH)3, а йони Sb3+ ≥ Sb5+ - осади кислот HSbO2 ≥ HSbO3.

…они Fe2+, Mg2+, Mn2+ амон≥ю карбонатом осаджуютьс€ не повн≥стю.

 

1.2.3. ƒ≥€ кал≥ю гексац≥аноферату (II)

≥ кал≥ю гексац≥аноферату (III)

 ал≥ю гексац≥аноферат (II) ≥ кал≥ю гексац≥аноферат (III) утворюють з йонами Fe2+, Fe3+, Mn2+, Bi3+ осади р≥зного кольору; Mg2+, Sb3+, Sb5+ з цими реагентами не реагують. ќсади Fe3[Fe(CN)6]2 ≥ Fe4[Fe(CN)6]3 забарвлен≥ наст≥льки ≥нтенсивно в син≥й кол≥р, що можуть бути використан≥ дл€ ви€вленн€ Fe2+ ≥ Fe3+ в присутност≥ багатьох ≥нших кат≥он≥в у розчинах.

 

1.2.4. ƒ≥€ амон≥ю сульф≥ду

јмон≥ю сульф≥д в нейтральному середовищ≥ утворюЇ осади - бур≥ FeS ≥ FeS2, чорний Bi2S3, т≥лесний MnS. …они Mg2+, Sb3+, Sb5+ осад≥в не утворюють. ќсад Bi2S3 розчинний в розчин≥ HNO3 т≥льки при нагр≥ванн≥. ќсади FeS, FeS2, MnS розчинн≥ в —Ќ3—ќќЌ, HCl, HNO3.

 

1.2.5. ƒ≥€ с≥рководню та натр≥ю т≥осульфату

¬ середовищ≥ розбавленоњ ЌCl ≥ при нагр≥ванн≥ реагенти утворюють з йонами ¬≥3+ (чорний Bi2S3) i [SbCl6]3-, [SbCl6]- (оранжев≥ Sb2S3 ≥ Sb2S5) осади, €к≥ нерозчинн≥ в розбавлен≥й ЌCl. —ульф≥ди стиб≥ю розчинн≥ в концентрован≥й Ќ—l, а Bi2S5 - в розбавлен≥й н≥тратн≥й кислот≥ при нагр≥ванн≥.

 

а) –еакц≥њ йон≥в Fe2+

1.3.1 ƒ≥€ кал≥ю гексац≥аноферату (≤≤≤)

(фармакопейна)

"„ервона кровТ€на с≥ль" утворюЇ з йонами Fe2+ темно-син≥й осад "турнбуленовоњ синьки". –еакц≥ю провод€ть в нейтральному середовищ≥ або в середовищ≥ розбавленоњ хлоридноњ кислоти (рЌ=3).

3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2.

ќсад не розчин€Їтьс€ в кислотах, але розчин€Їтьс€ в лугах з утворенн€м Fe(OH)2. Ќаведена реакц≥€ характеризуЇтьс€ високою чутлив≥стю (0,05 мкг), њњ виконують у кислому середовищ≥.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 3-4 крапель сол≥ двовалентного ‘еруму добавл€ють 2-3 крапл≥ хлоридноњ кислоти (дл€ призупиненн€ г≥дрол≥зу сол≥) ≥ 2-3 крапл≥ реактиву. ≤нш≥ кат≥они не перешкоджають ви€вленню кат≥он≥в Fe2+.

 

1.3.2. ƒ≥€ α, αТ-дип≥ридину

–еагент утворюЇ з йонами Fe2+ розчинну комплексну сполуку, забарвлену в червоний кол≥р. –еакц≥ю провод€ть в середовищ≥ розбавленоњ хлоридноњ кислоти.

¬иконанн€ досл≥ду:

Ќа скл€ну пластинку пом≥щають краплю сол≥ феруму (II), краплю розбавленоњ хлоридноњ кислоти ≥ 2-3 крапл≥ α, αТ-дип≥ридину. ”творюЇтьс€ темно-червона комплексна сполука.

 

1.3.3. ƒ≥€ диметилгл≥оксиму

ѕом≥щають в проб≥рку 1-2 крапл≥ розчину сол≥ феруму (II), 1 краплю розчину винноњ кислоти, додають 3 крапл≥ амон≥ю г≥дроксиду ≥ 2-3 крапл≥ спиртового розчину диметилгл≥оксиму. ”творюЇтьс€ розчинна комплексна сполука феруму (≤≤) диметилгл≥оксимату рожево-червоного кольору.

–еакц≥ю провод€ть в слабоам≥ачному розчин≥. …они Ni2+ перешкоджають ви€вленню Fe2+.

 

б) –еакц≥њ йон≥в Fe3+

1.4.1. ƒ≥€ кал≥ю гексац≥аноферату (≤≤)

(фармакопейна)

"∆овта кровТ€на с≥ль" утворюЇ з Fe3+ темно-син≥й осад "берл≥нськоњ лазур≥". –еакц≥ю провод€ть в нейтральному або слабокислому розчин≥:

4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓.

ќсад не розчин€Їтьс€ у розведених м≥неральних кислотах; луги розкладають його з утворенн€м Fe(OH)3.

¬иконанн€ досл≥ду:

Ќа скл€ну пластинку пом≥щають 1 краплю розчину сол≥ феруму (III) ≥ додають 3-4 крапл≥ розчину кал≥ю гексац≥аноферату (≤≤). ¬и€вленню Fe3+ перешкоджають йони Cu2+ ≥ луги.

 

1.4.2. ƒ≥€ амон≥ю родан≥ду

(фармакопейна)

јмон≥ю родан≥д утворюЇ з йонами Fe3+ розчинну комплексну сполуку ≥нтенсивного червоного кольору. –еакц≥ю провод€ть у слабокислому середовищ≥. ≤з водного розчину комплекс екстрагуЇтьс€ бутиловим спиртом. ѕерешкоджають ви€вленню Fe3+ йони F-, €к≥ звТ€зують йони Fe3+ в м≥цн≥ший, але безбарвний комплекс:

Fe3+ +3CNS- → FeCNS.

–еакц≥€ специф≥чна ≥ дуже чутлива(0,25 мкг). „утлив≥сть реакц≥њ зб≥льшуЇтьс€ в процес≥ екстракц≥њ продукту реакц≥њ орган≥чним розчинником, наприклад, еф≥ром або бутиловим спиртом.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину що м≥стить йони Fe3+ додають 1 см3 розчину NH4SCN. B присутност≥ йон≥в Cu2+, Hg2+, Bi3+ необх≥дно додати великий надлишок реактиву.

 

1.4.3. ƒ≥€ кал≥ю йодиду

ƒо 0,5 см3 розчину сол≥ феруму (III) приливають 0,5 см3 розчину кал≥ю йодиду ≥ 0,5 см3 хлороформу. ¬м≥ст проб≥рки струшують. ’лороформний шар забарвлюЇтьс€ в ф≥олетовий кол≥р.

 

1.4.4. ƒ≥€ cал≥циловоњ кислоти

—ал≥цилова кислота за на€вност≥ амон≥аку утворюЇ з йонами Fe3+ комплексну сполуку жовтого кольору Fe[C6H4(O)(COO)]3. „утлив≥сть ц≥Їњ реакц≥њ становить 5-10 мкг.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 2-3 крапель сол≥ ‘еруму (III) добавл€ють к≥лька крапель амон≥й г≥дроксиду ≥ ст≥льки ж розчину сал≥циловоњ кислоти. —постер≥гають забарвленн€ розчину.

 

в) –екц≥њ йон≥в Mg2+

1.5.1. ƒ≥€ натр≥ю моног≥дрофосфату

(фармакопейна)

Ќатр≥ю г≥дрофосфат в присутност≥ ам≥ачного буферного розчину утворюЇ з йонами ћg2+ б≥лий др≥бнокристал≥чний осад магн≥й-амон≥й фосфату (MgNH4PO4). ќсад розчинний в CH3COOH ≥ розбавлених неорган≥чних кислотах.

Mg2+ +NH4OH + HPO42- → MgNH4PO4↓ + H2O.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5 см3 розчину сол≥ магн≥ю додають 1-2 крапл≥ амон≥ю г≥дроксиду. ѕ≥сл€ невеликого помутн≥нн€ додають кристалики амон≥ю хлориду до зникненн€ помутн≥нн€. ƒо прозорого розчину додають 3-4 крапл≥ розчину натр≥ю г≥дрофосфату.

 

1.5.2. ƒ≥€ натр≥ю г≥пойодиду

—в≥жоосаджений б≥лий осад магн≥ю г≥дроксиду забарвлюЇтьс€ в червоно-коричневий кол≥р при д≥њ г≥пойодиту внасл≥док адсорбц≥њ елементного йоду на поверхн≥ осаду Mg(OH)2. „ервоно-буре забарвленн€ знебарвлюЇтьс€ при обробц≥ осаду лугом, спиртом та ≥ншими розчинниками, що розчин€ють йод, а також при д≥њ сульф≥ту або т≥осульфату, €к≥ в≥дновлюють йод.

¬иконанн€ досл≥ду:

” фарфорову чашку пом≥щають 5-10 крапель 1н розчину йоду, розчиненого в 20%-ному розчин≥  ≤, додають крапл€ми 1н розчину натр≥ю г≥дроксиду до по€ви лимонно-жовтого кольору, а пот≥м 1-2 крапл≥ нейтрального або п≥дкисленого розчину, що м≥стить йони Mg2+.

 

1.5.3. ƒ≥€ магнезону ≤ (п-н≥тробензолазорезорцин)

ѕом≥ст≥ть 2-3 крапл≥ досл≥джуваного нейтрального або слабокислого розчину на фарфорову пластинку, добавте 2-3 крапл≥ розчину магнезону I, €к≥ мають в лужному середовищ≥ червоно-ф≥олетове забарвленн€. якщо розчин забарвлюЇтьс€ в жовтий кол≥р (що вказуЇ на кислий характер середовища), додають 1-2 крапл≥ розчину NaќЌ. ¬ присутност≥ йон≥в ћg2+ розчин забарвлюЇтьс€ в син≥й кол≥р або випадаЇ син≥й осад. јналог≥чна реакц≥€ в≥дбуваЇтьс€ з ћагнезоном II.

 

г) –еакц≥њ йон≥в Mn2+

ƒл€ ви€вленн€ йон≥в Mn2+ њх необх≥дно оксидувати до перманганат-йон≥в. ѕри цьому розчин забарвлюЇтьс€ в рожевий кол≥р. ќксидац≥ю можна проводити €к в кислому, так ≥ в лужному середовищ≥.

 

1.6.1. ќксидац≥€ Mn2+ в кислому середовищ≥

ќксидац≥ю провод€ть кал≥ю дихроматом, плюмбуму (IV) оксидом, натр≥ю б≥смутатом та ≥ншими реагентами, наприклад:

2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 16HNO3 → 2HMnO4 + 5NaNO3 +

+ 5Bi(NO3)3 +7H2O.

–еакц≥ю провод€ть в середовищ≥ ЌNO3 ≥ з розбавленим розчином сол≥ ћангану.

¬иконанн€ досл≥ду

¬ проб≥рку пом≥щають 3-4 крапл≥ розчину, що м≥стить йони ћn2+, додають 0,5-1 см3 HNO3 ≥ невелику щ≥пку сухого NaBiќ3. ÷€ реакц≥€ дозвол€Ї ви€вити Mn2+ в присутност≥ вс≥х кат≥он≥в.

 

1.6.2. ќксидац≥€ Mn2+ в лужному середовищ≥

¬ лужному середовищ≥, €к оксидники, використовують г≥дрогену пероксид (H2O2), натр≥ю пероксид (Na2O2), хлорну воду, бромну воду. ¬с≥ ц≥ оксидники оксидують ћn2+ до MnO2 ≥ т≥льки натр≥ю г≥побром≥т NaBrO в присутност≥ катал≥затора (CuSO4) при нагр≥ванн≥ оксидуЇ Mn2+ до перманганат-йону, забарвленого в рожево-ф≥олетовий кол≥р. ÷ю реакц≥ю провод€ть у сильнолужному середовищ≥ ≥з дуже розбавленим розчином сол≥ ћангану.

MnCl2 + 5NaBrO + 6NaOH → 2NaMnO4 + 5NaBr + 4NaCl + 3H2O.

¬иконанн€ досл≥ду:

” проб≥рку пом≥щають 2-3 крапл≥ розчину, що м≥стить йони Mn2+, додають 2-3 крапл≥ розчину CuSO4, 3-5 крапель розчину NaOH ≥ 5-6 см3 св≥жоприготованого розчину NaBrO. ¬м≥ст проб≥рки добре перем≥шують, обережно нагр≥вають, кипТ€т€ть 1 хвилину ≥ дають розчину в≥дсто€тис€. ¬и€вленню Mn2+ за допомогою ц≥Їњ реакц≥њ не перешкоджають ≥нш≥ кат≥они.

 

д) –еакц≥њ йон≥в Bi3+

1.7.1. √≥дрол≥з солей Ѕ≥смуту

ѕри розбавленн≥ водою розчини солей б≥смуту легко п≥ддаютьс€ г≥дрол≥зу з утворенн€м б≥лого осаду основних солей, наприклад:

BiCl3 + H2O → BiOCl↓ + 2HCl.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥ Ѕ≥смуту додають 5-6 см3 H2O. ¬и€вленню Bi3+ перешкоджають йони Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.

 

1.7.2.ƒ≥€ стануму (II) хлориду

—тануму (II) хлорид в сильнолужному середовищ≥ в≥дновлюЇ сол≥ Ѕ≥смуту до метал≥чного б≥смуту, €кий маЇ чорний кол≥р:

2BiCl3 + 3SnCl2 + 18NaOH → 2Bi↓ + 3Na2SnO3 + 12NaCl + 9H2O.

¬иконанн€ досл≥ду:

¬ окрему проб≥рку пом≥щають 0,5-1 см3 стануму (II) хлориду ≥ додають до нього розчину натр≥ю г≥дроксиду до повного розчиненн€ утвореного спочатку б≥лого осаду Sn(OH)2. ƒо прозорого розчину додають 2-3 крапл≥ досл≥джуваного розчину, що м≥стить йони Bi3+. ¬и€вленню Ѕ≥смуту перешкоджають йони Hg2+, Ag+ ≥ частково Pb2+.

 

1.7.3. ƒ≥€ кал≥ю йодиду

 ал≥ю йодид утворюЇ з йонами Bi3+ чорний осад б≥смуту йодиду, €кий легко розчин€Їтьс€ в надлишку KI з утворенн€м комплексноњ сполуки K[BiI4] оранжевого кольору. –еакц≥ю провод€ть в кислому середовищ≥.

Bi3+ + 3I- → BiI3

BiI3 + KI = K[BiI4].

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони Bi3+, додають 1-2 крапл≥ розчину  ≤. ƒо утвореного осаду додають надлишок розчину  ≤ до його розчиненн€. ѕри розведенн≥ розчину K[BiI4] водою з розчину знову випадаЇ чорний осад б≥смуту йодиду.

 

1.7.4. ƒ≥€ т≥осечовини

“≥осечовина утворюЇ з йонами ¬≥3+ розчинну комплексну сполуку червоно-оранжевого кольору. –еакц≥ю провод€ть в сильнокислому розчин≥. ѕерешкоджають йони Sb5+, Fe3+, Hg22+.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони Bi3+, додають щ≥пку сухоњ т≥осечовини. ѕерешкоджаючу д≥ю Sb5+ усувають додаванн€м виннокислого (тартрату) натр≥ю (Na2C4H4O6), €кий утворюЇ з йонами —тиб≥ю м≥цний безбарвний комплекс.

 

е) –еакц≥њ йон≥в Sb3+ ≥ Sb5+

1.8.1. √≥дрол≥з солей —тиб≥ю

ѕри розбавленн≥ водою кисл≥ розчини, що м≥ст€ть сполуки —тиб≥ю, легко п≥ддаютьс€ г≥дрол≥зу з утворенн€м б≥лого осаду основних солей в≥дпов≥дно SbOCl ≥ SbOCl3.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 991 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—тудент может не знать в двух случа€х: не знал, или забыл. © Ќеизвестно
==> читать все изречени€...

2559 - | 2152 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.13 с.