Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘еруму (III) та  упруму (II) 10 страница




јргентуму н≥трат утворюЇ з сульф≥д-йонами чорний осад аргентуму сульф≥ду. ќсад не розчин€Їтьс€ в амон≥ю г≥дроксид≥, але розчин€Їтьс€ в розчин≥ розбавленоњ н≥тратноњ кислоти при нагр≥ванн≥.

2Ag+ + S2- → Ag2S↓

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить сульф≥д-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму н≥трату.

 

1.5.2. ƒ≥€ солей кадм≥ю

—ол≥ кадм≥ю з сульф≥д-йонами утворюють характерний жовтий осад кадм≥ю сульф≥ду. ”творенн€ кадм≥ю сульф≥ду часто використовують дл€ в≥дд≥ленн€ S2--йон≥в в≥д ≥нших ан≥он≥в, що м≥ст€ть —ульфур.

Cd2+ + S2- → CdS↓

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 2-3 крапель розчину амон≥ю сульф≥ду додають ст≥льки ж розчину кадм≥ю хлориду.

 

1.5.3. ƒ≥€ натр≥ю н≥тропрусиду

—ульф≥д-йони з натр≥ю н≥тропрусидом при рЌ > 7 утворюють комплексну сполуку червоно-ф≥олетового кольору:

S2- + [Fe(CN)5NO]2- → [Fe(CN)5NOS]4-

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 2-3 крапель розчину амон≥ю сульф≥ду додають ст≥льки ж розчину натр≥ю н≥тропрусиду.

 

«авданн€ 2. ’арактерн≥ реакц≥њ ан≥он≥в третьоњ

анал≥тичноњ групи

2. –еакц≥њ ви€вленн€ ан≥он≥в третьоњ анал≥тичноњ групи

(NO3-, NO2-, CH3COO-)

а) –еакц≥њ н≥трат-йон≥в

2.1.1. ƒ≥€ солей феруму (II)

Ќ≥трат-йони з йонами Fe2+ в присутност≥ концентрованоњ сульфатноњ кислоти утворюють коричневе к≥льце [Fe(NO)]SO4:

2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 → Na2SO4 + 3Fe2(SO4)3 +

+ 2NO↑ + 4H2O

Ќ≥трогену оксид з надлишком реактиву утворюЇ нест≥йк≥ комплексн≥ йони FeNO2+ бурого кольору:

NO + FeSO4 → [Fe(NO)]SO4

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 3-5 крапель натр≥ю н≥трату додають 5-8 крапель насиченого розчину ферум (II) сульфату, перем≥шують та обережно по ст≥нц≥ проб≥рки додають 2-3 крапл≥ концентрованоњ сульфатноњ кислоти. ” м≥сц≥ стиканн€ р≥дин утворюЇтьс€ темно-буре к≥льце.

 

2.1.2. ƒ≥€ розчину дифен≥лам≥ну

(фармакопейна)

Ќ≥трат-йони оксидують у сильнокислому середовищ≥ дифен≥лам≥н, при цьому утворюЇтьс€ сполука темно-синього кольору, €ка п≥д час подальшого окисненн€ переходить у безбарвну сполуку.

¬иконанн€ досл≥ду:

Ќа годинникове скло пом≥щають 3-4 крапл≥ розчину дифен≥лам≥ну в концентрован≥й сульфатн≥й кислот≥ ≥ додають краплю розчину кал≥ю н≥трату. –озчин забарвлюЇтьс€ в темно-син≥й кол≥р.

 

2.1.3. ƒ≥€ метал≥чноњ м≥д≥

ћ≥дь в присутност≥ сульфатноњ кислоти в≥дновлюЇ н≥трат-йони до н≥трогену (II) оксиду:

3Cu + 8NaNO3 + 4H2SO4 → 4Na2SO4 + 3Cu(NO3)2 +

2NO↑ + 4H2O

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 4-5 крапель розчину натр≥ю н≥трату додають 5-6 крапель концентрованоњ сульфатноњ кислоти, кусочок метал≥чноњ м≥д≥ ≥ нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥. Ќ≥трогену (II) оксид, що вид≥л€Їтьс€, оксидуЇтьс€ киснем пов≥тр€ до NO2, €кий маЇ буре забарвленн€, що добре видно на б≥лому фон≥.

 

б) –еакц≥њ н≥трит-йон≥в

2.2.1. ƒ≥€ сильних кислот

(фармакопейна)

Ќ≥трит-йони при д≥њ сильних кислот утворюють нест≥йку н≥тритну кислоту, €ка розкладаЇтьс€ на н≥трогену (II) оксид, н≥трогену (IV) оксид ≥ воду:

2KNO2 + H2SO4 → K2SO4 + NO2↑+ NO↑ + H2O

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 3-5 крапель розчину кал≥ю н≥триту додають 3-5 крапель розчину концентрованоњ сульфатноњ кислоти. Ќ≥трогену (IV) оксид, €кий вид≥л€Їтьс€, добре видно на б≥лому фон≥.

 

2.2.2. ƒ≥€ розчину антип≥рину

(фармакопейна)

Ќ≥трит-йони реагують з антип≥рином в кислому середовищ≥ з утворенн€м н≥трозоантип≥рину смарагдово-зеленого кольору.

¬иконанн€ досл≥ду:

” фарфоров≥й чашц≥ розчин€ють дек≥лька кристал≥в антип≥рину в 2-3 крапл€х розведеноњ хлоридноњ кислоти та додають 2-3 крапл≥ розчину натр≥ю н≥триту.

 

2.2.3. ƒ≥€ розчину кал≥ю перманганату

Ќ≥трит-йони у кислому середовищ≥ знебарвлюють розчин кал≥ю перманганату (на в≥дм≥ну в≥д н≥трат-йон≥в):

5KNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 +

5KNO3 + 3H2O

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 4-5 крапель розведеного розчину кал≥ю перманганату, п≥дкисленого 4-5 крапл€ми 1ћ розчину сульфатноњ кислоти, додають при струшуванн≥ 5-7 крапель розчину кал≥ю н≥триту ≥ спостер≥гають обезбарвленн€ розчину.

 

в) –еакц≥њ ацетат-йон≥в

2.3.1. ƒ≥€ м≥неральних кислот

јцетат-йони при д≥њ м≥неральних кислот утворюють ацетатну кислоту, €ку ви€вл€ють за характерним запахом:

2—H3COONa + H2SO4 → Na2SO4 + 2—H3COOH

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 3-5 крапель розчину натр≥ю ацетату додають 3-5 крапель 1ћ розчину сульфатноњ кислоти ≥ обережно нагр≥вають.

 

2.3.2. ƒ≥€ етилового спирту

(фармакопейна)

јцетат-йони у присутност≥ концентрованоњ сульфатноњ кислоти ≥ етилового спирту при нагр≥ванн≥ утворюють етилацетат з характерним запахом:

—H3COOH + C2H5OH → —H3COOC2H5 + H2O.

¬иконанн€ досл≥ду:

” проб≥рц≥ зм≥шують дек≥лька кристал≥в натр≥ю ацетату з 3-5 крапл€ми концентрованоњ сульфатноњ кислоти ≥ 5-8 крапл€ми етилового спирту. —ум≥ш обережно нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ прот€гом 2 хвилин, п≥сл€ чого виливають у скл€нку з холодною водою ≥ досл≥джують запах.

 

«авданн€ 3. јнал≥з сум≥ш≥ галоген≥д-ан≥он≥в

(Cl-, Br-, I--).

3. —истематичний х≥д анал≥зу

3.1. ¬и€вленн€ йон≥в Cl-

ƒо окремоњ порц≥њ вих≥дного розчину додають п≥дкислений н≥тратною кислотою розчин аргентуму н≥трату. ѕри цьому утворюЇтьс€ осад:

Ag+ + Cl- → AgCl↓ ƒ–=1,78Х10-10

Ag+ + Br- → AgBr↓ ƒ–=5,3Х10-13

Ag+ + I- → AgI↓ ƒ–=8,3Х10-17

ƒо утвореного осаду додають 12%-й розчин амон≥ю карбонату, в €кому розчин€Їтьс€ лише аргентуму хлорид. ¬насл≥док г≥дрол≥зу (NH4)2CO3 утворюЇтьс€ обмежена к≥льк≥сть ам≥аку, що достатн€ лише дл€ розчиненн€ аргентуму хлориду, добуток розчинност≥ €кого найб≥льший.

ќсад в≥докремлюють центрифугуванн€м ≥ не анал≥зують. ƒо центрифугату додають розчин н≥тратноњ кислоти. ”творенн€ б≥лого сирнистого осаду св≥дчить про присутн≥сть хлорид-йон≥в:

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4+

 

3.2. ¬и€вленн€ йон≥в Br- ≥ I-

ƒо окремоњ порц≥њ вих≥дного розчину, €кий п≥дкислюють 1ћ розчином сульфатноњ кислоти, додають хлороформ та по крапл€х хлорну воду. „ервоно-ф≥олетове забарвленн€ хлороформного шару св≥дчить про присутн≥сть йодид-йон≥в, €к≥ Ї б≥льш сильними в≥дновниками, н≥ж бром≥д-йони ≥ тому оксидуютьс€ швидше.

ѕри подальшому додаванн≥ хлорноњ води, червоно-ф≥олетове забарвленн€ зникаЇ внасл≥док оксидац≥њ I- до Iќ3- та виникаЇ жовто-гар€че забарвленн€ хлороформного шару в≥льним бромом.

 

Ћ≤“≈–ј“”–ј

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.

2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

 

«јЌя““я є12

 

“≈ћј: јнал≥з сум≥ш≥ ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп (контрольна задача).  онтроль засвоЇнн€ зм≥стового модул€ 3. “еор≥€ ≥ практика анал≥зу ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп.

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: ƒосл≥джуван≥ ан≥они вход€ть до складу солей, €к≥ широко використовуютьс€ в медичн≥й практиц≥,фармацевтичн≥й та х≥м≥чн≥й промисловост≥. “ому при анал≥з≥ фармацевтичних, ф≥тох≥м≥чних та х≥м≥ко-токсиколог≥чних обТЇкт≥в актуальним Ї вм≥нн€ проводити реакц≥њ в≥дкритт€ ан≥он≥в, п≥дтвердженн€ ≥дентичност≥ анал≥зованих сполук, визначенн€ складу складних сум≥шей.

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: Ќа основ≥ х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп ≥ використовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-виконувати характерн≥ реакц≥њ на ан≥они I-III-њ анал≥тичних груп,

акцентуючи увагу на фармакопейн≥ реакц≥њ;

-складати схему анал≥зу складноњ сум≥ш≥ ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп;

-проводити проби на ан≥они-оксидники та ан≥они-в≥дновники.

 

«Ќј“»: -фармакопейн≥ реакц≥њ на ан≥они I-III-њ анал≥тичних груп;

-х≥м≥чн≥ властивост≥ сполук ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп;

-суть теор≥њ електрол≥тичноњ дисоц≥ац≥њ;

-х≥д систематичного анал≥зу сум≥ш≥ ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп.

 

¬ћ≤“»: -працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-виконувати ≥ вибирати найб≥льш характерн≥ реакц≥њ ан≥он≥в I-III-њ

анал≥тичних груп;

-проводити попередн≥ досл≥дженн€ на ан≥они I-III-њ анал≥тичних

груп;

-використовувати дл€ ви€вленн€ ан≥он≥в характерн≥ ≥ чутлив≥ реакц≥њ;

-провести систематичний х≥д анал≥зу сум≥ш≥ ан≥он≥в I-III-њ

анал≥тичних груп кислотно-основним методом;

-провести проби на ан≥они нест≥йких кислот;

-переводити важкорозчинн≥ сполуки у розчин;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.ѕринцип класиф≥кац≥њ ан≥он≥в по групах. √рупов≥ реагенти та умови њх використанн€. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

2.¬≥дношенн€ ан≥он≥в нест≥йких ≥ летких кислот до д≥њ м≥неральних кислот. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

3.ќксидац≥йно-в≥дновн≥ реакц≥њ в систематичному анал≥з≥ ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп.

4.ѕод≥л ан≥он≥в на анал≥тичн≥ групи за кислотно-основною класиф≥кац≥Їю.

5.”мови осадженн€ ан≥он≥в другоњ анал≥тичноњ групи груповим реактивом.

6.ƒобуток розчинност≥ (ƒ–). ”мови утворенн€ ≥ розчиненн€ осад≥в.

7.ќбгрунтуйте посл≥довн≥сть осадженн€ з розчину йон≥в Cl-, Br-, I- при д≥њ групового реагенту на II-у анал≥тичну групу ан≥он≥в. Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

8.як≥ ан≥они ≥ €кими реакц≥€ми в≥дкривають в сух≥й проб≥? ¬≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й запиш≥ть у зошит≥.

9.Ќапиш≥ть формули гетеросполук, €к≥ утворюютьс€ при в≥дкритт≥ фосфат-йон≥в за допомогою амон≥ю мол≥бдату.

10.«алежн≥сть х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей ан≥он≥в в≥д електронноњ структури утворюючих њх елемент≥в.

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.ѕроби на ан≥они-оксидники та ан≥они-в≥дновники.

2.ѕо€сн≥ть, чому бром≥д- та йодид-йони оксидуютьс€ хлорною водою ≥ в €к≥й посл≥довност≥?

3.який осад маЇ мол≥бденова кислота ≥ магнез≥альна сум≥ш, що використовуютьс€ дл€ в≥дкритт€ фосфат-йон≥в? Ќапиш≥ть в≥дпов≥дн≥ р≥вн€нн€ реакц≥й.

4.«алежн≥сть х≥м≥ко-анал≥тичних властивостей ан≥он≥в в≥д електронноњ структури утворюючих њх елемент≥в.

5.як≥ ан≥они ≥ чому не можуть бути присутн≥ми в сильнокислих розчинах?

6.як≥ кислоти ≥ сол≥ I-III-њ анал≥тичних груп ан≥он≥в використовуютьс€ в медицин≥ ≥ фармац≥њ?

7.≈кстракц≥€ та њњ використанн€ дл€ анал≥зу ан≥он≥в.

8.¬и€вленн€ н≥трит- та н≥трат-йон≥в при њх сп≥льн≥й присутност≥. як≥ ан≥они заважають в≥дкриттю цих йон≥в ≥ чому? Ќавед≥ть приклади в≥дпов≥дних р≥вн€нь реакц≥й.

9.ќбчислити р≥вноважн≥ концентрац≥њ комплексних йон≥в в розчин≥, €кий м≥стить 0,02 моль/дм3 Mg(NO3)2 ≥ 0,2 моль/дм3 Na2C2O4 та в €кому в≥дбуваЇтьс€ утворенн€ оксалатних комплекс≥в, дл€ €ких β1 = 3,5Х10-2, β2=2,4Х10-4.

10.ќбчисити концентрац≥ю йон≥в  адм≥ю (II) в розчин≥, що м≥стить 0,01 моль/дм3 CdSO4 та 0,02 моль/дм3 NH3.

11.—к≥льки см3 2 моль/дм3 розчину NH3 треба додати до 200 см3 0,01 моль/дм3 розчину аргентуму н≥трату, щоб концентрац≥€ йон≥в Ag+ понизилась до 1Х10-5 моль/дм3?

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.ѕо€снити систематичний х≥д анал≥зу ан≥он≥в I-III-њ анал≥тичних груп на основ≥ складеноњ схеми

2.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.

3.ќформити ≥ захистити протокол.

4.¬≥дпов≥сти на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

5.–озв'€зувати розрахунков≥ задач≥, запропонован≥ викладачем.

 

≈кспериментальна частина

«авданн€ 1. јнал≥з сум≥ш≥ ан≥он≥в I-III-њ

анал≥тичних груп.

1.1. ѕопередн≥ випробуванн€

1.1.1. ¬изначенн€ рЌ середовища досл≥джуваного розчину

а) якщо рЌ середовища по ун≥версальному ≥ндикатору близько 2, то в розчин≥ можуть бути в≥дсутн≥ сульф≥д-, сульф≥т-, сульфат-, т≥осульфат-, карбонат- ≥ н≥трит-йони.

б) якщо рЌ середовища по ун≥версальному ≥ндикатору 3-5, то в розчин≥ виключена одночасна присутн≥сть ан≥он≥в-оксидник≥в та ан≥он≥в-в≥дновник≥в.

в) якщо рЌ середовища по ун≥версальному ≥ндикатору близько 7, то в розчин≥ можуть бути присутн≥ вс≥ йони I-III-њ анал≥тичних груп.

 

1.1.2. ƒ≥€ групових реагент≥в

ѕрисутн≥сть ан≥он≥в першоњ, другоњ, третьоњ анал≥тичних груп ви€вл€ють д≥Їю в≥дпов≥дних групових реактив≥в.

 

1.1.3. ƒ≥€ оксидник≥в

якщо до досл≥джуваного розчину додати розчин кал≥ю перманганату ≥ 2ћ розчин сульфатноњ кислоти, при цьому сум≥ш знебарвитьс€ Ц можлива присутн≥сть ан≥он≥в-в≥дновник≥в.

 

1.1.4. ƒ≥€ в≥дновник≥в

якщо до досл≥джуваного розчину додати розчин кал≥ю йодиду ≥ 2ћ розчин сульфатноњ кислоти, при цьому сум≥ш забарвлюЇтьс€ в бурий кол≥р Ц можлива присутн≥сть ан≥он≥в-оксидник≥в.

 

«абарвленн€ розчину

якщо досл≥джуваний розчин не Ї забарвленим Ц в≥дсутн≥ хромат-, дихромат- ≥ перманганат-йони.

 

2. —истематичний х≥д анал≥зу

2.1. ѕроба на ан≥они I-њ анал≥тичноњ групи

ƒо 10-15 крапель попередньо нейтрал≥зованого розчину (рЌ ≈ 7) додають 4-5 крапель розчину бар≥ю хлориду. ”творенн€ осаду св≥дчить про присутн≥сть ан≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи. …ого в≥докремлюють центрифугуванн€м ≥ додають 8-10 крапель 2ћ розчину хлоридноњ кислоти. якщо осад повн≥стю не розчин€Їтьс€, то присутн≥ сульфат-йони ≥, можливо, т≥осульфат-йони (осад с≥рки). Ќегативна реакц≥€ на ан≥они I-њ анал≥тичноњ групи не св≥дчить про в≥дсутн≥сть флуорид-, тетраборат-, т≥осульфат-йон≥в. ÷≥ ан≥они ви€вл€ють дробними реакц≥€ми.

 

2.2. ѕроба на ан≥они II-њ анал≥тичноњ групи

ƒо 5 крапель досл≥джуваного розчину додають 3-4 крапл≥ аргентуму н≥трату, п≥дкисленого розчином розведеноњ н≥тратноњ кислоти. ”творенн€ осаду св≥дчить про присутн≥сть ан≥он≥в II-њ анал≥тичноњ групи.

 

2.3. ѕроби на ан≥они-в≥дновники

2.3.1. ƒ≥€ розчину йоду в слаболужному середовищ≥

ƒо 4-5 крапель досл≥джуваного розчину додають 3-4 крапл≥ насиченого розчину натр≥ю г≥дрокарбонату та по крапл€х розведений розчин йоду. «небарвленн€ розчину св≥дчить про на€вн≥сть арсен≥т-йон≥в.

 

2.3.2. ƒ≥€ розчину йоду в слабокислому середовищ≥

ƒо 4-5 крапель досл≥джуваного розчину, п≥дкисленого 1ћ розчином сульфатноњ кислоти, додають по крапл€х розведений розчин йоду. «небарвленн€ розчину св≥дчить про присутн≥сть т≥осульфат-, сульф≥т- ≥ сульф≥д-йон≥в.

 

2.4. ѕроби на ан≥они-в≥дновники

2.4.1. ƒ≥€ розчину кал≥ю йодиду ≥ концентрованоњ

хлоридноњ кислоти

ƒо 4-5 крапель досл≥джуваного розчину додають 3-4 крапл≥ концентрованоњ хлоридноњ кислоти, 5 крапель хлороформу ≥ 2-3 крапл≥ розчину кал≥ю йодиду. „ервоно-ф≥олетове забарвленн€ хлороформного шару св≥дчить про присутн≥сть арсенат-йон≥в.

 

2.4.2. ƒ≥€ розчину кал≥ю йодиду в слабокислому середовищ≥

ƒо 4-5 крапель досл≥джуваного розчину додають 3-4 крапл≥ 1ћ розчину сульфатноњ кислоти, 5 крапель хлороформу ≥ 2-3 крапл≥ розчину кал≥ю йодиду. „ервоно-ф≥олетове забарвленн€ хлороформного шару св≥дчить про присутн≥сть ан≥он≥в-оксидник≥в.

 

2.5. ѕроби на ан≥они нест≥йких кислот

ƒо 4-5 крапель досл≥джуваного розчину додають 3-4 крапл≥ 1ћ розчину сульфатноњ кислоти. ѕроб≥рку струшують. ¬ид≥ленн€ газ≥в (CO2, NO2, SO2) св≥дчить про можливу присутн≥сть карбонат-, н≥трит-, сульф≥т, т≥осульфат-йон≥в.

 

2.6. ¬и€вленн€ та в≥дд≥ленн€ оксалат-йон≥в

ƒо 4-5 крапель досл≥джуваного розчину, п≥дкисленого 4-5 крапл€ми 2ћ розчину ацетатноњ кислоти, додають 3-4 крапл≥ розчину кальц≥ю хлориду. ќдержану сум≥ш центрифугують ≥ перев≥р€ють повноту осадженн€. ќсад кальц≥ю оксалату в≥дд≥л€ють, промивають дистильованою водою ≥ розчин€ють в 1ћ розчин≥ сульфатноњ кислоти. –озчин нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ ≥ додають 3-4 крапл≥ розведеного розчину кал≥ю перманганату. «небарвленн€ розчину вказуЇ на на€вн≥сть оксалат-йон≥в.

 

2.7. јнал≥з хлорид-, бром≥д-, йодид-йон≥в

при њх сум≥сн≥й присутност≥

ƒо окремоњ порц≥њ вих≥дного розчину додають п≥дкислений н≥тратною кислотою розчин аргентуму н≥трату. —ум≥ш центрифугують, перев≥р€ють повноту осадженн€.

ƒо утвореного осаду додають 12%-й розчин амон≥ю карбонату, в €кому розчин€Їтьс€ лише аргентуму хлорид. ¬насл≥док г≥дрол≥зу (NH4)2CO3 утворюЇтьс€ обмежена к≥льк≥сть ам≥аку, що достатн€ лише дл€ розчиненн€ аргентуму хлориду, добуток розчинност≥ €кого найб≥льший.

ќсад в≥докремлюють центрифугуванн€м ≥ не анал≥зують. ƒо центрифугату додають розчин н≥тратноњ кислоти. ”творенн€ б≥лого сирнистого осаду св≥дчить про присутн≥сть хлорид-йон≥в.

 

2.8. ¬и€вленн€ бром≥д- та йодид-йон≥в

ƒо окремоњ порц≥њ вих≥дного розчину, €кий п≥дкисл€ють 1ћ розчином сульфатноњ кислоти, додають хлороформ та крапл€ми при пост≥йному струшуванн≥ хлорну воду. „ервоно-ф≥олетове забарвленн€ хлороформного шару св≥дчить про присутн≥сть йодид-йон≥в, €к≥ Ї б≥льш сильними в≥дновниками, н≥ж бром≥д-йони ≥ тому оксидуютьс€ швидше.

ѕри подальшому додаванн≥ хлорноњ води, червоно-ф≥олетове забарвленн€ зникаЇ внасл≥док оксидац≥њ I- до Iќ3- та виникаЇ жовто-гар€че забарвленн€ хлороформного шару в≥льним бромом, тобто в розчин≥ присутн≥ бром≥д-йони.

 

2.9. ¬и€вленн€ н≥трит-йон≥в

” фарфоров≥й чашц≥ розчин€ють дек≥лька кристал≥в антип≥рину в 3 крапл€х розведеноњ хлоридноњ кислоти ≥ додають 3 крапл≥ досл≥джуваного розчину. —марагдово-зелене забарвленн€ св≥дчить про присутн≥сть н≥трит-йон≥в.

 

2.10. ¬идаленн€ йон≥в, €к≥ заважають

ви€вленню н≥трат-йон≥в

2.10.1. ¬идаленн€ н≥трит-йон≥в

ƒо 10-15 крапель досл≥джуваного розчину додають дек≥лька кристал≥в амон≥ю хлориду. —ум≥ш нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ до повного припиненн€ вид≥ленн€ бульбашок азоту. якщо н≥трит-йони повн≥стю видален≥, то д≥€ розчину кал≥ю йодиду в кислому середовищ≥ не призводить до знебарвленн€ розчину.

 

2.10.2. ¬идаленн€ бром≥д- та йодид-йон≥в

ƒо 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.1., €кщо в≥н м≥стить бром≥д- ≥ йодид-йони, додають 3-4 крапл≥ 2ћ розчину хлоридноњ кислоти ≥ по крапл€х хлорну воду. —ум≥ш нагр≥вають на вод€н≥й ванн≥ до повного знебарвленн€.

 

2.11. ¬и€вленн€ н≥трат-йон≥в

ƒо 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.2., додають 8-10 крапель розчину феруму (II) сульфату ≥ обережно, по ст≥нц≥ проб≥рки, 5-6 крапель концентрованоњ сульфатноњ кислоти. ”творенн€ бурого к≥льц€ св≥дчить про присутн≥сть н≥трат-йон≥в.

 

2.12. јнал≥з сульф≥д-, сульф≥т-, т≥осульфат- ≥ сульфат-йон≥в

2.12.1. ¬и€вленн€ сульф≥д-йон≥в

ƒо 4-5 крапель досл≥джуваного розчину додають 3 крапл≥ 0,5ћ розчину натр≥ю г≥дрокарбонату ≥ 2 крапл≥ розчину натр≥ю н≥тропрусиду. „ервоно-ф≥олетове забарвленн€ св≥дчить про присутн≥сть сульф≥д-йон≥в.

 

2.12.2. ¬идаленн€ сульф≥д-йон≥в

якщо сульф≥д-йони ви€влен≥, то до 10 крапель досл≥джуваного розчину додають 10 крапель розчину кадм≥ю карбонату, сум≥ш збовтують, центрифугують ≥ перев≥р€ють повноту осадженн€.

 

2.12.3. ¬≥дд≥ленн€ сульф≥т- ≥ сульфат-йон≥в

ƒо 7-8 крапель центрифугату, €кий отримано за п.2.12.2., додають розчин стронц≥ю н≥трату. —ум≥ш центрифугують, перев≥р€ють повноту осадженн€. ќсад промивають дистильованою водою до негативноњ реакц≥њ на сульф≥д-йони (проби з розчином сол≥ Pb2+).

 

2.12.4. ¬и€вленн€ сульф≥т- ≥ сульфат-йон≥в

ƒо осаду, одержаного за п.2.12.3., додають 5-6 крапель 2ћ розчину хлоридноњ кислоти, а пот≥м 3-4 крапл≥ розчину йоду. Ќеповна розчинн≥сть осаду в розчин≥ хлоридноњ кислоти св≥дчить про присутн≥сть сульфат-йон≥в, а знебарвленн€ розчину Ц про на€вн≥сть сульф≥т-йон≥в.

 

2.12.5. ¬и€вленн€ т≥осульфат-йон≥в

” дв≥ проб≥рки в≥дбирають по 3-4 крапл≥ центрифугату, €кий отримано за п.2.12.3. ¬ одну додають 3-4 крапл≥ 2ћ розчину хлоридноњ кислоти, в другу Ц таку ж к≥льк≥сть йоду. якщо в перш≥й проб≥рц≥ утворюЇтьс€ осад (S↓), а в друг≥й Ц забарвленн€ розчину зникаЇ, то присутн≥ т≥осульфат-йони.

 

2.13. ¬и€вленн€ флуорид-, тетраборат-, ацетат-йон≥в

—ухим способом

ƒо 20-25 крапель досл≥джуваного розчину додають 5-8 крапель 2ћ розчину натр≥ю г≥дроксиду ≥ випарюють на вод€н≥й ванн≥. —ухий залишок використовують дл€ ви€вленн€ флуорид-, тетраборат-, ацетат-йон≥в за допомогою характерних реакц≥й.

 

2.14. ¬и€вленн€ ≥нших ан≥он≥в

—ил≥кат-, хромат- (дихромат-), карбонат-йони ви€вл€ють з вих≥дного розчину дробними реакц≥€ми у будь-€к≥й посл≥довност≥.

 

Ћ≤“≈–ј“”–ј

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.

2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

«јЌя““я є13

 

“≈ћј: ѕаперова хроматограф≥€. ≤дентиф≥кац≥€ та розд≥ленн€ сум≥шей кат≥он≥в за допомогою паперовоњ хроматограф≥њ.

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: ’роматограф≥€ на папер≥ характеризуЇтьс€ високою чутлив≥стю, селективн≥стю, експресн≥стю, обТЇктивн≥стю ≥ простотою апаратурного оформленн€. ¬се це зумовлюЇ використанн€ даного методу в анал≥тичн≥й та фармацевтичн≥й практиц≥.

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: —формувати теоретичн≥ та практичн≥ знанн€ по визначенню концентрац≥њ та ≥дентиф≥кац≥њ речовин за допомогою методу паперовоњ хроматограф≥њ, вм≥нн€ застосовувати його в к≥льк≥сному анал≥з≥.

 

«Ќј“»: -техн≥ку виконанн€ операц≥й в метод≥ хроматограф≥њ на папер≥;

-розрахунки процентного вм≥сту досл≥джуваноњ речовини за

результатами анал≥зу;

-загальну характеристику хроматограф≥чних метод≥в анал≥зу;

-пон€тт€ добутку розчинност≥;

-теоретичн≥ основи хроматограф≥њ;

-величину Rf та методи њњ розрахунку;

-приклади визначень хроматограф≥чним методом.

 

¬ћ≤“»: -проводити ≥ обгрунтовувати виб≥р речовин дл€ конкретного

випадку хроматограф≥чного визначенн€;

-розраховувати значенн€ концентрац≥њ речовин за допомогою методу

хроматограф≥њ на папер≥;

-к≥льк≥сно визначати речовини, €к≥ застосовуютьс€ у фармац≥њ,

методом хроматограф≥њ на папер≥;

-визначати чистоту ≥ тотожн≥сть л≥карських препарат≥в;

-розвТ€зувати задач≥ на визначенн€ вм≥сту речовин в розчинах за

допомогою хроматограф≥чних метод≥в;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.—уть методу паперовоњ хроматограф≥њ, його переваги ≥ недол≥ки. ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

2. ласиф≥кац≥€ хроматограф≥чних метод≥в анал≥зу. ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.

3.¬иди паперовоњ хроматограф≥њ.

4.„им визначаЇтьс€ розташуванн€ зон компонент≥в, що розд≥л€ютьс€ в метод≥ осадовоњ хроматограф≥њ на папер≥?

5.ƒл€ €ких ц≥лей застосовують хроматограф≥чн≥ методи анал≥зу? ¬≥дпов≥дь обірунтуйте та запиш≥ть.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 755 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—тудент может не знать в двух случа€х: не знал, или забыл. © Ќеизвестно
==> читать все изречени€...

2552 - | 2142 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.173 с.