Феруму (III) та Купруму (II) 10 страница

Аргентуму нітрат утворює з сульфід-йонами чорний осад аргентуму сульфіду. Осад не розчиняється в амонію гідроксиді, але розчиняється в розчині розбавленої нітратної кислоти при нагріванні.

2Ag⁺ + S^2- → Ag₂S↓

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить сульфід-йони, додають 5-6 крапель розчину аргентуму нітрату.

1.5.2. Дія солей кадмію

Солі кадмію з сульфід-йонами утворюють характерний жовтий осад кадмію сульфіду. Утворення кадмію сульфіду часто використовують для відділення S^2--йонів від інших аніонів, що містять Сульфур.

Cd²⁺ + S^2- → CdS↓

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину кадмію хлориду.

1.5.3. Дія натрію нітропрусиду

Сульфід-йони з натрію нітропрусидом при рН > 7 утворюють комплексну сполуку червоно-фіолетового кольору:

S^2- + [Fe(CN)₅NO]^2- → [Fe(CN)₅NOS]^4-

Виконання досліду:

До 2-3 крапель розчину амонію сульфіду додають стільки ж розчину натрію нітропрусиду.

Завдання 2. Характерні реакції аніонів третьої

аналітичної групи

2. Реакції виявлення аніонів третьої аналітичної групи

(NO₃^-, NO₂^-, CH₃COO^-)

а) Реакції нітрат-йонів

2.1.1. Дія солей феруму (II)

Нітрат-йони з йонами Fe²⁺ в присутності концентрованої сульфатної кислоти утворюють коричневе кільце [Fe(NO)]SO₄:

2NaNO₃ + 6FeSO₄ + 4H₂SO₄ → Na₂SO₄ + 3Fe₂(SO₄)₃ +

+ 2NO↑ + 4H₂O

Нітрогену оксид з надлишком реактиву утворює нестійкі комплексні йони FeNO²⁺ бурого кольору:

NO + FeSO₄ → [Fe(NO)]SO₄

Виконання досліду:

До 3-5 крапель натрію нітрату додають 5-8 крапель насиченого розчину ферум (II) сульфату, перемішують та обережно по стінці пробірки додають 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти. У місці стикання рідин утворюється темно-буре кільце.

2.1.2. Дія розчину дифеніламіну

(фармакопейна)

Нітрат-йони оксидують у сильнокислому середовищі дифеніламін, при цьому утворюється сполука темно-синього кольору, яка під час подальшого окиснення переходить у безбарвну сполуку.

Виконання досліду:

На годинникове скло поміщають 3-4 краплі розчину дифеніламіну в концентрованій сульфатній кислоті і додають краплю розчину калію нітрату. Розчин забарвлюється в темно-синій колір.

2.1.3. Дія металічної міді

Мідь в присутності сульфатної кислоти відновлює нітрат-йони до нітрогену (II) оксиду:

3Cu + 8NaNO₃ + 4H₂SO₄ → 4Na₂SO₄ + 3Cu(NO₃)₂ +

2NO↑ + 4H₂O

Виконання досліду:

До 4-5 крапель розчину натрію нітрату додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, кусочок металічної міді і нагрівають на водяній ванні. Нітрогену (II) оксид, що виділяється, оксидується киснем повітря до NO₂, який має буре забарвлення, що добре видно на білому фоні.

б) Реакції нітрит-йонів

2.2.1. Дія сильних кислот

(фармакопейна)

Нітрит-йони при дії сильних кислот утворюють нестійку нітритну кислоту, яка розкладається на нітрогену (II) оксид, нітрогену (IV) оксид і воду:

2KNO₂ + H₂SO₄ → K₂SO₄ + NO₂↑+ NO↑ + H₂O

Виконання досліду:

До 3-5 крапель розчину калію нітриту додають 3-5 крапель розчину концентрованої сульфатної кислоти. Нітрогену (IV) оксид, який виділяється, добре видно на білому фоні.

2.2.2. Дія розчину антипірину

(фармакопейна)

Нітрит-йони реагують з антипірином в кислому середовищі з утворенням нітрозоантипірину смарагдово-зеленого кольору.

Виконання досліду:

У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 2-3 краплях розведеної хлоридної кислоти та додають 2-3 краплі розчину натрію нітриту.

2.2.3. Дія розчину калію перманганату

Нітрит-йони у кислому середовищі знебарвлюють розчин калію перманганату (на відміну від нітрат-йонів):

5KNO₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2MnSO₄ +

5KNO₃ + 3H₂O

Виконання досліду:

До 4-5 крапель розведеного розчину калію перманганату, підкисленого 4-5 краплями 1М розчину сульфатної кислоти, додають при струшуванні 5-7 крапель розчину калію нітриту і спостерігають обезбарвлення розчину.

в) Реакції ацетат-йонів

2.3.1. Дія мінеральних кислот

Ацетат-йони при дії мінеральних кислот утворюють ацетатну кислоту, яку виявляють за характерним запахом:

2СH₃COONa + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + 2СH₃COOH

Виконання досліду:

До 3-5 крапель розчину натрію ацетату додають 3-5 крапель 1М розчину сульфатної кислоти і обережно нагрівають.

2.3.2. Дія етилового спирту

(фармакопейна)

Ацетат-йони у присутності концентрованої сульфатної кислоти і етилового спирту при нагріванні утворюють етилацетат з характерним запахом:

СH₃COOH + C₂H₅OH → СH₃COOC₂H₅ + H₂O.

Виконання досліду:

У пробірці змішують декілька кристалів натрію ацетату з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти і 5-8 краплями етилового спирту. Суміш обережно нагрівають на водяній ванні протягом 2 хвилин, після чого виливають у склянку з холодною водою і досліджують запах.

Завдання 3. Аналіз суміші галогенід-аніонів

(Cl^-, Br^-, I^--).

3. Систематичний хід аналізу

3.1. Виявлення йонів Cl^-

До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. При цьому утворюється осад:

Ag⁺ + Cl^- → AgCl↓ ДР=1,78•10^-10

Ag⁺ + Br^- → AgBr↓ ДР=5,3•10^-13

Ag⁺ + I^- → AgI↓ ДР=8,3•10^-17

До утвореного осаду додають 12%-й розчин амонію карбонату, в якому розчиняється лише аргентуму хлорид. Внаслідок гідролізу (NH₄)₂CO₃ утворюється обмежена кількість аміаку, що достатня лише для розчинення аргентуму хлориду, добуток розчинності якого найбільший.

Осад відокремлюють центрифугуванням і не аналізують. До центрифугату додають розчин нітратної кислоти. Утворення білого сирнистого осаду свідчить про присутність хлорид-йонів:

[Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- + 2H⁺ → AgCl↓ + 2NH₄⁺

3.2. Виявлення йонів Br^- і I^-

До окремої порції вихідного розчину, який підкислюють 1М розчином сульфатної кислоти, додають хлороформ та по краплях хлорну воду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність йодид-йонів, які є більш сильними відновниками, ніж бромід-йони і тому оксидуються швидше.

При подальшому додаванні хлорної води, червоно-фіолетове забарвлення зникає внаслідок оксидації I^- до IО₃^- та виникає жовто-гаряче забарвлення хлороформного шару вільним бромом.

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №12

ТЕМА: Аналіз суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп (контрольна задача). Контроль засвоєння змістового модуля 3. Теорія і практика аналізу аніонів I-III-ї аналітичних груп.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Досліджувані аніони входять до складу солей, які широко використовуються в медичній практиці,фармацевтичній та хімічній промисловості. Тому при аналізі фармацевтичних, фітохімічних та хіміко-токсикологічних об’єктів актуальним є вміння проводити реакції відкриття аніонів, підтвердження ідентичності аналізованих сполук, визначення складу складних сумішей.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: На основі хіміко-аналітичних властивостей аніонів I-III-ї аналітичних груп і використовуючи прийоми напівмікрометоду аналізу, навчити студентів:

-виконувати характерні реакції на аніони I-III-ї аналітичних груп,

акцентуючи увагу на фармакопейні реакції;

-складати схему аналізу складної суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп;

-проводити проби на аніони-оксидники та аніони-відновники.

ЗНАТИ: -фармакопейні реакції на аніони I-III-ї аналітичних груп;

-хімічні властивості сполук аніонів I-III-ї аналітичних груп;

-суть теорії електролітичної дисоціації;

-хід систематичного аналізу суміші аніонів I-III-ї аналітичних груп.

ВМІТИ: -працювати з центрифугою, електричними та нагрівальними

приладами;

-виконувати і вибирати найбільш характерні реакції аніонів I-III-ї

аналітичних груп;

-проводити попередні дослідження на аніони I-III-ї аналітичних

груп;

-використовувати для виявлення аніонів характерні і чутливі реакції;

-провести систематичний хід аналізу суміші аніонів I-III-ї

аналітичних груп кислотно-основним методом;

-провести проби на аніони нестійких кислот;

-переводити важкорозчинні сполуки у розчин;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА

РОБОТА

1.Принцип класифікації аніонів по групах. Групові реагенти та умови їх використання. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

2.Відношення аніонів нестійких і летких кислот до дії мінеральних кислот. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

3.Оксидаційно-відновні реакції в систематичному аналізі аніонів I-III-ї аналітичних груп.

4.Поділ аніонів на аналітичні групи за кислотно-основною класифікацією.

5.Умови осадження аніонів другої аналітичної групи груповим реактивом.

6.Добуток розчинності (ДР). Умови утворення і розчинення осадів.

7.Обгрунтуйте послідовність осадження з розчину йонів Cl^-, Br^-, I^- при дії групового реагенту на II-у аналітичну групу аніонів. Напишіть відповідні рівняння реакцій.

8.Які аніони і якими реакціями відкривають в сухій пробі? Відповідні рівняння реакцій запишіть у зошиті.

9.Напишіть формули гетеросполук, які утворюються при відкритті фосфат-йонів за допомогою амонію молібдату.

10.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.

КОНТРОЛЬНІ ПИТАННЯ

1.Проби на аніони-оксидники та аніони-відновники.

2.Поясніть, чому бромід- та йодид-йони оксидуються хлорною водою і в якій послідовності?

3.Який осад має молібденова кислота і магнезіальна суміш, що використовуються для відкриття фосфат-йонів? Напишіть відповідні рівняння реакцій.

4.Залежність хіміко-аналітичних властивостей аніонів від електронної структури утворюючих їх елементів.

5.Які аніони і чому не можуть бути присутніми в сильнокислих розчинах?

6.Які кислоти і солі I-III-ї аналітичних груп аніонів використовуються в медицині і фармації?

7.Екстракція та її використання для аналізу аніонів.

8.Виявлення нітрит- та нітрат-йонів при їх спільній присутності. Які аніони заважають відкриттю цих йонів і чому? Наведіть приклади відповідних рівнянь реакцій.

9.Обчислити рівноважні концентрації комплексних йонів в розчині, який містить 0,02 моль/дм³ Mg(NO₃)₂ і 0,2 моль/дм³ Na₂C₂O₄ та в якому відбувається утворення оксалатних комплексів, для яких β₁ = 3,5•10^-2, β₂=2,4•10^-4.

10.Обчисити концентрацію йонів Кадмію (II) в розчині, що містить 0,01 моль/дм³ CdSO₄ та 0,02 моль/дм³ NH₃.

11.Скільки см³ 2 моль/дм³ розчину NH₃ треба додати до 200 см³ 0,01 моль/дм³ розчину аргентуму нітрату, щоб концентрація йонів Ag⁺ понизилась до 1•10^-5 моль/дм³?

САМОСТІЙНА АУДИТОРНА РОБОТА

1.Пояснити систематичний хід аналізу аніонів I-III-ї аналітичних груп на основі складеної схеми

2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

3.Оформити і захистити протокол.

4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Завдання 1. Аналіз суміші аніонів I-III-ї

аналітичних груп.

1.1. Попередні випробування

1.1.1. Визначення рН середовища досліджуваного розчину

а) Якщо рН середовища по універсальному індикатору близько 2, то в розчині можуть бути відсутні сульфід-, сульфіт-, сульфат-, тіосульфат-, карбонат- і нітрит-йони.

б) Якщо рН середовища по універсальному індикатору 3-5, то в розчині виключена одночасна присутність аніонів-оксидників та аніонів-відновників.

в) Якщо рН середовища по універсальному індикатору близько 7, то в розчині можуть бути присутні всі йони I-III-ї аналітичних груп.

1.1.2. Дія групових реагентів

Присутність аніонів першої, другої, третьої аналітичних груп виявляють дією відповідних групових реактивів.

1.1.3. Дія оксидників

Якщо до досліджуваного розчину додати розчин калію перманганату і 2М розчин сульфатної кислоти, при цьому суміш знебарвиться – можлива присутність аніонів-відновників.

1.1.4. Дія відновників

Якщо до досліджуваного розчину додати розчин калію йодиду і 2М розчин сульфатної кислоти, при цьому суміш забарвлюється в бурий колір – можлива присутність аніонів-оксидників.

Забарвлення розчину

Якщо досліджуваний розчин не є забарвленим – відсутні хромат-, дихромат- і перманганат-йони.

2. Систематичний хід аналізу

2.1. Проба на аніони I-ї аналітичної групи

До 10-15 крапель попередньо нейтралізованого розчину (рН ≈ 7) додають 4-5 крапель розчину барію хлориду. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів I-ї аналітичної групи. Його відокремлюють центрифугуванням і додають 8-10 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Якщо осад повністю не розчиняється, то присутні сульфат-йони і, можливо, тіосульфат-йони (осад сірки). Негативна реакція на аніони I-ї аналітичної групи не свідчить про відсутність флуорид-, тетраборат-, тіосульфат-йонів. Ці аніони виявляють дробними реакціями.

2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи

До 5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі аргентуму нітрату, підкисленого розчином розведеної нітратної кислоти. Утворення осаду свідчить про присутність аніонів II-ї аналітичної групи.

2.3. Проби на аніони-відновники

2.3.1. Дія розчину йоду в слаболужному середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі насиченого розчину натрію гідрокарбонату та по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про наявність арсеніт-йонів.

2.3.2. Дія розчину йоду в слабокислому середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 1М розчином сульфатної кислоти, додають по краплях розведений розчин йоду. Знебарвлення розчину свідчить про присутність тіосульфат-, сульфіт- і сульфід-йонів.

2.4. Проби на аніони-відновники

2.4.1. Дія розчину калію йодиду і концентрованої

хлоридної кислоти

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі концентрованої хлоридної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність арсенат-йонів.

2.4.2. Дія розчину калію йодиду в слабокислому середовищі

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти, 5 крапель хлороформу і 2-3 краплі розчину калію йодиду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність аніонів-оксидників.

2.5. Проби на аніони нестійких кислот

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3-4 краплі 1М розчину сульфатної кислоти. Пробірку струшують. Виділення газів (CO₂, NO₂, SO₂) свідчить про можливу присутність карбонат-, нітрит-, сульфіт, тіосульфат-йонів.

2.6. Виявлення та відділення оксалат-йонів

До 4-5 крапель досліджуваного розчину, підкисленого 4-5 краплями 2М розчину ацетатної кислоти, додають 3-4 краплі розчину кальцію хлориду. Одержану суміш центрифугують і перевіряють повноту осадження. Осад кальцію оксалату відділяють, промивають дистильованою водою і розчиняють в 1М розчині сульфатної кислоти. Розчин нагрівають на водяній ванні і додають 3-4 краплі розведеного розчину калію перманганату. Знебарвлення розчину вказує на наявність оксалат-йонів.

2.7. Аналіз хлорид-, бромід-, йодид-йонів

при їх сумісній присутності

До окремої порції вихідного розчину додають підкислений нітратною кислотою розчин аргентуму нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження.

2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів

До окремої порції вихідного розчину, який підкисляють 1М розчином сульфатної кислоти, додають хлороформ та краплями при постійному струшуванні хлорну воду. Червоно-фіолетове забарвлення хлороформного шару свідчить про присутність йодид-йонів, які є більш сильними відновниками, ніж бромід-йони і тому оксидуються швидше.

2.9. Виявлення нітрит-йонів

У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 3 краплях розведеної хлоридної кислоти і додають 3 краплі досліджуваного розчину. Смарагдово-зелене забарвлення свідчить про присутність нітрит-йонів.

2.10. Видалення йонів, які заважають

виявленню нітрат-йонів

2.10.1. Видалення нітрит-йонів

До 10-15 крапель досліджуваного розчину додають декілька кристалів амонію хлориду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного припинення виділення бульбашок азоту. Якщо нітрит-йони повністю видалені, то дія розчину калію йодиду в кислому середовищі не призводить до знебарвлення розчину.

2.10.2. Видалення бромід- та йодид-йонів

До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.1., якщо він містить бромід- і йодид-йони, додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти і по краплях хлорну воду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного знебарвлення.

2.11. Виявлення нітрат-йонів

До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.2., додають 8-10 крапель розчину феруму (II) сульфату і обережно, по стінці пробірки, 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти. Утворення бурого кільця свідчить про присутність нітрат-йонів.

2.12. Аналіз сульфід-, сульфіт-, тіосульфат- і сульфат-йонів

2.12.1. Виявлення сульфід-йонів

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3 краплі 0,5М розчину натрію гідрокарбонату і 2 краплі розчину натрію нітропрусиду. Червоно-фіолетове забарвлення свідчить про присутність сульфід-йонів.

2.12.2. Видалення сульфід-йонів

Якщо сульфід-йони виявлені, то до 10 крапель досліджуваного розчину додають 10 крапель розчину кадмію карбонату, суміш збовтують, центрифугують і перевіряють повноту осадження.

2.12.3. Відділення сульфіт- і сульфат-йонів

До 7-8 крапель центрифугату, який отримано за п.2.12.2., додають розчин стронцію нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження. Осад промивають дистильованою водою до негативної реакції на сульфід-йони (проби з розчином солі Pb²⁺).

2.12.4. Виявлення сульфіт- і сульфат-йонів

До осаду, одержаного за п.2.12.3., додають 5-6 крапель 2М розчину хлоридної кислоти, а потім 3-4 краплі розчину йоду. Неповна розчинність осаду в розчині хлоридної кислоти свідчить про присутність сульфат-йонів, а знебарвлення розчину – про наявність сульфіт-йонів.

2.12.5. Виявлення тіосульфат-йонів

У дві пробірки відбирають по 3-4 краплі центрифугату, який отримано за п.2.12.3. В одну додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти, в другу – таку ж кількість йоду. Якщо в першій пробірці утворюється осад (S↓), а в другій – забарвлення розчину зникає, то присутні тіосульфат-йони.

2.13. Виявлення флуорид-, тетраборат-, ацетат-йонів

Сухим способом

До 20-25 крапель досліджуваного розчину додають 5-8 крапель 2М розчину натрію гідроксиду і випарюють на водяній ванні. Сухий залишок використовують для виявлення флуорид-, тетраборат-, ацетат-йонів за допомогою характерних реакцій.

2.14. Виявлення інших аніонів

Силікат-, хромат- (дихромат-), карбонат-йони виявляють з вихідного розчину дробними реакціями у будь-якій послідовності.

ЛІТЕРАТУРА

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

6.Конспект лекцій.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

ЗАНЯТТЯ №13

ТЕМА: Паперова хроматографія. Ідентифікація та розділення сумішей катіонів за допомогою паперової хроматографії.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Хроматографія на папері характеризується високою чутливістю, селективністю, експресністю, об’єктивністю і простотою апаратурного оформлення. Все це зумовлює використання даного методу в аналітичній та фармацевтичній практиці.

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Сформувати теоретичні та практичні знання по визначенню концентрації та ідентифікації речовин за допомогою методу паперової хроматографії, вміння застосовувати його в кількісному аналізі.

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в методі хроматографії на папері;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-загальну характеристику хроматографічних методів аналізу;

-поняття добутку розчинності;

-теоретичні основи хроматографії;

-величину R_f та методи її розрахунку;

-приклади визначень хроматографічним методом.

ВМІТИ: -проводити і обгрунтовувати вибір речовин для конкретного

випадку хроматографічного визначення;

-розраховувати значення концентрації речовин за допомогою методу

хроматографії на папері;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом хроматографії на папері;

-визначати чистоту і тотожність лікарських препаратів;

-розв’язувати задачі на визначення вмісту речовин в розчинах за

допомогою хроматографічних методів;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.

САМОСТІЙНА ПОЗААУДИТОРНА РОБОТА

1.Суть методу паперової хроматографії, його переваги і недоліки. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

2.Класифікація хроматографічних методів аналізу. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.

3.Види паперової хроматографії.

4.Чим визначається розташування зон компонентів, що розділяються в методі осадової хроматографії на папері?

5.Для яких цілей застосовують хроматографічні методи аналізу? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.