Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘еруму (III) та  упруму (II) 4 страница




« ус≥х м≥кроелемент≥в йон —r (III) Ї найменш отруйним, однак сполуки шестивалентного хрому (хромати ≥ дихромати) Ц токсичн≥.

јлюм≥н≥й в≥днос€ть до незам≥нних м≥кроелемент≥в (загальний вм≥ст 10-5% за масою). ¬≥н надходить в орган≥зм з продуктами харчуванн€ та частково з водою, добова потреба в ньому становить 45-50 мг. јлюм≥н≥й накопичуЇтьс€ в к≥стках, печ≥нц≥, леген€х, нирках, головному мозку. ¬≥н спри€Ї розвитку й регенерац≥њ еп≥тел≥альноњ, сполучноњ та к≥стковоњ тканин, бере участь в обм≥н≥ фосфоровм≥сних сполук.

ѕри п≥двищеному вм≥ст≥ в орган≥зм≥ сполук јлюм≥н≥ю спостер≥гаютьс€ значн≥ порушенн€ р≥вноваги реакц≥й, пов'€заних з енергообм≥ном.  р≥м того, надлишок сполук јлюм≥н≥ю в орган≥зм≥ впливаЇ на функц≥ю центральноњ нервовоњ системи, порушуючи процес передач≥ нервових ≥мпульс≥в.

—полуки јлюм≥н≥ю мають кровоспинн≥, протизапальн≥ та антацидн≥ властивост≥, завд€ки чому њх здавна використовують у медицин≥. Ќаприклад, алюм≥н≥ю г≥дроксид јl(ќЌ)3 застосовують при п≥двищен≥й кислотност≥ шлункового соку €к у чистому вигл€д≥, так ≥ в сум≥ш≥ з магн≥ю оксидом MgO (алмагель) або з ћg(ќЌ)2 (маалокс). ” вигл€д≥ паст, мазей, присипок кал≥ю-алюм≥н≥ю сульфату додекаг≥драт  јl(SO4)2Х12Ќ2ќ (кал≥Їво-алюм≥н≥Ївий галун) використовують п≥д час запальних захворювань слизових оболонок ≥ шк≥ри. ѕрепарат алюгастрин Nајl(ќЌ)2—ќ3 призначають при виразков≥й хвороб≥ шлунка.

јрсен в м≥кроскоп≥чних к≥лькост€х знаходитьс€ у вс≥х тваринних ≥ рослинних орган≥змах. ¬с≥ сполуки јрсену Ї дуже отруйними. –оль його в орган≥зм≥ не ви€снена. —полуки јрсену використовують в медицин≥, вони мають сильну токсичну д≥ю на збудник≥в де€ких хвороб. јрсену (III) оксид As2O3 застосовують зовн≥шньо у вигл€д≥ паст в зубол≥кувальн≥й практиц≥ та при де€ких шк≥рних захворюванн€х, внутр≥шньо у вигл€д≥ таблеток при малокр≥вТњ.

—полуки —тануму ви€влен≥ в р≥зних тканинах ≥ органах людини. ўоденно з њжею людина засвоюЇ близько 17 мг —тануму. —полуки його в €кост≥ л≥карських препарат≥в застосуванн€ поки що не знаход€ть.

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.

2.ќформити ≥ захистити протокол.

3.¬≥дпов≥сти на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

4.–озв'€зувати розрахунков≥ задач≥, запропонован≥ викладачем.

 

≈кспериментальна частина

«авданн€ 1. ’арактерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в четвертоњ

анал≥тичноњ групи

а) –еакц≥њ ви€вленн€ кат≥он≥в четвертоњ анал≥тичноњ групи

(јl3+, —r3+, Zn2+, јs3+, јs5+, Sn2+, Sn4+)

 

ƒо четвертоњ анал≥тичноњ групи в≥днос€ть кат≥они метал≥в, г≥дроксиди €ких волод≥ють амфотерними властивост€ми. √руповим реагентом Ї надлишок 6ћ розчину лугу (NаќЌ або  ќЌ) в присутност≥ 3%-го розчину г≥дрогену пероксиду.

 

1.1. ƒ≥€ групового реагента

« екв≥валентною к≥льк≥стю NаќЌ або  ќЌ йони ј13+, Zn2+, Sn2+, Sn4+ утворюють б≥л≥ осади г≥дроксид≥в. —r3+ утворюЇ с≥ро-зелений осад хрому (III) г≥дроксиду. јs3+, јs5+ в розчинах (кр≥м сильнокислих) знаход€тьс€ у вигл€д≥ ан≥он≥в јsO33- ≥ јsO43- ≥ не утворюють осад≥в при д≥њ лугу. Ќаприклад:

Zn2+ + 2ќЌ- → Zn(OH)2↓.

ѕри д≥њ надлишку лугу утворен≥ осади розчин€ютьс€ з утворенн€м безбарвних розчин≥в:

Al(OH)3 + 3ќЌ- → [Al(OH)6]3-.

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 0,5-1 см3 розчин≥в солей кат≥он≥в IV анал≥тичноњ групи в окремих проб≥рках додають спочатку крапл€ми розчин NаќЌ. ƒо утворених осад≥в додають надлишок (2-3 см3) лугу до розчиненн€ осад≥в.

 

1.2.ƒ≥€ загальних реагент≥в

1.2.1.ƒ≥€ амон≥ю г≥дроксиду

¬ екв≥валентних к≥лькост€х амон≥ю г≥дроксид утворюЇ з йонами IV-њ групи осади г≥дроксид≥в, за виключенн€м јsO33-, јsO43-, €к≥неутворюють осад≥в.

” надлишку NH4ќЌ розчин€Їтьс€ т≥льки Zn(ќЌ)2 з утворенн€м безбарвноњ комплексноњ основи [Zn(NH3)4](ќЌ)2.

¬с≥ осади г≥дроксид≥в розчинн≥ в ацетатн≥й та розбавлених м≥неральних кислотах.

 

1.2.2. ƒ≥€ натр≥ю, кал≥ю ≥ амон≥ю карбонат≥в

–еагенти осаджують йони ј13+, —r3+, Sn2+, Sn4+ у вигл€д≥ г≥дроксид≥в (г≥дрол≥з!). …они ÷инкy утворюють в цих умовах (ZnќЌ)2—ќ3, €кий розчинний в надлишку (NH4)2CO3, в ацетатн≥й та розбавлених м≥неральних кислотах. …они јsO33- та јsќ43- з карбонатами осад≥в не утворюють.

 

1.2.3. ƒ≥€ натр≥ю г≥дрофосфату

–еагент утворюЇ з йонами јl3+, Sn2+, Sn4+, Zn2+ б≥л≥, а з —r3+ - зеленуватий осади середн≥х фосфат≥в. …они јsO33-, јsO43- з Nа2Ќ–O4 осад≥в не утворюють.

ќсади ј1–O4 ≥ —r–O4 нерозчинн≥ в ацетатн≥й кислот≥, але добре розчинн≥ в розбавлених розчинах неорган≥чних кислот, а також в розчинах луг≥в та ам≥аку.

 

1.2.4.ƒ≥€ натр≥ю т≥осульфату, с≥рководню, амон≥ю сульф≥ду

Ќатр≥ю т≥осульфат та с≥рководень в середовищ≥ 6н Ќ—1 з йонами Sn2+, Sn4+, јsќ33-, јsO43- при нагр≥ванн≥ утворюють осади сульф≥д≥в шоколадно-коричневого SnS ≥ жовтого SnS2, јs2S3, јs2S5 кольор≥в.

ќсади нерозчинн≥ в розбавлен≥й Ќ—1, але розчинн≥ в 2н розчин≥ ЌNќ3 при нагр≥ванн≥ та в розчин≥ NаќЌ.

…они јl3+, —r3+, Zn2+, Sn2+ осаджуютьс€ т≥льки (NH4)2S y слаболужному середовищ≥, €ке створюЇтьс€ додаванн€м NH4ќЌ. ѕри цьому утворюютьc€ б≥лий осад цинку сульф≥ду ≥ шоколадно-коричневий осад стануму (II) сульф≥ду. …они јl3+, —r3+ внасл≥док г≥дрол≥зу њх сульф≥д≥в утворюють осади в≥дпов≥дних г≥дроксид≥в: б≥лий Al(OH)3 i с≥ро-зелений Cr(OH)3.

÷инку сульф≥д нерозчинний в ацетатн≥й кислот≥, але розчинний в розбавлених м≥неральних кислотах.

…они Sn2+, Sn4+, AsO33-, јsќ43- в лужному середовищ≥ при д≥њ (NH4)2S осад≥в не утворюють.

 

а) –еакц≥њ йон≥в јl3+

1.3.1. ƒ≥€ натр≥ю г≥дроксиду

”творений при взаЇмод≥њ йон≥в ј13+ з розчином надлишку натр≥ю г≥дроксиду безбарвний розчин натр≥ю алюм≥нату Nа[ј1(ќЌ)4] руйнуЇтьс€ при додаванн≥ сухого NH4—l. ѕри цьому утворюЇтьс€ б≥лий аморфний осад ј1(ќЌ)3.

¬и€вленню ј1 перешкоджають йони —r3+, Zn2+, Sn4+.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥ ј13+ додають розчин NаќЌ до повного розчиненн€ утвореного осаду. ƒодають 2-3 см3 води ≥ дек≥лька кристалик≥в NH4—l. —ум≥ш нагр≥вають.

 

1.3.2. ƒ≥€ ал≥зарину S

јл≥зарин S (1,2-д≥оксинтрах≥нон) утворюЇ з йонами ј13+ малорозчинну сполуку €скраво-червоного кольору (ал≥зариновий лак), розчинну в розбавлених неорган≥чних кислотах, але нерозчинну в ацетатн≥й кислот≥.

¬и€вленню Al3+ перешкоджають йони —r3+, Zn2+, Sn2+ та ≥нших метал≥в, €к≥ утворюють малорозчинн≥ г≥дроксиди. ƒл€ усуненн€ перешкоджаючоњ д≥њ ≥нших йон≥в, —r3+ звичайно перевод€ть в —rO42-, а решту йон≥в звТ€зують у нерозчинн≥ сполуки за допомогою  4[Fе(—N)6].

¬иконанн€ досл≥ду (крапельний вар≥ант):

Ќа ф≥льтрувальний пап≥р пом≥щають 1 краплю розчину  4|Fе(—N)6]. ¬ центр утвореноњ пл€ми - одну краплю досл≥джуваного розчину. ѕри цьому вс≥ перешкоджаюч≥ йони осаджуютьс€ у вигл€д≥ гексац≥аноферат≥в ≥ залишаютьс€ в центр≥ пл€ми, а йони јl3+ за рахунок кап≥л€рних сил, дифундують на перифер≥ю. ўоб прискорити цей процес, можна пом≥стити в центр пл€ми одну краплю дистильованоњ води. ѕл€му обробл€ють газопод≥бним ам≥аком, потримавши ф≥льтрувальний пап≥р над отвором скл€нки з концентрованим розчином NH4ќЌ, а пот≥м на перифер≥ю пл€ми нанос€ть 1-2 крапл≥ розчину ал≥зарину S ≥ знов обробл€ють газопод≥бним ам≥аком. ¬ цих умовах ал≥зарин забарвлюЇтьс€ в ф≥олетовий кол≥р, що утруднюЇ спостереженн€ рожевого забарвленн€ комплексноњ сполуки јлюм≥н≥ю з ал≥зарином S. “ому пл€му змочують розчином ацетатноњ кислоти. ¬ присутност≥ ј13+ спостер≥гаЇтьс€ рожева пл€мана жовтому фон≥, оск≥льки в ацетатн≥й кислот≥ ал≥зарин S маЇ жовте забарвленн€.

 

1.3.3. ƒ≥€ кобальту н≥трату

(утворенн€ "тенаровоњ синьки")

2-3 крапл≥ розчину сол≥ алюм≥н≥ю зм≥шують з 2-3 крапл€ми розчину кобальту н≥трату. «мочують цим розчином клаптик ф≥льтрувального паперу, тримаючи його тигельними щипц€ми над полумТ€м пальника, п≥дсушують, пот≥м кладуть у фарфоровий тигель ≥ спалюють, а золу добре прожарюють. ѕри цьому в тигл≥ утворитьс€ кобальту алюм≥нат ("тенарова синька") синього кольору. ѕерешкоджають ви€вленню јl3+ йони Zn2+.

2Al2(SO4)3 + 2Co(NO3)2 → 2Co(AlO2)2 + 4NO2↑ + O2↑ + 6SO3↑.

 

1.3.4.–еакц≥€ з 8-г≥дроксих≥нол≥ном

Ќа в≥дм≥ну в≥д Mg2+ йони јлюм≥н≥ю утворюють з 8-г≥дроксих≥нол≥ном при рЌ=5 зеленувато-жовтий кристал≥чний осад алюм≥н≥ю г≥дрооксих≥нол€ту.

–еакц≥ю провод€ть в ацетатному буферному розчин≥ (—Ќ3—ќќЌ + —Ќ3—ќќNа).

 

б) –еакц≥њ йон≥в —r3+

ƒл€ ви€вленн€ йон≥в —r3+ њх звичайно оксидують до хромат (—rO42-) або дихромат (—r2ќ72-) йон≥в. ќксидац≥ю можна проводити €к в лужному, так ≥ в кислому середовищах.

 

1.3.5. ќксидац≥€ —r3+ в лужному середовищ≥

ќксидац≥€ проводитьс€ г≥дрогену пероксидoм (H2O2), натр≥ю пероксидом (Na2O2), бромною водою, хлорною водою тощо. Ќайчаст≥ше використовують Ќ2ќ2:

2—r—l3 + 3Ќ2O2 + 10NаќЌ = 2Nа2—rO4 + 6Nа—l + 8Ќ2O

–еакц≥ю провод€ть у надлишку NаќЌ.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони —r3+, додають 2-4 см3 розчину NаќЌ, вм≥ст проб≥рки добре перем≥шують, пот≥м доливають 0,5-1 см3 Ќ2O2. ѕ≥сл€ припиненн€ реакц≥њ вм≥ст проб≥рки обережно п≥д≥гр≥вають до кип≥нн€. ƒодаванн€ Ќ2O2 ≥ нагр≥ванн€ повторюють до переходу темно-зеленого кольору розчину в жовтий. Ќа€вн≥сть утворених йон≥в —rO42- п≥дтверджують, застосовуючи бар≥ю хлорид.

„астину одержаного розчину п≥дкислюють ацетатною кислотою (—Ќ3—ќќЌ) до кислоњ реакц≥њ, ≥ додають дек≥лька крапель ¬а—l2. ¬ присутност≥ —rO42- утворюЇтьс€ жовтий осад бар≥ю хромату.

 

1.3.6. ќксидац≥€ —r3+ в кислому середовищ≥

–еакц≥€ проводитьс€ за допомогою амон≥ю персульфату ((NЌ4)2S2ќ8), плюмбуму (IV) оксиду (–bO2), натр≥ю б≥смутату (Nа¬≥ќ3), тощо. як приклад, розгл€немо реакц≥ю з натр≥ю б≥смутатом:

2—r(Nќ3)3 + 3Nа¬≥ќ3 + 4ЌNќ3 = Nа2—r2O7 + NаNќ3 +

+ 3¬≥(Nќ3)3 + 2Ќ2O.

–еакц≥ю провод€ть у надлишку HNќ3.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 3-4 крапель розчину, що м≥стить йони —r3+, додають 1-2 см3 ЌNќ3 та невелику к≥льк≥сть сухого Nа¬≥ќ3, вм≥ст проб≥рки нагр≥вають до кип≥нн€. Hа€вн≥сть утворених йон≥в —r2O72- п≥дтверджують, використовуючи реакц≥ю утворенн€ надхроматноњ кислоти. ƒл€ цього до 1 см3 отриманого оранжевого розчину додають 10 крапель г≥дрогену пероксиду, 3-4 крапл≥ Ќ2SO4 ≥ 1 см3 етеру. ¬м≥ст проб≥рки легко струшують. ¬ присутност≥ йон≥в —r2O72- верхн≥й орган≥чний шар забарвлюЇтьс€ в син≥й кол≥р в результат≥ утворенн€ надхроматноњ кислоти.

 

1.3.7. ”творенн€ перокисхроматноњ кислоти

” процес≥ д≥њ г≥дрогену пероксиду на п≥дкислений розчин хромату або дихромату утворюЇтьс€ пероксихроматна кислотат H2CrO6, в результат≥ чого розчин забарвлюЇтьс€ в насичений син≥й кол≥р:

—r2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O.

” водному розчин≥ дана кислота дуже нест≥йка, тому до розчину додають орган≥чний розчинник (ам≥ловий спирт або д≥етиловий еф≥р), €кий екстрагуЇ H2CrO6.

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 2-3 крапель розчину, отриманого за реакц≥€ми окисненн€ ’рому (III), додають 1ћ сульфатноњ кислоти до кислоњ реакц≥њ,0,5 см3 ам≥лового спирту ≥ 4-5 крапель Ќ2ќ2. якщо Ї йони ’рому, то верхн≥й шар розчину забарвлюЇтьс€ у темно-син≥й кол≥р.

 

в) –еакц≥њ йон≥в цинку Zn 2+

1.3.8. ƒ≥€ с≥рководню (Ќ2S)

(фармакопейна)

—≥рководень утворюЇ з йонами цинку б≥лий осад (помутн≥нн€ розчину) цинку сульф≥ду ZnS.

–еакц≥ю провод€ть у середовищ≥ ацетатноњ кислоти, оск≥льки осад ZnS розчинний у м≥неральних кислотах, але нерозчинний в ацетатн≥й кислот≥. ” реакц≥йну сум≥ш додають також натр≥ю ацетат:

Zn(NO3)2 + H2S + 2CH3COONa = ZnS↓ + 2NaNO3 + 2CH3COOH.

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥ ÷инку додають 3-4 крапл≥ розчину —Ќ3—ќќNа ≥ 5-7 крапель с≥рководневоњ води. ѕерешкоджають йони, €к≥ утворюють з H2S сульф≥ди, нерозчинн≥ в ацетатн≥й кислот≥ (до них в≥днос€тьс€ вс≥ кат≥они II-њ анал≥тичноњ групи, Sn2+ ≥ Sn4+ з IV групи, вс≥ кат≥они V ≥ VI анал≥тичноњ групи). ќсад ZnS утворюЇтьс€ ≥ в сильнолужному середовищ≥. ” цьому випадку, €к реагент, використовують натр≥ю сульф≥д. ” цих умовах кат≥они IV-њ анал≥тичноњ групи не перешкоджають ви€вленню йон≥в ÷инку.

 

1.3.9. ƒ≥€ кал≥ю гексац≥аноферату (II)

(фармакопейна)

–еагент утворюЇ з Zn2+ б≥лий осад (помутн≥нн€ розчину) кал≥й-цинк гексац≥аноферату (II)  2Zn3[Fе(—N)6]2. ќсад розчинний в NаќЌ,  ќЌ, NH4ќЌ, а також в неорган≥чних кислотах. –еакц≥ю провод€ть у нейтральному або оцтовокислому середовищ≥.

3Zn2+ + 2 4[Fе(—N)6] →  2Zn3[Fе(—N)6]2↓ +6K+.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони Zn2+, додають 0,5-1 см3 розчину  4[Fе(—N)6]. ¬с≥ йони, що утворюють осади з  4[Fе(—N)6], перешкоджають ви€вленню Zn2+.

 

1.3.10.¬заЇмод≥€ з кобальту н≥тратом

(утворенн€ "–инмановоњ зелен≥")

ѕом≥щують у фарфоровий тигель трохи розчину цинку н≥трату ≥ додають дек≥лька крапель розчину кобальту н≥трату, п≥дсушують, пот≥м добре прожарюють. ѕри цьому утворюЇтьс€ кобальту цинкат зеленого кольору (так звана Ф–инманова зелень"). …они амон≥ю перешкоджають ви€вленню йон≥в цинку.

Zn(NO3)2 + Co(NO3)2 → CoZnO2 + 4NO2↑ + O2↑.

 

1.3.11. ƒ≥€ дитизону

ƒитизон (дифен≥лт≥окарбазон) реагуЇ з утворенн€м у розчин≥ хлороформу забарвленоњ внутр≥шньокомплексноњ сол≥ Ц цинку дитизонату. –еакц≥€ характеризуЇтьс€ високою чутлив≥стю - (0,025 мкг).

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони Zn2+, додають 1 см3 ацетатноњ буферноњ сум≥ш≥ з рЌ=5 та 0,5-1 см3 хлороформного розчину дитизону. ѕри цьому спостер≥гають забарвленн€ хлороформного шару в малиново-червоний кол≥р. «аважають реакц≥њ йони Ag+, Bi3+, Pb2+, Cu2+. ўоб уникнути вплив цих кат≥он≥в, перед введенн€м дитизону додають 4-5 крапель 0,5ћ розчину натр≥ю т≥осульфату дл€ звТ€зуванн€ њх в комплекси.

 

г) –еакц≥њ йон≥в Sn2+ ≥ Sn4+

1.3.12. ƒ≥€ с≥рководню

—≥рководень утворюЇ з йонами Sn2+ ≥ Sn4+ в≥дпов≥дно шоколадно-коричневий ≥ жовтий осади сульф≥д≥в, нерозчинн≥ в розбавлен≥й Ќ—1:

H2SnCl4 + H2S = SnS↓ + 4Ќ—1

H2SnCl6 + 2H2S = SnS2↓ + 6Ќ—1

–еакц≥њ провод€ть у середовищ≥ 0,3-1н розчину хлоридноњ кислоти. ќбидва сульф≥ди розчинн≥ в концентрован≥й Ќ—l; SnCl2 розчинний також у розчин≥ HNO3. ѕри взаЇмод≥њ з концентрованою ЌNќ3 осади SnS i SnS2 перетворюютьс€ в б≥лий осад нерозчинноњ станатноњ кислоти Ќ2SnO3.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони Sn2+ або Sn4+ добавл€ють 3-4 крапл≥ концентрованоњ Ќ—1 ≥ пропускають через розчин пов≥льний струм≥нь H2S. ¬с≥ йони, що утворюють в цих умовах осади з Ќ2S, перешкоджають ви€вленню Sn2+ ≥ Sn4+.

 

1.3.13. ƒ≥€ купферону

–еактив утворюЇ з йонами Sn4+ в кислому середовищ≥ малорозчинний осад.  ористуючись цим реактивом, можна к≥льк≥сно осадити ≥ в≥дд≥лити Sn4+ в≥д багатьох ≥нших йон≥в.

 

1.3.14. ƒ≥њ солей Ѕ≥смуту

—ол≥ Ѕ≥смутy (III) в≥дновлюютьс€ сол€ми Sn2+ до метал≥чного б≥смуту, забарвленого в чорний кол≥р:

3Sn—l2 + 2¬≥—13 + 18NаќЌ = 2¬≥↓ + 3Na2Snќ3 + 12Na—1 + 9Ќ2ќ.

–еакц≥ю провод€ть у сильнолужному середовищ≥.

…они Sn4+ перед ви€вленн€м необх≥дно в≥дновити до Sn2+ метал≥чним зал≥зом.

¬иконанн€ реакц≥њ:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони Sn2+, додають розчину NаќЌ до повного розчиненн€ утвореного спочатку б≥лого осаду Sn(ќЌ)2. ƒо прозорого розчину додають 2-3 крапл≥ розчину ¬≥—l3 або ¬≥(Nќ3)3.

¬и€вленню йон≥в —тануму перешкоджають наступн≥ йони: Ќg22+, Ќg2+, јg+.

 

1.3.15. ƒ≥€ солей ћеркур≥ю (≤-II)

—ол≥ ћеркур≥ю (I-≤≤) в≥дновлюютьс€ йонами Sn2+.  ≥нцевим продуктом в≥дновленн€ Ї метал≥чна ртуть, забарвлена в чорний кол≥р:

2Ќg—l2 + SnCl2 = Ќg2—12 + Sn—14.

Ќg2—l2 + Sn—l2 = 2Ќg↓ + Sn—l4.

–еакц≥ю провод€ть в кислому середовищ≥ (розчин хлоридноњ кислоти).

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину Sn—l2 додають 3-4 крапл≥ розчину концентрованоњ хлоридноњ кислоти та 1-2 крапл≥ розчину Ќg2(Nќ3)2 або Ќg(Nќ3)2. ¬и€вленню —тануму перешкоджають йони јg+.

 

1.3.16. ƒ≥€ диметилгл≥оксиму

ƒиметилгл≥оксим утворюЇ з йонами Sn2+ у присутност≥ Fе2+ забарвлену в червоний кол≥р сполуку, в склад €коњ вход€ть Sn2+, Fе2+ ≥ диметилгл≥оксим. —полука екстрагуЇтьс€ бутиловим спиртом.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 1 см3 розчину, що м≥стить йони Sn2+ чи Sn4+, додають 3-4 крапл≥ Ќ—1, зал≥зн≥ ошурки ≥ кипТ€т€ть прот€гом 1-2 хв. –озчин охолоджують ≥ додають лужний розчин диметилгл≥оксиму до лужноњ реакц≥њ середовища, доливають 1 см3 розчину бутилового спирту ≥ струшують вм≥ст проб≥рки. ¬ присутност≥ йон≥в —тануму орган≥чний шар забарвлюЇтьс€ в червоний кол≥р. ƒл€ пор≥вн€нн€ необх≥дно провести контрольний досл≥д. ¬и€вленню —тануму не перешкоджають ≥нш≥ кат≥они.

 

д) –еакц≥њ йон≥в јsO33-, јsO43-

—полуки јрсену токсичн≥! ѕри робот≥ зними сл≥д про€вл€ти особливу обережн≥сть!

1.3.17. ƒ≥€ с≥рководню

—≥рководень з йонами јsO33-, јsO43- утворюЇ осади сульф≥д≥в јs2S3 ≥ јs2S5.

2Nа3јsO3 + 3Ќ2S + 6Ќ—l = јs2S3↓ + 6Nа—1 + 6Ќ2O

2Nа3јsO4 + 5Ќ2S + 6Ќ—1 = јs2S5↓ + 6Nа—1 + 8Ќ2O

–еакц≥њ провод€ть у середовищ≥ 6н Ќ—1 при нагр≥ванн≥. ќбидва сульф≥ди розчинн≥ в розчинах NаќЌ, ЌNќ3 (при нагр≥ванн≥), NЌ4ќЌ, але нерозчинн≥ в Ќ—1.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 1 см3 розчину сол≥ јрсену додають 1 см3 концентрованоњ Ќ—1, вм≥ст проб≥рки п≥д≥гр≥вають ≥ пропускають через розчин пов≥льний струм≥нь Ќ2S. ¬и€вленню јрсену перешкоджають вс≥ йони, €к≥ утворюють сульф≥ди, нерозчинн≥ в Ќ—1 (–b2+, јg+, Hg22+, Hg2+, Sn4+, Bi3+ та ≥н.).

 

1.3.18. ƒ≥€ aргентуму нiтрату

јргентуму н≥трат утворюЇ з йонами јsќ33-, јsO43- осади јg3јsќ3 ≥ јg3AsO4 в≥дпов≥дно жовтого ≥ коричневого кольору. ќсади нерозчинн≥ в —Ќ3—ќќЌ, але розчинн≥ в ЌNќ3 ≥ NЌ4OЌ. –еакц≥ю провод€ть у нейтральному або ацетатнокислому середовищ≥.

AsO2- + 3Ag+ + H2O →Ag3AsO3↓ + 2H+;

AsO43- + 3Ag+ →Ag3AsO4↓.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину сол≥ јрсену додають 3-4 крапл≥ розчину јgNќ3. ¬и€вленню јрсену перешкоджають йони, €к≥ утворюють забарвлен≥ осади з јgNќ3.

 

1.3.19. ƒ≥€ магнез≥альноњ сум≥ш≥

(фармакопейна)

ћагнез≥альна сум≥ш (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) утворюЇ з йонами јsO43- б≥лий кристал≥чний осад (помутн≥нн€ розчину) подв≥йноњ сол≥ ћагн≥й-јмон≥й-јрсенату.

2ЌјsO4 + ћg—l2 + NЌ4OЌ = ћgNЌ4AsO4↓ + 2Nа—1+Ќ2O

–еакц≥ю провод€ть у слаболужному середовищ≥ у присутност≥ NH4—l. ќсад розчинний у —Ќ3—ќќЌ ≥ в неорган≥чних кислотах.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони ћg2+, додають крапл€ми розчин NH4ќЌ до утворенн€ незначного осаду (помутн≥нн€), пот≥м додають невелику к≥льк≥сть сухого NH4—1 ≥ 3-4 крапл≥ розчину Nа2ЌјsO4. ¬с≥ йони, що утворюють нерозчинн≥ сполуки з ћg2+ ≥ јsO43- перешкоджають ви€вленню јрсену.

 

1.3.20. ƒ≥€ мол≥бденовоњ р≥дини

(сум≥ш амон≥ю мол≥бдату ≥ н≥тратноњ кислоти)

ѕри нагр≥ванн≥ мол≥бденова р≥дина утворюЇ з йонами јsO43- др≥бнокристал≥чний €сножовтий осад амон≥йноњ сол≥ арсеномол≥бденовоњ гетеропол≥кислоти. –еакц≥ю провод€ть у надлишку ЌNќ3. ќсад нерозчинний у ЌNO3, але розчин€Їтьс€ в NаќЌ.

H3AsO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 = (NH4)3[As(Mo3O10)4]ХH2O↓ +

+ 21NH4NO3 + 11H2O

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 1 см3 розчину, що м≥стить йони јsO43-, добавл€ють 5-6 см3 мол≥бденовоњ р≥дини. ¬м≥ст проб≥рки нагр≥вають майже до кип≥нн€ ≥ залишають на 5 хвилин. …они јsO33- не взаЇмод≥ють з мол≥бденовою р≥диною. ѓх попередньо оксидують до јsO43- за допомогою H2O2 або концентрованого розчину ЌNќ3. ¬и€вленню јsO43- перешкоджають йони –ќ43-.

 

1.3.21. ƒ≥€ метал≥чного цинку (реакц≥€ √утцайта)

ћетал≥чний цинк в≥дновлюЇ йони јsќ33- ≥ јsO43- до газопод≥бного арсину јsЌ3:

3јsO4 + 4Zn + 5NаќЌ = 4Nа2ZnO2 + јsЌ3↑ + Ќ2O.

–еакц≥ю провод€ть у лужному середовищ≥. јрсин, що вид≥л€Їтьс€, ви€вл€ють за допомогою смужки ф≥льтрувального паперу, змоченоњ попередньо розчином јgNќ3, €ка чорн≥Ї в результат≥ вид≥ленн€ метал≥чного ср≥бла.

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 2 см3 розчину NаќЌ додають 1-2 гранули метал≥чного цинку. ¬м≥ст проб≥рки нагр≥вають до початку розчиненн€ цинку ≥ додають 3-4 крапл≥ розчину натр≥ю арсенату чи арсен≥ту. ѕроб≥рку закривають ватним тампоном, змоченим розчином плюмбуму ацетату дл€ поглинанн€ можливоњ дом≥шки с≥рководню. «верху проб≥рку закривають ф≥льтрувальним папером, змоченим розчином аргентуму н≥трату. ¬ присутност≥ јsЌ3 на ф≥льтрувальному папер≥ через дек≥лька хвилин виникаЇ чорна пл€ма. …они Sb3+ ≥ Sb5+ перешкоджають досл≥ду.

 

1.3.22. ƒ≥€ розчину йоду

–озчин йоду знебарвлюЇтьс€ при добавленн≥ його до розчину, що м≥стить йони јsќ33- внасл≥док оксидац≥њ останн≥х до јsO43-:

3јsќ3 + I2 + Ќ2O = Nа3јsO4 + 2Ќ≤.

–еакц≥ю провод€ть у слаболужному середовищ≥ (за допомогою NаЌ—ќ3)

¬иконанн€ досл≥ду:

ƒо 0,5-1 см3 розчину, що м≥стить йони јsќ33-, додають 3-4 крапл≥ розчину NаЌ—ќ3 ≥ крапл€ми розчин ≤2. ¬и€вленню јsќ33- перешкоджають в≥дновники.

 

1.3.23. –еакц≥€ ћарша

” проб≥рку пом≥щають кусочок х≥м≥чно чистого цинку (без дом≥шок јs), дек≥лька крапель розчину, що м≥стить јрсен ≥ хлоридну кислоту. ѕроб≥рку закривають корком з встановленою в нього скл€ною трубкою з вит€гнутим к≥нцем ≥ п≥дпалюють газ, що вид≥л€Їтьс€ з нього. јрсин горить син≥м полумТ€м, при цьому утворюЇтьс€ арсену (III) оксид ≥ вода. якщо в полумТ€ внести блискучу фарфорову чашку, то на н≥й в≥дкладаЇтьс€ метал≥чний арсен у вигл€д≥ чорноњ пл€ми. ѕл€ма легко розчин€Їтьс€ в розчин≥ г≥похлориту, чим в≥др≥зн€Їтьс€ в≥д такоњ ж пл€ми метал≥чного стиб≥ю, €ка не розчинна в розчин≥ г≥похлориту.

2јsЌ3 = 2јs↓ + 3Ќ2

¬казана реакц≥€ використовуЇтьс€ в судов≥й експертиз≥ дл€ анал≥тичного ви€вленн€ арсену. “аким чином можна ви€вити дуже мал≥ к≥лькост≥ арсену.

ѕрим≥тка. “ехн≥чний цинк звичайно м≥стить дом≥шки арсену, тому перед проведенн€м цього досл≥ду сл≥д провести контрольний досл≥д з цинком.

Ћ≤“≈–ј“”–ј

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 570 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ѕольшинство людей упускают по€вившуюс€ возможность, потому что она бывает одета в комбинезон и с виду напоминает работу © “омас Ёдисон
==> читать все изречени€...

2298 - | 2008 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.123 с.