Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘еруму (III) та  упруму (II) 1 страница




«јЌя““я є1

 

“≈ћј: ѕравила роботи ≥ безпеки в х≥м≥ко-анал≥тичн≥й лаборатор≥њ.  ислотно-основна класиф≥кац≥€ кат≥он≥в. јнал≥тичн≥ реакц≥њ кат≥он≥в I-њ (Li+, Na+, K+, NH4+, Rb+, Cs+), умови њх виконанн€.

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: майбутн≥й спец≥ал≥ст-пров≥зор повинен знати правила техн≥ки безпеки при робот≥ з реактивами та х≥м≥чним посудом, ≥, в раз≥ необх≥дност≥, вм≥ти квал≥ф≥ковано надати першу допомогу.

¬м≥нн€ використовувати х≥м≥ко-анал≥тичн≥ властивост≥ кат≥он≥в дл€ њх розд≥ленн€ та ≥дентиф≥кац≥њ даЇ можлив≥сть застосовувати отриман≥ навики при вивченн≥ фармацевтичного, ф≥тох≥м≥чного та х≥м≥ко-токсиколог≥чного анал≥зу.

 ат≥они I-њ анал≥тичноњ групи вход€ть до складу багатьох л≥карських препарат≥в, що використовуютьс€ в медицин≥ ≥ мають р≥зноман≥тн≥ терапевтичн≥ та ≥нш≥ л≥кувальн≥ властивост≥ (натр≥ю г≥дрокарбонат, сульфат, бром≥д, йодид; кал≥ю бром≥д ≥ йодид; л≥т≥ю хлорид, карбонат ≥ цитрат; амон≥ю хлорид ≥ г≥дроксид).

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: ¬ивченн€ основних правил роботи та техн≥ки безпеки в лаборатор≥њ анал≥тичноњ х≥м≥њ. ¬икористовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-працювати з кислотами, лугами, шк≥дливими ≥ отруйними речовинами;

-виконувати характерн≥ реакц≥њ на кат≥они I-њ анал≥тичноњ групи, акцентуючи увагу на фармакопейн≥ реакц≥њ;

-результати досл≥джень оформл€ти у вигл€д≥ протоколу ≥ робити правильн≥ висновки.

«Ќј“»: -правила роботи в лаборатор≥њ анал≥тичноњ х≥м≥њ;

-властивост≥ сполук кат≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи;

-класиф≥кац≥ю кат≥он≥в на анал≥тичн≥ групи;

-закон д≥ючих мас.

 

¬ћ≤“»: -правильно ≥ безпечно користуватись х≥м≥чними реактивами ≥

посудом;

-працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-надавати першу допомогу при нещасних випадках;

-виконувати характерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в I-њ анал≥тичних групи;

-центрифугувати, випаровувати, перев≥р€ти повноту

осадженн€ та проби забарвленн€ полумТ€;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.яким чином сл≥д нагр≥вати розчини в проб≥рках?

2.як треба перев≥р€ти запах р≥дини в проб≥рках?

3.ѕравила роботи з центрифугою.

4.як ≥ де необх≥дно працювати з речовинами, при взаЇмод≥њ €ких утворюютьс€ отруйн≥ дл€ орган≥зму гази?

5.ќписати в зошит≥ методи €к≥сного анал≥зу (проб≥рковий, м≥крокристал≥чний, крапельний, макро-, м≥кро- та нап≥вм≥крометоди).

6.—пециф≥чн≥сть ≥ чутлив≥сть реакц≥й.

7.як≥сн≥ анал≥тичн≥ реакц≥њ (м≥крокристалоскоп≥чн≥, кольоров≥, крапельн≥, осадов≥, характерн≥, специф≥чн≥, групов≥).

8.–еакц≥њ, що виконуютьс€ УсухимФ та УмокримФ шл€хом. ƒробний та систематичний методи анал≥зу.

9.ѕод≥л кат≥он≥в на анал≥тичн≥ групи за кислотно-основною класиф≥кац≥Їю.

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.Ќаписати характерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи.

2.як ви€вити йони  ал≥ю в розчин≥, що м≥стить йони јмон≥ю?

3.„ому кат≥они I-њ анал≥тичноњ групи не мають групового реагенту?

4.яка з реакц≥й ви€вленн€ кат≥он≥в јмон≥ю б≥льш специф≥чна? ¬≥дпов≥дь обірунтуйте ≥ запиш≥ть.

5.як сл≥д брати сух≥ речовини та р≥дини з≥ скл€нок ≥ штанглаз≥в?

6.яким чином треба працювати з концентрованими кислотами ≥ лугами?

7.як необх≥дно працювати з речовинами, €к≥ легко спалахують (бензин, диетиловий етер, спирти, бензол, ацетон тощо)?

8.ѕерша допомога при попаданн≥ на шк≥ру ≥ в оч≥ кислот та луг≥в.

9.ѕерша допомога при пор≥зах та оп≥ках.

10.„ому при анал≥з≥ кат≥он≥в першоњ анал≥тичноњ групи йон амон≥ю ви€вл€ють методом попередн≥х досл≥джень? ƒати письмову в≥дпов≥дь.

11.як≥ йони заважають ви€вленню йон≥в амон≥ю при взаЇмод≥њ з реактивом Ќеслера?

12.«астосуванн€ кат≥он≥в I-њ анал≥тичноњ групи в фармацевтичн≥й ≥ медичн≥й практиц≥.

 

Ѕ≤ќЋќ√≤„Ќј –ќЋ№ ≤ ћ≈ƒ»„Ќ≈ «ј—“ќ—”¬јЌЌя

—ѕќЋ”  I-њ јЌјЋ≤“»„Ќќѓ √–”ѕ»  ј“≤ќЌ≤¬

¬ орган≥зм≥ людини й тварин йони Na+K+ м≥ст€тьс€ в макрок≥лькост€х ≥ тому Ї життЇво необх≥дними. «агальний вм≥ст Ќатр≥ю в орган≥зм≥ трохи б≥льший в≥д вм≥сту  ал≥ю: 0,25 ≥ 0,22 % в≥дпов≥дно за масою. ќсновна б≥олог≥чна роль цих йон≥в пол€гаЇ у п≥дтриманн≥ водно-електрол≥тного балансу, осмотичного тиску, кислотност≥ б≥ор≥дин.  ат≥они s1-елемент≥в необх≥дн≥ дл€ генеруванн€ б≥опотенц≥ал≥в у нервов≥й систем≥ та дл€ регулюванн€ роботи серцевого м'€за. якщо кат≥он Na+ Ї основним позакл≥тинним, то  + - внутр≥шньокл≥тинним йоном, що ≥ Ї причиною виникненн€ б≥опотенц≥ал≥в у кл≥тинах.

Ќатр≥ю хлорид NaCl, що пост≥йно надходить в орган≥зм з њжею, Ї джерелом хлоридноњ кислоти дл€ утворенн€ шлункового соку.  р≥м того, його використовують в медицин≥ у вигл€д≥ ≥зотон≥чного (0,9%) ≥ г≥пертон≥чного розчин≥в. ≤зотон≥чний розчин ввод€ть внутр≥шньовенно при втратах кров≥ ≥ застосовують при ф≥з≥олог≥чних експериментах, а г≥пертон≥чний Ц дл€ х≥рург≥чних перевТ€зок.

Ќатр≥ю г≥дрогенкарбонат NаЌ—ќ3 Ї важливим компонентом буферноњ сум≥ш≥, €ка п≥дтримуЇ кислотно-основний стан де€ких б≥ор≥дин, служить дл€ нейтрал≥зац≥њ п≥двищеноњ кислотност≥ шлункового соку.

Ќатр≥ю бром≥д NaBr використовують в €кост≥ речовини, €ка заспокоюЇ нервову систему.

Ќатр≥ю сульфат Na2SO4Х10H2O застосовують €к послаблюючий зас≥б.

…он амон≥ю NH4+ також в≥днесений до першоњ анал≥тичноњ групи кат≥он≥в, оск≥льки поводить себе аналог≥чно до йон≥в лужних метал≥в, утворюючи добре розчинн≥ у вод≥ сол≥. ѕри нагр≥ванн≥ сол≥ амон≥ю легко розкладаютьс€, а продукти њх розкладанн€ випаровуютьс€.  ористуючись ц≥Їю властив≥стю, сол≥ амон≥ю можна повн≥стю видалити ≥з сум≥ш≥ ≥нших неорган≥чних речовин.

ќск≥льки Ќ≥троген входить до складу молекул значноњ к≥лькост≥ орган≥чних сполук - б≥огенних ам≥н≥в, б≥лк≥в, нуклеотид≥в, гемоглоб≥ну, в≥там≥н≥в, а к≥нцевим продуктом обм≥ну цих речовин Ї сечовина ≥ сечова кислота, то визначенн€ кат≥он≥в амон≥ю в б≥ор≥динах маЇ велике значенн€ дл€ д≥агностики та л≥куванн€ багатьох захворювань.

10%-ий розчин ам≥аку у вод≥ Ц амон≥ю г≥дроксид NH4OH Ц п≥д назвою Унашатирний спиртФ використовують дл€ збудженн€ дихальних центр≥в при втрат≥ св≥домост≥.

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.

2.ќформити ≥ захистити протокол.

3.¬≥дпов≥сти на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

4.–озв'€зувати розрахунков≥ задач≥, запропонован≥ викладачем.

 

≈кспериментальна частина

 

«авданн€ 1. ’арактерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в першоњ

анал≥тичноњ групи

а) –еакц≥њ кат≥он≥в Ћ≥т≥ю

1.1.ƒ≥€ амон≥ю карбонату. –озчинн≥сть в ацетатн≥й та

хлоридн≥й кислотах

ѕри додаванн≥ (NH4)2CO3+NH3 до концентрованого розчину солей Ћ≥т≥ю ≥ при нагр≥ванн≥ випадаЇ осад Li2CO3. ≤нш≥ сол≥ амон≥ю перешкоджають осадженню Li2CO3 , тому в присутност≥ NH4Cl осад л≥т≥ю карбонату не випадаЇ. (NH4)2CO3 з сол€ми натр≥ю, кал≥ю, руб≥д≥ю, цез≥ю ≥ амон≥ю не реагуЇ. ѕерев≥рити розчинн≥сть осаду в CH3COOH та HCl.

 

1.2.ƒ≥€ натр≥ю г≥дрофосфату. –озчинн≥сть осаду в ацетатн≥й

кислот≥ та розчин≥ амон≥ю хлориду

Na2HPO4 з сол€ми Ћ≥т≥ю при pH>10 утворюЇ б≥лий осад складу Li3PO4. ѕор€д з Li3PO4 в присутност≥ NaOH випадаЇ осад Li2NaPO4. ≤нш≥ йони лужних метал≥в не перешкоджають ви€вленню йон≥в Ћ≥т≥ю. ѕерев≥рити осад на розчинн≥сть в ацетатн≥й кислот≥ та розчин≥ NH4Cl.

 

1.3.ƒ≥€ амон≥ю флуориду в присутност≥ амон≥ю г≥дроксиду

ѕом≥щають у проб≥рку 2-3 крапл≥ розчину л≥т≥ю хлориду, додають до нього 2-3 крапл≥ розчину амон≥ю флуориду ≥ 2-3 крапл≥ розчину ам≥аку. —ум≥ш нагр≥вають до кип≥нн€. ѕри цьому пов≥льно вид≥л€Їтьс€ б≥лий аморфний осад л≥т≥ю флуориду. ƒ≥ють на отриманий осад ацетатною кислотою, осад розчин€Їтьс€. ‘луориди ≥нших лужних метал≥в не перешкоджають ви€вленню йон≥в Ћ≥т≥ю. –еакц≥ю з NH4F застосовують дл€ ви€вленн€ та в≥дд≥ленн€ йон≥в Ћ≥т≥ю в≥д решти кат≥он≥в лужних метал≥в. ќднак Mg2+ перешкоджаЇ ви€вленню Li+.

”мови проведенн€ реакц≥њ

1.–еакц≥ю сл≥д проводити в присутност≥ NH3 при pH = 9-10.

2. ат≥они лужноземельних метал≥в, а також Pb2+, Cu2+ повинн≥ бути попередньо видален≥.

3.” присутност≥ великоњ к≥лькост≥ дом≥шок дл€ недопущенн€ помилки, осад, що випав, сл≥д в≥дф≥льтрувати, промити водою, розчинити в ацетатн≥й кислот≥ ≥ переосадити ам≥аком.

4.¬≥дд≥ленн€ Li+ в≥д Na+ досить важкий процес.  ращим методом в≥дд≥ленн€ Ї осадженн€ Li3PO4 за допомогою фосфату хол≥ну в 50%-ому розчин≥ ≥зопроп≥лового спирту.

 

1.4.ѕроба на забарвленн€ полумТ€

Ћетк≥ сполуки Ћ≥т≥ю забарвлюють полумТ€ пальника в карм≥ново-червоний кол≥р. ÷€ реакц≥€ дуже чутлива. ¬ присутност≥ солей Na+ забарвленн€ полумТ€ Li+ маскуЇтьс€. ¬ цьому випадку використовують син≥й ф≥льтр (кобальтове скло), €ке не пропускаЇ жовтих промен≥в Ќатр≥ю.

 

б) –еакц≥њ кат≥он≥в Ќатр≥ю

1.5.–еакц≥€ з цинкуран≥лацетатом Zn(UO2)3(CH3COO)8

(фармакопейна)

ѕом≥щують краплю досл≥джуваного розчину сол≥ Ќатр≥ю на предметне скло ≥ випаровують майже досуха на вод€н≥й ванн≥. ѕор€д пом≥щують 2 крапл≥ цинкуран≥лацетату в ацетатн≥й кислот≥ ≥ скл€ною паличкою зТЇднують реактив з залишком. ѕ≥сл€ цього (через 1-2 хв.) вид≥л€ютьс€ зеленуватоЦжовт≥ тетраедри ≥ октаедри натр≥ю уран≥лацетату NaZn(UO2)3(CH3COO)9.

Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 8CH3COO- + CH3COOH + 9H2O →

→ NaZn(UO2)3(CH3COO)9Х9H2O↓ + H+

÷ю реакц≥ю можна проводити в присутност≥ ≥нших кат≥он≥в, в т.ч. K+, Rb+, Cs+, NH4+. „утлив≥сть реакц≥њ п≥двищуЇтьс€ в присутност≥ солей ÷инку ≥ ћагн≥ю. ѕри цьому утворюютьс€ кристали складу, наприклад NaMg(UO2)3(CH3COO)9Х9H2O. –еакц≥€ специф≥чна дл€ йон≥в Na+.

…они Mg2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+, Zn2+, Mn2+, Al3+, Hg2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+ перешкоджають дан≥й реакц≥њ т≥льки при концентрац≥€х, що перевищують 0,005 г на 1см3.

 

1.6.–еакц≥€ з кал≥ю гексаг≥дроксостиб≥атом K[Sb(OH)6]

ѕом≥щають у проб≥рку 2-3 крапл≥ сол≥ Na+, додають до нього 2-3 крапл≥ реактиву ≥ труть скл€ною паличкою в ст≥нки проб≥рки. ѕри цьому випадаЇ б≥лий кристал≥чний осад.

NaCl + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + KCl

”мови проведенн€ реакц≥њ

–еакц≥ю сл≥д проводити в строго нейтральному середовищ≥ при pH = 7. ” лужному середовищ≥ осад не утворюЇтьс€ внасл≥док утворенн€ розчинноњ середньоњ сол≥. ¬ кислому випадаЇ б≥лий аморфний осад стиб≥атноњ кислоти H3SbO4, €кий помилково може бути прийн€тий за осад натр≥ю антимонату.  исле середовище нейтрал≥зують розчином кал≥ю г≥дроксиду, лужне Ц розчином ацетатноњ кислоти.

ѕерев≥рити розчинн≥сть осаду при нагр≥ванн≥ та в ацетатн≥й ≥ хлоридн≥й кислотах.

ƒану реакц≥ю використовують дл€ осадженн€ йон≥в Na+ з кров≥ (чутлив≥сть Ц 50 мкг).

 

1.7.ѕроба на забарвленн€ полумТ€

(фармакопейна)

ƒосл≥д виконують, внос€чи крупинки сол≥ на металев≥й дротинц≥ в полумТ€ пальника або беручи на к≥нчик платиновоњ дротинки краплю розчину сол≥ Ќатр≥ю. Ћетк≥ сполуки Ќатр≥ю забарвлюють полумТ€ в характерний жовтий кол≥р, €кий маЇ збер≥гатись прот€гом 25-30 секунд.

 

в) –еакц≥њ кат≥он≥в  ал≥ю

1.8.–еакц≥€ з натр≥ю г≥дротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)

Ќаливають у проб≥рку 2-3 крапл≥ розчину сол≥  ал≥ю, додають 2-3 крапл≥ розчину NaHC4H4O6 ≥ труть скл€ною паличкою в ст≥нки проб≥рки. „ерез де€кий час випадаЇ б≥лий кристал≥чний осад:

KCl+ NaHC4H4O6 → KHC4H4O6↓ + NaCl

¬ивчають властивост≥ осаду:

а) розчинн≥сть у холодн≥й та гар€ч≥й вод≥;

б) в≥дношенн€ до д≥њ м≥неральних кислот ≥ луг≥в.

„утлив≥сть реакц≥њ Ц 50 мкг, граничне розбавленн€ Ц 1:1000.  ат≥они NH4+ перешкоджають визначенню, тому њх усувають шл€хом прожарюванн€ проби.

ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни (ƒ‘”) проводит дану реакц≥ю з тартратною кислотою в присутност≥ натр≥ю ацетату.

 

1.9. –еакц≥€ з натр≥ю гексан≥трокобальтатом (≤≤≤)

(фармакопейна)

ѕом≥щають у проб≥рку 1-2 крапл≥ розчину сол≥  ал≥ю, додають 2 крапл≥ розчину реактиву ≥ труть скл€ною паличкою в ст≥нки проб≥рки. ѕри цьому випадаЇ жовтий кристал≥чний осад подв≥йноњ сол≥ кал≥ю-натр≥ю гексан≥трокобальтату (≤≤≤).

2KCl + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl

–еакц≥ю провод€ть в слабокислому середовищ≥ при рЌ = 4-7. ¬ сильнокислому середовищ≥ осад не випадаЇ внасл≥док утворенн€ нест≥йкоњ кислоти Ќ3[Co(NO2)6], €ка розкладаЇтьс€ в момент вид≥ленн€. ¬ лужному середовищ≥ випадаЇ коричневий осад Co(OH)3, €кий заважаЇ в≥дкриттю йон≥в  ал≥ю.

 

1.10. –еакц≥€ забарвленн€ полумТ€

(фармакопейна)

„исту прожарену дротину з≥ стал≥ опускають в розчин кал≥ю хлориду ≥ пом≥щають в полумТ€, €ке в цьому випадку забарвлюЇтьс€ в ф≥олетовий кол≥р. …они Ќатр≥ю перешкоджаЇ ви€вленню K+, але його можна розр≥знити при розгл€д≥ через син≥й ф≥льтр (кобальтове скло).

 

г) ¬и€вленн€ Rb+-йона

1.11. –еакц≥€ забарвленн€ полумТ€

Ћетк≥ сол≥ –уб≥д≥ю забарвлюють полумТ€ в рожево-ф≥олетовий кол≥р.

 

д) ¬и€вленн€ Cs+-йона

1.12. –еакц≥€ забарвленн€ полумТ€

Ћетк≥ сол≥ ÷ез≥ю забарвлюють полумТ€ в рожево-ф≥олетовий кол≥р.

 

е) –еакц≥њ кат≥он≥в амон≥ю (NH4+)

1.13. ƒ≥€ г≥дроксид≥в лужних метал≥в

(фармакопейна)

а) за запахом:

ѕри нагр≥ванн≥ з лугами сол≥ амон≥ю розпадаютьс€ з вид≥ленн€м газопод≥бного ам≥аку:

NH4++ OH- → NH3↑ + H2O

б) проба з червоним лакмусовим пап≥рцем, або ун≥версальним ≥ндикатором:

ѕри проведенн≥ попереднього досл≥ду тримають змочений водою ≥ндикаторний пап≥рець. ѕри вид≥ленн≥ NH3 пап≥рець син≥Ї. ≤ндикаторний пап≥рець не повинен торкатис€ ст≥нок проб≥рки дл€ уникненн€ попаданн€ на нього лугу.

 

1.14. ƒ≥€ реактиву Ќеслера

…они амон≥ю з реактивом Ќеслера (K2[HgI4] + KOH) утворюють червоно-бурий осад ам≥дного комплексу меркур≥ю (II):

NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- = [Hg2ќNH2]I↓ + 7I- + 3H2O

–еакц≥ю виконують крапельним методом. Ќа скл€ну пластинку пом≥щають 1-2 крапл≥ досл≥джуваного розчину ≥ додають 2-4 крапл≥ реагенту.

¬и€вленню NH4+ перешкоджають кат≥они, €к≥ утворюють нерозчинн≥ забарвлен≥ г≥дроксиди ≥ йодиди, а також йони Sn2+, Sb3+, €к≥ руйнують реактив Ќеслера.

 

1.15.  ипТ€т≥нн€ солей амон≥ю з натр≥ю карбонатом

ѕ≥д д≥Їю натр≥ю карбонату сол≥ амон≥ю розкладаютьс€ з утворенн€м газопод≥бного ам≥аку. Ќагр≥ванн€ прискорюЇ дану реакц≥ю:

2NH4Cl + Na2CO3 → 2NH3↑ + 2NaCl + H2O + CO2↑.

” фарфорову чашку ≥з досл≥джуваною р≥диною додають розчин натр≥ю карбонату, ставл€ть на п≥щану ванну ≥ нагр≥вають. јм≥ак, €кий вид≥л€Їтьс€, ви€вл€ють за почервон≥нн€м змоченого водою ≥ п≥днесеного до чашки фенолфталењнового пап≥рц€.

 

Ћ≤“≈–ј“”–ј

1.јнал≥тична х≥м≥€: Ќавчальний пос≥бник/ ќ.ћ.√айдукевич, ¬.¬.Ѕолотов, ё.¬.—ич та ≥н. Ц’.: ќснова, ¬идавництво Ќ‘ј”, 2000. Ц432 с.

2.ѕономарев ¬.ƒ. јналитическа€ хими€: ¬ двух ч. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1982. Ц„.1. Ц304 с; „.2. Ц303 с.

3.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒерж. п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центр.Ф Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Ц556 с.

4.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1. ќбщие теоретические основы.  ачественный анализ. ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц604 с.

5.’аритонов ё.я. јналитическа€ хими€. ¬ 2-х кн..  н. 1.  оличественный анализ. ‘изико-химические методы анализа -ћ.: ¬ысша€ школа, 2001. Ц645 с.

6. онспект лекц≥й.

7.ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. ”чеб. дл€ вузов/ ё.ј.«олотов, ≈.Ќ.ƒорохова, ¬.».‘адеева и др. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1996. Ц н.1. Ц383 с.;  н.2. Ц461 с.

8.ѕилипенко ј.“., ѕ€тницкий ».¬. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ’ими€, 1990. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц460 с.

9.Ћурье ё.ё. —правочник по аналитической химии. Цћ.: ’ими€, 1989. Ц447 с.

10.ƒорохова ≈.Ќ., ѕрохорова √.¬. јналитическа€ хими€. ‘изико-химические методы анализа. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1991. Ц256с.

11.—куг ƒ., ”эст ƒ. ќсновы аналитической химии: ¬ 2-х кн. Цћ.: ћир, 1979. Ц н.1. Ц480 с.;  н.2. Ц430 с.

12.¬асильев ¬.ѕ. јналитическа€ хими€: ¬ 2-х кн. Цћ.: ¬ысша€ школа, 1989. Ц н.1. Ц319 с.;  н.2. Ц383 с.

13.ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни. Ц1-е вид. Ц’арк≥в: –≤–≈√, 2001. Цƒоповненн€ 1. -2004. -520 с.

14. ≥льк≥сний анал≥з. “итриметричн≥ методи анал≥зу / ¬.¬.ѕетренко, Ћ.ћ.—тр≥лець, —.ќ.¬асюк Ц «апор≥жж€, 2006. -215 с.

 

 

«јЌя““я є2

 

“≈ћј: √руповий реагент на кат≥они II-њ анал≥тичноњ групи. јнал≥тичн≥ реакц≥њ кат≥он≥в II-њ анал≥тичноњ групи (Ag+, Pb2+, Hg22+), умови њх виконанн€. јнал≥з сум≥ш≥ кат≥он≥в II-њ анал≥тичноњ групи.

ј “”јЋ№Ќ≤—“№: майбутн≥й спец≥ал≥ст-пров≥зор повинен знати правила техн≥ки безпеки при робот≥ з реактивами та х≥м≥чним посудом, ≥, в раз≥ необх≥дност≥, вм≥ти квал≥ф≥ковано надати першу допомогу.

¬м≥нн€ використовувати х≥м≥ко-анал≥тичн≥ властивост≥ кат≥он≥в дл€ њх розд≥ленн€ та ≥дентиф≥кац≥њ даЇ можлив≥сть застосовувати отриман≥ навики при вивченн≥ фармацевтичного, ф≥тох≥м≥чного та х≥м≥ко-токсиколог≥чного анал≥зу.

 ат≥они II-њ анал≥тичноњ групи вход€ть до складу багатьох л≥карських препарат≥в, що використовуютьс€ в медицин≥ ≥ мають р≥зноман≥тн≥ терапевтичн≥ та ≥нш≥ л≥кувальн≥ властивост≥ (аргентуму н≥трат, коларгол, протаргол; меркур≥ю монохлорид; плюмбуму оксид ≥ ацетат).

 

Ќј¬„јЋ№Ќ≤ ÷≤Ћ≤: ¬икористовуючи прийоми нап≥вм≥крометоду анал≥зу, навчити студент≥в:

-працювати з кислотами, лугами, шк≥дливими ≥ отруйними речовинами;

-виконувати характерн≥ реакц≥њ на кат≥они II-њ анал≥тичноњ групи, акцентуючи увагу на фармакопейн≥ реакц≥њ;

-результати досл≥джень оформл€ти у вигл€д≥ протоколу ≥ робити правильн≥ висновки.

«Ќј“»: -правила роботи в лаборатор≥њ анал≥тичноњ х≥м≥њ;

-властивост≥ сполук кат≥он≥в та II-њ анал≥тичних груп;

-класиф≥кац≥ю кат≥он≥в на анал≥тичн≥ групи;

-закон д≥ючих мас.

 

¬ћ≤“»: -правильно ≥ безпечно користуватись х≥м≥чними реактивами ≥

посудом;

-працювати з центрифугою, електричними та нагр≥вальними

приладами;

-надавати першу допомогу при нещасних випадках;

-виконувати характерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в та II-њ анал≥тичних групи;

-центрифугувати, випаровувати, перев≥р€ти повноту

осадженн€ та проби забарвленн€ полумТ€;

-робити висновки з результат≥в анал≥зу ≥ оформл€ти њх у

вигл€д≥ протоколу.

 

—јћќ—“≤…Ќј ѕќ«јј”ƒ»“ќ–Ќј

–ќЅќ“ј

1.ѕравила роботи з центрифугою.

2.як ≥ де необх≥дно працювати з речовинами, при взаЇмод≥њ €ких утворюютьс€ отруйн≥ дл€ орган≥зму гази?

3.–еакц≥њ, що виконуютьс€ УсухимФ та УмокримФ шл€хом. ƒробний та систематичний методи анал≥зу.

4.ѕод≥л кат≥он≥в на анал≥тичн≥ групи за кислотно-основною класиф≥кац≥Їю.

5.”мови осадженн€ кат≥он≥в другоњ анал≥тичноњ групи груповим реактивом.

6.ƒобуток розчинност≥ (ƒ–). ”мови утворенн€ ≥ розчиненн€ осад≥в.

7.ƒробне осадженн€. ѕроцес переходу малорозчинних сполук в ≥нш≥ малорозчинн≥ сполуки.

8.Ќаписати в зошит≥ процес виконанн€ систематичного ходу анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в другоњ анал≥тичноњ групи.

9.ƒиспропорц≥онуванн€ солей ћеркур≥ю (≤).

10.яким реагентом можна розд≥лити аргентуму хлорид ≥ одночасно ви€вити кат≥они меркур≥ю (I)? Ќапиш≥ть р≥вн€нн€ в≥дпов≥дних реакц≥й.

11.„ому меркур≥ю (I) хлорид (каломель) менш токсичний, н≥ж меркур≥ю (II) хлорид (сулема)?

 

 ќЌ“–ќЋ№Ќ≤ ѕ»“јЌЌя

1.Ќаписати характерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в II-њ анал≥тичноњ групи.

2.√руповий реагент на кат≥они II-њ анал≥тичноњ групи ≥ умови його застосуванн€.

3.як сл≥д брати сух≥ речовини та р≥дини з≥ скл€нок ≥ штанглаз≥в?

4.яким чином треба працювати з концентрованими кислотами ≥ лугами?

5.ѕравила роботи з отруйними ≥ шк≥дливими речовинами (сол≥ Ѕар≥ю, ћеркур≥ю, ѕлюмбуму, јрсену,  упруму, метал≥чна ртуть, ц≥ан≥ди, тощо).

6.јмфотерн≥сть сполук ѕлюмбуму та вплив на результати анал≥зу.

7.«астосуванн€ кат≥он≥в ≤≤-њ анал≥тичноњ групи в фармацевтичн≥й ≥ медичн≥й практиц≥.

8.–озрахувати мол€рну та нормальну концентрац≥ю розчину сульфатноњ кислоти, €кщо в≥н м≥стить 2,34 г H2SO4 в 300 см3 розчину.

9.ѕри м≥крокристалоскоп≥чному ви€вленн≥ йон≥в Ca2+ у вигл€д≥ CaC2O4 реакц≥€ вдаЇтьс€ вже з 0,001 см3 розчину CaCl2 з мол€рною концентрац≥Їю екв≥валента 0,002 моль/дм3. –озрахувати визначуваний м≥н≥мум дл€ даноњ реакц≥њ.

10.ќбчислити межу ви€вленн€, граничну концентрац≥ю ≥ граничне розведенн€ кат≥он≥в амон≥ю, €кщо зовн≥шн≥й ефект ч≥тко видно при виконанн≥ реакц≥њ з 0,05 см3 розчину амон≥ю хлориду з концентрац≥Їю 3Х10-6 моль/дм3.

11.–озрахувати добуток розчинност≥ аргентуму хромату, €кщо в 1000 см3 його насиченого розчину знаходитьс€ 0,002156 г Ag2CrO4.

12.¬изначити, у ск≥льки раз≥в мол€рна розчинн≥сть аргентуму хромату в чист≥й вод≥ перевищуЇ розчинн≥сть ц≥Їњ сол≥ в 0,01ћ розчин≥ аргентуму н≥трату, €кщо ƒ–(Ag2CrO4) = 1,1Х10-12.

 

Ѕ≤ќЋќ√≤„Ќј –ќЋ№ ≤ ћ≈ƒ»„Ќ≈ «ј—“ќ—”¬јЌЌя

—ѕќЋ”  II-њ јЌјЋ≤“»„Ќќѓ √–”ѕ»  ј“≤ќЌ≤¬

¬ орган≥зм≥ людини йони ср≥бла знаход€тьс€ у м≥н≥мальних к≥лькост€х у мозку, кров≥, печ≥нц≥, к≥стках, п≥гментах очей ≥ залозах внутр≥шньоњ секрец≥њ.

≤з сполук јргентуму добре розчин€Їтьс€ у вод≥ н≥трат, €кий використовують дл€ оздобленн€ (поср≥бленн€) р≥зних предмет≥в, виготовленн€ фотоматер≥ал≥в, а у медичн≥й практиц≥ Ч €к антисептичний зас≥б. «давна бактерицидн≥ властивост≥ йон≥в Ag+ використовують дл€ знезараженн€ питноњ води, виготовленн€ бактерицидноњ вати та марл≥, дл€ л≥куванн€ хвор≥б шк≥ри ≥ важкозаживаючих €зв.

 р≥м того, јргентуму н≥трат AgNO3 використовують в медицин≥ дл€ прип≥канн€ ран.

Ѕ≥олог≥чну роль сполук ћеркур≥ю ≥ ѕлюмбуму до к≥нц€ не з'€совано. ƒоведено, що в малих дозах сполуки ћеркур≥ю п≥двищують фагоцитарну активн≥сть лейкоцит≥в, впливають на процес кровотворенн€. ” медицин≥ використовують каломель Ч меркур≥ю (≤) хлорид Ќg2Cl2 €к послаблювальний та жовчог≥нний зас≥б. –туть ≥ розчинн≥ сол≥ ћеркур≥ю дуже отруйн≥, оск≥льки блокують д≥ю багатьох ферментних систем. “оксичними Ї також сполуки ѕлюмбуму, €к≥ спричинюють хрон≥чн≥ отруЇнн€ (сатурн≥зм). ѕри цьому уражуЇтьс€ центральна нервова система, порушуЇтьс€ обм≥н гемоглоб≥ну, виникають захворюванн€ кишково-шлункового тракту. ќсобливо небезпечн≥ його орган≥чн≥ пох≥дн≥, зокрема тетраетилсвинець, €кий додають до р≥зних сорт≥в бензину дл€ пол≥пшенн€ його детонац≥йних властивостей.

ѕлюмбуму ацетат Pb(C2H5O)2Х3H2O застосовують зовн≥шньо дл€ свинцевих примочок при запалювальних захворюванн€х шк≥ри ≥ слизистих оболонок.

 

—јћќ—“≤…Ќј ј”ƒ»“ќ–Ќј –ќЅќ“ј

1.¬иконати лабораторн≥ роботи наведен≥ в цих методичних вказ≥вках.

2.ќформити ≥ захистити протокол.

3.¬≥дпов≥сти на запитанн€, запропонован≥ викладачем, з використанн€м запис≥в на дошц≥.

4.–озв'€зувати розрахунков≥ задач≥, запропонован≥ викладачем.

 

≈кспериментальна частина

«авданн€ 1. ’арактерн≥ реакц≥њ кат≥он≥в другоњ

анал≥тичноњ групи

а) –еакц≥њ ви€вленн€ кат≥он≥в другоњ анал≥тичноњ групи

(Ag+, Hg22+, Pb2+)

 

√руповим реагентом Ї розбавлена (2ћ) хлоридна кислота.

1.1.ƒ≥€ групового реагенту (HCl)

…они Ag+, Hg22+, Pb2+ утворюють з груповим реагентом б≥л≥ осади хлорид≥в PbCl2, Hg2Cl2, AgCl, €к≥ Ї слабо розчинними у вод≥ та розбавлених м≥неральних кислотах.

¬иконанн€ реакц≥й:

ƒо 0,5 см3 розчин≥в солей Ag+, Hg22+≥ Pb2+ (в окремих проб≥рках) додають 3-4 крапл≥ розбавленоњ HCl.

¬ластивост≥ PbCl2

ѕлюмбуму хлорид осаджуЇтьс€ не повн≥стю, оск≥льки в≥н частково розчин€Їтьс€ у вод≥ при к≥мнатн≥й температур≥. ¬≥н добре розчинний у гар€ч≥й вод≥ ≥ CH3COONH4, в розчинах NaOH та концентрован≥й HCl. PbCl2 утворюЇ добре розчинн≥ комплексн≥ сполуки:

PbCl2 + 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + 2NaCl

PbCl2 + 2CH3COONH4 = (CH3COO)2Pb + 2NH4Cl

PbCl2 + 2HCl = H2[PbCl4]

–озчинн≥сть PbCl2 в гар€ч≥й вод≥ використовують дл€ в≥дд≥ленн€ йон≥в Pb2+ в≥д Ag+ та Hg22+.

¬ластивост≥ AgCl

јргентуму хлорид розчин€Їтьс€ в концентрован≥й HCl та в амон≥ю г≥дроксид≥ (NH4OH) з утворенн€м комплексних сполук:

AgCl + HCl = H[AgCl2]

AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

–озчиненн€ AgCl в NH4OH з наступним вид≥ленн€м осаду д≥Їю HNO3 або KI використовуЇтьс€ в анал≥з≥ дл€ в≥дд≥ленн€ Ag+ в≥д Hg22+ ≥ ви€вленн€ його в розчин≥.

¬ластивост≥ Hg2Cl2 (каломел≥)

 аломель розчин€Їтьс€ в концентрован≥й HNO3 при нагр≥ванн≥. ѕри д≥њ NH4OH на осад Hg2Cl2 утворюЇтьс€ сум≥ш б≥лого осаду хлориду меркурамон≥ю та др≥бнодисперсноњ метал≥чноњ ртут≥, внасл≥док чого весь осад забарвлюЇтьс€ в чорний кол≥р.

Hg2Cl2 + 2NH4OH = NH2HgCl ↓ + Hg ↓ + NH4Cl + 2H2O

б≥лий чорний

осади

÷€ реакц≥€ застосовуЇтьс€ дл€ ви€вленн€ йон≥в Hg22+ в присутност≥ Ag+ та Pb2+.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 857 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—туденческа€ общага - это место, где мен€ научили готовить 20 блюд из макарон и 40 из доширака. ј майонез - это вообще десерт. © Ќеизвестно
==> читать все изречени€...

2156 - | 2064 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.15 с.