Виконати лабораторні роботи:
ЗАВДАННЯ 1. Визначити ступінь зараженості ЛРС комірними шкідниками.
Методичні вказівки: Зараження сировини комірними шкідниками (ГОСТ 24927.1-80 ч.2, ДФ ХІ с. 276) визначте неозброєним оком або з допомогою лупи спочатку при зовнішньому огляді сировини, потім при визначенні ступеня подрібненості та вмісту домішок. Пробу сировини помістіть на сито з отворами розміром 0,5 мм і просійте. В сировині, яка пройшла крізь сито, підрахуйте кількість кліщів. В сировині, яка залишилася на ситі, підрахуйте кількість молі, її личинок, лялечок та ін. комірних шкідників. Цю кількість перерахуйте на 1 кг сировини і встановіть ступінь зараженості. При наявності в 1 кг сировини не більше 20 кліщів зараженість відносять до І ступеня; при наявності більше 20 кліщів – до ІІ ступеня; при більшій кількості – до ІІІ ступеня. Результати аналізу ЛРС занесіть у протокол.
ЗАВДАННЯ 2. Визначити ступінь подрібнення ЛРС.
Методичні вказівки: Ступінь подрібнення визначайте за ДФ ХІ вид. та ГОСТ 24027.1-80 ч.3. Пробу сировини помістіть на сито, розміри пор якого вказані в АНД на конкретну сировину, і плавним обертальним рухом просійте. Сировину, що пройшла через сито, зважте і вирахуйте процентний вміст подрібнених частин в масі аналітичної проби.
ЗАВДАННЯ 3. Визначити вологість ЛРС.
Методичні вказівки: Визначення вологості проводять за ДФ ХІ вид. с. 285 та ГОСТ 24027.2-80. Аналітичну пробу подрібніть ножицями чи секатором до розміру частинок близько 10 мм, перемішайте і візьміть дві наважки по 3-5 г, зважені з похибкою не більше 0,01 г. Кожну наважку помістіть в попередньо зважений разом з кришкою та пронумерований бюкс.
В сушильну шафу, нагріту до 100-105оС, помістіть підготовлені бюкси з наважками разом зі знятими кришками. При цьому температура в шафі знижується. Час, протягом якого сировина повинна сушитися, відраховуйте з моменту, коли температура в шафі досягне 100-105оС. Висушування проводиться до постійної маси.
Постійна маса вважається досягнутою, коли різниця між двома послідовними зважуваннями бюксів після 30 хв. висушування та 30 хв. охолодження в ексикаторі не перевищує 0,01 г.
Перше зважування коренів, насіння, плодів, кори проводиться через 3 год., листків, квітів і трав – через 2 год.. Бюкси з наважками вийміть із сушильної шафи тигельними щипцями і помістіть на 30 хв. для охолодження в ексикатор, на дні якого знаходиться безводний хлорид кальцію. Охолоджені бюкси накрийте кришками та зважте. Вологість сировини в % вираховують за формулою:
Х = (m - m1) · 100 / m, де: m - маса сировини до висушування, г
m1 - маса сировини після висушування, г
ЗАВДАННЯ 4. Визначити вміст золи в ЛРС за ГОСТ 24027.2-80 ч.2 (поетапно розібрати, скласти схему аналізу, записати її в зошит для протоколів).
Методичні вказівки. В попередньо прожарені до постійної маси фарфорові тиглі помістіть наважку сировини масою 1-3 г для визначення загальної золи і 5 г для визначення золи, нерозчинної в 10 % хлоридній кислоті. Наважки зважте з похибкою не більше 0,0005 г.
Сировину в тиглі обережно обвугліть над слабким полум’ям пальника, стараючись, щоб полум’я не доторкалося до дна тигля. Після повного обвуглювання тигель перенесіть в муфельну піч для спалювання і повного прожарювання залишку. Прожарення проводьте при червоному розжаренні (550-650 оС) до постійної маси, уникаючи сплавлення її зі стінками тигля. Після закінчення прожарювання тигель охолоджуйте протягом 2 год., потім покладіть в ексикатор, на дні якого знаходиться безводний хлорид кальцію і зважте. Постійна маса вважається досягнутою, якщо різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищує 0,0005 г.
Якщо після охолодження залишок містить частинки вугілля, то додайте до нього кілька крапель 5 % розчину пероксиду водню, концентрованої нітратної кислоти або 10 % розчину нітрату амонію, випарте під тягою на водяній бані і прожарте до тих пір, поки залишок не стане рівномірно забарвленим. У випадку необхідності таку операцію повторіть ще раз.
Для визначення вмісту золи, нерозчинної в 10 % розчині хлоридної кислоти, в тигель з загальною золою долийте 15 мл 10 % розчину хлоридної кислоти, тигель накрийте склом і нагрійте на киплячій водяній бані протягом 10 хв. Потім тигель зніміть і після охолодження вміст профільтруйте через беззольний фільтр. Тигель, годинникове скло і фільтр промийте дистильованою водою до припинення помутніння промивних вод від краплі 2 % розчину нітрату срібла. Фільтр помістіть в тигель, висушіть, обережно спаліть в тиглі, після чого тигель прожарте до постійної маси залишку.
Вміст загальної золи (Х1) в % в абсолютно сухій сировині вираховують за формулою:
Х1 = m1 · 100 · 100 / m2 · (100 – W),
де: m1 – маса золи, г
m2 – маса сировини, г
W – втрата в масі при висушуванні сировини в %.
Вміст золи, нерозчинної в 10 % розчині хлоридної кислоти (Х2), в % в абсолютно сухій сировині вираховують за формулою:
Х2 = (m1 – m) · 100 · 100 / m2 · (100 – W),
де: m1 – маса золи, г
m – маса золи фільтра, якщо його золи більше 0,002 г
m2 – маса сировини, г
W – втрата в масі при висушуванні сировини в %.
ЗАВДАННЯ 5. Визначити вміст екстрактивних речовин за ДФ ХІ с. 295, ГОСТ 24027.2-80 ч.2.
Методичні вказівки: Наважку сировини, величина якої вказана в НТД на конкретну ЛРС, помістіть в конічну колбу, додайте 50 мл розчинника, вказаного в НТД на досліджувану сировину, колбу закрийте пробкою, зважте з похибкою не більше 0,01г і залишіть на 1 год. Потім колбу з’єднайте з зворотнім холодильником, нагрійте до кипіння і підтримуйте слабе кипіння протягом 2 год. Після охолодження колбу з вмістом знову закрийте тією ж пробкою, зважте і втрату в масі доповніть тим самим розчинником. Вміст ретельно збовтайте і профільтруйте через сухий паперовий фільтр в суху колбу об’ємом 150-200мл. 25мл фільтрату піпеткою перенесіть в фарфорову чашку діаметром 7-9см, попередньо висушену при 100-105°С до сталої маси і зважену на аналітичних вагах, випаріть на водяній бані досуха, висушіть при температурі 100-150°С на протязі 3 год., потім охолодіть на протязі 30 хв. в ексикаторі, на дні якого знаходиться безводний хлорид кальцію і зважте.
Вміст екстрактивних речовин (Х3) в % в абсолютно сухій сировині обчислюється за формулою:
Х3 = m ∙ 200 ∙ 100 / m1∙ (100 - W),
де: m1 – маса сухого залишку в чашці, г
m2 – маса сировини, г
W – втрата в масі при висушуванні сировини в %.
ЛІТЕРАТУРА
Основна
1. Ковальов В.М., Павлій О.I., Ісакова Т.І. Фармакогнозія з основами біохімії рослин: Підручник для студ. вищих фармац. закладів освіти та фармац. факультетів вищих мед. закладів освіти ІІІ- Іv рівнів акредитації / За ред. В.М. Ковальова. – Х.: Прапор; Вид-во НФаУ, 2000,—703 с.
2. Середа П.І., Максютіна Н.П., Давтян Л.Л.Фармакогнозія Лікарська рослинна сировина та фітозасоби. – Вінниця: Нова Книга, 2006. С.65-66.
3. Государственная фармакопея СССР: Вып. 2. Общие методы анализа Лекарственное растительное сырье/ МЗ СССР. — XI изд., доп. — М.: Медицина, — 1989. — 400 с.
4. Лекарственное растительное сырье. – М.: Изд-во стандартов, 1980.
5. Фармакопейні статті на лікарську рослинну сировину.
6. Кузнецова М.А. Лекарственное растительное сырье и препараты. – М.: Высшая школа,1987.
7. Правила сбора и сушки лекарственных растений / Сборник инструкций /. – М.: Медицина,1985.
Додаткова
8. Муравьева Д. А. Фармакогнозия.- М.: Медицина, 1991.
9. Справочник по заготовках лекарственных растений / Д.С. Ивашин, З.Ф.Катина, И.З. Рыбачук и др. – Киев: Урожай,1989.
10. Лікарські рослини: Енциклопедичний довідник /Відп. ред. А.М. Гродзінський. – К.:Вид-во “Укр.енциклопедія” ім. М.П. Бажана,1992.
11. Соколов С.Я., Замотаев И.П. Справочник лекарственных растений (Фитотерапия). – М.:Медицина,1984.
12. Гаммерман А.Ф. Курс фармакогнозии. – Л.:Медицина,1967.
