Ход работы. Отвешивают с точностью до 0,001 г 2 г пробы сыра, переносят ее в фарфоровую ступку и тщательно растирают, постепенно приливая небольшими порциями 50 мл 1%-ного раствора нейтрального, лимоннокислого натрия, нагретого до 35-400С. Полученный раствор переливают в мерную колбу на 100 мл через воронку, обмывая ступку, пестик и воронку раствором лимоннокислого натрия, охлаждают до 200С и доводят водой до метки.
В колбу Кьельдаля емкостью 250 мл отмеривают пипеткой 5 мл приготовленного раствора (это соответствует 0,1 г сыра и сжигают его с 5-7 мл селенового катализатора). Во избежание сильного вспенивания жидкости при нагревании в колбу Кьельдаля вносят несколько кусочков твердой обожженной глины (кусочки кирпича, керамики и пр.) Колбу под углом 400 помещают в вытяжной шкаф на асбестовую с электрическим нагревом сетку. Во избежание выкипания и разбрызгивания жидкости в горло колбы Кьельдаля вставляют стеклянную грушу или небольшую воронку, выходящие пары воды и серной кислоты конденсируются на ней и стекают обратно. Это позволяет избежать потерь при сжигании.
Вначале нагревание ведут осторожно, а затем, удалив асбестовые сетки, сильно нагревают до полного исчезновения темной и бурой окраски. Сжигать белковые вещества следует не менее двух часов. Прозрачная жидкость после сжигания примет зеленоватый или слегка желтоватый оттенок с совершенно белым осадком и нагревание колбы продолжают еще час. Содержимое колбы охлаждают до 20 0С, добавляют 10 мл воды и содержимое переносят в аппарат для отгонки аммиака. После этого колба ополаскивается еще два раза по 3 мл дистиллированной водой. Промывные воды тоже переносят в аппарат для отгонки аммиака. Отгонку аммиака проводят на приборе Сереньева (см. рисунок 2).
Количество азота рассчитывают по формуле
, (4)
где N – содержание общего азота в пересчете на сухое вещество, %;
V– количество титрованного раствора, израсходованного на титрова- ние опытной пробы, мл;
V1– количество титрованного раствора, израсходованного на титрова- ние контрольной пробы, мл;
n – заданная нормальность титрованного раствора;
k – поправка на нормальность титрованного раствора;
g – навеска анализируемой пробы (сыра), г;
W – влажность исследуемого образца, %;
0,014 – титр 1н раствора Н2SО4, г/см3.
