Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


√азо-жидкостна€ хроматографи€




¬ качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии примен€етс€ инертный носитель с высокоразвитой поверхностью, например, пемза, на которой равномерным тонким слоем распределен высококип€щий растворитель, давление паров которого при максимальной рабочей температуре хроматографа, практически, равно нулю. Ёто могут быть т€желые парафины, эфиры полимерных спиртов и т.п. ¬есьма перспективны в этом отношении жидкие кристаллы. Ётим сорбентом равномерно заполн€етс€ свернутый в спираль металлический капилл€р с внутренним диаметром пор€дка 1 мм и длиной в метр и более.  олонки готовит завод-производитель хроматографов. ¬ газо-жидкостном хроматографе колонка термостатируетс€ с высокой точностью, обычно ± 0,1 ˚—.

ѕроба исследуемой смеси веществ (~0,001 мг) с помощью микрошприца Ђзакалываетс€ї в испаритель хроматографа из которого увлекаетс€ потоком инертного газа-носител€ Ц обычно это гелий или азот Ц в колонку. —корость потока газа-носител€ регулируетс€ и имеет строго определенную величину. ѕары компонентов газовой смеси сорбируютс€ растворителем неподвижной фазы, раствор€ютс€ в нем, а затем десорбируютс€ Ц переход€т в газовую фазу. — потоком газа-носител€ вещество переноситс€ на следующий участок колонки, где повтор€ютс€ процессы сорбции-десорбции. «а врем€ перемещени€ по хроматографической колонке (обычно, минуты Ц дес€тки минут) сорбци€-десорбци€ повтор€етс€ тыс€чи раз. “о есть, как метод разделени€ веществ газо-жидкостна€ хроматографи€ в тыс€чи раз белее эффективна, чем фракционна€ перегонка. (“о же можно сказать и про адсорбционную хроматографию, см. ниже).  омпонент анализируемой смеси, который лучше сорбируетс€ растворителем неподвижной фазы, медленно перемещаетс€ по колонке и выходит из нее последним. Ќе склонный к сорбции в растворителе неподвижной фазы компонент выходит из колонки первым. Ќа выходе колонки в хроматографе установлен тот или иной детектор, определ€ющий характеристики газовой смеси например, ее теплопроводность. “еплопроводность измен€етс€, если в газе по€вл€ютс€ пары исследуемого вещества, и регистрируетс€ в виде хроматограммы, котора€ фиксирует зависимость теплопроводности от продолжительности процесса хроматографировани€. »змерение теплопроводности позвол€ет регистрировать по€вление в га-носителе 10-5 Ц 10-8 моль вещества. Ѕолее чувствительным €вл€етс€

пламенно-ионизационный детектор, который уверенно регистрирует 10-15 моль исследуемого вещества. јнализ данных, полученных в виде бумажных хроматограмм, описан в разделе 2.2.2 (стр.) —овременные хроматографы снабжены персональными компьютерами, которые в автоматическом режиме анализируют качественный и количественный состав исследуемых смесей веществ. ∆идкостна€ хроматографи€ ∆идкостна€ адсорбционна€ хроматографи€ в принципе похожа на газо-жидкостную. »сследуемую смесь веществ раствор€ют в специально подобранном растворителе и раствор выливают в хроматографическую колонку (рис. 9), заполненную мелкодисперсным адсорбентом. ѕосле того, как верхний уровень раствора опуститс€ до сло€ адсорбента, небольшими порци€ми начинают приливать растворитель. ќбычно в верхней части колонки адсорбируютс€ вещества с большой молекул€рной массой и высокой адсорбционной способностью. Ёта зона по колонке не движетс€.   –ис. 9. ’роматографическа€ колонка: 1 Ц колонка, 2 Ц про€вл€ющий растворитель, 3 Ц зоны компонентов смеси, 4 Ц адсорбент, 5 Ц слой ваты

ƒругие компоненты сложной смеси Ц менее склонные к адсорбции и более растворимые Ц движутс€ с растворителем вниз по колонке и многократно, сотни и тыс€чи раз, то сорбируютс€, то раствор€ютс€. ¬ результате хорошо растворимые, плохо адсорбирующиес€ вещества движутс€ по колонке быстро, а хорошо адсорбирующиес€, малорастворимые на колонке задерживаютс€. –астворитель в данном случае называют про€вителем. „асто его используют дл€ последовательного вымывани€ (элюировани€) компонентов смеси и называют в таком случае элюентом. –еже, когда на колонке четко про€в€тс€ отдельно расположенные зоны компонентов смеси, Ђколбаскуї адсорбента выжимают из колонки давлением воздуха, окрашенные зоны механически раздел€ют, перенос€т на фильтр и смывают подход€щим растворителем Ц элюентом.

ѕрименение жидкостной адсорбционной хроматографии особенно нагл€дно при разделении окрашенных веществ. ќднако и бесцветные раздел€ютс€ не менее эффективно. ¬ этом случае границы зон компонентов определ€ют, облуча€ колонку ультрафиолетовыми лучами. јроматические соединени€ и соединени€ с сопр€женными системами π -св€зей в ультрафиолетовых лучах интенсивно люминесцируют.

ћетодики разделени€ многих смесей веществ отработаны до совершенства, поэтому задача подбора адсорбента и про€вител€ не стоит. ќднако, если анализу подлежат ранее не исследованные вещества, по€вл€етс€ задача рационального выбора условий хроматографического разделени€. —уществуют некоторые правила выбора адсорбентов и растворителей.

Ќекоторые адсорбенты дл€ жидкостной препаративной хроматографии выпускаютс€ в промышленных масштабах: оксид алюмини€, силикагель (гидратированный аморфный диоксид кремни€), целлюлоза и др. ќксид алюмини€ дл€ хроматографии в зависимости остаточного содержани€ воды имеет разную адсорбционную активность. ќбычно примен€ют Al2O3 II и III степени активности по Ѕрокману, из них первый более, а второй менее активный. Ќа оксиде алюмини€ прочно сорбируютс€ органические соединени€, содержащие пол€рные гидроксильные и карбоксильные группы. ƒл€ хроматографического выделени€ таких соединений целесообразно использовать силикагель.

¬ принципе, чем выше склонность вещества к адсорбции, тем выше должна быть раствор€юща€ способность растворител€, которую обычно св€зывают с его пол€рностью. Ќередко в качестве про€вителей используют смешанные растворители, мен€€ соотношение хорошо раствор€ющего и не раствор€ющего компонентов. ѕон€тно, что, если вещество обладает более-менее выраженными кислотными свойствами, то его хорошо раствор€ют электронодонорные растворители типа пиридина, диметилформамида, простых эфиров и т.п. Ќаоборот, если оно содержит электронодонорные группировки, эффективным растворителем будет уксусна€ кислота, подкисленна€ вода или спирт. ≈сли вещество пол€рно, оно хорошо раствор€етс€ в пол€рных растворител€х таких, как метиловый и этиловый спирты, ќшибка! ќшибка св€зи.

¬ заключение следует отметить, что достоинством жидкостной хроматографии по сравнению с газо-жидкостной €вл€етс€ то, что разделение веществ происходит в м€гких температурных услови€х, исключающих термическое разложение веществ, что особенно важно дл€ биологически активных соединений и веществ природного происхождени€. ѕри промышленном применении жидкостной хроматографии примен€ют колонны диаметром до полуметра и раздел€ют килограммовые количества веществ.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 582 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ћибо вы управл€ете вашим днем, либо день управл€ет вами. © ƒжим –он
==> читать все изречени€...

2077 - | 1820 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.008 с.