Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


ќпределение температуры плавлени€ вещества




“емпературой плавлени€ ( пл) твердого кристаллического вещества называетс€ температура, при которой оно начинает переходить в жидкое состо€ние при атмосферном давлении. јбсолютно чистое индивидуальное вещество имеет строго определенную пл. ќднако в обычной практике вещество редко удаетс€ довести до чистоты, близкой к 100 %, поэтому полное превращение твердого образца в жидкость происходит в некотором температурном интервале D пл = к - н, где к и н - соответственно температуры начала и конца плавлени€. Ёти температуры обычно и указывают при характеристике чистоты полученного вещества (в том числе довольно часто в справочниках; например, в У—правочнике химикаФ, т. II, дл€ п -аминоацетанилида пл 161 - 162∞ —, дл€ ванилина 81 - 83∞ — и т. п.). „ем чище вещество, тем меньше D пл. ѕрактически чистое вещество имеет D пл не более 0,5∞ —. –азность между началом и концом плавлени€ в 1∞ — свидетельствует о хорошем качестве полученного продукта. Ќеправильно принимать за температуру плавлени€ среднюю величину ( н + к)/2.

ѕримесь любого другого вещества, способного полностью или частично смешиватьс€ с исследуемым соединением, понижает его температуру плавлени€ и, как правило, расшир€ет температурный интервал D пл. ¬еличина D пл получаетс€ завышенной также из-за неправильного, слишком быстрого, нагревани€ образца.

“емпература плавлени€ Ц физическа€ константа химического соединени€. —овпадение найденной и табличной величин пл служит одним из доказательств природы неизвестного вещества при его идентификации (распознавании). ѕрибор дл€ определени€ температуры плавлени€ изображен на рис. 3. ¬ещество помещают в стекл€нный капилл€р (7), который с помощью резинового колечка (6) прикрепл€етс€ к термометру (3) так, чтобы столбик вещества в капилл€ре был прижат к шарику термометра и за его состо€нием можно было наблюдать через прозрачные стенки сосудов (1 и 2) и слой концентрированной серной кислоты, наход€щейс€ в сосуде (1).  апилл€р представл€ет собой тонкостенную трубочку длиной 40 Ц 50 мм и диаметром 0,8 Ц 1 мм. — одного конца (более узкого) капилл€р запаивают, дл€ чего достаточно поднести кончик капилл€ра к краю нижней части пламени горелки. ќколо 0,1 г исследуемого вещества помещают на часовое стекло или на вогнутую поверхность донышка перевернутого стекл€нного стакана и как можно тоньше измельчают кристаллы с помощью стекл€нной палочки. ≈сли нет уверенности в –ис. 3. ѕрибор дл€ определени€ температуры плавлени€: 1 Ц внешний сосуд, заполненный концентрированной серной кислотой; 2 Ц внутренний пустой сосуд; 3 Ц термометр, укрепленный с помощью резиновой пробки с боковым вырезом 4; 5 Ц отвод внешнего сосуда; 6 Ц резиновое кольцо; 7 Ц капилл€р с веществом; 8 Ц металлическа€ или асбестова€ сетка

том, что вещество совершенно сухое, стаканчик перед помещением на него образца можно слабо нагреть и подержать измельченное вещество на теплой поверхности в течение некоторого времени (~ 10 минут). ѕрикасаютс€ открытым концом капилл€ра к УгоркеФ измельченного вещества и попавшие внутрь кристаллы проталкивают вниз капилл€ра, броса€ его несколько раз запа€нным концом вниз в трубку длиной 60 Ц 70 см и диаметром около 1 см, поставленную вертикально на металлическую, стекл€нную или керамическую поверхность. ”плотнение образца в капилл€ре происходит при ударе о твердую поверхность. ѕри этом из-за упругой деформации стекла капилл€р несколько раз подскакивает внутри трубки. ¬ысота столбика вещества в капилл€ре должна быть 4 Ц 5 мм (не больше). „ем лучше уплотнено вещество в капилл€ре, тем точнее может быть определена температура плавлени€.

 апилл€р прикрепл€ют к термометру, как об этом было сказано выше, и начинают нагрев прибора.

≈сли температуру плавлени€ измер€ют с целью определени€ степени чистоты известного продукта, прибор нагревают сначала быстро до температуры приблизительно на 10∞ — ниже известной из справочника пл чистого вещества. ѕосле этого горелку на короткое врем€ отставл€ют, однако столбик термометра еще продолжает подниматьс€ из-за тепловой инерции. «атем, тщательно дозиру€ подвод тепла расположением пламени горелки под сеткой, очень медленно поднимают температуру (1 Ц 2∞ — за 1 минуту). „ем медленнее поднимаетс€ столбик ртути в термометре, тем точнее может быть измерена температура плавлени€.

¬ процессе нагревани€ наблюдают за состо€нием вещества в капилл€ре. “емпературу, при которой столбик вещества в результате по€влени€ жидкой фазы начинает разрушатьс€, уменьша€сь в объеме (Усъеживаетс€Ф), принимают за начало плавлени€. ¬ этот момент отмечают показание термометра (T н). ≈ще более замедл€ют темп нагревани€ и дожидаютс€ момента, когда вещество в капилл€ре полностью превратитьс€ в жидкость. Ёто Ц конец плавлени€. ≈му соответствует показание термометра T к.

≈сли необходимо определить температуру плавлени€ неизвестного вещества, то, прежде всего, следует убедитьс€, что оно вообще способно расплавл€тьс€ при такой температуре, котора€ лежит в обычных пределах величин пл органических соединений (<300∞ C). Ёто можно сделать, нагрева€ небольшое количество продукта на стекл€нной палочке над пламенем горелки. “олько убедившись в том, что неизвестное вещество плавитс€ на нагретой стекл€нной палочке, можно приступить к определению его температуры плавлени€ в капилл€ре. ¬ этом случае обычно провод€т не менее двух испытаний. ¬ первом опыте пл определ€ют ориентировочно при относительно быстром темпе нагревани€. ƒл€ второго опыта следует использовать вновь набитый капилл€р и определить пл более тщательно при медленном повышении температуры, как это описано выше.

¬ приборе, изображенном на рис. 3, заполненном концентрированной серной кислотой, запрещаетс€ определ€ть температуры плавлени€ веществ, плав€щихс€ выше 200∞ —.

—ледует также указать на другие меры предосторожности при работе с прибором дл€ определени€ температуры плавлени€, заполненном концентрированной серной кислотой. ќпределение высоких пл (180 Ц 200∞ —) следует проводить в защитных очках или наблюдать за плавлением через защитный экран. ќтвод (5) сосуда (рис. 3) при нагреве должен быть обращен в ту сторону, где нет людей. ≈сли капилл€р упал на дно внутреннего сосуда, не пытайтесь доставать его с помощью стекл€нной палочки и ни в коем случае не переворачивайте прибор! Ќельз€ принудительно охлаждать гор€чий прибор холодной водой; перед повторным определением температуры плавлени€ прибору надо дать постепенно остыть на воздухе.

 онтрольные вопросы

1. Ќа каких различи€х в свойствах вещества и примесей к нему основан метод очистки твердого вещества путем перекристаллизации?

2.  ак обычно измен€етс€ растворимость органических веществ с изменением температуры?

3.  акими свойствами должен обладать растворитель дл€ того, чтобы быть пригодным дл€ перекристаллизации вещества?

4.  ак практически подбирают растворитель, пригодный дл€ перекристаллизации вещества?

5.  ак правильно приготовить гор€чий насыщенный раствор вещества: а) в воде; б) в легколетучем огнеопасном растворителе?

6.  ак проводитс€ удаление примесей продуктов осмолени€, придающих веществам буро-желтую окраску?

7. ƒл€ чего и как проводитс€ Угор€чееФ фильтрование?

8.  акие меры предосторожности должны соблюдатьс€ при внесении активированного угл€ в раствор?

9.  ак и дл€ чего определ€ют температуру плавлени€ вещества?





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1152 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ќаука Ч это организованные знани€, мудрость Ч это организованна€ жизнь. © »ммануил  ант
==> читать все изречени€...

2039 - | 1853 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.008 с.