Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


ѕерегонка при уменьшенном давлении (под вакуумом)




¬оздействие повышенной температуры благопри€тствует разложению веществ. ѕри атмосферном давлении нагреваемые вещества очень часто деструктируют еще до достижени€ температуры кипени€. “акие вещества могут быть очищены перегонкой при уменьшенном давлении (в вакууме), так как при этом они подвергаютс€ действию значительно более низкой температуры. »з графиков на рис. 5 следует, что температура кипени€ жидкости падает с уменьшением внешнего давлени€.  ипение Ц это процесс, при котором образование пара происходит не только на поверхности, но и в объеме жидкости. ÷ентрами парообразовани€ служат мельчайшие пу- –ис. 5.  ривые зависимости давлени€ пара от температуры (пунктир - уровень атмосферного давлени€)

зырьки воздуха, которые при обычной перегонке достаточно равномерно образуютс€ либо самопроизвольно, либо с помощью УкипелокФ. ¬акуумированна€ жидкость практически не содержит растворенного воздуха и кипит неравномерно, толчками. ѕоэтому наиболее удобным сосудом дл€ перегонки при пониженном давлении €вл€етс€ колба  лайзена, либо изображенна€ на рис. 6 круглодонна€ колба (4) в комбинации с насадкой  лайзена (3).

Ќасадка  лайзена с помощью вставленной в нее капилл€рной трубки (6) обеспечивает равномерную подачу пузырьков воздуха или инертного газа в перегонную колбу и имеет систему трубок, преп€тствующую перебрасыванию жидкости в холодильник. –егулировку подачи газа осуществл€ют с помощью винтового зажима (2), сдавливающего резиновую трубку (1), которой оканчиваетс€ капилл€р. ≈сли перегон€емые вещества чувствительны к действию воздуха, его замен€ют азотом или углекислым газом.  апилл€р вставл€етс€ в трубку (а) насадки  лайзена (3).  онец капилл€ра должен близко прилегать к наиболее глубокому месту шарообразной части колбы. ¬ трубку (б) насадки  лайзена вставл€ют термометр (5) так, чтобы ртутный шарик был несколько ниже отводной трубки. ѕриемником может служить колба ¬юрца. ¬акуумную перегонку, как правило, осуществл€ют с помощью посуды со шлифами, которые экономно покрывают вакуумной смазкой при сборке установки.

 

–ис. 6. —хема установки дл€ перегонки жидкостей при уменьшенном давлении: 1 Ц резинова€ трубка, 2 Ц кран дл€ регулировки подачи пузырьков газа в перегонную колбу, 3 Ц насадка  лайзена, 4 Ц перегонна€ колба, 5 Ц термометр, 6 Ц капилл€рна€ трубка, 7 Ц пр€мой холодильник, 8 Ц вакуумна€ насадка, 9 Ц приемна€ колба

≈сли перегон€емое вещество имеет высокую температуру кипени€ (150 Ц 300 ∞—), колбу  лайзена соедин€ют непосредственно с колбой ¬юрца, а отводную трубку последней с вакуумным насосом. ѕри перегонке жидкостей, кип€щих ниже 150 ∞—, между колбами  лайзена и ¬юрца включают холодильник вод€ного или воздушного охлаждени€.

ƒавление все врем€ должно контролироватьс€, так как от него зависит температура кипени€ (см. рис. 5). Ќепосто€нство температуры кипени€ очень часто €вл€етс€ следствием мен€ющегос€ во врем€ перегонки давлени€.

ѕеред началом перегонки при уменьшенном давлении необходимо убедитьс€ в герметичности установки. Ёто делаетс€ при помощи манометра. Ќагревание надежнее производить посредством бани, к обогреву которой приступают только тогда, когда вакуум уже установлен.

“емпература бани должна строго соответствовать температуре кипени€ вещества.  огда температура кипени€ данной фракции достигнута, температура бани должна поддерживатьс€ посто€нной.  олбу погружают в баню настолько, чтобы поверхность перегон€емой жидкости была ниже уровн€ теплоносител€. Ўар колбы не следует наполн€ть более чем наполовину.

ѕри перегонке в вакууме никогда не следует забывать о защите глаз. ≈сли лопаетс€ вакуумированна€ колба, это мало чем отличаетс€ от взрыва сосуда при избыточном давлении.

ѕо окончании перегонки во врем€ сброса вакуума жидкость, наход€ща€с€ в шарообразной части колбы, под вли€нием внешнего давлени€ устремл€етс€ в капилл€рную трубку, где еще имеетс€ разрежение, и даже в резиновую трубку. Ётого можно избежать, осторожно открыва€ винтовой зажим на резиновой трубке и одновременно увеличива€ давление в системе с помощью регулировочного крана, установленного у вакуумного насоса.

ѕерегонка с вод€ным паром

ƒл€ отгонки многих органических соединений широко пользуютс€ перегонкой с вод€ным паром. Ётот прием применим, когда требуетс€ отогнать нерастворимые в воде органические вещества от неорганических солей или отделить летучие с парами воды соединени€ от нелетучих. ”становка дл€ перегонки с паром изображена на рис. 7.

 олба-парогенератор (2) должна быть заполнена водой не более чем наполовину. Ќижний конец предохранительной трубки (1) должен быть погружен в воду. ≈сли произойдет закупорка системы, например, забьетс€ конец вводной трубки (5) или закристаллизовавшийс€ продукт забьет трубку холодильника, вода будет подниматьс€ по предохран€ющей трубке. ¬ этом случае необходимо, соблюда€ предосторожность, убрать газовую горелку из-под парообразовател€, отсоединить резиновую трубку (3) от перегонной колбы и устранить причину закупорки.

¬ качестве перегонной обычно используют круглодонную колбу емкостью не менее 500 мл. ќна должна быть поставлена наклонно и заполнена не более чем на 1/3 своего объема. ѕеред началом отгонки перегонную колбу осторожно подогревают горелкой, чтобы избежать накоплени€ в ней конденсата. “рубка (5), по которой вод€ной пар поступает в колбу (4), доходит почти до дна колбы. ¬водимый в колбу вод€ной пар увлекает с собой образующиес€ над поверхностью жидкости пары органического вещества и уносит их в холодильник (7). ¬ холодильнике пары конденсируютс€, и жидкость через алонж (8) стекает в приемник (9).

–ис. 7. —хема установки дл€ перегонки с вод€ным паром: 1 Ц предохранительна€ трубка, 2 Ц колба-парогенератор, 3 Ц соединительна€ резинова€ трубка, 4 Ц перегонна€ колба, 5 Ц трубка дл€ ввода вод€ного пара, 6 Ц выводна€ трубка, 7 Ц пр€мой вод€ной холодильник; 8 Ц алонж, 9 Ц приемна€ колба

≈сли дистилл€т застывает в холодильнике, то врем€ от времени выключают охлаждающую воду, продолжа€ пропускать пар через холодильник. ѕри этом вода в рубашке холодильника разогреваетс€ и закристаллизовавшеес€ вещество плавитс€. —ледует избегать проскока пара через холодильник. Ёто приводит к попаданию €довитых паров в помещение лаборатории.

ќтгонку ведут до тех пор, пока стекающий дистилл€т не становитс€ прозрачным. ѕо окончании перегонки, потушив горелку под парообразователем, нужно сн€ть зажим между сосудами (2) и (4) во избежание перет€гивани€ содержимого колбы в парообразователь.

ѕричину перегонки с вод€ным паром объ€сн€ет закон ƒальтона, согласно которому общее давление смеси газов равно сумме парциальных давлений компонентов.

Ќесмешивающиес€ вещества при нагревании в герметически закрытом сосуде образуют насыщенные пары, парциальные давлени€ которых завис€т только от температуры и теоретически равны давлению паров чистых компонентов. »наче говор€, в 1 м3 смеси насыщенных паров содержитс€ одновременно такое же количество каждого компонента, какое заключалось бы в 1 м3 насыщенного пара каждого из компонентов, вз€того в чистом виде. ќбщее давление над жидкой смесью в этом случае равно сумме парциальных давлений паров всех ее компонентов.

–ассмотрим конкретный пример. ѕри 98,4∞ — давление насыщенного пара анилина составл€ет 43, а воды Ц 717 мм. рт. ст. јнилин практически не раствор€етс€ в воде так же, как вода в анилине. ѕоэтому суммарное давление паров над смесью воды с анилином при этой температуре равно атмосферному: 43 + 717 = 760 мм. рт. ст. ≈сли давление насыщенного пара жидкости равно атмосферному, она кипит. —ледовательно, смесь анилина с водой закипит при температуре ниже, чем температура кипени€ чистой воды. ƒл€ справки, температура кипени€ чистого анилина равна 184∞ —.

”равнение идеального газа (pv = nRT) в приложении к анилину (ј) и воде (¬) имеет вид: p A v = (m A/ M A) R“ и p ¬ v = (m ¬/ M ¬) R“ соответственно. «десь v Ц объем смеси паров, Ц температура, R Ц газова€ посто€нна€, m A и m B Ц массы, ћ A и ћ B Ц мольные массы, р A и р B Ц парциальные давлени€ паров анилина и воды соответственно.

ѕринима€ во внимание, что объем, занимаемый парами воды и анилина, одинаков, получим:

m A/ m ¬ = (p A× M A)/(p ¬× M ¬) = (43×93)/(717×18) = 1/3,23.

Ёто значит, что в парах на одну весовую часть анилина приходитс€ 3,23 весовые части воды, т. е. содержание анилина в равновесной смеси паров должно составл€ть 23,6 %. ¬ реальных услови€х соотношение анилин: вода значительно меньше, так как при быстром пропускании вод€ного пара через реакционную массу давление пара анилина не успевает достичь равновесного значени€.  роме того, анилин, хот€ и мало, но все-таки растворим в воде (в 100 г воды раствор€етс€ 3,4 г при 20 и 6,4 г при 90∞ —). ѕоэтому примен€ть закон ƒальтона дл€ системы вода Ц анилин можно только с известными оговорками.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 2461 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

≈сли вы думаете, что на что-то способны, вы правы; если думаете, что у вас ничего не получитс€ - вы тоже правы. © √енри ‘орд
==> читать все изречени€...

2035 - | 1995 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.012 с.