Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


ѕравила обращени€ со стеклом




ѕри разламывании надрезанных стекл€нных трубок и палочек, чтобы не порезать руки кра€ми стекла, необходимо раст€гивать трубку в стороны, стрем€сь как бы разорвать ее.  онцы обрезанных трубок и палочек об€зательно оплавл€ютс€.

¬ставл€€ стекл€нную трубку в пробку или надева€ на нее резиновый шланг, следует держать трубку надо как можно ближе к вставл€емому концу. “рубка может сломатьс€, и по инерции ¬ы пораните себе руки.

Ќельз€ упиратьс€ колбой в стол, когда вставл€ете в нее пробку, она может сломатьс€.  олбу следует держать в руках за горло как можно ближе к отверстию.

∆идкости, наход€щиес€ в стекл€нной посуде, нельз€ нагревать на голом огне, так как стекло не выдерживает резких колебаний температуры. »сключение составл€ют пробирки из термостойкого стекла, которые допустимо нагревать в пламени газовой горелки.

Ѕольшие колбы и стаканы с нагретой жидкостью нельз€ ставить на металлические или керамические поверхности. Ќеобходимо подкладывать под сосуд ткань или бумагу.

Ќельз€ охлаждать нагретые стекл€нные сосуды с концентрированными кислотами (например, приборы дл€ определени€ температуры плавлени€) под краном.


1.3. ќ—Ќќ¬Ќџ≈ ћ≈“ќƒџ ¬џƒ≈Ћ≈Ќ»я
» ќ„»—“ » ќ–√јЌ»„≈— »’ —ќ≈ƒ»Ќ≈Ќ»…

ѕерекристаллизаци€

ѕринцип метода

“вердые органические вещества, выделенные из реакционных смесей, обычно содержат большие или меньшие количества примесей других соединений, т.е. бывают Узагр€зненыФ. ќчистка таких веществ обычно осуществл€етс€ путем их перекристаллизации из подход€щего растворител€ или смеси растворителей. ”даление примесей при перекристаллизации основано на том, что разные вещества имеют разную растворимость.

ѕри выборе растворител€ дл€ перекристаллизации наиболее важным фактором €вл€етс€ температурна€ зависимость растворимости очищаемого соединени€. ¬ общем случае с увеличением температуры растворимость может, как расти, так и падать. ќднако дл€ типичных органических соединений растворение представл€ет собой эндотермическую реакцию, и при высокой температуре они раствор€ютс€ лучше, чем при низкой. ѕри очистке методом перекристаллизации, чем сильнее измен€етс€ растворимость при росте температуры, тем лучше.  роме того, большое значение имеют различи€ в растворимост€х основного вещества и примесей.

¬ простейшем виде процесс перекристаллизации заключаетс€ в последовательном проведении р€да операций. 1. –астворение загр€зненного вещества до получени€ насыщенного раствора при температуре кипени€ растворител€. 2. ‘ильтрование гор€чего насыщенного раствора от нерастворенных частиц и пыли. 3. ќхлаждение профильтрованного раствора, в результате чего из него выпадают кристаллы очищенного вещества. 4. ќтделение кристаллов от маточного раствора. ѕосле высушивани€ вещество провер€ют на чистоту обычно путем определени€ температуры плавлени€. ¬ том случае, если продукт недостаточно чист, операции перекристаллизации повтор€ют до тех пор, пока температура плавлени€ вещества после очередной перекристаллизации не останетс€ неизменной.

ѕричины удалени€ примесей из загр€зненного продукта при его перекристаллизации могут быть пон€ты из следующего примера.

ѕусть загр€зненный продукт содержит 95 % основного вещества A и 5 % примеси Ѕ. –астворимости этих веществ обозначим соответственно S ј и S Ѕ; как правило, эти величины неодинаковы. ƒл€ определенного растворител€ возможен один из двух вариантов: 1) SЅ > Sј или 2) SЅ < Sј. ќчевидно, что в первом случае уже после однократной перекристаллизации в твердом виде выделитс€ чистое вещество ј, а примесь Ѕ полностью перейдет раствор. ¬торой случай можно иллюстрировать следующим расчетом. ѕредположим, что растворимости ј и Ѕ при 20∞ C равны соответственно 10 г и 3 г на 100 мл растворител€. ≈сли 50 г неочищенного продукта растворить при нагревании в 100 мл растворител€, то в растворе будет содержатьс€ 47,5 г ј и 2,5 г Ѕ. ѕри охлаждении раствора до 20∞ C в маточнике останетс€ 10 г ј и 2,5 г Ѕ (вс€ примесь в растворе!) и получитс€ 37,5 г чистых кристаллов ј.

ѕодбор растворител€

–астворитель, пригодный дл€ перекристаллизации какого-либо вещества, должен отвечать следующим требовани€м:

а) вещество должно хорошо раствор€тьс€ в нем при нагревании и сравнительно плохо - при комнатной или более низкой температуре;

б) примеси должны раствор€тьс€ в этом растворителе или очень хорошо, или быть практически нерастворимы;

в) очищаемое вещество должно выпадать из растворител€ в виде хорошо образованных кристаллов;

г) остатки растворител€ должны легко удал€тьс€ с кристаллов очищаемого вещества, т.е. растворитель должен обладать сравнительно низкой температурой кипени€.

–астворитель не должен реагировать с очищаемым веществом.

≈сли по перечисленным критери€м подходит несколько растворителей, то окончательный выбор зависит от удобства в работе, меньшей огнеопасности и цены.

Ќапример, следует по возможности избегать применени€ в качестве растворител€ дл€ перекристаллизации диэтилового эфира из-за его повышенной огнеопасности и способности, интенсивно испар€€сь, УвыползатьФ по стенкам сосуда. ¬ результате этого происходит не перекристаллизаци€ из насыщенного раствора, а обыкновенное его высыхание, в результате чего очищаемое вещество не отдел€етс€ от примесей.

≈сли нет данных о применимости того или иного растворител€ дл€ перекристаллизации полученного вещества, его подбирают опытным путем.

ѕриблизительно 0,1 г вещества помещают в небольшую пробирку и прибавл€ют к нему испытуемый растворитель капл€ за каплей (лучше это делать с помощью градуированной пипетки) при энергичном встр€хивании содержимого пробирки. ѕосле добавлени€ около 1 мл растворител€ (~20 капель), смесь нагревают до кипени€, соблюда€ предосторожность при работе с легко воспламен€ющейс€ жидкостью.

≈сли вещество растворилось в 1 мл (или в меньшем объеме) растворител€ на холоду или при слабом нагревании, такой растворитель непригоден дл€ перекристаллизации данного соединени€.

≈сли в 1 мл растворител€ при кип€чении вещество полностью не растворилось, добавл€ют еще 0,5 мл растворител€ и снова нагревают до кипени€. “ак повтор€ют при необходимости несколько раз. ≈сли вещество не раствор€етс€ в 3 мл кип€щей жидкости, следует оставить этот растворитель как непригодный и перейти к испытанию другого.

ѕосле полного растворени€ вещества гор€чий раствор в пробирке охлаждают и наблюдают, происходит ли выпадение кристаллов. »ногда кристаллы не выпадают из-за образовани€ пересыщенного раствора. ¬ этом случае раствор размешивают стекл€нной палочкой, потира€ ее концом стенку пробирки ниже уровн€ жидкости. ¬ результате на внутренней поверхности пробирки образуютс€ микроскопические царапины, а в раствор попадают мельчайшие осколки стекла; и те, и другие служат отличными центрами кристаллизации.

≈сли вещество не выпадает даже при охлаждении раствора в смеси снега и соли, растворитель не годитс€ дл€ перекристаллизации.

≈сли кристаллизаци€ при охлаждении происходит, то оценивают количество выпавших кристаллов. “аким способом испытывают несколько растворителей, пока не наход€т лучший из них.

¬ том случае, когда вещество очень хорошо растворимо в одном каком-то растворителе и почти нерастворимо в другом, дл€ проведени€ перекристаллизации с успехом можно использовать смеси этих растворителей. –азумеетс€, дл€ этой цели подход€т только такие жидкости, которые полностью смешиваютс€ друг с другом.

ќчищенное вещество раствор€ют в кип€щем УхорошемФ растворителе и к кип€щему раствору постепенно добавл€ют гор€чий УплохойФ растворитель до по€влени€ слабой мути. ћуть тотчас же уничтожают путем добавлени€ небольшого количества первого растворител€ и после этого смеси дают охладитьс€ до комнатной температуры. ќхлаждение сопровождаетс€ выпадением кристаллов. ќбычно используют следующие пары: спирт + вода, спирт + бензол, бензол + петролейный эфир, ацетон + петролейный эфир, Улед€на€Ф уксусна€ кислота + вода.

ѕри выборе растворител€ дл€ перекристаллизации некоторую помощь могут оказать следующие обобщени€:

1. ¬ещество лучше растворимо в таких растворител€х, которые близки к нему по химическим и физическим характеристикам (Уподоб≠ное раствор€етс€ в подобномФ).

2. ѕо мере увеличени€ углеводородной цепи в гомологическом р€ду какого-либо функционального производного (например, в р€ду спиртов) соединени€ станов€тс€ по растворимости более и более подобны углеводородам.

3. ѕол€рные соединени€ более растворимы в пол€рных растворител€х и менее растворимы в непол€рных.

’от€ эти правила иногда не соблюдаютс€, ничего лучшего пока не придумали.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 849 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—вобода ничего не стоит, если она не включает в себ€ свободу ошибатьс€. © ћахатма √анди
==> читать все изречени€...

2152 - | 1902 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.009 с.