Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


‘ракционна€ перегонка и перегонка с дефлегматором




¬озможности разделени€ веществ с помощью простой перегонки весьма ограничены. ‘актически она позвол€ет отделить летучие соединени€ от нелетучих, например, диэтиловый эфир ( кип = 36 ∞—) отогнать от анилина ( кип = 184 ∞C). ≈сли температуры кипени€ неограниченно смешивающихс€ жидкостей различаютс€ менее, чем на 50∞ —, дистиллат Ц продукт перегонки Ц об€зательно содержит компонент с высокой температурой кипени€ (даже если это первые капли дистиллата), а остаток в перегонной колбе (кубовый остаток) Ц компонент с низкой температурой кипени€. ѕравда его содержание будет значительно меньше, чем в исходной смеси. ѕоэтому если перегонку повторить несколько раз, можно получить достаточно чистые вещества.

ѕрактически при дробной перегонке поступают следующим образом. —месь перегон€ют, собира€ три фракции, обычно в заранее выбранных температурных интервалах. Ќапример, если перегон€етс€ смесь метилового спирта ( кип = 64 ∞—) и воды, температурный интервал, в котором может кипеть така€ смесь, равен 100 Ц 64 = 36 ∞—. Ётот интервал дел€т на три части. ѕервую фракцию собирают в пределах 64 Ц 76 ∞—, вторую Ц 76 Ц 88 ∞— и третью Ц 88 Ц 100 ∞—. ѕерва€ фракци€ содержит преимущественно (но не исключительно) метиловый спирт, а последн€€ Ц преимущественно воду. „ем больше разн€тс€ температуры кипени€ компонентов, тем больше объемы первой и последней фракций и тем меньше объем промежуточной.

ƒалее вновь перегон€ют первую фракцию. ѕосле того, как температура повторной перегонки подниметс€ до 76 ∞—, к кубовому остатку прибавл€ют вторую фракцию первой перегонки. ћожет это покажетс€ странным, хот€ удивительного здесь ничего нет, но полученна€ смесь закипает при температуре ниже 76 ∞—. ѕоэтому приемник дистиллата мен€ют только тогда, когда температура вновь не достигнет 76 ∞—. «атем собирают фракцию с температурой кипени€ до 88 ∞— и к кубовому остатку прибавл€ют третью фракцию, полученную при первой перегонке. ¬новь жидкость закипает при температуре несколько ниже 88 ∞—, поэтому приемник пока остаетс€ прежним. “ретью фракцию собирают, как и первый раз в интервале температур 88 Ц 100 ∞—. ≈сли промежуточна€ фракци€ в результате повторной перегонки остаетс€ большой по объему, ректификацию повтор€ют еще и еще раз. ¬ конечном счете путем больших затрат времени и труда с помощью фракционной перегонки можно получить практически чистые вещества, даже если они очень близки по температурам кипени€.   счастью, существует более приемлемый вариант разделени€ смесей компонентов с близкими температурами кипени€ Ц ректификаци€.

—амым простым вариантом ректификации €вл€етс€ перегонка с дефлегматором (рис. 8).

–ис. 8. —хема установки дл€ перегонки с дефлегматором: 1 Ц термометр, 2 Ц дефлегматор, 3 Ц перегонна€ колба, 4 Ц вод€на€ бан€, 5 Ц пр€мой холодильник, 6 Ц алонж, 7 Ц приемна€ колба

ƒефлегматор (2) Ц это стекл€нна€ трубка, внутренн€€ поверхность которой сплошь покрыта выступами дл€ увеличени€ площади контакта паров жидкости, поднимающихс€ из колбы (3), с конденсатом, стекающим обратно. ( онденсат в данном случае называетс€ флегмой, откуда и название УдефлегматорФ). ¬ дефлегматоре гор€чие пары (предпочтительно компонент с высокой температурой кипени€) конденсируютс€ в более холодной жидкости. ѕри этом выдел€етс€ теплота, котора€ расходуетс€ на повторное испарение конденсата, причем предпочтительно его компонента с меньшей температурой кипени€. Ётот процесс конденсации Ц испарени€ многократно повтор€етс€, и из дефлегматора в холодильник (5) поступает пар, обогащенный легко летучим компонентом.

—ледует отметить, что эффективность работы дефлегматора тем выше, чем он длиннее, лучше термоизолирован и чем медленнее осуществл€етс€ перегонка. ”становлено, что перегонка с дефлегматором длиной 1 м соответствует обычной двукратной перегонке. ѕрактически используемые дефлегматоры в два Ц три раза короче, поэтому дл€ более менее удовлетворительного разделени€ компонентов жидкости перегонку приходитс€ повтор€ть.

ќчень простой по конструкции и эффективной в работе €вл€етс€ лабораторна€ ректификационна€ колонка, представл€юща€ собой стекл€нную трубку диаметром 35 Ц 40 мм длиной 70 Ц 80 см, заполненную стекл€нными колечками диаметром 4 Ц 5 мм или обрезками трубочек диаметром 2 Ц 2,5 мм длиной 6 Ц 7 мм. “акую колонку, как и дефлегматор, следует хорошо термоизолировать. ѕримерно половину выход€щих из нее паров следует сконденсировать в обратном холодильнике и вернуть назад в колонку в виде флегмы. ¬тора€ половина направл€етс€ в пр€мой холодильник и далее через алонж в приемную колбу. ѕерегонка с такой колонкой в 5 Ц10 раз более эффективна, чем обычна€.

—уществуют смеси, которые при определенном составе дают пар, не отличающийс€ по составу от жидкости. ќни называютс€ азеотропными (посто€ннокип€щими) и разделить их никакой перегонкой невозможно. ѕримером азеотропа может служить смесь 95,57 % этилового спирта и 4,43 % воды. Ёта смесь, подобно чистому веществу, вс€ выкипает при посто€нной температуре (78,15∞ —).

ƒополнительные сведени€ по технике лабораторных работ см. в [5, 6].

 онтрольные вопросы

1.  акие типы перегонки примен€ют дл€ разделени€ и очистки органических жидкостей?

2. »зобразите схему установки дл€ простой перегонки.

3.  акова темературна€ зависимость давлени€ насыщенных паров органических жидкостей?

4. „то называетс€ кипением? ѕри каких услови€х жидкость закипает?

5. ¬ чем особенности перегонки жидкостей под вакуумом?

6. ¬ каких случа€х примен€ют перегонку с вод€ным паром?  акими свойствами должна обладать органическа€ жидкость, чтобы она перегон€лась с паром?

7. ¬ чем суть фракционной перегонки?

8. ƒл€ чего примен€ют дефлегматор и ректификационные колонки?  аковы принципы их работы?

9. „то такое азеотропные смеси?

 

’роматографи€

’роматографи€ Ц это метод разделени€, качественного и количественного анализа смесей веществ, основанный на распределении вещества между двум€ фазами Ц подвижной и неподвижной. ѕодвижна€ фаза в большинстве случаев Ц растворитель или газ, неподвижна€ Ц сорбент с высокоразвитой поверхностью. ѕримеры неподвижной фазы Ц фильтровальна€ бумага (есть специальна€ бумага дл€ хроматографии), тонкие порошки оксида алюмини€, диоксида кремни€, талька, сахара и т.д.

¬ариантов хроматографии много, но наибольшее распространение получили адсорбционна€, открыта€ российским ученым ћ. —. ÷ветом, газо-жидкостна€, тонкослойна€ и бумажна€. ¬се они используютс€ в студенческом лабораторном практикуме.

ѕо назначению хроматографию подраздел€ют на аналитическую Ц качественный и количественный анализ Ц и препаративную. ¬ аналитических цел€х используют и адсобционную, и газо-жидкостную хроматографию. ¬ препаративных, дл€ получени€ индивидуальных веществ, Ц в основном адсорбционную. ƒл€ анализа качественного и количественного состава смесей веществ относительно небольшой молекул€рной массы примен€ют газо-жидкостную хроматографию.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1679 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

¬ моем словаре нет слова Ђневозможної. © Ќаполеон Ѕонапарт
==> читать все изречени€...

1971 - | 1939 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.009 с.