Лекции.Орг


Поиск:




Категории:

Астрономия
Биология
География
Другие языки
Интернет
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Механика
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Транспорт
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
Экономика
Электроника

 

 

 

 


Анализ состава жирных кислот в жирах




Метод ГЖХ.

Для анализа используют не сами жирные кислоты, а их производные – метиловые эфиры.

ГЖХ метиловых эфиров жирных кислот может быть проведена как на наполненных, так и на капиллярных колонках при условии получения хроматограмм, дающих возможность количественного расчета содержания отдельных компонентов смеси.

В качестве газа-носителя используют азот, гелий или аргон.

Метод ТСХ (силикагеля) и денситометрии хроматограмм позволяет определить классы липидов, в том числе и стеринов.

Принцип метода в том, что перед анализом к силикагелю добавляют краситель метиловый красный. Липиды проявляются в виде пурпурных пятен на розовом, а затем желтом фоне. После обесцвечивания фона парами аммиака хроматограмму фотографируют, а затем фотокопии денситометрируют, сравнивая со стандартом.

Количественный анализ разделенных фракций липидов осуществляют следующими методами:

непосредственным фотометрированием окрашенных хроматографических зон;

элюированием с последующим определением вещества после проведения цветной реакции.

Доброкачественность жиров характеризуется сохранностью их составных компонентов и отсутствием примесей и подмесей.

Присутствие продуктов гидролиза (избытка кислот) и окисления (продуктов разложения жира) можно установить по изменению органолептических и числовых показателей.

При окислении жиров меняется цвет - идет обесцвечивание липохромов, появляется резкий запах и раздражающий вкус благодаря присутствию перекисей, альдегидов, кетонов.

Примеси продуктов окисления меняют интервал температуры плавления и застывания, увеличивается растворимость в спирте, повышается плотность и показатель преломления - т.е. все физические константы.

1 - Резко увеличивается кислотное число и число омыления (низкомолекулярные продукты окисления возрастают), уменьшается йодное число.

2 - Проводят специальную пробу Крейса на перекиси, альдегиды, кетоны, т.е. проба на прогоркание жира. Масло взбалтывают с равными объемами конц.. НС1 и эфирного раствора флороглюцина - не должно быть розового окрашивания. В основе определения - образование п-хиноидной структуры.

 

3 - Проводят пробу на способ получения жира - определяют наличие сопутствующих жирам веществ, растворимых в органических растворителях и жирах. Эти вещества попадают в жиры при горячем прессовании и экстракции.

Проба с конц. серной кислотой и хлороформом: масло полученное холодным прессованием окрасится в красно-бурый цвет за счет окисления, дегидратации, полимеризации;

если масло получено горячим прессованием или экстракцией, то в черно-бурый цвет.

4 - Для невысыхающих жирных масел для парентерального применения (масло персиковое, миндальное) частными статьями предусмотрено определение белков, воды, цианидов, синильной кислоты и мыла.

5 - Отсутствие примесей белков и воды в персиковом и миндальном масле определяют растворением в бензине. Определение основано на разной растворимости жира и примесей.

6 - Отсутствие цианидов и синильной кислоты определяют реакциями образования берлинской лазури - не должно быть синего окрашивания жидкости и бумаги.

 

HCN + NaOH NaCN + H2 O

 

6 NaCN + FeSO4 Na4 {Fe(CN)6} + Na2SO4

 

4FeCl3 + 3 Na4{Fe(CN)6} Fe4 {Fe(CN)6}3 + 12 NaCl

берлинская лазурь

7 - Определение мыла в жирах основано на установлении щелочной реакции среды солей жирных кислот. Определяют индикатором фенолфталеином - не должно быть розового окрашивания.

Если жирное масло предназначено для изготовления инъекционных растворов (миндальное, персиковое масло), то определение мыла проводят после сжигания навески жира. Остаток после сжигания растворяют в воде и прибавляют индикатор - мыла в масле должно быть не более 0,001%.

Если жирное масло не предназначено для приготовления инъекционных растворов, то определение мыла проводят после кипячения навески жира с водой в присутствии индикатора - мыла в масле должно быть не более 0.01%.

8 - Посторонние примеси - подмеси - фальсификаторы определяют косвенно по изменению числовых или органолептических показателей или прямым определением.

Наличие подмесей меняет физические константы: повышается плотность и показатель преломления, характерные для данного масла.

Воск, вазелин (парафин), смолы (ВМС) - снижают показатель числа омыления, йодное и кислотное число.

- Прямое определение вазелинового масла, парафина, восков, смол в составе жира проводят омылением раствором щелочи.

В результате реакции омыления образуются соли и глицерин, которые легко растворимы в воде; подмеси — высокомолекулярные углеводороды, воски и смолы - в этих же условиях не омыляются и при разведении водой вызывают помутнение раствора.

Подмеси низкоценных жирных масел определяют, как правило, по сопутствующим веществам и липохромам. В основе определения: реакции с различными окислителями с образованием окрашенных продуктов.

 





Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2015-01-29; Мы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1925 | Нарушение авторских прав


Поиск на сайте:

Лучшие изречения:

В моем словаре нет слова «невозможно». © Наполеон Бонапарт
==> читать все изречения...

2236 - | 2194 -


© 2015-2025 lektsii.org - Контакты - Последнее добавление

Ген: 0.009 с.