Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


—амост≥йна аудиторна робота. –обота проводитьс€ на зразках сировини: плоди (ол≥€) кор≥андру, плоди (ол≥€) фенхелю, лист€ (ол≥€) м'€ти перцевоњ




–обота проводитьс€ на зразках сировини: плоди (ол≥€) кор≥андру, плоди (ол≥€) фенхелю, лист€ (ол≥€) м'€ти перцевоњ, лист€ (ол≥€) евкал≥пту, лист€ шавл≥њ, трава чебрецю звичайного, трава материнки, кв≥ти та ол≥€ лаванди, кореневища з корен€ми валер≥ани.

«ј¬ƒјЌЌя 1. ѕровести анал≥з зразка еф≥рноњ ол≥њ за методом ƒ‘ ’≤ (т.1, с.290-294).

¬изначити справжн≥сть (кол≥р, запах, смак, розчинн≥сть).

 ол≥р. 10,0 мл досл≥джуваноњ еф≥рноњ ол≥њ пом≥щають у цил≥ндр або проб≥рку з прозорого скла д≥аметром 2-3 см ≥ спостер≥гають кол≥р та прозор≥сть на св≥тл≥.

«апах. 2 краплини ол≥њ нанос€ть на смужку ф≥льтрувального паперу довжиною 12 см ≥ шириною 5 см так, щоб ол≥€ не змочувала крањ паперу. ѕор≥внюють запах досл≥джуваноњ ол≥њ через кожн≥ 15 хв. з запахом контрольного зразка, нанесеного так само на ф≥льтрувальний пап≥р. ѕрот€гом 1 год. запах досл≥джуваного ≥ контрольного зразк≥в повинен бути однаковим.

—мак.  раплину еф≥рноњ ол≥њ, нанесеноњ на смужку ф≥льтрувального паперу, або сум≥ш крапл≥ ол≥њ з 1 г цукровоњ пудри пробують на €зик.

–озчинн≥сть. 1 мл еф≥рноњ ол≥њ наливають у м≥рний цил≥ндр м≥стк≥стю 10 мл ≥, збовтуючи, поступово доливають з бюретки по 0,1 мл спирту певноњ концентрац≥њ (вказаноњ у в≥дпов≥дн≥й Ќ“ƒ) при 200— до повного розчиненн€ ол≥њ.

¬становити чистоту: в≥дсутн≥сть етилового спирту, жирних та м≥неральних ол≥й.

—пирт етиловий.

1.  ≥лька краплин еф≥рноњ ол≥њ нанос€ть на воду, налиту на годинникове скло. ѕри спостереженн≥ на чорному фон≥ не повинно бути пом≥тного помутн≥нн€ навколо краплин ол≥њ.

2. 1 мл еф≥рноњ ол≥њ наливають в проб≥рку, закупорюють њњ розпушеною ватою, всередину €коњ пом≥щають кристалик фуксину, ≥ вм≥ст проб≥рки довод€ть до кип≥нн€. ѕри на€вност≥ спирту пара його розчин€Ї фуксин ≥ забарвлюЇ вату в ф≥олетово-рожевий кол≥р.

∆ирн≥ та м≥неральн≥ ол≥њ.

1. 1 мл еф≥рноњ ол≥њ збовтують в проб≥рц≥ з 10 мл етилового спирту. Ќе повинно з'€вл€тис€ помутн≥нн€ та краплини жирноњ ол≥њ.

2. 1 краплю еф≥рноњ ол≥њ нанес≥ть на смужку ф≥льтрувального паперу ≥ п≥дсуш≥ть њњ, нагр≥ваючи над плитою. —постер≥гайте за зм≥ною стану пл€ми.

«ј¬ƒјЌЌя 2. ѕровести €к≥сн≥ реакц≥њ на на€вн≥сть певних х≥м≥чних сполук в еф≥рних ол≥€х.

Ќа альдег≥ди ≥ кетони.

1. ќдержанн€ оксим≥в. ƒо 1-2 крапель еф≥рноњ ол≥њ добавл€ють 3 крапл≥ спиртового розчину хлористоводневого г≥дроксилам≥ну (15 г хлористоводневого г≥дроксилам≥ну в 100 мл 80%-го етилового спирту) та дек≥лька краплин метилоранжу. ѕри на€вност≥ карбон≥льних сполук на холод≥ чи при нагр≥ванн≥ на кипл€ч≥й вод€н≥й бан≥ сум≥ш забарвлюЇтьс€ в рожевий кол≥р.

2. Ќ≥тропрусидна реакц≥€. ƒек≥лька крапель еф≥рноњ ол≥њ зм≥шують з однаковою к≥льк≥стю св≥жоприготовленого розчину н≥тропрусиду натр≥ю, п≥длужнюють. –озчин забарвлюЇтьс€ в червоний кол≥р, €кий поступово зникаЇ при сто€нн≥. Ќа€вн≥сть подв≥йного зв'€зку, розм≥щеного близько б≥л€ карбон≥льноњ групи, спри€Ї реакц≥њ.  арвон, пулегон, цитраль дають червоне забарвленн€, а камфора, фенхон, ментон, цитранеаль не реагують.

Ќа феноли.

1. –еакц≥€ з зал≥за (≤≤≤) хлоридом. ƒо 1 мл концентрованого спиртового розчину еф≥рноњ ол≥њ додають 3-4 краплини розчину зал≥за (≤≤≤) хлориду. ѕовинно з'€витис€ синЇ, ф≥олетове, зелене або червоне забарвленн€ (карвакрол ≥ тимол не реагують). ќл≥€, до складу €коњ входить карвакрол, при нагр≥ванн≥ з натр≥ю г≥дроксидом ≥ хлороформом забарвлюЇтьс€ в червоний кол≥р.

2. –еакц≥€ утворенн€ азобарвник≥в. ƒо 1 мл еф≥рноњ ол≥њ додають 3-4 мл 25%-го розчину натр≥ю г≥дроксиду та 1-2 крапл≥ д≥азотованоњ сульфан≥ловоњ кислоти. «'€вл€Їтьс€ оранжеве, червоне або темно-червоне забарвленн€.

Ќа азуленогени.

1. –еакц≥€ —абета€. 5-10 крапель еф≥рноњ ол≥њ розчин€ють в 1-2 мл хлороформу ≥ додають по крапл€х 0,5-1 мл 5%-го розчину брому в хлороформ≥. „ерез дек≥лька хвилин при на€вност≥ азуленоген≥в з'€вл€Їтьс€ зелене, блакитне або ф≥олетове забарвленн€. –еакц≥€ проходить ще швидше ≥ виразн≥ше, €кщо еф≥рну ол≥ю спочатку розчинити в оцтов≥й кислот≥, а пот≥м обробити розчином брому в хлороформ≥.

2. –еакц≥€ ћюллера. Ќа паперовий ф≥льтр д≥аметром 4-5 см нанес≥ть 4-5 крапель спиртового розчину еф≥рноњ ол≥њ ≥ п≥сл€ випаровуванн€ спирту в центр пл€ми додайте 4-5 крапель реактиву ћюллера (розчин 1,0 г n-диметилам≥нобензальдег≥ду в сум≥ш≥ 5,0 г фосфатноњ ≥ 50,0 г ацетатноњ кислот, дистильованоњ води до 100 мл). ¬м≥ст проб≥рки забарвлюЇтьс€ в зелений, блакитний або ф≥олетовий кол≥р.

Ќа п≥дстав≥ проведеного досл≥дженн€ зробити висновок про на€вн≥сть в досл≥джуван≥й еф≥рн≥й ол≥њ тих чи ≥нших сполук.

«ј¬ƒјЌЌя 3. ¬изначити к≥льк≥сний вм≥ст еф≥рноњ ол≥њ в запропонованому зразку сировини за методом ƒ‘” 1-го вид. ƒодаток 1.

ѕерегонка з вод€ною парою (замалювати апарат).

¬икористовують ретельно очищений прилад. ¬изначенн€ провод€ть в≥дпов≥дно до особливостей випробовуваного зразка. «азначений обТЇм р≥дини дл€ перегонки пом≥щають у колбу, додають к≥лька шматк≥в пористого фарфору ≥ зТЇднують з конденсуючою системою. ƒодають воду через наливну л≥йку до певного р≥вн€. ѕробку видал€ють ≥ додають зазначену к≥льк≥сть ксилолу, використовуючи п≥петку таким чином, щоб њњ к≥нчик знаходивс€ в нижн≥й частин≥ трубки. ”становлюють пробку ≥ переконуютьс€, що жолоб на трубц≥ сум≥щаЇтьс€ з отвором. –≥дину в колб≥ нагр≥вають до кип≥нн€ ≥ регулюють швидк≥сть перегонки в≥д 2 до 3 мл на хвилину, €кщо немаЇ ≥нших зазначень в окрем≥й статт≥.

ƒл€ визначенн€ швидкост≥ перегонки, у процес≥ перегонки, знижують р≥вень води за допомогою триходового крана до дос€гненн€ мен≥ском р≥вн€ нижньоњ позначки.  ран закривають ≥ вим≥рють час необх≥дний дл€ дос€гненн€ р≥диною верхньоњ м≥тки.  ран в≥дкривають ≥ продовжують перегонку, зм≥нюючи ≥нтенсивн≥сть нагр≥ванн€ дл€ регулюванн€ швидкост≥ перегонки. ѕерегонку продовжують 30 хв. Ќагр≥ванн€ припин€ють, ≥ не менше €к через 10 хв визначають обТЇм ксилолу, з≥браного в проградуйован≥й трубц≥.

«азначену к≥льк≥сть випробуваного зразка пом≥щають у колбу ≥ продовжують перегонку. Ќагр≥ванн€ припин€ють, через 10 хв визначають обТЇм р≥дини, з≥браноњ в градуйован≥й трубц≥ ≥ в≥дн≥мають в≥д нього попередньо в≥дзначений обТЇм ксилолу. ќдержана р≥зниц€ €вл€Ї собою к≥льк≥сть еф≥рних ол≥й з ус≥Їњ маси випробовуваного зразка. –озраховують результат у мл на 1000 г л≥какрського засобу.

10-20 г добре подр≥бненоњ сировини пом≥щають у широкогорлу колбу м≥стк≥стю 700-890 мл ≥ доливають близько 300 мл води, збовтують, щоб сировина намокла. ” верхню частину колби пом≥щають проградуйований по 0,025 мл приймач, €кий €вл€Ї собою з≥гнуту трубку д≥аметром 0,5 см, довжина б≥льшого кол≥на €коњ дор≥внюЇ 8 см. ƒо б≥льшого кол≥на припа€на л≥йка д≥аметром 1,5 Ц 2 см.  ≥нець меншого кол≥на вигнутий униз.  олбу з вм≥стом нагр≥вають до кип≥нн€ ≥ витримують при слабкому кип'€т≥нн≥ прот€гом часу, €кий вказаний у в≥дпов≥дн≥й Ќ“ƒ на сировину. ѕара води ≥ еф≥рноњ ол≥њ конденсуютьс€ в холодильнику, а р≥дина ст≥каЇ в приймач. ќл≥€ в≥дстоюЇтьс€ в градуйованому кол≥н≥ приймача, а вода вит≥каЇ назад у колбу.

–озрахунок вм≥сту еф≥рноњ ол≥њ в Ћ–—.

ѕ≥сл€ охолодженн€ визначають в≥дсто€ний у приймач≥ об'Їм ол≥њ ≥ розраховують њњ вм≥ст:

а) у ваго-об'Їмних в≥дсотках за формулою:

’=јЈ100/Ѕ, де ј Ц об'Їм еф≥рноњ ол≥њ, мл;

Ѕ Ц наважка пов≥тр€но сухоњ сировини, г;

б) у вагових в≥дсотках Ц отриманий вище результат помножити на густину ол≥њ;

в) у ваго-об'Їмних в≥дсотках в перерахунку на абсолютно суху сировину за формулою:

’1=VЈ100Ј100/mЈ(100 Ц W), де V Ц об'Їм еф≥рноњ ол≥њ, мл;

m Ц маса сировини, г;

W Ц волог≥сть сировини, %.

ќц≥нка €кост≥ сировини.

Ќа основ≥ проведеного анал≥зу зробити висновок про в≥дпов≥дн≥сть досл≥джуваного зразка сировини вимогам Ќ“ƒ.

«ј¬ƒјЌЌя 4. ¬изначити числов≥ показники еф≥рних ол≥й.

‘≥зичн≥ числов≥ показники.

¬изначенн€ показника заломленн€ за методикою ƒ‘ ’≤. ќзнайомтес€ за ≥нструкц≥Їю з роботою рефрактометра, перев≥рте точн≥сть його показник≥в з допомогою води, €ка маЇ показник заломленн€ 1,3330 (при 20о—), пот≥м визначте показник заломленн€ досл≥джуваноњ еф≥рноњ ол≥њ. ѕор≥вн€йте отриман≥ дан≥ з коеф≥ц≥Їнтом заломленн€ стандартного зразка, зроб≥ть висновок про њх ≥дентичн≥сть.

’≥м≥чн≥ числов≥ показники.

 ислотне число. ¬≥дважують 1,5-2 г ол≥њ з точн≥стю до 0,1 г в колб≥ на 250 мл з≥ шл≥фом, розчин€ють у 5-10 мл нейтрал≥зованого етилового спирту ≥ титрують 0,1 ћ розчином кал≥ю г≥дроксиду у присутност≥ 3-5 крапель фенолфталењну до рожевого забарвленн€, €ке не зникатиме прот€гом 30 сек. (≥нколи забарвленн€ швидко зникаЇ, що св≥дчить про початок омиленн€ складних еф≥р≥в, а тому титрувати сл≥д швидко ≥ к≥нцем титруванн€ вважати момент по€ви першого забарвленн€, €ке затримуЇтьс€ на 2-3 сек.). ƒл€ ол≥њ з незначним  „ (до 1) титруванн€ провод€ть з м≥кробюретки. ќбчислюють  „ за формулою:

 „ = V Ј 5,61/ m,

де V Ц к≥льк≥сть 0,1 ћ розчину натр≥ю г≥дроксиду, затраченого на титруванн€, мл;

m Ц наважка, г;

5,61 Ц к≥льк≥сть кал≥ю г≥дроксиду, що м≥ститьс€ в 1 мл 0,1 ћ розчину кал≥ю г≥дроксиду, мг.

≈ф≥рне число. ƒо розчину п≥сл€ визначенн€ кислотного числа додають 20 мл 0,5 ћ спиртового розчину кал≥ю г≥дроксиду ≥ нагр≥вають на вод€н≥й бан≥ в колб≥ з≥ зворотн≥м холодильником 1 год., п≥дтримуючи легке кип≥нн€. ѕ≥сл€ припиненн€ нагр≥ванн€ розчин розвод€ть 100 мл води, додають дек≥лька краплин фенолфталењну, надм≥р кал≥ю г≥дроксиду в≥дтитровують 0,25 ћ розчином сульфатноњ кислоти до зникненн€ рожевого забарвленн€. –озраховують еф≥рне число за формулою:

≈„ = V Ј 28,05/ m,

де V Ц об'Їм розчину 0,5 ћ кал≥ю г≥дроксиду, затраченого на омиленн€ еф≥р≥в, мл;

m Ц наважка ол≥њ, г;

28,05 Ц к≥льк≥сть кал≥ю г≥дроксиду, що м≥ститьс€ в 1 мл 0,5 ћ розчину кал≥ю г≥дроксиду, мг.

≈ф≥рне число використовують дл€ обчисленн€ вм≥сту у в≥дсотках складних еф≥р≥в або зв'€заних спирт≥в за формулою:

≈„1 = ≈„ Ј ћr Ј 100/ 56,1 Ј 1000 = ≈„ Ј ћr/ 561,

де ћr Ц молекул€рна маса еф≥ру або спирту;

56,1 Ц молекул€рна маса кал≥ю г≥дроксиду.

≈ф≥рне число п≥сл€ ацетилюванн€. 10 г ол≥њ пом≥щають в спец≥альну круглодонну колбу дл€ ацетилюванн€, додають 10 мл оцтового анг≥дриду та 2 г св≥жосплавленого натр≥ю ацетату, закривають зворотн≥м холодильником ≥ нагр≥вають на п≥щан≥й бан≥, п≥дтримуючи слабке кип≥нн€ прот€гом 2 год. ѕ≥сл€ охолодженн€ в колбу через холодильник додають 25 мл води ≥ нагр≥вають на вод€н≥й бан≥ 15 хв., час в≥д часу збовтуючи. —ум≥ш перенос€ть у д≥лильну л≥йку, п≥сл€ в≥дстоюванн€ водний розчин виливають, а ол≥ю порц≥€ми промивають збовтуванн€м з 50 мл насиченого розчину хлориду натр≥ю до нейтральноњ реакц≥њ (≥ндикатор метиловий оранжевий), ол≥ю дв≥ч≥ промивають водою по 20 мл, щоб видалити сл≥ди хлориду натр≥ю, зневоднюють безводним сульфатом натр≥ю ≥ ф≥льтрують.

1-2 г отриманоњ ол≥њ (з точн≥стю до 0,001 г) зважують в кон≥чн≥й колб≥, розчин€ють в 5 мл спирту, нейтрал≥зують 0,5 ћ спиртовим розчином кал≥ю г≥дроксиду по фенолфталењну, а пот≥м визначають еф≥рне число, €к описано вище. –озраховують еф≥рне число п≥сл€ ацетилюванн€ за формулою:

≈„2 = 28,05 Ј V1/ m1,

де V1 Ц об'Їм 0,5 ћ розчину кал≥ю г≥дроксиду, затраченого на омиленн€ еф≥р≥в п≥сл€ ацетилюванн€, мл;

m1 Ц наважка, г;

28,05 Ц к≥льк≥сть кал≥ю г≥дроксиду, що м≥ститьс€ в 1 мл 0,5 ћ г≥дроксиду, мг.

¬м≥ст в≥льних спирт≥в у в≥дсотках розраховують за формулою:

≈„3 = (≈„2 Ц ≈„) Ј ћr/ 561 Ц 0,42 (≈„2 Ц ≈„),

де ћr Ц молекул€рна маса спирту;

0,42 Ц поправка на зб≥льшенн€ маси еф≥рноњ ол≥њ за рахунок приЇднанн€ ацетильного залишку (42 Ц р≥зниц€ в молекул€рн≥й мас≥ м≥ж в≥льним спиртом ≥ його оцтовим еф≥ром).

«агальний вм≥ст спирт≥в визначаЇтьс€ сумою зв'€заних та в≥льних спирт≥в.

Ћ≤“≈–ј“”–ј

ќсновна

1. ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒержавне п≥дприЇмство ЂЌауково-експертний фармакопейний центрї. - 1-е вид.Ц ƒоповненн€ 2. Ц ’.: ƒержавне п≥дприЇмство ЂЌауково-експертний фармакопейний центрї, 2008. Ц 59 с.

2. ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни / ƒержавне п≥дприЇмство Ђ”крањнський науковий фармакопейний центр €кост≥ л≥карських засоб≥вї. Ч 1-е вид. Ч ƒоповненн€ 3. Ч ’.: ƒержавне п≥дприЇмство Ђ”крањнський науковий фармакопейний центр €кост≥ л≥карських засоб≥вї, 2009. - 280 с

3. ћетоди визначенн€ тотожност≥ л≥карськоњ рослинноњ сировини р≥зних морфолог≥чних груп. ћетодичний пос≥бник до лабораторних зан€ть з фармакогноз≥њ дл€ студент≥в ≤≤≤ курсу фармацевтичного факультету / Ћ.¬. Ѕензель, ј.–.√рицик, Ћ.ћ. √рицик -. Ц Ћьв≥в:  рай, 2002. Ц 22 с.

4. —ереда ѕ.≤., ћаксют≥на Ќ.ѕ., ƒавт€н Ћ.Ћ.‘армакогноз≥€ Ћ≥карська рослинна сировина та ф≥тозасоби. Ц ¬≥нниц€: Ќова  нига, 2006. —.65-66.

5.  овальов ¬.ћ., ѕавл≥й ќ.I., ≤сакова “.≤. ‘армакогноз≥€ з основами б≥ох≥м≥њ рослин: ѕ≥дручник дл€ студ. вищих фармац. заклад≥в осв≥ти та фармац. факультет≥в вищих мед. заклад≥в осв≥ти ≤≤≤- ≤v р≥вн≥в акредитац≥њ / «а ред. ¬.ћ.  овальова. Ц ’.: ѕрапор; ¬ид-во Ќ‘а”, 2000,Ч703 с.

6. √осударственна€ фармакопе€ ———–: ¬ып. 2. ќбщие методы анализа Ћекарственное растительное сырье/ ћ« ———–. Ч XI изд., доп. Ч ћ.: ћедицина, Ч 1989. Ч 400 с.

7. Ћекарственное растительное сырье. Ц ћ.: »зд-во стандартов, 1980.

8. ‘армакопейн≥ статт≥ на л≥карську рослинну сировину.

9.  узнецова ћ.ј. Ћекарственное растительное сырье и препараты. Ц ћ.:¬ысша€ школа,1987.

10. ѕравила сбора и сушки лекарственных растений / —борник инструкций /. Ц ћ.: ћедицина,1985.

ƒодаткова

11. ћуравьева ƒ. ј. ‘армакогнози€.- ћ.: ћедицина, 1991.

12. —правочник по заготовках лекарственных растений / ƒ.—. »вашин, «.‘. атина, ».«. –ыбачук и др. Ц  иев: ”рожай,1989.

13. Ћ≥карськ≥ рослини: ≈нциклопедичний дов≥дник /¬≥дп. ред. ј.ћ. √родз≥нський. Ц  .:¬ид-во У”кр.енциклопед≥€Ф ≥м. ћ.ѕ. Ѕажана,1992.

14. —околов —.я., «амотаев ».ѕ. —правочник лекарственных растений (‘итотерапи€). Ц ћ.:ћедицина,1984.

15. √аммерман ј.‘.  урс фармакогнозии. Ц Ћ.:ћедицина,1967.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 930 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

„тобы получилс€ студенческий борщ, его нужно варить также как и домашний, только без м€са и развести водой 1:10 © Ќеизвестно
==> читать все изречени€...

2226 - | 2094 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.028 с.