Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


—в≥тлоф≥льтри, застосовуван≥ залежно в≥д забарвленн€ досл≥джуваного розчину




 

 ол≥р розчину ќбласть максимального поглинанн€ промен≥в розчином, мкм —в≥тлоф≥льтр
жовто-зелений 400-450 ф≥олетовий
жовтий 450-480 син≥й
оранжевий 480-490 зелено-син≥й
червоний 490-500 синьо-зелений
пурпурний 500-560 зелений
ф≥олетовий 560-575 жовто-зелений
син≥й 575-590 жовтий
зелено-син≥й 590-625 оранжевий
синьо-зелений 625-700 червоний

 

ѕри фотоколориметричних визначенн€х товщина шару пор≥внюваних розчин≥в повинна бути пост≥йною та њњ не вим≥рюють. ќптичну щ≥льн≥сть забарвлених розчин≥в вим≥рюють у кюветах з товщиною поглинаючого шару в≥д 2 до 50 мм. ювети вибирають в≥дпов≥дно до ≥нтенсивност≥ забарвленн€ колориметруЇмого розчину. ƒл€ сильно забарвлених розчин≥в, €к правило, застосовують кювети з товщиною шару до 10 мм.—лабко забарвлен≥ розчини, навпаки, колориметрують у самих б≥льших кюветах Ц з товщиною шару в≥д 30 до 50 мм.

ќптичну щ≥льн≥сть розчин≥в вим≥рюють обов'€зково при пост≥йн≥й температур≥, тому що коливанн€ нав≥ть на 1∞— (в ≥нтервал≥ 20-30∞—) часто привод€ть до зм≥ни оптичноњ щ≥льност≥ на к≥лька в≥дсотк≥в. ќптичну щ≥льн≥сть стандартного ≥ досл≥джуваного забарвлених розчин≥в завжди визначають стосовно нульового розчину (розчину пор≥вн€нн€), у €кост≥ €кого можна використовувати ал≥квотну частину досл≥джуваного розчину, що м≥стить вс≥ компоненти, що додаютьс€, кр≥м реактиву, що утворюЇ з обумовленим ≥оном забарвлену сполуку.

” тому випадку коли реактив маЇ забарвленн€, нульовий розчин готують у такий спос≥б. ƒо невеликоњ к≥лькост≥ дистильованоњ води додають реактив ≥ вс≥ компоненти (кр≥м обумовленого) у тих же к≥лькост€х, що й при готуванн≥ забарвлених розчин≥в. ѕот≥м доливають воду до необх≥дного об'Їму й перем≥шують. якщо реактив, що додаЇтьс€, ≥ вс≥ ≥нш≥ компоненти нульового розчину безбарвн≥ й, отже, не поглинають промен≥в у видим≥й област≥ спектра, то €к нульовий розчин можна використовувати дистильовану воду.

≤снуЇ к≥лька способ≥в визначенн€ концентрац≥њ досл≥джуваного розчину. Ќайб≥льш часто користуютьс€ методами пор≥вн€нн€ й кал≥брувальною кривою.

” першому випадку беруть ал≥квотну частину досл≥джуваного розчину, готують ≥з њњ забарвлений розчин дл€ фотометруванн€ й вим≥рюють його оптичну щ≥льн≥сть. ѕот≥м аналог≥чно готують два стандартних забарвлених розчини зумовленоњ речовини в≥домоњ концентрац≥њ й вим≥рюють њхн≥ оптичн≥ щ≥льност≥ в тих же кюветах.

 онцентрац≥ю досл≥джуваного розчину обчислюють так. —початку знаход€ть концентрац≥ю його забарвленоњ частини

 

, (3)

 

де Ц концентрац≥€ забарвленоњ частини досл≥джуваного розчину, мг/мл;

Ц концентрац≥€ стандартного розчину, мг/мл;

Ц оптичн≥ щ≥льност≥ в≥дпов≥дно досл≥джуваного й стандартного розчин≥в.

«наченн€ приймають того стандартного розчину, оптична щ≥льн≥сть €кого ближче до оптичноњ щ≥льност≥ досл≥джуваного розчину. ѕ≥дставл€ючи знайдене значенн€ у формулу (4), знаход€ть вм≥ст обумовленого компонента в досл≥джуваному розчин≥:

 

, (4)

 

де Ц вм≥ст обумовленого компонента в досл≥джуваному розчин≥, мг/л;

Ц об'Їм забарвленого досл≥джуваного розчину, мл;

Ц об'Їм ал≥квотноњ частини досл≥джуваного розчину, уз€тоњ дл€ готуванн€ забарвленого розчину, мл.

÷ей метод варто застосовувати при однократних анал≥зах. ¬≥н точн≥ше методу кал≥брувальноњ кривоњ, однак вимагаЇ обов'€зкового дотриманн€ основного закону колориметр≥њ. “очн≥сть його може бути ще вище, €кщо при обчисленн≥ концентрац≥њ забарвленоњ частини досл≥джуваного розчину користуватис€ результатами фотометруванн€ двох стандартних розчин≥в (5). ѕри цьому стандартн≥ розчини повинн≥ бути п≥д≥бран≥ так, щоби величина оптичноњ щ≥льност≥ досл≥джуваного розчину лежала в ≥нтервал≥ величин оптичних щ≥льностей стандартних розчин≥в:

 

, (5)

 

де Ц концентрац≥€ в≥дпов≥дно першого ≥ другого стандартних розчин≥в, мг/мл;

Ц оптична щ≥льн≥сть в≥дпов≥дно першого ≥ другого стандартних розчин≥в.

ћетод кал≥брувальноњ кривоњ застосовують звичайно при сер≥йних визначенн€х. ƒл€ цього готують сер≥ю забарвлених розчин≥в, що м≥ст€ть р≥зну к≥льк≥сть обумовленоњ речовини, ≥ вим≥рюють њхню оптичну щ≥льн≥сть (, , та ≥н.). ѕот≥м будують кал≥брувальну криву: по ос≥ ординат в≥дкладають значенн€ оптичноњ щ≥льност≥ розчин≥в (або показанн€ приладу), а по ос≥ абсцис Ц концентрац≥ю розчин≥в або, €кщо при анал≥з≥ беруть однаков≥ наважки, процентний вм≥ст обумовленоњ речовини. ƒал≥ вим≥рюють оптичну щ≥льн≥сть т≥льки досл≥джуваного розчину й безпосередньо по кал≥брувальн≥й крив≥й знаход€ть шукану концентрац≥ю або процентний вм≥ст обумовленоњ речовини.

ѕо кал≥брувальн≥й крив≥й можна оц≥нити концентрац≥ю забарвлених речовин нав≥ть у тих випадках, коли основний закон колориметр≥њ не дотримуЇтьс€.

ƒиференц≥альний метод варто застосовувати при високому вм≥ст≥ зумовленого компонента в анал≥зованому матер≥ал≥. ” диференц≥альному метод≥ оптичну щ≥льн≥сть досл≥джуваного розчину вим≥рюють по в≥дношенню не до чистого розчинника (або розчину реактив≥в), а до розчину, що м≥стить в≥дому к≥льк≥сть речовини, €ка визначаЇтьс€. ¬≥дносна помилка визначенн€ концентрац≥њ цим методом зменшуЇтьс€ з≥ зб≥льшенн€м концентрац≥њ нульового розчину й виходить найменшою, коли його оптична щ≥льн≥сть ≥ щ≥льн≥сть досл≥джуваного розчину однаков≥. –екомендуЇтьс€ застосовувати нульовий розчин такоњ концентрац≥њ, щоб значенн€ оптичноњ щ≥льност≥, що в≥дпов≥дають р≥зниц≥ концентрац≥й розчин≥в досл≥джуваного ≥ нульового, лежали в оптимальн≥й област≥ вим≥р≥в оптичних щ≥льностей (при робот≥ на ‘Ё -ћ з л≥вим барабаном краще проводити вим≥ри в ≥нтервал≥ 0,3-0,7 одиниц≥ оптичноњ щ≥льност≥).

 онцентрац≥ю досл≥джуваного розчину можна обчислити або методом пор≥вн€нн€, або по кал≥брувальн≥й крив≥й.

” першому випадку за формулою (6) знаход€ть концентрац≥ю досл≥джуваного забарвленого розчину ≥ знайдену величину п≥дставл€ють у формулу (4):

(6)

 

де Ц пост≥йна величина в певному ≥нтервал≥ концентрац≥й;

, Ц концентрац≥€ в≥дпов≥дно досл≥джуваного забарвленого й стандартного розчин≥в, мг/мл;

Ц концентрац≥€ нульового розчину, що задовольн€Ї умов≥ , мг/мл;

Ц в≥дносн≥ оптичн≥ щ≥льност≥ досл≥джуваного забарвленого й стандартного розчин≥в.

” другому випадку вим≥рюють оптичн≥ щ≥льност≥ сер≥њ стандартних розчин≥в стосовно забарвленого нульового розчину з концентрац≥Їю  онцентрац≥њ обраних розчин≥в повинн≥ задовольн€ти умовам

 

 

«а результатами фотометруванн€ будують кал≥брувальну криву ,приймаючи за початок в≥дл≥ку концентрац≥ю розчину пор≥вн€нн€ . ¬им≥р€вши в≥дносну оптичну щ≥льн≥сть досл≥джуваного розчину , по кал≥брувальн≥й крив≥й знаход€ть його концентрац≥ю .

‘отоколориметричний метод характеризуЇтьс€ високою точн≥стю, чутлив≥стю та простотою. ¬икористовуючи його, можна значно прискорити х≥м≥чний анал≥з сил≥кат≥в й ≥нших матер≥ал≥в. Ќайб≥льше доц≥льно застосовувати цей метод дл€ визначенн€ дом≥шок (наприклад, дл€ визначенн€ , , , у цементах ≥ шлаках; у р≥дк≥й фаз≥ цементних паст ≥ суспенз≥й, при вивченн≥ взаЇмод≥њ заповнювача з лугами та ≥н.).

\

ѕотенц≥ометричне титруванн€

 

¬еликий практичний ≥нтерес представл€ють методи електрометричних титрувань (потенц≥ометричних, кондуктометричних, амперометричних), дл€ €ких характерн≥ висока точн≥сть, чутлив≥сть, виб≥рков≥сть ≥ можлив≥сть повноњ автоматизац≥њ. ¬изначенн€ к≥нцевоњ точки титруванн€ електричними методами дозвол€Ї значно знизити або зовс≥м усунути пов'€зан≥ ≥з застосуванн€м кольорових ≥ндикатор≥в краплинну помилку й помилку титруванн€. ƒостоњнство цих метод≥в пол€гаЇ в тому, що можна використовувати розведен≥ анал≥зован≥ й титрован≥ розчини.

ѕотенц≥ометричний метод заснований на визначенн≥ зм≥ни потенц≥алу електрода при титруванн≥. Ќа початку титруванн€ потенц≥ал електрода мало зм≥нюЇтьс€, але поблизу екв≥валентноњ точки спостер≥гаЇтьс€ р≥зкий скачок, €кий необх≥дно ви€вити. ÷е зумовлено тим, що при потенц≥ометричному титруванн≥ кр≥м основноњ х≥м≥чноњ реакц≥њ, що в≥дбуваЇтьс€ в результат≥ додаванн€ титранту до анал≥зованого розчину, прот≥кають електрох≥м≥чн≥ реакц≥њ на електродах. якщо в ≥ндикаторних реакц≥€х беруть участь речовина, €ка визначаЇтьс€, або реактив, або продукти основноњ х≥м≥чноњ реакц≥њ, то вим≥рюваний потенц≥ал зм≥нюЇтьс€ в процес≥ титруванн€ й точка екв≥валентност≥ ви€витьс€ на крив≥й €к точку перегину.  рив≥ потенц≥ометричного титруванн€ аналог≥чн≥ кривим фотометричного титруванн€.

 ≥льк≥сть речовин, що беруть участь в ≥ндикаторних реакц≥€х, м≥зерно мала в пор≥вн€нн≥ з к≥лькост€ми тих же речовин, що беруть участь в основн≥й реакц≥њ титруванн€.

≤снуЇ к≥лька способ≥в потенц≥ометричного титруванн€. ѕри анал≥з≥ буд≥вельних матер≥ал≥в використовують потенц≥ометричне титруванн€ при нульов≥й сил≥ струму з одним ≥ндикаторним електродом ≥ одним електродом пор≥вн€нн€ (допом≥жний електрод). Ќайчаст≥ше електродом пор≥вн€нн€, потенц≥ал €кого в процес≥ титруванн€ не зм≥нюЇтьс€, служить каломельний електрод.

≤ндикаторними електродами можуть бути ср≥бн≥, платинов≥, ртутн≥ й скл€н≥. ќстанн≥м часом використовують золот≥, м≥дн≥, н≥об≥йов≥, вольфрамов≥ ≥ндикаторн≥ електроди, що значно розширило анал≥тичн≥ можливост≥ потенц≥ометричного методу. ¬иб≥р ≥ндикаторного електрода обумовлений типом реакц≥њ: нейтрал≥зац≥њ (титруванн€ розчин≥в кислот розчином луг≥в або навпаки), осадженн€ (титруванн€ розчин≥всолей ср≥бла розчинами галоген≥в i ц≥ан≥д≥в,або навпаки та ≥н.), комплексоутворенн€ (титруванн€ комплексонами) ≥ окислювально-в≥дновлювальноњ.

ѕри автоматичному потенц≥ометричному титруванн≥ (рис. 1) в≥дпадаЇ необх≥дн≥сть зн≥мати дл€ кожного визначенн€ криву залежност≥ в≥д к≥лькост≥ (мл) титранту, €кий доливаЇтьс€, що даЇ ≥стотний виграш у час≥ й робить цей метод придатним дл€ проведенн€ сер≥йних визначень. Ќа титратор≥ може бути виконано будь-€ке потенц≥ометричне титруванн€: будь то реакц≥€ нейтрал≥зац≥њ, осадженн€, комплексоутворенн€ або окислювально-в≥дновна.

–ис. 1. јвтоматичний титратор дл€ потенц≥ометричного титруванн€:

1 Ц електронний блок; 2 Ц магн≥тна м≥шалка; 3 Ц розчин, що анал≥зуЇтьс€;

4 Ц електроди; 5 Ц кап≥л€рна трубка; 6 Ц магн≥тний клапан;

7 Ц бюретка з розчином титр анту; 8 Ц розчин титранту

 

јвтоматичному потенц≥ометричному титруванню передуЇ визначенн€ потенц≥алу в екв≥валентн≥й точц≥. ƒл€ цього зн≥мають криву залежност≥ потенц≥алу в≥д к≥лькост≥ (мл) титранту, що додаЇтьс€; екв≥валентну точку знаход€ть звичайним шл€хом на крив≥й €к точку перегину, у €к≥й маЇ максимальне значенн€.

≈кв≥валентний потенц≥ал обчислюють €к середньоарифметичну величину трьох паралельних визначень. Ќа потенц≥ометр≥ титратору встановлюють напругу, р≥вну по абсолютн≥й величин≥ екв≥валентному потенц≥алу, але зворотну йому за знаком, ≥ автоматично титрують всю сер≥ю аналог≥чних розчин≥в.

ѕри автоматичному титруванн≥ скл€нку з анал≥зованим розчином пом≥щають у гн≥здо магн≥тноњ м≥шалки титратору, у розчин опускають магн≥тний елемент, електроди та кап≥л€рну трубку, з'Їднану через магн≥тний клапан з бюреткою, у €к≥й перебуваЇ титрант. ” тих випадках, коли реакц≥€ переб≥гаЇ швидко, ≥ндикаторний електрод ≥ кап≥л€рну трубку встановлюють на м≥н≥мальн≥й в≥дстан≥ один в≥д одного (1-2 мм). ” випадку ж титруванн€ хлорид≥в (тобто коли швидк≥сть реакц≥њ невелика), щоб реакц≥€ пройшла повн≥ше, перш н≥ж зм≥нитьс€ потенц≥ал ≥ндикаторного електрода, в≥дстань м≥ж ≥ндикаторним електродом ≥ кап≥л€рною трубкою повинна бути не менш 1-3 см.

“итрант сл≥д доливати дозами, причому в процес≥ титруванн€ автоматично безупинно зменшуЇтьс€ доза й зб≥льшуЇтьс€ ≥нтервал часу м≥ж надходженн€м титранту в розчин. ѕодача р≥дини припин€Їтьс€, коли дос€гаЇтьс€ заданий потенц≥ал, що дозвол€Ї одержати добре в≥дтворен≥ результати. “итрант подаЇтьс€ спочатку з≥ швидк≥стю 5 мл/хв,поблизу екв≥валентноњ точки 0,5-1 мл/хв,а безпосередньо в екв≥валентн≥й точц≥ Ц 0,01 мл/хв.

ѕотенц≥ометричне титруванн€ сл≥д застосовувати дл€ визначенн€ фосфат≥в в алюмофосфатних зв'€зках ≥ бетонах на њхн≥й основ≥; бору, Ђв≥льногої вапна п≥сл€ екстрагуванн€ його етиленгл≥колем; загальноњ лужност≥, карбонат≥в, г≥дрокарбонат≥в ≥ хлорид≥в в агресивних розчинах ≥ вод≥.

 


Ћабораторна робота 1

 

¬»«Ќј„≈ЌЌя ∆ќ–—“ ќ—“≤ ¬ќƒ»

 

ћетою виконанн€ лабораторноњ роботи Ї визначенн€ загальноњ лужност≥ ≥ жорсткост≥ води комплексометричним методом.

∆орстк≥сть води зумовлена присутн≥стю у н≥й розчинних кальц≥Ївих ≥ магн≥Ївих солей р≥зних кислот (вуг≥льноњ, с≥рчаноњ, сол€ноњ, азотноњ, фосфорноњ та кремн≥Ївоњ).

∆орстк≥сть води буваЇ карбонатна ≥ некарбонатна.  арбонатна жорстк≥сть зумовлена присутн≥стю у вод≥ г≥дрокарбонат≥в кальц≥ю та магн≥ю ≥ називаЇтьс€ тимчасовою, тому що њњ можна майже ц≥лком усунути кип'€т≥нн€м. √≥дрокарбонати при цьому п≥ддаютьс€ розкладу з утворенн€м вуглекислоти ≥ карбонат≥в, що випадають в осад.

Ќекарбонатна жорстк≥сть зумовлена присутн≥стю кальц≥Ївих ≥ магн≥Ївих солей с≥рчаноњ, сол€ноњ, азотноњ, фосфорноњ ≥ кремн≥Ївоњ кислот, що при кип'€т≥нн≥ залишаютьс€ у розчин≥.

∆орстк≥сть води п≥дрозд≥л€ють на кальц≥Їву ≥ магн≥Їву. ∆орстк≥сть виражають у м≥л≥грам-екв≥валентах розчинних солей кальц≥ю ≥ магн≥ю на л≥тр. ќдному м≥л≥грам-екв≥валенту жорсткост≥ в≥дпов≥даЇ 20,04 мг або 12,16 мг у 1 л води.

«а жорстк≥стю воду можна п≥дрозд≥лити на: дуже м'€ку (в≥д 0 до 1,5 мг-екв/л), м'€ку (в≥д 1,5 до 4 мг-екв/л), середньоњ жорсткост≥ (в≥д 3 до 4,5 мг-екв/л), досить жорстку (в≥д 4,5 до 6,5 мг-екв/л), жорстку (в≥д 6,5 до 12 мг-екв./л) ≥ дуже жорстку (понад 12 мг-екв/л).

«а √ќ—“ 2874-82 припустимою жорстк≥стю дл€ господарсько-питного водопостачанн€ вважаЇтьс€ жорстк≥сть не б≥льш 7 мг-екв/л.

–еактиви:

≤ндикатори фенолфталењн, метиловий оранжевий, ер≥охром чорний “ (≈’„-“)

0,1 н розчин сол€ноњ кислоти

ам≥ачний буферний розчин

0,05 н. розчин трилону Ѕ

5%-й розчин оксалату амон≥ю

10%-й вод€ний розчин ам≥аку





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 754 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—тремитесь не к успеху, а к ценност€м, которые он дает © јльберт Ёйнштейн
==> читать все изречени€...

1995 - | 1921 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.023 с.