Йодометрическое определение меди в медьсодержащих веществах основано на взаимодействии катионов Cu2+ с анионом I-.
2CuSO4 + 4KI → 2CuI + I2 + 2K2SO4
Выделившийся свободный I2 (заместитель Cu2+) титруется рабочим раствором тиосульфата натрия:
I2 + 2Na2S2O3 ↔ 2NaI + Na2S4O6
Ход определения:
В колбу для титрования объемом 100 мл последовательно внести 5 мл 5%-го раствора иодида калия и 5 мл анализируемого раствора медного купороса, накрыть смесь в колбе часовым стеклом и поставить в темное место на 10 мин для завершения реакции, т.е. до полного окисления иодид-иона в свободный иод. Выделившийся иод оттитровать раствором тиосульфата натрия до перехода темно-бурой окраски в соломенно-желтую. Прилить в колбу 3-5 капель 1%-ного раствора крахмала и быстро, но по каплям закончить титрование, признаком чего служит исчезновение синей окраски крахмала от одной избыточной капли тиосульфата. Замерить и записать объем затраченного на титрование раствора тиосульфата натрия. Повторить титрование еще 2 раза.
Задачи для самостоятельного решения.
Пример 1
Для определения содержания формальдегида навеску технического препарата массой 0,2679 г растворили в воде, добавили NаОН и 50,00 мл 0,1004 н раствора I2 (fэ = ½)
НСОН + 3NаОН + I2 = НСООNa + 2NaI + 2Н2О
После подкисления раствора на титрование избытка иода израсходовано 15,20 мл раствора тиосульфата [ Т (Na2S2O3)=0,011600]. Вычислить массовую долю (%) формальдегида в препарате.
Решение.
При обратном титровании избытка иода тиосульфатом
n(НСОН) = n(I2) - n(Na2S2О3).
Составляем расчетную формулу
В соответствии с полуреакцией
НСОН + 3ОН- 
НСОО- + 2Н2О + 2е-
один электрон химически эквивалентен условной частице ½(НСОН), т.е. fэ (НСОН) = ½. Отсюда, молярная масса эквивалента формальдегида равна:
М (1/2НСОН) = 1/2 М (НСОН) = 30,0266/2 = 15,0133 г/моль.
Подставляя числовые значения в расчетную формулу, получаем:
1. Cколько граммов Na2S2O3·5H2O следует взять для приготовления 500мл 0,1Н раствора.
2. Вычислить нормальность раствора I2, если на титрование 0,302г As2O3 израсходовано 40,0мл этого раствора.
3. Навеску 1,45г технического Na2SO3 растворили в колбе на 200мл. На титрование 20мл полученного раствора израсходовали 16,2мл 0,05Н раствора I2. Определить процентное содержание Na2SO3 в навеске.
4. До какого объема следует разбавить 500мл 0,1Н раствор K2Cr2O7 для получения раствора с титром 0,005г/мл?
5. К раствору, содержащему 0,1510г технического сульфита натрия, прилили 100мл 0,0985Н раствора I2, избыток которого оттитровали 48,6мл 0,0204Н раствора Na2S2O3. Вычислить процентное содержание в образце?
Занятие №12
«КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА №2»
Вопросы к контрольной работе №2.
1. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Классификация методов разделения и концентрирования. Экстракция как частный случай жидкостно-жидкостного распределения, константа и коэффициент распределения. Некоторые основные понятия жидкостной экстракции (экстрагент, экстрагируемое вещество и экстракционный реагент, экстракт).
2. Количественный химический анализ, его задачи и методы. Классификация методов количественного анализа. Определение основных и сопутствующих компонентов. Основные этапы количественного анализа.
3. Титриметрический (объемный) метод анализа. Сущность. Требования к реакциям, лежащим в его основе. Классификация по типу реакций, протекающих между определяемым веществом и титрантом. Основные приемы титрования – прямое, обратное, замещение.
4. Приготовление рабочих растворов с приготовленным и установленным титром. Требования к установочным (стандартным) веществам. Методы отдельных навесок и аликвотных частей (пипетирования). Расчет количества вещества с использованием различных способов выражения концентраций.
5. Кислотно-основное титрование. Рабочие растворы и способы их приготовления. Определение точной концентрации кислот и щелочей. Стандартные вещества и растворы, применяемые в методе кислотно-основного титрования.
6. Кислотно-основные индикаторы, механизм их действия. Интервал перехода окраски кислотно-основных индикаторов. Выбора кислотно-основного индикатора.
7. Расчет, построение и анализ кривых титрования сильных одноосновных кислот сильными основаниями (щелочами). Выбор индикатора.
8. Окислительно-восстановительное титрование; требования к реакциям, лежащим в его основе. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования по типу титранта. Определение конечной точки титрования – специфические и редоксиндикаторы, принципы их действия.
9. Перманганатометрия. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Условия титрования и фиксирование конечной точки титрования. Примеры количественных определений. Расчетные формулы.
10. Иодометрия. Общая характеристика метода. Рабочие растворы, приготовление, стандартизация и хранение. Условия титрования - кислотность среды, температура, индикаторы. Расчетные формулы.
11. Броматометрия. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественного определения неорганических и органических соединений. Расчетные формулы.
12. Нитритометрия. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественного определения неорганических и органических соединений. Расчетные формулы.
13. Цериметрия и дихроматометрия. Общие характеристики методов, их достоинства и недостатки. Рабочие растворы, приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественных определений неорганических и органических соединений. Расчетные формулы.
Занятие №13
«КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ»
Вопросы к занятию
1. Комплексонометрическое титрование. Титранты метода.
2. Условия комплексонометрического титрования. Способы комплексонометрического титрования.
3. Равновесия в водных растворах ЭДТА. Приготовление стандартного раствора трилона Б
4. Устойчивость комплексонатов металлов в водных растворах
5. Индикаторы комплексонометрического титрования.
6. Кривые комплексонометрического титрования.
7. Применение комплексонометрического титрования.
