В фармации комплексонометрическое титрование используют для количественного определения препаратов кальция (хлорид, глюконат, лактат и др.), цинка (оксид и сульфат, цинк-инсулин), железа (глицерофосфат, лактат, сахарат, аскорбинат, сульфат и др.), кобальта (цианкобламин, коамид, ферковен), препаратов, содержащих соли магния, висмута, ртути, свинца и других металлов Широко применяют комплексонометрию при анализе воды, в частности, при определении её жесткости, обусловленную присутствием солей кальция и магния. При анализе различных минералов и растительного сырья метод комплексонометрического титрования позволяет проводить определение разных элементов при их совместном присутствии. Большое значение комплексонометрия имеет при анализе промышленных отходов и сточных вод, а также при определении экологической чистоты природных объектов. Косвенной комплексонометрией методами обратного и заместительного титрования можно определять анионы (сульфаты, фосфаты, арсенаты, оксалаты и др.), образующие малорастворимые соединения с катионами, титруемыми комплексонами.
Лабораторный практикум.
«Комплексонометрическое титрование»
Цель работы:
1. Приобрести навыки титрования.
2. Научиться стандартизировать растворы с приготовленным титром.
3. Овладеть методикой титрования реакционной смеси в присутствии двух индикаторов.
Реактивы и оборудования:
Бюретки на 25 мл в штативе, химические воронки, пипетки Мора на 5мл и 10мл, колбы конические для титрования на 100мл, резиновые груши, стаканчики для слива; аммонийный буферный раствор, стандартный раствор трилона Б, 2Н раствор NaOH, сухая индикаторная смесь «эриохром черный Т», сухая индикаторная смесь «мурексид», исследуемый раствор.
Работа 1. «Определение общей жесткости воды»
Общая жесткость воды обусловлена присутствием в ней солей кальция и магния и выражается суммарным числом миллимоль эквивалентов (ммоль-экв) ионов кальция и магния в 1 л воды. Определение основано на взаимодействии ионов кальция и магния, находящихся в анализируемом растворе, с трилоном Б в присутствии аммонийной буферной смеси (рН ~ 9) по уравнению реакции:
Са2+ + Mg2+ + 2H2Y2- «СаY 2-+ MgY2- + 4H+
Для определения конечной точки титрования применяется металлохромный индикатор эриохром черный Т.
Ход работы
Пипеткой на 25 мл отбирают пробы анализируемой воды в конические колбы для титрования, прибавляют 2 мл аммонийной буферной смеси, сухую индикаторную смесь «эриохром черный Т» (на кончике шпателя) до вино-красной окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетово-синюю. По показаниям бюретки определяют объём раствора трилона Б, пошедший на титрование, и полученные результаты заносят в таблицу:
Таблица 2.
Результаты опыта
| № п/п | Vтрилона Б | Стрилона Б | Vводы | Ж |
| 1 | ||||
| 2 | ||||
| 3 | ||||
| среднее |
По результатам 3-4 титрований (относительная погрешность не более 0,3%) рассчитывают общую жесткость (Ж, ммоль-экв/л) анализируемой воды:
Работа 2. «Определение содержания кальция в воде»
Определение основано на взаимодействии ионов кальция, находящихся в анализируемом растворе, с трилоном Б по уравнению реакции:
Са2+ + H2Y2- «СаY 2- + 2H+
Так как комплексонат кальция относительно малоустойчив (lgK = 10,7), создание щелочной среды при анализе необходимо для сдвига реакции взаимодействия вправо. Для определения конечной точки титрования применяется металлохромный индикатор мурексид.
Ход работы:
С помощью пипетки на 25 мл в конические колбы для титрования отбирают аликвотные пробы, добавляют 2,5 мл 2Н раствора NaOH, сухую индикаторную смесь «мурексид» (на кончике шпателя) до красной окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетовую. По показаниям бюретки определяют объём раствора трилона Б, пошедший на титрование, и полученные результаты заносят в таблицу 3:
Таблица 3
Результаты опыта
| № п/п | Vтрилона Б | Стрилона Б | Vводы | m(Ca) |
| 1 | ||||
| 2 | ||||
| 3 | ||||
| среднее |
По результатам титрований рассчитывают массу кальция в анализируемом растворе:
