2. Цель самостоятельной работы: подготовиться к практической самостоятельной работе по анализу качества изученных лекарственных веществ.
3. Задания для самоподготовки.
1. Выпишите в тетрадь для самостоятельной работы наименования лекарственных средств, анализируемых на практических занятиях (см. протоколы испытаний №1-15)
2. Перечислите все показатели, необходимые для проверки качества субстанций согласно требованиям ФС.
4. Перечислите все показатели, необходимые для проверки качества растворов для инъекций согласно требованиям ФС.
5. Перечислите все показатели, необходимые для проверки качества таблеток согласно требованиям ФС.
6. Перечислите все показатели, необходимые для проверки качества глазных капель согласно требованиям ФС.
7. Перечислите все показатели, необходимые для проверки качества лекарственных форм индивидуального изготовления согласно требованиям приказов МЗ РФ.
8. Перечислите все показатели, необходимые для проверки качества концентрированных растворов изготовленных в аптеке согласно требованиям приказов МЗ РФ.
9. Обратите внимание на последовательность выполнения стандартных операционных процедур при проведении методик:
9.1. Качественного анализа
9.2. Прозрачности и цветности
9.3. Допустимых и недопустимых примесей
9.4. Средней массы таблеток
9.5. Истираемости, распадаемости, растворения таблеток
9.6. Определения рН
9.6. Определение извлекаемого объема
10. Повторить формулы расчета количественного содержания анализируемых веществ, навески и теоретического объема при выполнении анализа титриметрическими методами в:
10.1. Субстанциях
10.2. Таблетках
10.3. Растворах для инъекций
10.4. Глазных каплях
10.5. Концентрированных растворах изготовленных в аптеке
10.6. Лекарственных формах индивидуального изготовления.
11.Напишите формулы расчета концентрации при анализе рефрактометрическим методом.
12. Укажите спектрофотометрические характеристики, используемые для подтверждения подлинности лекарственных средств.
13. Укажите спектрофотометрические характеристики, используемые для определения чистоты лекарственных средств.
14. Повторите способы расчета количественного содержания при использовании спектрофотометрического метода анализа лекарственных средств.
15.Требования к контролю качества внутриаптечной продукции, регламентируемые приказами МЗ РФ №№ 214 и 305;
16. Правила: расчета отклонений фактических результатов в количественном определении компонентов лекарственных средств индивидуального изготовления от прописанного содержания; заполнения журналов регистрации результатов контроля качества внутриаптечной продукции (приказ МЗ РФ № 214).
Вопросы для самопроверки.
1. Каковы особенности анализа лекарственных средств, приготовленных в аптеке?
2. Какими методами можно проводить количественное определение раствора рибофлавина 0,02%, приготовленного в аптеке?
3. Как определяют объем содержимого ампул?
4. Как определяют истираемость таблеток?
5. как определяют распадаемость таблеток?
6. Для какой цели используют спектрофотометрический метод при анализе лекарственных препаратов?.Приведите уравнение закона Бугера-Ламберта-Бера.
7. Как определяют значение рН растворов в ампулах? Какие приборы используют для этой цели?
8. Как определяют среднюю массу капсул с содержимым?
9. Как определяют среднюю массу содержимого капсул?
10.Как определяют распадаемость капсул?
11.Для какой цели используют метод тонкослойной хроматографии при анализе лекарственных средств? На чем основан этот метод?
12. Каковы теоретические основы метода фотоколориметрии? Приведите уравнение закона Бугера-Ламберта-Бера.
13.Какими способами рассчитывают содержание препарата при анализе спектрофотометрическим методом?
Занятие № 14
1. Тема занятия: КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА ПО ТЕОРЕТИЧЕСКО- МУ МАТЕРИАЛУ, ИЗУЧАЕМОМУ В 8 СЕМЕСТРЕ.
2. Цель самоподготовки: Изучить способы оценки качества лекарственных средств заводского и аптечного изготовления.
3. Задания для самоподготовки:
В тетрадях для самоподготовки написать ответы на 2-3 вопроса по указанию преподавателя:
1. Какими методами можно провести количественное определение кислоты никотиновой?
2. Как можно доказать подлинность кислоты никотиновой? Приведите уравнения реакций.
3. Как определяют объем содержимого ампул?
4. Как определяют значение рН инъекционных растворов?
5. Как определяют среднюю массу содержимого капсул?
6. Какой закон лежит в основе спектрофотометрического метода? Приведите формулу.
7. Как определяют распадаемость суппозиториев?
8. На чем основан фотоколориметрический метод? Какие лекарственные вещества можно определять этим методои?
9. Как определяют массу содержимого геля троксевазина в упаковке?
10. Как определяют распадаемость таблеток?
11. Как определяют истираемость таблеток?
12. Каковы теоретические основы методов ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ?
13. Как оценивают качество лекарственных средств аптечного изготовления?
Подготовить теоретический материал по лекциям: производные пиримидина, птеридина, изоаллоксазина, пиримидинтиазола, пурина, бензодиазепина, фенотиазина.
Занятие № 18
1. Тема занятия: РЕШЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ТИПОВ ЗАДАЧ ПО КОЛИЧЕСТВЕННОМУ АНАЛИЗУ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ХИМИЧЕСКИМИ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ.
2. Цель самоподготовки: Закрепить знания по решению различных типов задач по анализу лекарственных средств и умению проводить расчеты. Оценить качество знаний, полученных студентами 4 курса за семестр с помощью тестирования.
3. Задания для самоподготовки:
1. Повторить формулы всех лекарственных веществ, изучаемых в 7 семестре.
2. В тетрадях для само подготовки решить 3-4 задачи (по указанию преподавателя). Ответить на вопросы:
1. По какой формуле рассчитывают навеску для анализа лекарственного вещества в субстанции?
2. По какой формуле рассчитывают объем титранта на данную навеску лекарственного вещества в субстанции?
3. По какой формуле рассчитывают содержание лекарственного вещества (%) при анализе субстанции?
4. По какой формуле рассчитывают навеску для анализа лекарственного вещества при анализе таблеток?
5. По какой формуле рассчитывают объем титранта на данную навеску лекарственного вещества в таблетках?
6. По какой формуле рассчитывают содержание лекарственного вещества (%) при анализе таблеток?
7. По какой формуле рассчитывают навеску для анализа лекарственного вещества при анализе инъекционных растворов?
8. По какой формуле рассчитывают объем титранта на данную навеску лекарственного вещества при анализе инъекционных растворов?
9. По какой формуле рассчитывают содержание лекарственного вещества в 1 мл ЛФ при анализе инъекционных растворов?
10. Какие формулы используют для расчета содержания лекарственного вещества при анализе спектрофотометрическим методом?
11. Какие формулы используют для расчета содержания лекарственного вещества при анализе рефрактометрическим методом?
4.Решите задачи:
1. Напишите уравнение реакции алкалиметрического определения никотиновой кислоты (Мr 123,11). Рассчитайте титр по определяемому веществу, содержание кислоты никотиновой в анализируемом образце в пересчете на сухое вещество, если на титрование навески массой 0,3005 г пошло 24,2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К = 1,01). Потеря в массе при высушивании составила 0,5%.
2. Рассчитайте удельный показатель светопоглощения папаверина гидрохлорида, если навеску РСО 0,0500 г (точная навеска) поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворили в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной. 2 мл этого раствора довели в мерной колбе этим же растворителем до объема 50 мл. Оптическая плотность полученного раствора равна 0,400.
3. Оцените качество рибофлавина (не менее 98,0% и не более 102,0%), если 0,07034г его растворили и довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 500мл (раствор А).
20,0мл раствора А довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 200мл. Оптическая плотность раствора при 444нм в кювете 1см оказалась равна 0,465. Удельный показатель поглощения рибофлавина – 328. Потеря в массе при высушивании 1,5%.
4. Рассчитайте значение оптической плотности раствора троксевазина, если величина удельного показателя поглощения при длине волны 349 нм 252, концентрация раствора – 0,002%. Длина кюветы 1,01 см.
(Ответ 0,504).
5. Приведите уравнения реакций количественного определения метилурацила (Mr 126.16) методом алкалиметрии в неводной среде. Укажите индикатор. Рассчитайте титр по определяемому веществу, содержание в анализируемом образе, если на титрование навески метилурацила массой 0,1505 израсходовано 12,5 мл 0,1 М раствора натрия метилата (К=1,01). (0,01261 г/мл; 99,7%)
6.Рассчитайте содержание теофиллина (Мг 180,02), если на титрование навески массой 0,4036 г после добавления 25,0 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=1,0) пошло 21,8 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия (К = 1,02).
Список литературы
1. Материалы лекций.
2. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Учебн. пособие / В.Г.Беликов – 4 изд., перераб. и доп. – М.: МЕДпресс-информ, 2007. – 624 с.
3. Фармацевтическая химия: Учеб. пособие / под ред. А.П.Арзамасцева. – 2-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР – Медиа, 2005. – 640 с.
4. Государственная фармакопея Российской федерации / «Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.- Ч.1. – 704 с.
5. Общие методы фармацевтического анализа: учебное пособие по фармацевтической химии для студентов 3 курса /Е.В.Компанцева [и др.]: под ред. М.В. Гаврилина, Е.В. Компанцевой. - Пятигорск: Пятигорская ГФА, 2010. – 140 с.
6. Стандартные операционные процедуры методик фармацевтического анализа: методические указания для студентов 3-5 курсов очного и 4-6 заочного обучения. 2-е изд., перераб. и доп. /Гаврилин М.В., Вергейчик Е.Н., Саушкина А.С. и др. /под ред. А.С.Саушкиной. – Пятигорск: Пятигорская ГФА, 2010. – 136 с.
7. Качественный анализ органических лекарственных средств: учебное пособие / Арчинова Т.Ю., Гаврилин М.В., Маркова О.М., Курегян А.Г., Лихота Т.Т., Печинский С.В. / Под ред. М.В.Гаврилина.- Пятигорск, 2007. – 181 с.
8. Руководство к производственной практике по внутриаптечному контролю качества лекарственных средств: учебное пособие /Е.В. Компанцева, Т.Т. Лихота, Г.И. Лукьянчикова, Г.В. Сеньчукова / под редакцией Е.В. Компанцевой. – Пятигорск, 2006. – 268с.
9. Саушкина, А.С. Сборник задач по фармацевтической химии: Учеб. пособие по фармацевтической химии для студентов фармац. вузов и фармац. факультетов мед. вузов / под ред. В.Г.Беликова. – Пятигорск: Пятигорская ГФА, 2006. – 306 с.
10. Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учеб. пособие /Беликов В.Г., Вергейчик Е.Н., Компанцева Е.В., Куль И.Я., Лукьянчикова Г.И., Саушкина А.С., Тираспольская С.Г. / под. ред. Е.Н. Вергейчика, Е.В. Компанцевой. – 2-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск, 2003.- 342 с.
