Загальні положення. Газовою хроматографією називається хроматографічний процес, у якому рухомою фазою є газ або пара
Лекции.Орг

Поиск:


Загальні положення. Газовою хроматографією називається хроматографічний процес, у якому рухомою фазою є газ або пара




Газовою хроматографією називається хроматографічний процес, у якому рухомою фазою є газ або пара. Розрізняють газоадсорбційну хроматографію, газорідинну хроматографію, а також проміжні методи.

В газоадсорбційній хроматографії нерухомою фазою є твердий адсорбент, а рухомою – газ.

До проміжних методів відноситься хроматографія на модифіко­ваному сорбенті, яка базується на тому, що нерухомою фазою є твердий адсорбент, модифікований невеликою кількістю рідини. У даному разі відіграє роль як адсорбція на поверхні газ–тверде тіло і в певній мірі на поверхні рідина – тверде тіло, так і розчинність в рідині. Існують і інші проміжні варіанти. У порівнянні з іншими видами хроматографії, газова хроматографія відрізняється такими якостями:

§ можливістю ідентифікації і кількісного визначення індивідуальних компонентів складних сумішей;

§ можливістю вивчення різних властивостей речовин та фізико-хімічних взаємодій в газах, рідинах і на поверхні твердих тіл;

§ високою чіткістю розділення речовин та малою тривалістю процесу, що обумовлено низькою в’язкістю рухомої фази;

§ можливістю дослідження мікропроб і автоматичного запису отриманих результатів із застосуванням високочутливих приладів для визначення властивостей елюата;

§ можливістю аналізу широкого кола об’єктів – від летких газів до високомолекулярних органічних сполук і деяких металів;

§ можливістю препаративного виділення чистих речовин.

З визначення варіантів газової хроматографії зрозуміло, що для проведення процесу необхідно використовувати газ-носій (газова фаза), нерухому рідину (рідка фаза) та твердий носій або адсорбент (тверда фаза).

Газ-носій є рухомою фазою, він служить для елюювання компонентів проби через колонку. Зазвичай, як газ-носій використовують гелій, аргон, водень, карбон(IV) оксид, азот. В деяких випадках рекомендується використовувати водяну пару, а також пари органічних речовин.

Нерухомою фазою в газорідинній хроматографії є практично нелетка при температурі колонки рідина, нанесена на твердий носій, яка розчиняє компоненти суміші, що розділяються. Маса в грамах нерухомої рідини, що припадає на 100г твердого носія, називається ступенем просочення твердого носія.

Твердим носієм, зазвичай, є практично інертна тверда речовина – подрібнена цегла, відповідно оброблена глина і ін., на який наносять нерухому рідину. В капілярних колонках як твердий носій виступають внутрішні стінки капілярів.

У якості адсорбента – пористої твердої речовини – в газовій хрома­то­графії, зазвичай, використовують алюміній оксид, силікагель, синте­тичні цеоліти та активоване вугілля, а також пористі синтетичні полімери.

Маса адсорбента або просоченого нерухомою рідиною твердого носія (г), що припадає на 1см3 об’єму насадочної колонки, називається щільністю набивки. Прилад для газохроматографічного процесу називається газовим хроматографом.

Рис. 11. Принципова схема газового хроматографа.

1 – дозатор; 2 – колонка; 3 – детектор; 4 – регістратор

 

Дозатор служить для введення в хроматографічну колонку газової, рідкої або твердої проби. Пробу можна вводити або безпосередньо в потік газу-носія, або в обмежений об’єм, з якого вона транспортується газовим потоком в колонку. Розділення компонентів суміші відбувається в хроматографічній колонці.

Рекомендують наступні позначення параметрів колонки: L – довжина, см; S – поперечний переріз, см2; W – частка об’єму колонки, яку займає газова фаза; W1 – частка об’єму колонки, яку займає рідка фаза (в газорідинній хроматографії) або твердий адсорбент (в газоадсорбційній хроматографії W1=1–W); Vр – об’єм нерухомої рідини в колонці, см3; Vг – об’єм газової фази, см3; Vт – об’єм твердого носія, см3. Значення Vр та Vт розраховують за формулами:

Vр = W1 L S; Vг = W L S.

Зазвичай, насадочні колонки мають довжину від 1 до 10м і внутрішній діаметр 3-6мм. Капілярна колонка являє собою трубку довжиною 25-100м з внутрішнім діаметром 0,2-0,5мм, виготовлену з нержавіючої сталі, скла, міді, полімерних матеріалів і ін.

Оскільки основним способом визначення складу досліджуваної суміші в газовій хроматографії є метод вихідної кривої, після колонки встановлюється детектор, який фіксує зміну складу суміші (елюата), що виходить з колонки.

 





Дата добавления: 2015-01-29; просмотров: 549 | Нарушение авторских прав | Изречения для студентов


Читайте также:

Рекомендуемый контект:


Поиск на сайте:



© 2015-2020 lektsii.org - Контакты - Последнее добавление

Ген: 0.002 с.