Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


јтомно-абсорбц≥йний спектральний анал≥з




јтомно-абсорбц≥йний спектральний метод анал≥зу запропонував у 1955р. ”олш.

—уть цього методу пол€гаЇ у наступному.

ѕри поглинанн≥ кванта св≥тла в≥льний атом ј переходить у збуджений стан ј*:

A + = A*,

де h Ц пост≥йна ѕланка;

ν Ц частота, €ка визначаЇтьс€ умовою частот Ѕора,

де Ц енерг≥€ атома в збудженому ≥ основному станах в≥дпов≥дно.

Ќайб≥льш в≥рог≥дною зм≥ною енергетичного стану атома при збудженн≥ Ї його перех≥д на р≥вень, найближчий до основного енергетичного стану, тобто резонансний перех≥д. якщо на незбуджений атом направити випром≥нюванн€ з частотою, що дор≥внюЇ частот≥ резонансного переходу, кванти св≥тла будуть поглинатис€ атомами ≥ ≥нтенсивн≥сть випром≥нюванн€ буде зменшуватис€. ÷≥ €вища лежать в основ≥ атомно-абсорбц≥йноњ спектроскоп≥њ. “аким чином, €кщо в ем≥с≥йн≥й спектроскоп≥њ концентрац≥€ речовини визначаЇтьс€ за ≥нтенсивн≥стю випром≥нюванн€, €ке пр€мо пропорц≥йне числу збуджених атом≥в, то в атомно-абсорбц≥йн≥й спектроскоп≥њ анал≥тичний сигнал (зменшенн€ ≥нтенсивност≥ випром≥нюванн€) повТ€заний з числом незбуджених атом≥в.

Ќа основ≥ розрахунк≥в випливаЇ, що число атом≥в у збудженому стан≥ незначне у пор≥вн€нн≥ з числом атом≥в на основному (нижньому) р≥вн≥ ≥ не перевищуЇ 1-2% в≥д загального числа атом≥в. ” звТ€зку з цим атомно-абсорбц≥йний анал≥з виг≥дно в≥др≥зн€Їтьс€ в≥д ем≥с≥йного, оск≥льки за р≥вних умов величина анал≥тичного сигналу повТ€зана з б≥льшим числом атом≥в, н≥ж в ем≥с≥йн≥й спектроскоп≥њ, а це означаЇ, що величина сигналу у менш≥й м≥р≥ залежить в≥д випадкових коливань в режим≥ роботи вузл≥в атомно-абсорбц≥йного спектрофотометра.

як джерело випром≥нюванн€ в атомно-абсорбц≥йн≥й спектроскоп≥њ використовують здеб≥льшого лампу з катодом, €кий м≥стить досл≥джуваний елемент.  атод такоњ лампи виготовл€ють у вигл€д≥ метал≥чного стаканчика, в €кому в≥дбуваЇтьс€ випаровуванн€ речовин ≥ збудженн€ атом≥в елемент≥в внасл≥док електричного розр€ду в атмосфер≥ ≥нертного газу п≥д невеличким тиском.  атоди, виготовлен≥ з елемент≥в з в≥дносно низькими температурами плавленн€, легко руйнуютьс€. ƒл€ визначенн€ таких елемент≥в використовують граф≥тов≥ катоди, просочен≥ сол€ми елемент≥в, €к≥ визначаютьс€. јнод у вигл€д≥ метал≥чного стрижн€ розм≥щують пор€д з катодом ≥ обидва електроди вм≥щують у скл€ний балон з≥ скл€ним або кварцовим в≥концем. Ћампа живитьс€ струмом в≥д високоточного випр€мл€ча-стаб≥л≥затора, €кий даЇ напругу 500-600 ¬ з коливанн€ми, €к≥ не перевищують сотих часток в≥дсотка.

ѕара матер≥алу катода та ≥нших речовин, що знаход€тьс€ на внутр≥шн≥й поверхн≥ катода, попадають у плазму внасл≥док катодного розпилюванн€ ≥ випаровуванн€ у процес≥ розр€ду при напруз≥ 200-300 ¬ ≥ сил≥ струму 5-30 мј. ” спектр≥ св≥ченн€ при температур≥ близько 800   у порожнинному катод≥ спостер≥гаютьс€ резонансн≥ частоти цих елемент≥в.

«меншенн€ ≥нтенсивност≥ резонансного випром≥нюванн€ в умовах атомно-абсорбц≥йноњ спектроскоп≥њ п≥дпор€дковуЇтьс€ експоненц≥альному закону спаду ≥нтенсивност≥ в залежност≥ в≥д довжини шару ≥ концентрац≥њ речовини, що аналог≥чний закону Ѕугера-Ћамберта-Ѕера. якщо 0 Ц ≥нтенсивн≥сть падаючого монохроматичного св≥тла, а Ц ≥нтенсивн≥сть цього св≥тла п≥сл€ проходженн€ кр≥зь полумТ€, то величину можна назвати оптичною густиною. «алежн≥сть оптичноњ густини в≥д концентрац≥њ досл≥джуваноњ речовини виражаЇтьс€ р≥вн€нн€м:

де k Ц коеф≥ц≥Їнт поглинанн€ св≥тла;

l Ц товщина св≥тлопоглинаючого шару (полумТ€)

c Ц концентрац≥€.

«г≥дно р≥вн€нн€, оптична густина пр€мо пропорц≥йна концентрац≥њ речовини. ѕроте, у д≥йсност≥ ви€вл€Їтьс€, що залежн≥сть оптичноњ густини в≥д концентрац≥њ не завжди буваЇ строго л≥н≥йною. ¬≥дхиленн€ в≥д л≥н≥йност≥ викликано р≥зними причинами, серед €ких найб≥льш суттЇвими Ї нестаб≥льн≥сть роботи спектрофотометра, немонохроматичн≥сть л≥н≥й ем≥с≥њ, викликана зверхтонкою структурою, утворенн€ у полумТњ р≥зних сполук досл≥джуваного елемента з киснем чи супутн≥ми елементами та ≥н. “ому у практиц≥ анал≥зу здеб≥льшого застосовують метод градуювального граф≥ка або метод добавок.

” метод≥ градуювального граф≥ка вим≥рюють оптичну густину дек≥лькох стандартних розчин≥в ≥ будують граф≥к у координатах: оптична густина Ц концентрац≥€. ѕот≥м у тих же умовах визначають оптичну густину досл≥джуваного розчину ≥ за градуювальним граф≥ком знаход€ть њњ концентрац≥ю.

«а методом добавок спочатку вим≥рюють оптичну густину D, пот≥м у досл≥джуваний розчин ввод€ть певний обТЇм стандартного розчину ≥ знову вим≥рюють оптичну густину D(’+ стандарт ). якщо c () Ц концентрац≥€ досл≥джуваного розчину, а c (стандарт) Ц стандартного, то:

Dx = k Ј l Ј c (); D ( +стандарт) = k Ј l Ј(c ()+ c (стандарт)).

¬раховуючи, що kl однаков≥, маЇмо:

.

«в≥дки:

ћетоди атомно-абсорбц≥йноњ спектроскоп≥њ використовуютьс€ дл€ анал≥зу практично будь-€кого техн≥чного чи природного обТЇкту, особливо там, де необх≥дно визначити незначний вм≥ст елемент≥в. ћетодики атомно-абсорбц≥йного визначенн€ розроблен≥ б≥льш н≥ж дл€ 70 елемент≥в, зокрема Mg, Zn, Cu, Ca, Pb, Fe, Ag, Ni, Hg, Cd, Bi та ≥н. «а цим методом анал≥зують метали, сплави, р≥зн≥ концентрати. Ќаприклад, у золот≥ визначають вм≥ст ср≥бла, свинцю, м≥д≥ ≥ цинку при њх на€вност≥ 10Ц4%. ÷≥ методики застосовуютьс€ дл€ визначенн€ Zn, Fe, Mg, Cu та ≥н. елемент≥в у ірунтах, добривах, рослинах та ≥нших обТЇктах при вм≥ст≥ елемент≥в пор€дку
10Ц4-10Ц5%. јтомно-абсорбц≥йний метод застосовуЇтьс€ також у кл≥тинних ≥ б≥олог≥чних анал≥зах на ѕлюмбум, ћеркур≥й, Ѕ≥смут,  адм≥й та ≥нш≥ елементи.

јтомно-абсорбц≥йним методом не можна визначити елементи, резонансн≥ л≥н≥њ €ких лежать у далекому ультраф≥олет≥ ( арбон, ‘осфор, галогени та ≥н.).

—уттЇвим недол≥ком метода Ї неможлив≥сть одночасного визначенн€ дек≥лькох елемент≥в.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1300 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ѕольшинство людей упускают по€вившуюс€ возможность, потому что она бывает одета в комбинезон и с виду напоминает работу © “омас Ёдисон
==> читать все изречени€...

1527 - | 1306 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.012 с.