Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


≈м≥с≥йний спектральний анал≥з




≈м≥с≥йний спектральний анал≥з Ц це ф≥зичний метод визначенн€ х≥м≥чного складу речовини за њњ спектром, €кий ем≥тують збуджен≥ атоми ≥ молекули. јтоми ≥ молекули можуть збуджуватис€ полумТ€м пальника, електричною дугою або ≥скрою. јтоми досл≥джуваноњ речовини випром≥нюють св≥тло п≥д д≥Їю високоњ температури, €ка дос€гаЇ 2000-3000∞C в полумТњ пальника, 3000-7000∞C Ц в електричн≥й дуз≥ ≥ дек≥лька тис€ч градус≥в в ≥скр≥.

ќтримане таким способом випром≥нюванн€ розкладаЇтьс€ в спектр Ц впор€дковане за довжинами хвиль випром≥нюванн€ за допомогою призми або дифракц≥йноњ гратки спектрального приладу ≥ реЇструЇтьс€ фотоелектричним пристроЇм.

≈м≥с≥йн≥ спектри бувають л≥н≥йчаст≥, смугаст≥ та безперервн≥. Ћ≥н≥йчаст≥ спектри ем≥тують атоми та йони розжарених газ≥в та пар≥в. —мугаст≥ спектри виникають при випром≥нюванн≥ св≥тла розжареною парою молекул. —уц≥льн≥ спектри ем≥тують розжарен≥ р≥дини та тверд≥ т≥ла.

ќптичний спектр знаходитьс€ в ультраф≥олетов≥й, видим≥й ≥ ≥нфрачервон≥й зонах. ƒовжини хвиль спектральних л≥н≥й виражають у нанометрах. “ак, наприклад, одна з жовтих л≥н≥й атома Ќатр≥ю маЇ довжину хвил≥ λ =589,59 нм.

—пектральний анал≥з широко застосовуЇтьс€ у ф≥зиц≥, астроном≥њ, металург≥њ, х≥м≥њ, геолог≥њ, б≥олог≥њ, медицин≥ та ≥н.

≈м≥с≥йний спектральний анал≥з в≥дзначаЇтьс€ високою чутлив≥стю визначенн€, швидк≥стю проведенн€ досл≥дженн€ (к≥лька хвилин), обТЇктивн≥стю, ун≥версальн≥стю.

ќсобливий ≥нтерес представл€Ї полумТ€на фотометр≥€, заснована на безпосередньому вим≥рюванн≥ випром≥нюванн€ введеного у полумТ€ розчину. ѕолумТ€на фотометр≥€ особливо корисна дл€ визначенн€ лужних та лужноземельних метал≥в. ≤нтенсивн≥сть св≥ченн€ пропорц≥йна концентрац≥њ елемента, €кий визначаЇтьс€. —торонн≥ елементи сильно впливають на збудженн€ атом≥в та ≥нтенсивн≥сть њх л≥н≥й у спектр≥.

—пектральний анал≥з був в≥дкритий у 1860 р.  .  ≥рхгофом ≥ –. Ѕунзеном. “еор≥€ спектр≥в створила основу дл€ сучасноњ теор≥њ будови атома.

—пектроскоп≥€ т≥сно повТ€зана з теор≥Їю будови атом≥в та теор≥Їю х≥м≥чного звТ€зку. ¬насл≥док складност≥ енергетичноњ системи електрон≥в у важких атомах на основ≥ квантовоњ х≥м≥њ неможливо над≥йно розрахувати енерг≥ю йон≥зац≥њ й ≥нш≥ характеристики. «азвичай, так≥ характеристики розраховуютьс€ на основ≥ спектральних властивостей атом≥в або молекул.

” практиц≥ спектрального анал≥зу важливо знати залежн≥сть м≥ж будовою атома та його спектром, оск≥льки з цим повТ€зано вплив температури полумТ€, а також вплив ≥нших елемент≥в на ≥нтенсивн≥сть л≥н≥њ компонента, €кий визначаЇтьс€, та ≥н. ¬ажливе значенн€ мають резонансн≥ л≥н≥њ, що в≥дпов≥дають переходу електрона з нормального р≥вн€ (n =1) на найближчий р≥вень (n =2). ÷≥ л≥н≥њ в≥дпов≥дають першому ступеню збудженн€ ДхолодногоФ атома. „ерез низький потенц≥ал йон≥зац≥њ лужних та лужноземельних метал≥в њх резонансн≥ л≥н≥њ легко збуджуютьс€ нав≥ть при пор≥вн€но низьк≥й температур≥ газового пальника. Ќа€вн≥сть резонансних л≥н≥й допомогло в≥дкриттю спектрального анал≥зу. ¬ той же час, це Ї основою одного ≥з сучасних метод≥в ем≥с≥йного спектрального анал≥зу Ц методу полумТ€ноњ фотометр≥њ.

« ≥ншого боку, резонансн≥ л≥н≥њ мають недол≥ки. ¬≥домо, що при нагр≥ванн≥ атом переходить у збуджений стан, тобто електрони при цьому переход€ть на р≥вн≥ з б≥льш високим квантовим числом. ” б≥льш холодних частинах полумТ€ збуджен≥ атоми переход€ть у стан з нижчим р≥внем енерг≥њ. Ќезбуджен≥ атоми в холодних частинах полумТ€ можуть безпосередньо поглинати випром≥нюванн€, €кщо воно в≥дпов≥даЇ енергетичним характеристикам цих атом≥в. Д’олоднийФ атом буде особливо легко поглинати саме резонансн≥ л≥н≥њ, збуджен≥ ≥ншими атомами даного елемента в зонах з б≥льш високою температурою. ƒ≥йсно, у ДхолоднихФ атом≥в њх електрони знаход€тьс€ на нижньому р≥вн≥ (n =1) ≥, поглинаючи в≥дпов≥дний квант енерг≥њ, електрон може перейти на найближчий р≥вень (n =2).

Ќа €вищ≥ поглинанн€ резонансних л≥н≥й ірунтуЇтьс€ один ≥з сучасних метод≥в к≥льк≥сного спектрального анал≥зу Ц атомно-абсорбц≥йна спектроскоп≥€.

ƒл€ визначенн€ складу досл≥джуваноњ проби за характерними л≥н≥€ми застосовують €к≥сний спектральний анал≥з, €кий базуЇтьс€ на вивченн≥ спектр≥в ем≥с≥њ.

ƒл€ повного анал≥зу достатньо пом≥стити м≥ж електродами 0,1-1 мг досл≥джуваноњ проби, створити електричну дугу ≥ заф≥ксувати спектр. —пектр елемента може бути дуже складним, але дл€ ви€вленн€ цього елемента в проб≥ достатньо ви€вити дек≥лька л≥н≥й.

ѕеревагою спектрального анал≥зу Ї можлив≥сть за спектром невеликоњ проби речовини встановити на€вн≥сть, а ≥нколи ≥ наближений вм≥ст багатьох елемент≥в. якщо в≥домо основний склад проби ≥ необх≥дно лише встановити на€вн≥сть дом≥шок, то п≥д спектром досл≥джуваноњ речовини зн≥мають спектр чистого зразка, що не м≥стить дом≥шок. ÷е значно полегшуЇ розшифровку спектра, оск≥льки достатньо ≥дентиф≥кувати лише т≥ л≥н≥њ, €к≥ не повторилис€ у спектр≥ досл≥джуваноњ речовини. ≤нколи п≥д спектром досл≥джуваноњ речовини зн≥мають спектр шуканоњ дом≥шки.

јбсолютна чутлив≥сть спектрального визначенн€ де€ких матер≥ал≥в складаЇ 10Ц6-10Ц8 г.

ƒл€ €к≥сного спектрального анал≥зу використовують сам≥ чутлив≥ л≥н≥њ з малими потенц≥алами йон≥зац≥њ, так зван≥ останн≥ л≥н≥њ. ÷е т≥ л≥н≥њ, €к≥ при зменшенн≥ вм≥сту елемента, €кий визначаЇтьс€, в проб≥ зникають в останню чергу. ¬иб≥р спектрального приладу визначаЇтьс€ областю, де розташован≥ найб≥льш чутлив≥ л≥н≥њ досл≥джуваного елемента, а також дисперс≥Їю приладу, тобто його здатн≥стю розд≥л€ти близько розташован≥ л≥н≥њ.

ƒл€ розшифровки спектр≥в використовують таблиц≥ спектральних л≥н≥й та атласи.

¬ основ≥ к≥льк≥сного спектрального анал≥зу лежить залежн≥сть м≥ж ≥нтенсивн≥стю л≥н≥й кожного елемента ≥ концентрац≥Їю цього елемента у проб≥:

I = aЈcb,

де I Ц ≥нтенсивн≥сть спектральноњ л≥н≥њ;

c Ц концентрац≥€ елемента в проб≥;

ab Ц пост≥йн≥, €к≥ залежать в≥д швидкост≥ надходженн€ даного елемента з проби у хмару розр€ду, умов збудженн€ та самопоглинанн€ спектральних л≥н≥й.

”мови збудженн€ можуть зм≥нюватис€ у кожному новому досл≥д≥ через коливанн€ напруги електричноњ мереж≥, через зм≥ну в≥дстан≥ м≥ж електродами, м≥ж €кими виникаЇ електрична дуга, або р≥зного стану поверхн≥ електрод≥в та ≥н. “ому вим≥рюванн€ абсолютноњ ≥нтенсивност≥ л≥н≥й, €к правило, не може бути використано дл€ к≥льк≥сного анал≥зу. ” б≥льшост≥ випадк≥в вим≥рюють в≥дносну ≥нтенсивн≥сть спектральних л≥н≥й досл≥джуваного елемента ≤1 ≥ елемента пор≥вн€нн€ ≤2. ≈лементом пор≥вн€нн€ може бути елемент проби або спец≥ально введений елемент. –озрахунок проводитьс€ за формулою:

” спектральному анал≥з≥ особлив≥ вимоги ставл€тьс€ до спектральних л≥н≥й. јбсолютною чутлив≥стю називають найменшу концентрац≥ю елемента, €ка може бути ви€вленою за даною спектральною л≥н≥Їю. ѕроте, л≥н≥њ, що характеризуютьс€ високою чутлив≥стю, не завжди придатн≥ дл€ к≥льк≥сного анал≥зу. Ќайб≥льш чутливими Ї резонансн≥ л≥н≥њ, €к≥ в≥дпов≥дають переходу електрона з нормального у найближчий збуджений стан. “ак≥ л≥н≥њ легко збуджуютьс€ у будь-€кому полумТњ, але вони легко ≥ самообертаютьс€: випром≥нюванн€ даноњ довжини хвил≥ поглинаютьс€ атомами того ж елемента в холодних частинах полумТ€. тому дл€ них не ≥снуЇ пропорц≥йност≥ м≥ж њх ≥нтенсивн≥стю та вм≥стом елемента в проб≥.

≤нш≥ л≥н≥њ залежать в≥д випадкових коливань умов розр€ду. ѕри визначенн≥ дом≥шок необх≥дно вибирати так≥ л≥н≥њ, на €к≥ не накладалис€ б л≥н≥њ основного матер≥алу, а також ≥нших елемент≥в, що знаход€тьс€ в проб≥.

як л≥н≥ю пор≥вн€нн€ дл€ визначенн€ дом≥шок часто беруть слабку л≥н≥ю основного матер≥алу. ≤нколи буваЇ доц≥льно ввести в досл≥джуваний матер≥ал точну к≥льк≥сть ≥ншого елемента, €кий не м≥ститьс€ у цих матер≥алах. Ћ≥н≥њ введеного елемента використовують €к л≥н≥њ пор≥вн€нн€. Ћ≥н≥ю пор≥вн€нн€ вибирають таким чином, щоб п≥д впливом р≥зних умов розр€ду ≥нтенсивн≥сть њњ зм≥нювалас€ приблизно так же, €к ≥нтенсивн≥сть л≥н≥й елемента, що визначаЇтьс€.

як вже зазначалось, полумТ€на фотометр≥€ Ї частиною ем≥с≥йного спектрального анал≥зу. ÷ей метод базуЇтьс€ на терм≥чному збудженн≥ атом≥в у полумТњ ≥ пр€мому вим≥рюванн≥ ≥нтенсивност≥ випром≥нюванн€ за допомогою фотоелемента або фотопомножувача. ƒл€ вид≥ленн€ випром≥нюванн€ з певною довжиною хвил≥ використовують монохроматори або в≥дпов≥дн≥ св≥тлоф≥льтри. “емпература полумТ€, €ке використовуЇтьс€ в полум'€н≥й фотометр≥њ, невелика ≥ залежить в≥д того, €к≥ гази застосовують дл€ цього. ѕри гор≥нн≥ у пов≥тр≥ ацетилену дос€гаЇтьс€ температура 2100-2400∞C, водню Ц 2000-2100∞C, пропану Ц 1300-2000∞C, бутану Ц 1300-1900∞C.

ѕолумТ€нофотометричне визначенн€ Ќатр≥ю ≥  ал≥ю проводитьс€ за л≥н≥€ми Na589,0 та 589,6 ≥  765,5 та 769,9 нм. ƒл€ вид≥ленн€ випром≥нюванн€ цих л≥н≥й використовують св≥тлоф≥льтри з вузькою смугою пропусканн€ при довжин≥ хвил≥ л≥н≥њ, €ка випром≥нюЇ. ÷≥ св≥тлоф≥льтри пропускають випром≥нюванн€ одного елемента ≥ затримують випром≥нюванн€ ≥нших елемент≥в.

–озчин, що анал≥зуЇтьс€, розпил€Їтьс€ потоком пов≥тр€ у розпилювач≥ типу пульверизатора.  раплини розчину ос≥дають на ст≥нках камери розпилювача ≥ ст≥кають у в≥дст≥йник, а утворений аерозоль досл≥джуваного розчину подаЇтьс€ у зм≥шувач, де зм≥шуЇтьс€ з горючим газам. ѕот≥м сум≥ш подаЇтьс€ на пальник.

¬ипром≥нюванн€ полумТ€ збираЇтьс€ л≥нзою ≥ сферичним дзеркалом, подаЇтьс€ через д≥афрагму ≥ св≥тлоф≥льтр на фотоелемент. —ила фотоструму вим≥рюЇтьс€ гальванометром.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1475 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—лабые люди всю жизнь стараютс€ быть не хуже других. —ильным во что бы то ни стало нужно стать лучше всех. © Ѕорис јкунин
==> читать все изречени€...

479 - | 456 -


© 2015-2023 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.014 с.