Метод Фольгарда
Лекции.Орг

Поиск:


Метод Фольгарда




Роданометричний метод Фольгарда титриметричного аналізу заснований на застосуванні як осадника титрованого розчину, що містить йони тіоціанату (SCN).

Стандартними розчинами є розчини амоній тіоціанату або калій тіоціанату, с=0,05моль/дм3 чи с=0,1моль/дм3, а також розчини аргентум нітрату з с=0,05моль/дм3; с=0,1моль/дм3.

Методом прямого титрування визначають Ag+ та SCN у присутності індикатора – солей Fe(ІІІ) у вигляді залізоамонійного галуну NH4[Fe(SO4)2]·12H2O.

Визначення солей Аргентуму засновано на реакції:

Ag+ + SCN " AgSCN$;

ДР(AgSCN) = 1,1·10–12.

Після повного осадження йонів Ag+ надлишкова крапля титранту реагує з йонами Fe3+ з утворенням водорозчинних комплексних йонів [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)6]3–, а також Fe(SCN)3.

Непрямий метод Фольгарда передбачає пряме титрування досліджуваного йона розчином аргентум нітрату, але до досліджуваного розчину галогеніду, підкисненого нітратною кислотою, додають індикатор – розчин залізоамонійного галуну та невелику кількість (0,1см3) розчину NH4SCN (с=0,1моль/дм3) та титрують до зникнення рожевого забарвлення Fe(SCN)3, що утворюється при взаємодії Fe3+ з SCN.

Спочатку Ag+ взаємодіє з галогенід-іонами:

Ag+ + Hal " AgHal$.

Надлишкова крапля реагенту AgNO3 взаємодіє із забарвленим Fe(SCN)3, внаслідок чого розчин над осадом знебарвлюється:

Fe(SCN)3 + 3Ag+ " 3AgSCN$ + Fe3+.

У методі зворотного титрування використовується два робочих розчина – розчин AgNO3 та розчин NH4SCN або KSCN.

До розчину галогеніду, що аналізується, додають у надлишку певний об’єм стандартного розчину AgNO3:

Ag+ + Hal " AgHal$.

Надлишок Ag+ відтитровують стандартним розчином NH4SCN у присутності індикатора – розчину залізоамонійного галуну:

Ag+ + SCN " AgSCN$;

Fe3+ + 3SCN " Fe(SCN)3$.

У кінцевій точці титрування розчин над осадом забарвлюється в червоний колір.

Метод Фольгарда має ряд переваг у порівнянні з методами Мора і Фаянса. Його використовують для визначення хлоридів, бромідів, йодидів, роданідів і Ag+–іонів. Метод можна застосовувати для титрування кислих розчинів, бо AgSCN нерозчинний у кислотах.

При титруванні за цим методом присутні у досліджуваному розчині йони Ba2+, Pb2+ та ін. у більшості випадків не заважають визначенню.

Заважають йони Hg2+, які утворюють осад з SCN-іонами, а також йони F, які утворюють комплекс із солями феруму(ІІІ):

Fe3+ + 6F " [FeF6]3–.

Осаджений аргентум роданід адсорбує на своїй поверхні йони Ag+, що збільшує помилку визначення, тому титрування потрібно проводити при інтенсивному перемішуванні.

При визначенні йодид-іонів можливе їх окиснення до вільного йоду йонами Fe3+:

2Fe3+ + 2I " I2 + 2Fe2+,

тому індикатор треба додавати наприкінці титрування.

При визначенні хлорид-іонів можлива обмінна реакція:

AgCl$ + SCN " AgSCN + Cl,

і для запобігання контакту частинок AgCl з тіоцианат-іонами додають у розчин 1-2см3 CCl4, CHCl3.





Дата добавления: 2015-01-29; просмотров: 1572 | Нарушение авторских прав | Изречения для студентов


Читайте также:

Рекомендуемый контект:


Поиск на сайте:



© 2015-2020 lektsii.org - Контакты - Последнее добавление

Ген: 0.002 с.