Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


јнализ эфирных масел




 

Ёфирные масла, которые используют в медицинской практике, должны быть стандартизованы, т.е. должны отвечать требовани€м Ќƒ.

ќбща€ стать€ методического плана - ЂOlea aethereaї (√‘ XI, вып. 1, с. 287) регламентирует приемы и пор€док выполнени€ анализа. „астные статьи на конкретные эфирные масла включены в √‘ XI, X и IX издани€.

ƒл€ эфирных масел устанавливают подлинность и доброкачественность.

ѕодлинность эфирного масла подтверждают органолептические показатели и числовые показатели.

ќрганолептические показатели - это цвет, вкус и запах.

÷ветпрозрачность) эфирного масла определ€ют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюда€ в проход€щем свете.

«апах определ€ют, нанес€ около 0,1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги размером 12×5 см. ћасло не должно смачивать кра€ бумаги. —равнивают запах испытуемого образца с запахом образца контрольного в течение 1 часа. —начала ощущаетс€ запах всего Ђбукетаї веществ, а затем постепенно часть легко летучих веществ испар€етс€, и при последующих определени€х через каждые 15 минут запах будет мен€тьс€. —равнение с эталоном позвол€ет установить идентичность испытуемого масла. ћожет быть обнаружена примесь других масел или душистых веществ.

¬кус определ€ют, прикладыва€ к €зыку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на €зык.

„исловые показатели - это физические и химические константы. ‘изические константы - это растворимость, температура затвердевани€, плотность, показатель преломлени€, угол вращени€ плоскости пол€ризации.

–астворимость определ€ют в мерном цилиндре, в который наливают 1 мл масла и постепенно по 0,1 мл из бюретки приливают растворитель, указанный в частной нормативной документации. “щательно взбалтывают. ќтмечают полное растворение эфирного масла. ќпределение ведут при 20 ∞—.

“емпературу затвердевани€ (кристаллизации) определ€ют в приборе ∆укова.

ѕлотность определ€ют с помощью пикнометра.

ѕоказатель преломлени€ определ€ют с помощью рефрактометра.

”гол вращени€ плоскости пол€ризации определ€ют в пол€риметре.

ќпределение ведут по общеприн€тым в аналитической химии методикам (√‘ XI, вып. 1).

’имические константы - это кислотное число, эфирное число, эфирное число после ацетилировани€. ’имические константы - показатели и подлинности, и доброкачественности.

 ислотное число (к.ч.) - это количество мг кали€ гидроксида, необходимое дл€ нейтрализации свободных кислот, содержащихс€ в 1 г эфирного масла. ќпредел€ют методом алкалиметрического пр€мого титровани€.

Ёфирное число (э.ч.) - это количество мг кали€ гидроксида, пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихс€ в 1 г эфирного масла. ќпредел€ют методом обратного алкалиметрического титровани€.

геранилацетат

(масло кориандра)

 

»ндикатор Ц фенолфталеин.

Ёфирное число после ацетилировани€ (э.ч.п.а.) - это количество мг кали€ гидроксида, необходимое дл€ омылени€ суммы сложных эфиров, содержащихс€ первоначально в 1 г масла и образовавшихс€ при ацетилировании. ќпредел€ют методом обратного титровани€ после ацетилировани€ компонентов эфирного масла уксусным ангидридом.

Ќапример, в м€тном масле более 4 % сложных эфиров ментола с уксусной и валериановой кислотами и свыше 46 % свободного ментола.

 

”ксусную кислоту отмывают водой. ƒалее в ацетилированном масле определ€ют эфирное число.

 

 

ѕо разности э.ч. и э.ч.п.а. определ€ют количество свободных спиртов.

ƒоброкачественность эфирного масла: определ€ют наличие основных компонентов масла и отсутствие примесей.

ќсновные компоненты эфирного масла - это кислоты, сложные эфиры, спирты, фенолы и отдельные компоненты (цитраль, цинеол и др.). »х количество находитс€ в определенных пределах дл€ каждого масла.

ќ содержании кислот, эфиров и спиртов суд€т по химическим константам. ’имические константы - показатели как подлинности, так и доброкачественности.

—одержание фенолов (√‘ XI, обща€ стать€) определ€ют в объемных процентах по убыли объема эфирного масла, вз€того дл€ исследовани€, после удалени€ из него фенолов (в форме растворимых в воде фенол€тов при встр€хивании эфирного масла с 5 % раствором натри€ гидроксида). ќпределение ведут в кассиевой колбе.

ќтдельные компонентыэфирных масел определ€ют по методикам частной нормативной документации на каждое конкретное эфирное масло.

Ќапример, содержание альдегидов в лимонном масле (√‘ XI, вып. 1, с. 342) определ€ют методом обратного титровани€. ћетод основан на способности цитрал€ реагировать с гидроксиламина гидрохлоридом с образованием оксима, при этом отщепл€етс€ хлористый водород в количествах, эквивалентных цитралю:

 

¬ыделившийс€ хлористый водород титруют 0,5 н спиртовым раствором кали€ гидроксида.

 

ѕримеси в эфирном маслеразличают посторонние (подмеси) и собственные - продукты окислени€ эфирного масла.

ѕримесь спирта, жирного масла и воды определ€ют специальными пробами. ѕримесь терпентинного масла, воска, продуктов окислени€ и др. можно определить только по изменению органолептических и числовых показателей.

—пециальные пробы:

—пирт (этанол):

1) 2-3 капли эфирного масла нанос€т на воду на часовом стекле. Ќаблюдают на черном фоне. Ќе должно быть заметного помутнени€ вокруг капель масла.

2) 1мл масла в пробирке нагревают до кипени€. ѕробирка должна быть закрыта ватой с кристаллом фуксина. ѕары спирта раствор€ют фуксин. Ќе должно быть фиолетово-розового окрашивани€ ваты.

∆ирные и минеральные масла: 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не должно быть помутнени€ и капель жирного масла.

¬ода: определ€ют методом дистилл€ции.

ѕримесь восков, вазелина, жирных масел, высокомолекул€рных терпенов, спирта снижает показатель преломлени€, угол вращени€ плоскости пол€ризации, плотность эфирного масла. ѕри растворении в спирте (этаноле) углеводороды всплывут наверх, а жирное масло капл€ми опуститс€ на дно.

ѕродукты окислени€ компонентов эфирного масла измен€ют органолептические показатели, улучшают растворимость в спирте 70-96 %, увеличивают показатель плотности, показатель преломлени€, увеличивают кислотное число и уменьшают эфирное число и эфирное число после ацетилировани€.

ќкисление анетолав эфирном масле аниса и фенхел€ до анисового альдегидаи анисовой кислотыприводит к резкому снижению температуры затвердевани€ (доброкачественное анисовое масло кристаллизуетс€ при температуре не менее 15 ∞—, фенхелевое масло - не менее 3 ∞— по √‘ ’).

≈сли анализ эфирного масла провод€т в научных цел€х, то сумму компонентов эфирного масла исследуют подробно. ƒл€ этого фракции эфирных масел исследуют с помощью различных хроматографических и спектрометрических методов, в том числе используютс€ электронна€ спектроскопи€, » -спектроскопи€ и яћ–-спектроскопи€.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1415 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ќачинайте делать все, что вы можете сделать Ц и даже то, о чем можете хот€ бы мечтать. ¬ смелости гений, сила и маги€. © »оганн ¬ольфганг √ете
==> читать все изречени€...

1923 - | 1741 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.014 с.