Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


—истематичний х≥д анал≥зу сум≥ш≥ кат≥он≥в ≤-VI анал≥тичних груп у розчин≥




 

 ат≥они NH4+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Asv, [Hg2]2+, Sn2+ можна ви€вити з окремих проб досл≥джуваного розчину за характерними реакц≥€ми за умови видаленн€ з проби йон≥в, що заважають визначенню даного кат≥она за певною реакц≥Їю.

ƒо досл≥джуваного розчину додають розчин хлоридноњ кислоти (с( HCl)=2,0моль/дм3). ѕри цьому в осад≥(≤) будуть м≥ститис€ кат≥они другоњ анал≥тичноњ групи у вигл€д≥ AgCl, Hg2Cl2, PbCl2. ѕричому, кат≥они Pb2+ при њх незначн≥й концентрац≥њ можуть повн≥стю не осадитись зважаючи на досить значну розчинн≥сть у вод≥ PbCl2.

ќсад(1) в≥дд≥л€ють в≥д розчину центрифугуванн€м. ” центрифугат≥ (1) будуть кат≥они ≤, ≤≤≤, ≤V, V, VI анал≥тичних груп та частково йони Pb2+.

ќсад(1) обробл€ють гар€чою водою, центрифугують. ” центрифугат (2) переход€ть при цьому кат≥они Pb2+, €к≥ визначають за реакц≥€ми з K2Cr2O7 або з  ≤.

ќсад(2) м≥стить AgCl та Hg2Cl2. ƒо нього додають концентрований розчин NH3ЈH2O, перем≥шують, центрифугують. ” центрифугат≥ (3) буде комплексний аргентум амон≥акат [Ag(NH3)2]Cl. ÷ей комплекс руйнують д≥ючи розчином HNO3 або  ≤. «а цими реакц≥€ми ви€вл€ють кат≥они Ag+.

ќсад (3) м≥стить [ЌgNH2]Cl+Ќg чорного кольору.

ƒо центрифугату(1) додають етанол та такий же обТЇм розчину сульфатноњ кислоти (с( H2SO4)=2,0моль/дм3), центрифугують. ¬ осад≥(4) будуть сульфати кат≥он≥в третьоњ анал≥тичноњ групи та PbSO4.

” центрифугат≥ (4) будуть кат≥они I, IV, V, VI та частково —аSO4 зважаючи на його досить значну розчинн≥сть у вод≥.

ƒо осаду(4) додають розчин амон≥й ацетату (w=30%), перем≥шують, центрифугують.

” центрифугат(5) переход€ть йони Pb2+, €к≥ ви€вл€ють за характерними реакц≥€ми.

ќсад (5) м≥стить BaSO4, SrSO4, CaSO4. …ого обробл€ють 3-4 рази по 5-7хв. насиченим розчином Na23 при кипТ€т≥нн≥ та перем≥шуванн≥, а пот≥м центрифугують. ” центрифугат≥ (6) будуть йони Na+, SO4. …ого в≥дкидають.

ќсад (6) м≥стить Ba—O3, Sr—O3, Ca—O3. …ого промивають у вод≥ ≥ розчин€ють в оцтов≥й кислот≥. ѕот≥м додають розчин CH3COONa+K2Cr2O7. ” осад(7) випадаЇ бар≥й хромат BaCrO4. ÷ентрифугують. ÷ентрифугат (7) м≥стить йони Sr2+, Ca2+, Cr2O7. ƒо нього додають насичений розчин Na23. ¬ипадаЇ осад(8) SrCO3+CaCO3. ÷ентрифугують. ÷ентрифугат(8) м≥стить йони Na+, CrO4Ц. …ого в≥дкидають.

ќсад (8), що м≥стить SrCO3+CaCO3, розчин€ють в оцтов≥й кислот≥ (с( CH3COOH)=2,0моль/дм3).  ат≥ни Sr2+ ви€вл€ють з окремоњ частини отриманого розчину д≥Їю г≥псовоњ води. ѕри цьому дуже пов≥льно п≥сл€ нагр≥ванн€ розчину випадаЇ осад SrSO4. « другоњ частини цього розчину ви€вл€ють йони Ca2+ при додаванн≥ розчин≥в  4[Fe(CN)6]+NH3ЈH2O(c=2,0моль/дм3)+NH4Cl або за м≥крокристалоскоп≥чною реакц≥Їю при взаЇмод≥њ кат≥он≥в Ca2+ з SO4 з утворенн€м кристал≥в CaSO4Ј2H2O.

÷ентрифугат (4), що м≥стить кат≥они ≤, IV, V, VI анал≥тичних груп та частково Ca2+ випаровують наполовину ≥ д≥л€ть на три частини.

ƒо одн≥Їњ частини центрифугату(4) додають п≥вторакратний надлишок NaOH (с( NaOH)=2,0моль/дм3) та розчин Ќ2ќ2, нагр≥вають. ѕри цьому утворюЇтьс€ осад (9), що м≥стить г≥дроксиди кат≥он≥в V та VI анал≥тичних груп Mg(OH)2, MnO(OH)2, Fe(OH)3, SbO(OH)3, Bi(OH)3, Co(OH)3, Ni(OH)3, Cu(OH)3, Cd(OH)3, HgO. ÷ентрифугують. ÷ентрифугат(9) м≥стить кат≥они IV анал≥тичноњ групи у форм≥ [Al(OH)6], CrO4, [Zn(OH)4], [Sn(OH)6], AsO4.

ќсад (9) розчин€ють у н≥тратн≥й кислот≥, додають розчин Ќ2ќ2, нагр≥вають ≥ розбавл€ють у 2 рази, центрифугують.

” осад≥ (10) буде SbO(OH)3. …ого розчин€ють у концентрован≥й HCl, отриманий розчин розбавл€ють водою та ви€вл€ють Sb5+ за реакц≥Їю з H2S Ц утворенн€ характерного забарвленн€ осаду Sb2S5.

÷ентрифугат (10) м≥стить кат≥они V та VI анал≥тичних груп. Mg2+, Mn2+, Fe3+, Bi3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+. ƒо нього додають потр≥йний надлишок концентрованого розчину амон≥аку, нагр≥вають. ”творюЇтьс€ осад (11), що м≥стить г≥дроксиди Mg(OH)2, Mn(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH)3. ÷ентрифугують.

÷ентрифугат (11) м≥стить комплексн≥ амон≥акати [—о(NH3)6]2+, [Ni(NH3)6]2+, [—u(NH3)4]2+, [—d(NH3)4]2+, [Hg(NH3)4]2+.

ќсад (11) обробл€ють насиченим розчином NH4Cl+H2O2, центрифугують. ¬ осад≥ (12) м≥ст€тьс€ MnO(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH)3. ” центрифугат≥ (12) м≥ст€тьс€ кат≥они Mg2+. ѓх ви€вл€ють за реакц≥Їю з Nа2HPO4+NH3ЈH2O (c=2,0моль/дм3)+NH4Cl.

ќсад (12) розчин€ють у концентрован≥й н≥тратн≥й кислот≥. ” осад≥ (13) залишаЇтьс€ MnO(OH)2. ÷ентрифугують. ” центрифугат≥ (13) м≥ст€тьс€ кат≥они Fe3+ та Bi3+.  ат≥они Fe3+ ви€вл€ють за реакц≥Їю з  4[Fe(CN)6] Ц утворенн€ синього кольору берл≥нськоњ лазур≥ Fe4[Fe(CN)6]3 або за реакц≥Їю з NH4SCN Ц утворенн€ комплексу [Fe(SCN)3] ≥нтенсивного червоного забарвленн€.

 ат≥они Bi3+ ви€вл€ють за реакц≥Їю њх в≥дновленн€ до метал≥чного б≥смуту Na2SnO2 у середовищ≥ NaOH.

ƒо осаду (13) додають PbO2. ” середовищ≥ н≥тратноњ кислоти в≥дбуваЇтьс€ окисненн€ ћангану з≥ ступенем окисненн€ 4+ до HMnO4 з≥ ступенем окисненн€ ћангану 7+. јн≥они MnO4Ц мають ф≥олетове забарвленн€, а при њх незначн≥й концентрац≥њ Ц рожеве забарвленн€ розчину.

÷ентрифугат (11), що м≥стить комплексн≥ амон≥акати кат≥он≥в VI анал≥тичноњ групи, обробл€ють розчином сульфатноњ кислоти (с( H2SO4)=6,0моль/дм3), додають к≥лька кристалик≥в Na2S2O3, нагр≥вають до кип≥нн€. ¬ осад≥ (14) м≥ст€тьс€ Cu2S, HgS, S. ÷ей осад обробл€ють розчином н≥тратноњ кислоти (с( HNO3)=3,0моль/дм3) при нагр≥ванн≥, центрифугують.

¬ осад≥ (15) залишаЇтьс€ HgS. ћеркур≥й(≤≤) сульф≥д розчин€ють у царськ≥й гор≥лц≥ ≥ ви€вл€ють йони Hg2+ за реакц≥Їю њх в≥дновленн€ до метал≥чноњ ртут≥ Na2SnO2 у лужному середовищ≥.

” центрифугат≥ (14) м≥с€тьс€ кат≥они Co2+, Ni2+, Cd2+. …они —о2+ ви€вл€ють за реакц≥Їю з NH4SCN; йони Ni2+ Ц за реакц≥Їю з диметилгл≥оксимом; йони Cd2+ Ц за реакц≥Їю з H2S.

” центрифугат≥ (15) п≥сл€ обробки осаду (14) м≥ст€тьс€ кат≥они Cu2+. ѓх ви€вл€ють за реакц≥Їю з розчином амон≥аку Ц утворенн€ [Cu(NH3)4]2+ ≥нтенсивно синього забарвленн€.

ƒо центрифугату (9), що м≥стить йони [Al(OH)6], CrO4, [Zn(OH)4], [Sn(OH)6], AsO4, додають розчин хлоридноњ кислоти (с( HCl)=2,0моль/дм3). ¬ отриманому розчин≥ будуть йони Al3+, Cr2O7, Zn2+, AsO4, SnIV. ƒо нього додають такий же обТЇм розчину амон≥аку (с=2,0моль/дм3) та розчин Ќ2ќ2, нагр≥вають. ”творюЇтьс€ осад(18), що м≥стить Al(OH)3 та Sn(OH)4. ÷ентрифугують. ” центрифугат≥ (18) м≥ст€тьс€ йони CrO4, [Zn(NH3)4]2+.

ќсад (18) розчин€ють у хлоридн≥й кислот≥ (с( HCl)=2,0моль/дм3). …они Al3+ ви€вл€ють за реакц≥Їю з ал≥зарином у амон≥ачному середовищ≥. …они SnIV в≥дновлюють за реакц≥Їю з порошком Fe, а йони Sn2+ ви€вл€ють за реакц≥Їю в≥дновленн€ Hg2+ до метал≥чноњ ртут≥.

ƒо центрифугату(18) додають розчин оцтовоњ кислоти (с( —H3CќќЌ)=2,0моль/дм3), кипТ€т€ть до видаленн€ —H3CќќЌ. ¬ отриманому розчин≥ будуть м≥ститис€ йони Cr2O7, Zn2+, AsO4. ƒо нього додають насичений розчин Na2CO3, нагр≥вають, центрифугують.

ќсад (19) буде м≥стити Zn2(OH)2CO3. ÷ей осад розчин€ють у хлоридн≥й кислот≥ (с( HCl)=2,0моль/дм3). ¬ утвореному розчин≥ ви€вл€ють йони Zn2+ за реакц≥Їю з (NH4)2S.

÷ентрифугат(19) м≥стить йони CrO4, AsO4. …они CrO4 окиснюють до надхромовоњ кислоти H2O2+H2SO4. ≈кстрагують H2CrO6 в орган≥чний шар з д≥етиловим етером та ≥зоам≥ловим спиртом. ќрган≥чний шар забарвлюЇтьс€ у син≥й кол≥р.

…они AsO4 ви€вл€ють за реакц≥Їю з (NH4)2MoO4 у середовищ≥ концентрованоњ H2SO4. ”творюЇтьс€ жовтий кристал≥чний осад (NH4)3AsO4Ј12MoO3.

ƒо другоњ частини центрифугату (4), що м≥стить кат≥они I, IV, V, VI анал≥тичних груп, додають розчин K2CO3 до лужноњ реакц≥њ середовища, кипТ€т€ть до повного зникненн€ NH3. ”творюЇтьс€ осад (20), що м≥стить карбонати, основн≥ сол≥, г≥дроксиди кат≥он≥в IV, V, VI анал≥тичних груп. ÷ентрифугують. ќсад (20) в≥дкидають. ÷ентрифугат (20) м≥стить йони Na+ та надлишок йон≥в  +. …ого нейтрал≥зують розчином оцтовоњ кислоти (с( —H3CќќЌ)=2,0моль/дм3). ¬и€вл€ють йони Na+ м≥крокристало-скоп≥чною реакц≥Їю з цинк-уран≥л ацетатом.

ƒо третьоњ частини центрифугату (4) додають розчин Na2CO3 до лужноњ реакц≥њ середовища ≥ кипТ€т€ть до повного зникненн€ NH3. ”творюЇтьс€ осад(21), що м≥стить карбонати, основн≥ сол≥, г≥дроксиди кат≥он≥в IV, V, VI анал≥тичних груп. ÷ентрифугують. ќсад (21) в≥дкидають. ” центрифугат≥ будуть кат≥они  + та надлишок Na+. ÷ентрифугат (21) нейтрал≥зують розчином оцтовоњ кислоти (с( —H3CќќЌ)=2,0моль/дм3). ¬и€вл€ють кат≥они K+ за реакц≥Їю з Na3[Co(NO2)6] або з NaHC4H4O6.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 601 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ћюди избавились бы от половины своих непри€тностей, если бы договорились о значении слов. © –ене ƒекарт
==> читать все изречени€...

2256 - | 2061 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.014 с.