Хід аналізу суміші катіонів І, ІІ, ІІІ аналітичних груп за відсутності осаду

З окремої проби досліджуваного розчину виявляють катіони NH₄⁺ нагріванням з розчином лугу NaOH або КОН.

До досліджуваного розчину додають розчин хлоридної кислоти (с( HCl)=2,0 моль/дм³) для осадження катіонів другої аналітичної групи. Центрифугують, промивають осад розчином хлоридної кислоти (w=0,5%) для пониження розчинності PbCl₂. Осад (І) містить AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂, який далі аналізують за схемою аналізу суміші катіонів другої аналітичної групи.

Центрифугат (І) містить катіони Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Pb²⁺ (частково), K⁺, Na⁺ та NH₄⁺. До центрифугату вносять розчин (NH₄)₂SO₄, нагрівають на киплячій водяній бані 5-6хв., дають відстоятись близько 10хв. і центрифугують. При цьому випадає осад (ІІ), що складається з BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄ (частково), PbSO₄ (частково). Осад (ІІ) обробляють розчином амоній ацетату (w=30%) при нагріванні до повного видалення PbSO₄, який переходить у розчинний комплекс:

2PbSO₄ + 2СН₃СООNH₄ [Pb(СН₃СОО)₂PbSO₄] + (NH₄)₂SO₄.

Відділяють осад (ІІІ) BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄ центрифугуванням, промивають двічі дистильованою водою, переносять у фарфорову чашку, додають розчин калій карбонату (с( К₂СО₃)=10,0 моль/дм³) і кип’ятять протягом 5-10 хв. на маленькому вогні. При википанні розчину можна знову додати деяку частку розчину К₂СО₃ і продовжити кип’ятіння. Ця процедура має на меті перевести сульфати Барію, Стронцію, Кальцію у ще менш розчинні у воді карбонати. Після охолодження у чашку додають дистильованої води, перемішують, дають відстоятися, надосадову рідину зливають. Таку процедуру повторюють декілька разів щоб відмити осад карбонатів від залишку К₂СО₃ та йонів SO₄^2–.

Осад (ІV) карбонатів розчиняють в оцтовій кислоті і в цьому розчині виявляють катіони Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ за схемою аналізу суміші катіонів третьої аналітичної групи.

Центрифугат (ІІ) після осадження катіонів Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺ у вигляді сульфатів BaSO₄, SrSO₄, CaSO₄ містить йони K⁺, Na⁺, NH₄⁺ та частково Ca²⁺.

Йони Ca²⁺ виявляють у окремій пробі додаванням до розчину ацетону або етанолу або проводять мікрокристалоскопічну реакцію виявлення йонів Ca²⁺, а також можна спробувати виявити Кальцій за забарвленням полум’я пальника, хоча при такому розбавленні досліджуваного розчину це малоефективно.

За наявності в центрифугаті (ІІ) йонів Ca²⁺, з окремої порції центрифугату видаляють йони Ca²⁺ додаючи розчин К₂СО₃. Осад СаСО₃ відділяють від розчину центрифугуванням, а в розчині виявляють йони Na⁺, попередньо видаливши йони NH₄⁺, за реакцією з цинк-ураніл ацетатом та за забарвленням полум’я пальника у жовтий колір.

Для виявлення йонів К⁺ з центрифугату (ІІ) видаляють йони Ca²⁺ додаючи до окремої порції центрифугату розчин Na₂СО₃. СаСО₃ відділяють центрифугуванням. Центрифугат упарюють та прожарюють для видалення йонів NH₄⁺. Залишок розчиняють у невеликій кількості дистильованої води і виявляють йони К⁺ за реакцією із свіжоприготовленим розчином Na₃[Co(NO₂)₆]. Утворення жовтого осаду (за умови відсутності йонів NH₄⁺) вказує на наявність у досліджуваному розчині йонів К⁺.

Таблиця