Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


јпаратура та техн≥ка виконанн€ €к≥сного х≥м≥чного анал≥зу




як≥сний х≥м≥чний анал≥з виход€чи з багатьох м≥ркувань доц≥льно проводити за нап≥вм≥крометодом. «а цим методом необх≥дн≥ пор≥вн€но мал≥ к≥лькост≥ досл≥джуваноњ речовини. “ак, дл€ проведенн€ систематичного ходу анал≥зу беретьс€ всього 1-1,5см3 досл≥джуваного розчину, в €кому може бути т≥льки дек≥лька м≥л≥грам≥в йон≥в, €к≥ визначаютьс€, а де€к≥ досл≥ди провод€ть з крапл€ми розчину, що м≥ст€ть частки м≥л≥грама досл≥джуваних йон≥в.

як ≥ макроанал≥з, нап≥вм≥кроанал≥з по сут≥ Ї проб≥рочним анал≥зом.  р≥м основних проб≥рочних реакц≥й в≥дд≥ленн€ ≥ ви€вленн€ йон≥в у нап≥вм≥кроанал≥з≥ широко застосовуютьс€ ≥ ≥нш≥ реакц≥њ Ц реакц≥њ забарвленн€ полумТ€, механох≥м≥чн≥, м≥крокристалоскоп≥чн≥, крапельн≥.

ƒл€ нап≥вм≥крометоду застосовуютьс€ у в≥дпов≥дност≥ з дозами речовин апаратура та техн≥ка роботи.

ћал≥ дози речовин визначають необх≥дн≥ дл€ роботи мал≥ к≥лькост≥ реактив≥в. Ѕ≥льша частина найб≥льш вживаних реактив≥в, кр≥м концентрованих кислот, луг≥в, розчин≥в амон≥аку та ≥нших токсичних речовин, розм≥щуЇтьс€ у спец≥альних €щиках-штативах (рис.). ящик маЇ гн≥зда дл€ пл€шечок з р≥дкими та твердими реактивами. ƒоц≥льно дл€ ц≥Їњ мети застосовувати флакончики з-п≥д л≥карських препарат≥в. ” гумових корках цих флакончик≥в робитьс€ отв≥р, в €кий вставл€Їтьс€ медична п≥петка (очна). ” нижн≥й частин≥ €щика-штатива Ї два висувних €щика дл€ р≥зного лабораторного приладд€ Ц п≥петок, дл€ предметного скла м≥кроскопа, тримач≥в дл€ проб≥рок, скл€них паличок, порцел€нових чашок, порцел€нових пластинок, тигл≥в, штатив≥в дл€ м≥кропроб≥рок та ≥нше.

—л≥д памТ€тати, що усп≥х у проведенн≥ анал≥з≥в залежить в≥д чистоти реактив≥в. ѕри внесенн≥ реактиву у посудину з досл≥джуваним розчином за допомогою п≥петки не можна торкатис€ внутр≥шн≥х ст≥нок посудини, а, тим б≥льше, занурювати п≥петку з реактивом у досл≥джуваний розчин, оск≥льки це неминуче призведе до забрудненн€ реактиву у €щику-штатив≥.

¬ основ≥ €к≥сного х≥м≥чного анал≥зу лежать реакц≥њ осадженн€ йон≥в д≥Їю групових реагент≥в, що забезпечуЇ таким способом њх розд≥ленн€ на анал≥тичн≥ групи. ќсадженн€ йон≥в у форм≥ малорозчинних осад≥в ведуть у невеликих проб≥рках, €к≥ вход€ть до комплекту лабораторних центрифуг.

ќсадженн€ сл≥д проводити строго у визначених умовах: температура, рЌ, концентрац≥€ реактив≥в та ≥нше. ƒл€ повноти осадженн€, зазвичай, беруть невеликий надлишок йона-осаджувача.

Ќадлишку реактиву, що може викликати часткове або повне розчиненн€ осаду, що утворивс€, брати не сл≥д. ≤накше при швидкому додаванн≥ надлишку реагенту осад взагал≥ може не утворитис€.

якщо необх≥дн≥ умови не виконуютьс€, то при цьому буде недостатньо повне розд≥ленн€ йон≥в, що викликатиме труднощ≥ при подальшому проведенн≥ анал≥зу.

ѕри проведенн≥ осадженн€ реактив-осаджувач сл≥д додавати краплинами, ретельно перем≥шуючи реакц≥йну сум≥ш скл€ною паличкою п≥сл€ кожного додаванн€ реактиву.

ѕ≥сл€ осадженн€ певного йона чи групи йон≥в у вигл€д≥ малорозчинноњ сполуки осад повинен бути найб≥льш повно в≥дд≥лений в≥д р≥дкоњ фази. ÷е дос€гаЇтьс€ центрифугуванн€м, €ке забезпечуЇ швидке та достатньо повне в≥дд≥ленн€ осаду в≥д р≥дини. –≥дка фаза над осадом називаЇтьс€ центрифугатом.

÷ентрифужну проб≥рку можна заповнювати сум≥шшю не б≥льше €к на ⅔ њњ висоти. якщо сум≥ш≥ буде б≥льше, то при установц≥ проб≥рки в ротор центрифуги п≥д кутом частина сум≥ш≥ буде виливатись.

¬ лабораторн≥й центрифуз≥ (тип ÷ЋЌ-2) Ї 6 гн≥зд дл€ проб≥рок. “ака центрифуга може мати швидк≥сть обертанн€ ротора до 6000 об/хв. ѕри цьому розвиваЇтьс€ в≥дцентрова сила, при €к≥й проб≥рка ≥з сум≥шшю може дос€гати маси у дек≥лька к≥лограм≥в. ” звТ€зку ≥з цим визначальним Ї правильне завантаженн€ центрифуги. ” вс≥х проб≥рках маси сум≥шей мають бути однаковими. ѕротилежн≥ гн≥зда центрифуги повинн≥ бути р≥вном≥рно навантажен≥. якщо число проб≥рок ≥з сум≥шшю дл€ центрифугуванн€ непарне, то в проб≥рку, що виконуватиме роль противаги, внос€ть воду в≥дпов≥дноњ маси.  атегорично заборон€Їтьс€ центрифугувати непарну к≥льк≥сть проб≥рок. ѕри великих швидкост€х обертанн€ ротора центрифуги у такому випадку можлива поломка ос≥ ротора, що призводить до руйнуванн€ центрифуги, вил≥т ротора з великою силою. ѕеред подачею електричноњ напруги на двигун центрифуги ротор центрифуги сл≥д штовхнути рукою, щоб в≥н зробив дек≥лька оберт≥в. Ќапругу сл≥д подавати пов≥льно, ступ≥нчаcто, в м≥ру п≥двищенн€ швидкост≥ обертанн€ ротора. ѕри р≥зк≥й подач≥ напруги при нерухомому ротор≥ електродвигун центрифуги може згор≥ти. ѕри робот≥ центрифуги ротор повинен бути закритий кришкою, €ку не можна зн≥мати до повноњ зупинки центрифуги.

« несправною центрифугою працювати заборон€Їтьс€.

якщо п≥д час роботи центрифуги в≥дчуваЇтьс€ в≥брац≥€ чи шум, то це означаЇ, що центрифуга була завантажена нер≥вном≥рно, за в≥дсутност≥ р≥вност≥ мас протилежних плечей. ” даному раз≥ центрифугу необх≥дно негайно вимкнути, д≥ждатись њњ повноњ зупинки та усунути причини в≥брац≥њ.

«а швидкост≥ обертанн€ ротора центрифуги 5000 об/хв. через
3 хвилини осад у б≥льшост≥ випадк≥в щ≥льним шаром зосереджуЇтьс€ на дн≥ проб≥рки.

ѕ≥сл€ повноњ зупинки центрифуги проб≥рки виймають з гн≥зд. ѕерехил€нн€м проб≥рки догори дном зливають центрифугат. ѕри цьому осад м≥цно тримаЇтьс€ на дн≥ проб≥рки ≥ не випадаЇ з нењ при перехил€нн≥ проб≥рки.

якщо ж осад п≥д час центрифугуванн€ погано ущ≥льнивс€, що буваЇ дуже р≥дко, то тод≥ центрифугат в≥дбирають п≥петкою, намагаючись не скаламутити осад. якщо ж осад все ж таки потрапив у п≥петку при в≥дбор≥ центрифугату, то такий центрифугат можна повторно поставити на центрифугуванн€ дл€ остаточного в≥дд≥ленн€ осаду в≥д розчину.

якщо частинки осаду дуже др≥бн≥ або дуже легк≥, то в такому випадку центрифугуванн€ не даЇ добрих насл≥дк≥в. ” такому раз≥ застосовують ф≥льтруванн€.  раще застосовувати ф≥льтруванн€ п≥д вакуумом. ” л≥йку вм≥щують щ≥льний ф≥льтр (≥нод≥ подв≥йний). Ќа ф≥льтр за допомогою скл€ноњ палички внос€ть скаламучену р≥дину. Ћ≥йку через гумовий корок ставл€ть в колбу Ѕунзена, €ку приЇднують до вакуум-насоса, ≥ р≥дину проф≥льтровують у проб≥рку, €ку ставл€ть у колбу Ѕунзена п≥д л≥йку.

ѕ≥сл€ в≥дд≥ленн€ в≥д центрифугату осад необх≥дно в≥дмити в≥дпов≥дним розчином оск≥льки в≥н ще просочений значною к≥льк≥стю маточного розчину. ƒо осаду дл€ його промиванн€ додають 2-3см3 промивноњ р≥дини, ретельно перем≥шують осад скл€ною паличкою. ÷ентрифугують, в≥дд≥л€ють в≥д осаду промивну р≥дину. ѕромиванн€ повторюють ще принаймн≥ дв≥ч≥. ѕерша порц≥€ промивноњ р≥дини приЇднуЇтьс€ до центрифугату, а наступн≥ в≥дкидаютьс€.

ѕромиванн€ осаду, з≥браного на ф≥льтр≥, зд≥йснюють за допомогою промивальниц≥. ѕот≥к промивноњ р≥дини з промивальниц≥ направл€ють на осад, що промиваЇтьс€.

Ѕ≥льш≥сть х≥м≥чних реакц≥й, €к≥ застосовуютьс€ в €к≥сному анал≥з≥, в≥дбуваютьс€ швидко вже при к≥мнатн≥й температур≥. јле ≥нколи все ж таки доводитьс€ нагр≥вати реакц≥йну сум≥ш дл€ прискоренн€ реакц≥й, укрупненн€ кристал≥в осаду, видаленн€ летких компонент≥в сум≥ш≥, розчиненн€ осад≥в ≥ таке ≥нше.

” звТ€зку з тим, що у нап≥вм≥кроанал≥з≥ працюють з малими к≥лькост€ми речовин, нагр≥ванн€ на полумТњ пальника провод€ть р≥дко, щоб не було перегр≥ву чи розбризкуванн€ речовини.  раще нагр≥вати проб≥рку на вод€н≥й бан≥ у спец≥альних штативах. Ќа вод€н≥й бан≥ можна також упарювати розчин дл€ зб≥льшенн€ концентрац≥њ досл≥джуваноњ речовини або випарювати до повного видаленн€ розчинника до утворенн€ щ≥льного або сухого залишку. ”парюванн€ та випарюванн€ провод€ть у порцел€нових чашках.

ƒл€ видаленн€ амон≥йних солей, зазвичай, застосовують прожарюванн€ попередньо висушеноњ речовини. ѕ≥сл€ повного випарюванн€ розчину на вод€н≥й бан≥ на кришц≥ порцел€нового тигл€ њњ пом≥щають у спец≥ально призначену дл€ видаленн€ амон≥йних солей холодну муфельну п≥ч ≥ поступово довод€ть температуру печ≥ до 700-8000—. ѕрожарюванн€ при так≥й температур≥ ведуть прот€гом 30-40 хв.

” €к≥сному анал≥з≥ застосовують п≥рох≥м≥чн≥ реакц≥њ ви€вленн€ де€ких х≥м≥чних елемент≥в. ѕара де€ких метал≥в маЇ певне забарвленн€, що може бути анал≥тичним сигналом на€вност≥ у досл≥джуван≥й речовин≥ цих метал≥в. –еакц≥њ забарвленн€ полумТ€ провод€ть, зазвичай, з хлоридами, €к≥ Ї найб≥льш леткими сол€ми. ƒл€ проведенн€ цих реакц≥й к≥нчик платиновоњ дротинки з вушком внос€ть у досл≥джуваний розчин, а пот≥м Ц у безбарвне полумТ€ газового пальника. ƒротинка повинна бути попередньо очищена шл€хом багаторазового змочуванн€ хлоридною кислотою ≥ наступного прожарюванн€ до тих п≥р, доки вона не перестане забарвлювати полумТ€. Ќе рекомендуЇтьс€ проводити так≥ реакц≥њ забарвленн€ полумТ€ з твердими речовинами, оск≥льки при цьому часто в≥дбуваЇтьс€ забрудненн€ дротинки, €ке важко усунути.

«а цим методом не можна користуватись к≥пт€вим (в≥дновленим) полумТ€м, оск≥льки при цьому утворюЇтьс€ крихка вуглецева платина. ƒл€ проведенн€ реакц≥й забарвленн€ полумТ€ сл≥д застосовувати пальники, що дають високу температуру Ц пор€дку 15000—. ѕри недостатньо гар€чому полумТњ не можна ви€вити нав≥ть т≥ х≥м≥чн≥ елементи, €к≥ мають низьк≥ потенц≥али йон≥зац≥њ.

” €к≥сному анал≥з≥ €к реагенти чи продукти реакц≥й можуть бути гази. “ак, наприклад, вид≥ленн€ таких газ≥в, €к CO2, SO2, H2S, NO2, NH3 св≥дчить про на€вн≥сть у досл≥джуваному обТЇкт≥ певних йон≥в (CO3, SO3, S, NO3, NH4+).

«а вин€тком вуглекислого газу, вс≥ ≥нш≥ гази токсичн≥ ≥ вимагають дотриманн€ правил техн≥ки безпеки. –еакц≥њ, повТ€зан≥ ≥з застосуванн€м газ≥в €к реагент≥в чи з вид≥ленн€м газ≥в, сл≥д обовТ€зково проводити у вит€жн≥й шаф≥.

ќсобливо токсичним Ї H2S. ¬диханн€ чистого H2S призводить до смерт≥, €ку не можна попередити н≥€кими засобами. Ќевелик≥ дози с≥рководню викликають серйозн≥ хрон≥чн≥ отруЇнн€. Ќав≥ть дуже невелик≥ к≥лькост≥ H2S, €к≥ потрапл€ють з вит€жноњ шафи в атмосферу лаборатор≥њ через недбал≥сть працюючих та ≥гноруванн€ ними правил техн≥ки безпеки, викликають у людей отруЇнн€: запамороченн€, головний б≥ль, нудоту, зниженн€ працездатност≥.

ѕри робот≥ у вит€жн≥й шаф≥ необх≥дно сл≥дкувати за тим, щоб була необх≥дна т€га, дверц€та шафи максимально зачинен≥. ” вит€жн≥й шаф≥ можуть бути т≥льки руки працюючого. Ќе можна виносити з шафи нав≥ть на короткий час посудини, з €ких вид≥л€Їтьс€ г≥дроген сульф≥д.

«алишки розчин≥в, що м≥ст€ть H2S чи сульф≥ди лужних метал≥в та амон≥ю, не можна зливати у канал≥зац≥йн≥ раковини. ¬они повинн≥ зливатись у спец≥альн≥ скл€нки з розчинами, €к≥ звТ€зують сульф≥д-≥они у малорозчинн≥ сполуки, так≥, що не г≥дрол≥зуютьс€ (наприклад: S + Cu2+ → CuS).

ѕри робот≥ за нап≥вм≥крометодом гази в результат≥ реакц≥й вид≥л€ютьс€ у незначн≥й к≥лькост≥. ” звТ€зку ≥з цим, сл≥д звернути увагу на те, щоб газ, €кий вид≥л€Їтьс€, по можливост≥ повн≥ше д≥€в на реактивну р≥дину чи смужку ≥ндикаторного паперу.

” €к≥сному анал≥з≥ дуже велике значенн€ мають м≥крокристалоскоп≥чн≥ реакц≥њ. ѓх доц≥льно застосовувати дл€ ви€вленн€ тих йон≥в, €к≥ погано ви€вл€ютьс€ шл€хом реакц≥й у розчинах (Na+, Mg2+, Ca2+, Zn2+ та ≥нш≥).

—утн≥сть м≥крокристалоскоп≥чного методу пол€гаЇ у тому, що на предметне скло м≥кроскопа нанос€ть краплю досл≥джуваного розчину, а пор€д з нею краплю реактиву. ѕот≥м за допомогою скл€ноњ палички зТЇднують обидв≥ крапл≥ м≥стком. ” граничних зонах обох крапель в≥дбуваЇтьс€ х≥м≥чна реакц≥€, в результат≥ €коњ утворюЇтьс€ малорозчинна речовина з кристалами характерноњ форми та забарвленн€, €к≥ ≥ розгл€дають п≥д м≥кроскопом. ѕри проведенн≥ реакц≥њ таким шл€хом збер≥гаютьс€ незначн≥ концентрац≥њ реагуючих речовин, тому утворюютьс€ крупн≥ добре сформован≥ кристали.

Ќедол≥ками м≥крокристалоскоп≥чного методу Ї те, що вони вимагають строго виконанн€ певних умов.  р≥м того, дом≥шки ≥нших речовин часто заважають проведенню цих реакц≥й, оск≥льки випадають кристали ≥нших речовин ≥ результати стають непередбаченими.

ѕозитивним Ї можлив≥сть працювати швидко та з малими дозами речовин.

” де€ких випадках дл€ зб≥льшенн€ концентрац≥њ досл≥джуваного розчину рекомендуЇтьс€ нагр≥вати предметне скло з нанесеною на нього краплею розчину, проте сильно нагр≥вати не можна. ѕри перегр≥ванн≥ предметного скла розчинника випаровуЇтьс€ б≥льше, н≥ж це потр≥бно. “ому викристал≥зовуЇтьс€ не т≥льки малорозчинна речовина, €ка повинна утворитис€ в результат≥ даноњ реакц≥њ, а також ≥ сторонн≥ дом≥шки та надлишок реактиву. ¬се це призводить до того, що кристали дом≥шок та реактиву у певн≥й м≥р≥, а ≥нколи ≥ повн≥стю заважають розп≥знаванню кристал≥в оч≥куваноњ малорозчинноњ речовини.

ѕеред тим, €к розгл€дати кристали п≥д м≥кроскопом, його сл≥д п≥дготувати до роботи. ƒивл€чись в окул€р м≥кроскопа, необх≥дно встановити дзеркало так, щоб поле зору було добре ≥ р≥вном≥рно осв≥тлене. ѕот≥м гвинтом грубоњ наводки тубус м≥кроскопа опускають €комога нижче до предметного скла, дивл€чись при цьому не в окул€р, а збоку. ќбТЇктив н≥ в €кому раз≥ не повинен торкатис€ реакц≥йноњ сум≥ш≥ на предметному скл≥. якщо обТЇктив все ж таки торкнувс€ р≥дини на предметному скл≥, то його сл≥д п≥дн€ти ≥ л≥нзи обТЇктива ретельно протерти ф≥льтрувальним папером. ¬становивши тубус м≥кроскопа у вих≥дне положенн€, пов≥льно п≥дн≥мають його за допомогою гвинта грубоњ наводки, дивл€чись при цьому в окул€р м≥кроскопа, до дос€гненн€ ч≥ткост≥ зображенн€. ѕри необх≥дност≥ за допомогою м≥крометричного гвинта тонкоњ наводки дос€гають найб≥льш ч≥ткого фокусу. ѕерем≥щуючи предметне скло за допомогою в≥дпов≥дних гвинт≥в, €к≥ зм≥нюють положенн€ стола м≥кроскопа, знаход€ть найб≥льш характерн≥ частини обТЇкту з правильно сформованими кристалами досл≥джуваноњ речовини. «м≥нюючи положенн€ дзеркала можна зм≥нювати умови осв≥тленн€ обТЇкта, що даЇ можлив≥сть б≥льш детально ви€вити контури кристал≥в. ѕобачене п≥д м≥кроскопом сл≥д обовТ€зково пор≥вн€ти з малюнками кристал≥в ц≥Їњ речовини, а також пор≥вн€ти отриман≥ кристали чистоњ даноњ речовини, отриманоњ при взаЇмод≥њ чистих (≥ндив≥дуальних) досл≥джуваних йон≥в з чистим реагентом.

ѕри робот≥ з м≥кроскопом сл≥д дотримуватись правил роботи ≥з ним:

Ц столик м≥кроскопа повинен бути завжди чистим, не
пом≥щати на нього мокр≥ предметн≥ скельц€;

Ц €к джерелом св≥тла не можна користуватись пр€мим
сон€чним св≥тлом (сон€чним зайчиком);

Ц п≥сл€ того, €к тубус м≥кроскопа перед вивченн€м обТЇкта
опущений за допомогою гвинта грубоњ наводки у вих≥дне
положенн€, його можна лише п≥д≥ймати.

якщо обТЇкт не вдалос€ пом≥стити у поле зору з першого разу, то груба наводка знову повторюЇтьс€ з вих≥дного найб≥льш низького положенн€ тубуса.

ƒл€ п≥дтвердженн€ правильност≥ ви€вленн€ йона в €к≥сному х≥м≥чному нап≥вм≥кроанал≥з≥ застосовують крапельн≥ реакц≥њ.  рапельний анал≥з ірунтуЇтьс€, головним чином, на кап≥л€рно-адсорбц≥йних €вищах. «асновником цього методу Ї ћ.ќ.“ананаЇв.

—уть крапельного анал≥зу в тому, що в результат≥ взаЇмод≥њ крапель досл≥джуваного розчину та реактиву на ф≥льтрувальному папер≥ або порцел€нов≥й пластинц≥ виникаЇ забарвлена у певний кол≥р пл€ма, по€ва €коњ св≥дчить про на€вн≥сть певного йона. «азвичай у крапельному анал≥з≥ застосовуЇтьс€ ф≥льтрувальний пап≥р. «авд€ки певним особливост€м ф≥льтрувального паперу стаЇ можливим проведенн€ крапельних реакц≥й. ” результат≥ адсорбц≥њ на волокнах ф≥льтрувального паперу йон≥в, €к≥ досл≥джуютьс€, та реактиву, зб≥льшуЇтьс€ њх концентрац≥€, що значно п≥двищуЇ чутлив≥сть реакц≥њ. «авд€ки ф≥льтруюч≥й д≥њ паперу р≥зн≥ складов≥ частини розчину розташовуютьс€ у р≥зних концентричних шарах пл€ми, в результат≥ чого йони, €к≥ ви€вл€ютьс€, можуть бути ви€влен≥ крапельним же шл€хом у в≥дпов≥дн≥й зон≥ пл€ми, тобто, при цьому попутно в≥дбуваЇтьс€ розд≥ленн€ йон≥в ≥, таким чином, неспециф≥чна реакц≥€ стаЇ специф≥чною.

“ехн≥ка виконанн€ крапельних реакц≥й пол€гаЇ у наступному. ” кап≥л€р набираЇтьс€ ст≥льки досл≥джуваного розчину, щоб з його к≥нц€ не звисала крапл€; дл€ цього достатньо занурити кап≥л€р у р≥дину ≥ дати њй в≥льно п≥дн€тис€ п≥д д≥Їю кап≥л€рних сил. ѕот≥м к≥нцем кап≥л€ра торкаютьс€ ф≥льтрувального паперу, щоб на ньому утворилас€ пл€ма д≥аметром 2-3мм. ƒал≥ ≥ншою п≥петкою, заповненою реактивом, торкаютьс€ паперу в центр≥ утвореноњ пл€ми наст≥льки, щоб реактив лише просочив ран≥ше утворену пл€му. ”творена при цьому кольорова пл€ма св≥дчить про на€вн≥сть йон≥в, €к≥ ви€вл€ють. ” тих випадках, коли при крапельних реакц≥€х йони, що заважають, зосереджуютьс€ в центр≥ пл€ми, а йони, €к≥ ви€вл€ють, проникають на њњ перифер≥ю, пап≥р змочують реактивом на йони, €к≥ ви€вл€ють, безпосередньо навколо пл€ми. ѕри цьому утворюЇтьс€ забарвлене к≥льце.

якщо досл≥джуваний йон м≥ститьс€ у розчин≥ в незначн≥й к≥лькост≥ ≥ одноразове нанесенн€ крапл≥ цього розчину буде недостатн≥м, то в даному раз≥ застосовують посл≥довне дек≥лька разове нанесенн€ на ф≥льтрувальний пап≥р крапель досл≥джуваного розчину та реактиву, дотримуючись вищенаведеноњ техн≥ки. “аким способом можна п≥двищити чутлив≥сть реакц≥њ та ви€вити нав≥ть дуже незначн≥ к≥лькост≥ досл≥джуваних йон≥в.

ƒл€ запоб≥ганн€ забрудненн€ реактив≥в сл≥д п≥сл€ контакту кап≥л€рноњ п≥петки з вологою пл€мою на ф≥льтрувальному папер≥ доторкнутис€ к≥нцем п≥петки до чистого ф≥льтрувального паперу, в результат≥ чого к≥нчик п≥петки буде в≥дмитий в≥д забруднень реактивом, що вит≥каЇ з п≥петки.

ƒл€ крапельних реакц≥й сл≥д застосовувати товстий та пухкий ф≥льтрувальний пап≥р, €кий здатен добре всмоктувати р≥дину. Ќеобх≥дно строго дотримуватись рекомендованого пор€дку нанесенн€ на ф≥льтрувальний пап≥р крапель досл≥джуваного розчину та реактив≥в.

ќсновною перевагою крапельних реакц≥й Ї те, що вони дуже чутлив≥, потребують дл€ њх виконанн€ мало часу (пор€дку дек≥лькох хвилин) та дуже малих к≥лькостей досл≥джуваних обТЇкт≥в та реактив≥в.

¬ €к≥сному х≥м≥чному нап≥вм≥кроанал≥з≥ застосовуютьс€ достатньо чист≥ реактиви: ч.д.а. Ц чист≥ дл€ анал≥зу або х.ч. Ц х≥м≥чно чист≥. “ак, наприклад, у розчинах хлоридноњ кислоти марки ч.д.а. вм≥ст дом≥шок йон≥в SO4 не повинен перевищувати 5∙10Ц4 г/дм3, а йон≥в Fe3+ Ц 1∙10Ц4 г/дм3. ” розчинах ц≥Їњ кислоти марки х.ч. вм≥ст дом≥шок не повинен перевищувати 2∙10Ц4-5∙10Ц5 г/дм3.

«наючи концентрац≥ю реагенту в розчин≥, за числом вз€тих крапель можна мати у€вленн€ про к≥льк≥сть внесеного реагенту. ќбТЇм крапл≥ дл€ б≥льшост≥ розчин≥в можна прийн€ти р≥вним 0,05см3 у залежност≥ в≥д д≥аметра кап≥л€ра п≥петки.

ƒл€ €к≥сного, а також ≥ дл€ к≥льк≥сного, анал≥з≥в застосовуЇтьс€ вираженн€ концентрац≥њ речовини в розчин≥ €к мол€рна концентрац≥€ екв≥валента:

моль/дм3,

оск≥льки речовини взаЇмод≥ють м≥ж собою в екв≥валентних сп≥вв≥дношенн€х. –озчини однаковоњ мол€рноњ концентрац≥њ екв≥валента вступають в реакц≥ю м≥ж собою в однакових обТЇмах. якщо розчини реагуючих речовин мають не однаков≥ мол€рн≥ концентрац≥њ екв≥валента, то розчин≥в з меншою концентрац≥Їю сл≥д вз€ти в б≥льшому обТЇм≥, н≥ж реагуючого з ним розчину з б≥льшою концентрац≥Їю.

ƒл€ повного осадженн€ певного йона треба не екв≥валентна к≥льк≥сть розчину йона-осаджувача, а де€кий його надлишок, щоб добуток концентрац≥њ осаджуваного йона ≥ йона-осаджувача був б≥льшим добутку розчинност≥ утвореного малорозчинного продукту реакц≥њ. “обто осад починаЇ випадати з пересичених розчин≥в.

ћол€рна концентрац≥€ екв≥валента розчину пр€мо вказуЇ на те, €к≥ обТЇми розчин≥в сл≥д брати дл€ виконанн€ т≥Їњ чи ≥ншоњ реакц≥њ. ” б≥льшост≥ випадк≥в застосовують розчини реагент≥в з мол€рними концентрац≥€ми екв≥валента 0,2-0,5моль/дм3 ≥ лише в де€ких випадках з ≥ншими концентрац≥€ми, про що вказуЇтьс€ окремо.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1013 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

¬ моем словаре нет слова Ђневозможної. © Ќаполеон Ѕонапарт
==> читать все изречени€...

1984 - | 1948 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.022 с.