Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


—амост≥йна аудиторна робота. ¬иконати лабораторн≥ роботи:




¬иконати лабораторн≥ роботи:

«ј¬ƒјЌЌя 1. ѕриготувати вит€жку ≥з рослинноњ сировини.

” вигл€д≥ алкалоњд≥в Ц основ. Ѕ≥л€ 5г подр≥бненоњ рослинноњ сировини пом≥стити в колбу обТЇмом 250 мл з притертим корком, зволожте 5 мл розчину г≥дроксиду амон≥ю, старанно перем≥шайте ≥ залийте 70 мл хлороформу.  олбу закрийте корком ≥ перем≥шайте на апарат≥ дл€ струшуванн€ (ј¬” - 1) прот€гом 40 хв (дл€ запоб≥ганн€ викид≥в вит€жки, внасл≥док зб≥льшенн€ вид≥ленн€ пар≥в розчинника, необх≥дно час в≥д часу в≥дкривати корок колби). ¬ит€жку в≥дф≥льтруйте через вату в колбу, прикриваючи л≥йку годинниковим склом. « отриманоњ хлоформноњ вит€жки розчинник в≥джен≥ть на вод€ному огр≥внику до обТЇму 1 Ц 2 мл, залишок в колб≥ перенес≥ть в фарфорову чашку ≥ випарте досуха на вод€ному огр≥внику. —ухий залишок розчин≥ть в 5 мл розчину хлористоводневоњ кислоти ≥ провед≥ть €к≥сн≥ реакц≥њ та хроматограф≥чний анал≥з.

” вигл€д≥ алкалоњд≥в Ц солей. «важте 3 г подр≥бненоњ рослинноњ сировини, перенес≥ть њњ в колбу ≥з шл≥фом ≥ залийте 40 мл 1% розчину хлористоводневоњ кислоти. ≈кстракц≥ю алкалоњд≥в проводьте на кипл€чому вод€ному огр≥внику ≥з зворотн≥м холодильником прот€гом 20 хв. ѕ≥сл€ охолодженн€ вит€жку в≥дф≥льтруйте ≥ розчином г≥дроксиду натр≥ю п≥длужн≥ть до рЌ 10 Ц 12. ќснови алкалоњд≥в в≥декстрагуйте 10 Ц 30 мл. орган≥чного розчинника (хлороформ, дихлоритан), перем≥шуючи в розд≥льн≥й л≥йц≥ прот€гом 5 Ц 10 хв. ќрган≥чну фракц≥ю в≥дд≥л≥ть в≥д водноњ ≥ пом≥ст≥ть у фарфорову чашку. ќрган≥чний розчинник випарте досуха на вод€ному огр≥внику, а сухий залишок розчин≥ть в 5 мл розчину хлористоводневоњ кислоти. « отриманою вит€жкою провед≥ть €к≥сн≥ реакц≥њ на алкалоњди та њњ хроматограф≥чний анал≥з.

«ј¬ƒјЌЌя 2 ¬и€вити алкалоњди у вит€жц≥ за допомогою €к≥сних реакц≥й ≥ хроматограф≥њ.

«агальноосадов≥ реакц≥њ на алкалоњди:

Ќа предметне скло нанес≥ть 6 окремих крапель досл≥джуваноњ вит€жки. ѕор€д з кожною краплею нанес≥ть по дв≥ крапл≥ реактив≥в: Ѕушерда, ƒрагендорфа, ћайЇра, «онненштейна, розчину тан≥ну ≥ п≥криновоњ кислоти. —кл€ною паличкою зТЇднайте краплю вит€жки з краплею реактиву. —постер≥гайте утворенн€ помутн≥нн€ або утворенн€ осаду, що св≥дчить про на€вн≥сть у вит€жц≥ алкалоњд≥в. ¬≥дм≥тьте результати реакц≥й ≥ запиш≥ть у вигл€д≥ таблиц≥.

“аблиц€ 1. –езультати €к≥сних реакц≥й на алкалоњди.

є з/п –еактив –езультати реакц≥й

 ольоров≥ реакц≥њ на алкалоњди. –еакц≥€ ¬≥тал≥-ћорена.

2 мл досл≥джуваноњ вит€жки випарте в фарфоров≥й чашц≥ досуха. —ухий залишок розчин≥ть в 1 мл концентрованоњ азотноњ кислоти. –озчин випарте досуха на вод€н≥й бан≥, додайте дек≥лька крапель ацетону ≥ 1-2 крапл≥ 0,5 н спиртового розчину кал≥ю г≥дроксиду. «аф≥ксуйте результати реакц≥њ в протокол≥ з зазначенн€м х≥м≥зму реакц≥њ.

’роматограф≥чне ви€вленн€ алкалоњд≥в.

Ќа хроматограф≥чну пластинку ≥з закр≥пленим шаром сил≥кагелю нанес≥ть 5-8 крапель хлороформноњ вит€жки ≥ пор€д 2-3 крапл≥ розчину достов≥рного зразку алкалоњду (Усв≥дкаФ). ѕластинку з нанесеною вит€жку ≥ зразками Усв≥дк≥вФ пом≥ст≥ть у камеру ≥ хроматографуйте в систем≥: еф≥р-ацетон-д≥етилам≥н (80:20:25) або хлороформ-ацетон-амон≥ю г≥дроксид (40:20:1), п≥сл€ чого п≥дсуш≥ть в сушильн≥й шаф≥ при температур≥ 45-500— ≥ про€в≥ть реактивом ƒрагендорфа в модиф≥кац≥њ ћуньЇ.

Ќа основ≥ величини Rf ≥дентиф≥куйте окрем≥ алкалоњди.

«ј¬ƒјЌЌя 3. ¬изначити к≥льк≥сний вм≥ст алкалоњд≥в у сировин≥ за ƒ‘ ’≤.

Ѕ≥л€ 5г подр≥бненоњ рослинноњ сировини внести в колбу обТЇмом 250 мл з притертим корком, зволожте 5 мл розчину г≥дроксиду амон≥ю, старанно перем≥шайте ≥ залийте 70 мл хлороформу.  олбу закрийте корком ≥ перем≥шайте на апарат≥ дл€ струшуванн€ (ј¬” - 1) прот€гом 40 хв (дл€ запоб≥ганн€ викид≥в вит€жки, внасл≥док зб≥льшенн€ вид≥ленн€ пар≥в розчинника, необх≥дно час в≥д часу в≥дкривати корок колби). ¬ит€жку в≥дф≥льтруйте через вату в колбу, прикриваючи л≥йку годинниковим склом. ƒл€ визначенн€ алкалоњд≥в у сировин≥ в≥дм≥р€йте 50 мл вит€жки, а ту к≥льк≥сть, що залишилась використайте дл€ реакц≥й ≥дентиф≥кац≥њ ≥ хроматограф≥њ. 50 мл одержаноњ вит€жки перенес≥ть в розд≥льну л≥йку. ћ≥рний цил≥ндр дв≥ч≥ промийте хлороформом по 5 мл, €кий приЇднайте до вит€жки. ≤з хлороформноњ вит€жки алкалоњди максимально екстрагуйте посл≥довно 15,10,5мл 1% розчином хлористоводневоњ кислоти. —ол€нокислу вит€жку проф≥льтруйте через змочений водою ф≥льтр, €кий промийте дв≥ч≥ 1% розчином хлористоводневоњ кислоти по 5мл приЇднуючи промивн≥ води до вит€жки. ƒо одержаноњ вит€жки додайте розчин амон≥ю г≥дроксиду до лужноњ реакц≥њ (за фенолфталењном або ун≥версальним ≥ндикатором) ≥ алкалоњди екстрагуйте посл≥довно 10,10,5 мл хлороформу, збовтуючи по 3 хв. ’лороформну вит€жку проф≥льтруйте через паперовий ф≥льтр з 2 Ц 2.5 г безводного сульфату натр≥ю, змоченого хлороформом. ‘≥льтр промийте хлороформом дв≥ч≥ по 5 мл, приЇднайте його до загального обТЇму хлороформноњ вит€жки.

 ≥льк≥сне визначенн€ алкалоњд≥в провед≥ть одним з наведених метод≥в (за вказ≥вкою викладача).

1.  ≥льк≥сне визначенн€ алкалоњд≥в у листках беладонни, дурману звичайного ≥ блекоти (ƒ‘ ’≤, с.251 - 253).

« одержаноњ хлороформноњ вит€жки розчинник в≥джен≥ть на вод€ному огр≥внику до обТЇму 1-2 мл, залишок хлороформу в колб≥ висуш≥ть продуванн€м пов≥тр€ до повного зникненн€ запаху. —ухий залишок розчин≥ть в 15 мл розчину хлористоводневоњ кислоти (0,22 моль/л) при нагр≥ванн≥ на вод€ному огр≥внику, додайте 2 крапл≥ розчину метиленового червоного ≥ 1 краплю розчину метиленового синього ≥ надлишок хлористоводневоњ кислоти в≥дтитруйте розчином натр≥ю г≥дроксиду (0,02 моль/л) до по€ви зеленого забарвленн€.

¬м≥ст суми алкалоњд≥в у перерахунку на г≥осц≥ам≥н у абсолютно сух≥й сировин≥ в процентах (’) розрахуйте за формулою:

, де

0,005780 Ц к≥льк≥сть алкалоњд≥в у перерахунках на г≥осц≥ам≥н, що в≥дпов≥даЇ 1мл розчину хлористоводневоњ кислоти (0,02 моль/л), в г;

V Ц обТЇм розчину натр≥ю г≥дроксиду (0,02 моль/л), що витрачено на

титруванн€, в мл;

m Ц маса сировини, що в≥дпов≥даЇ вз€тому обТЇму хлороформноњ

вит€жки, в г;

w Ц втрата в мас≥ при висушуванн≥ сировини, в %.

2.  ≥льк≥сне визначенн€ алкалоњд≥в у трав≥ чистот≥лу (ƒ‘ ’≤, с.309 - 311).

ќбТЇднан≥ хлороформн≥ вит€жки перенес≥ть в круглодонну колбу ≥ в≥джен≥ть хлороформ досуху на ротац≥йному випарювач≥.

—ухий залишок к≥льк≥сно перенес≥ть за допомогою 5 мл хлороформу, 10 мл льод€ноњ оцтовоњ кислоти, 10 мл ацетон≥трилу ≥ титруйте потенц≥ометрично розчином хлорноњ кислоти (0.05 моль/л).

ѕаралельно провед≥ть контрольний досл≥д.

¬м≥ст суми алкалоњд≥в у перерахунку на хел≥дон≥н в абсолютно сух≥й сировин≥ в процентах (’) розрахуйте за формулою:

, де

0,01765 Ц к≥льк≥сть суми алкалоњд≥в у перерахунку на хел≥дон≥н, що в≥дпов≥даЇ

1 мл розчину хлорноњ кислоти, в г;

V Ц обТЇм хлорноњ кислоти, що йде на титруванн€ суми алкалоњд≥в, в мл;

V1 Ц обТЇм хлорноњ кислоти, що йде на титруванн€ в контрольному досл≥д≥, в мл;

M Ц маса сировини, в г;

W Ц втрата в мас≥ при висушуванн≥ сировини, в %.

3.  ≥льк≥сне визначенн€ алкалоњд≥в у трав≥ термопсису ланцетного (ƒ‘ ’≤, с.335 - 338).

50 мл одержаноњ вит€жки перенес≥ть в колбу Їмк≥стю 100мл ≥ хлороформ в≥джен≥ть до обТму 1 Ц 2 мл. «алишок хлороформу висуш≥ть продуванн€м пов≥тр€. ƒо залишку додайте 2мл розчину натр≥ю г≥дроксиду (0,1 моль/л) ≥ протр≥ть скл€ною палочкою до повного зникненн€ комочк≥в, пот≥м прибавте 8мл води ≥ перем≥шайте. ƒо вм≥сту додайте 10мл розчину хлористоводневоњ кислоти (0,1 моль/л), обережно перем≥шайте ≥ залиш≥ть на 8 Ц 10хв, пот≥м збовтайте на апарат≥ дл€ струшуванн€ 8 Ц 10хв ≥ проф≥льтруйте через складчастий ф≥льтр.

10мл ф≥льтрату перенес≥ть в колбу обТЇмом 50мл, прибавте 10мл води, 2 крапл≥ розчину метилового червоного ≥ в≥дтитруйте надлишок кислоти розчином натр≥ю г≥дроксиду (0,1 моль/л) до по€ви жовтого забарвленн€.

ѕаралельно провед≥ть контрольний досл≥д. ¬ колбу Їмк≥стю 50мл пом≥ст≥ть 1мл розчину натр≥ю г≥дроксиду (0,1 моль/л), додайте 4 мл води ≥ 5 мл розчину хлористоводневоњ кислоти (0,1 моль/л), перем≥шайте. ƒо сум≥ш≥ додайте 2 крапл≥ розчину метилового червоного ≥ в≥дтитруйте надлишок кислоти розчином натр≥ю г≥дроксиду (0,1 моль/л) до по€ви жовтого забарвленн€.

¬м≥ст суми алкалоњд≥в у перерахунку на термопсин ≥ абсолютно суху сировину в процентах (X) розрахуйте за формулою:

, де

0,0244 Ц к≥льк≥сть алкалоњд≥в у перерахунку на термопсин, що в≥дпов≥даЇ 1 мл розчину хлористоводневоњ кислоти, в г;

V1 Ц обТЇм розчину натр≥ю г≥дроксиду, використаного на титруванн€ контрольного досл≥ду, в мл;

V2 Ц обТЇм розчину натр≥ю г≥дроксиду, використаного на титруванн€ досл≥джуваного розчину, в мл;

m Ц маса сировини, в г;

w Ц втрата в мас≥ при висушуванн≥ сировини, в %.

Ћ≤“≈–ј“”–ј

ќсновна

4.  овальов ¬.ћ., ѕавл≥й ќ.≤., ≤сакова “.≤. ‘армакогноз≥€ з основами б≥ох≥м≥њ рослин. Ц ’.: ѕрапор, 2000. Ц —.445 Ц 551.

5. ћуравьева ƒ.ј. ‘армакогнози€.- ћ.: ћедицина, 1991. - —.301 Ц 399.

6. √осударственна€ фармакопе€ ———–: ¬ып.2 - ’≤ изд. Ц ћ.: ћедицина, 1989. Ц —.251 Ц 253, 260 Ц 261, 272 Ц 274, 309 Ц 311, 335 Ц 338.

7. ƒержавна ‘армакопе€ ”крањни /ƒержавне п≥дприЇмство УЌауково-експертний фармакопейний центрФ. Ц 1-е вид. Ц ’арк≥в: –≤–≈√, 2001

8. ’имический анализ лекарственных растений / ѕод ред. Ќ.».√ринкевич, Ћ.Ќ. —афронич.-ћ.: ¬ысша€ школа, 1983. - —. 122-170.

9. јнал≥тично-нормативна документац≥€:

10.  ореневище кубышки желтой, ‘— 42 Ц 608 Ц 72;

11. —ем€ дурмана индейского, ‘— 42 Ц 1005 Ц 79;

12. “рава термопсиса очередноцветкового, ‘— 42 Ц 1281 Ц 79;

13. “рава ефедры хвощевой, ‘— 42 Ц 525 Ц 72;

14. “рава плауна - баранца, ‘— 42 Ц 528 Ц 72;

15. “рава аконита джунгарского сыра€, ‘— 42 Ц 269 Ц 72;

16. “рава маклеи, ¬‘— 42 Ц 950 Ц 80;

17. Ћист унгернии ¬иктора, ¬‘— 42 Ц 1520 Ц 80;

18. Ћист катарантуса розового, ¬‘— 42 Ц 1106 Ц 81.

ƒодаткова

19. –астительные ресурсы ———–. ÷ветковые растени€, их химический состав, использование. Ц Ћ.: Ќаука, 1984; 1986; 1987; 1988; 1990; 1991; 1993.

20. –астительные ресурсы –осcии и сопредельних государств: ÷ветковые растени€, их химический состав, использование.Ц —ѕб.:Ќаука, 1994;1996.

21. Ќосаль ≤.ћ. ¬≥д рослини Ц до людини: –озпов≥д≥ про л≥кувальн≥ та л≥карськ≥ рослини ”крањни. Ц .: ¬еселка, 1995.-606с.

22. Ћекарственные препараты ”краины. 1999 Ц 2000 /  ол. авторов.- ¬ трех томах.-’.: ѕрапор, 1999. Ц 464, 622, 638с.

23. ћашковский ћ.ƒ. Ћекарственные средства. ¬ двух томах. Ц’.: “орсинг, 1997. Ц 560, 592с.

24. √енри “.ј. ’ими€ растительных алкалоидов.- ћ.: √осхимиздат, 1956.- 904с.

25. ќрехов ј.ѕ. ’ими€ алкалоидов растений ———–. Ц ћ.: Ќаука, 1965.- 391с.

26. ќрехов ј.ѕ. ’ими€ алкалоидов. Ц ћ.: »зд-во јЌ ———–, 1955.- 859с.

27. ёнусов —.ё. јлкалоиды. Ц “ашкент: ‘ан,1974. Ц 318с.

28. Ћовкова ћ.я. Ѕиосинтез и метаболизм алкалоидов в растени€х. - ћ.: Ќаука, 1981.-171с.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 415 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

80% успеха - это по€витьс€ в нужном месте в нужное врем€. © ¬уди јллен
==> читать все изречени€...

2062 - | 1936 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.022 с.