Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


’роматографическа€ очистка тетрафенилпорфирина




ѕорфирин предварительно раствор€ют в минимальном количестве хлороформа. ¬ нижнюю часть хроматографической колонки диаметром ~20 см и длиной 35 Ц 40 см помещают небольшой ватный тампон. «аткнув выход из колонки, в нее заливают хлороформ на 2/3 высоты и затем тонкой струйкой засыпают оксид алюмини€ дл€ хроматографии III степени активности. ѕоверх адсорбента укладывают кружочек фильтровальной бумаги по диаметру колонки, выход колонки освобождают и, когда верхний уровень хлороформа опуститс€ до поверхности фильтровальной бумаги, осторожно, чтобы не размыть верхний слой оксида алюмини€, приливают раствор порфирина.  ак только верхний уровень раствора опуститс€ до поверхности фильтровальной бумаги начинают аккуратно приливать хлороформ, так, чтобы поверхность адсорбента посто€нно была покрыта растворителем.

¬ верхнем тонком слое оксида алюмини€ адсорбируютс€ полимерные примеси бурого цвета. ѕо мере продвижени€ по колонке происходит постепенное разделение тетрафенилпорфирина (красно-коричнева€ зона) и тетрафенилхлорина (зелена€ зона), первым вымываетс€ (элюируетс€) хлорин. ѕосле того, как сойдет его зона, приемный стакан замен€ют и собирают раствор тетрафенилпорфирина, который далее упаривают досуха.

Ёлектронный спектр поглощени€ (Ё—ѕ) тетрафенилпорфирина в хлороформе, λmax (lg ε): 647 (3,63), 590 (3,78), 550 (3,89), 516 (4,27), 419 (5,65).

 

“етракис(4-нитрофенил)порфирин

 

¬ круглодонной колбе смешивают 15 мл бензола, 1,5 г (10 ммоль) n -нитробензальдегида, 35 мл уксусной кислоты и 0,7 мл (10 ммоль) пиррола. —месь кип€т€т 2 часа, осадок отфильтровывают на фильтре Ўота, промывают метанолом до полного обесцвечивани€ вытека и сушат около 16 часов. ƒл€ очистки к осадку добавл€ют 1 мл трифторуксусной кислоты, разбавл€ют мл хлороформа и осадок отфильтровывают, промывают хлороформом с добавкой % CF3COOH до исчезновени€ зеленой окраски фильтрата. ‘ильтрат нейтрализуют до изменени€ окраски на коричневую и осадок порфирина отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают при 70 º— на воздухе. ¬ыход 0,51 г (24 %).

Ё—ѕ в хлороформе, λmax (lg ε): 650 (3,55), 592 (3,73), 552 (3,88), 518 (4,18), 426 (,36).

 

ѕо€снени€ к синтезу

—интез порфирина сопровождаетс€ образованием р€да побочных продуктов. »х удал€ют в два приема. ѕол€рные примеси, в том числе примеси со свойствами оснований, раствор€ют, промыва€ осадок порфирина на фильтре метанолом. ѕримеси, обладающие кислотными свойствами удал€ют, использу€ основные свойства порфирина и его малую растворимость в растворител€х нейтрального характера.

ѕри действии очень сильной трифторуксусной кислоты 5,10,15,20-тетракис(4-нитрофенил)порфирин подвергаетс€ протонированию по двум центральным атомам азота. ¬ протонированной форме он раствор€етс€ в хлороформе и в его смес€х с CF3COOH. ƒиэтиламин нейтрализует трифторуксуснуюй кислоту, при этом зелена€ кисла€ форма порфирина Ќ42+ превращаетс€ в нерастворимую нейтральную Ќ2–. ÷вет раствора при этом мен€етс€ от зеленого до коричневого и выпадает осадок порфирина.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 491 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—тудент всегда отча€нный романтик! ’оть может сдать на двойку романтизм. © Ёдуард ј. јсадов
==> читать все изречени€...

2237 - | 1993 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.008 с.