Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


 ислотный оранжевый (b-нафтолоранж)




—интез п -диазо≠бензолсульфоната. —м. стадию 1 в синтезе метилоранжа, стр. 126.

јзосочетание

–аствор€ют 1,4 г тонко растертого b -нафтола в 20 мл 2 н раствора едкого натра при слабом нагревании. –аствор нафтол€та натри€ охлаждают в смеси воды со льдом или снегом и приливают к нему охлажденную суспензию п -диазобензолсульфоната. —пуст€ некоторое врем€ начинаетс€ кристаллизаци€ оранжево-желтых листочков натриевой соли красител€.

ƒл€ уменьшени€ растворимости b-нафтолоранжа в смесь внос€т 3 г тонко растертого хлористого натри€, нагревают до растворени€ солей и дают раствору охладитьс€. ¬ыпавший краситель отфильтровывают на небольшой воронке Ѕюхнера и сушат до посто€нного веса при температуре не выше 60 ∞—. –асчет выхода красител€ в процентах от теории провод€т с учетом содержани€ активного вещества в полученном препарате (см. стр. 153). ¬ыход 80 %.

–езорциновый желтый (тропеолин)

—интез п -диазо≠бензолсульфоната. —м. стадию 1 в синтезе метилоранжа, стр. 126.

јзосочетание

–аствор€ют 1,1 г резорцина в 25 мл 2 н раствора едкого натра.   этому раствору, предварительно охлажденному до 5 - 10∞ —, приливают при перемешивании охлажденную суспензию n -диазобензолсульфона≠та. “емпература при азосочетании не должна быть выше 15∞ —.

ќбразовавшийс€ краситель выдел€ют при подкислении реакционной смеси концентрированной сол€ной кислотой (проба по индикаторной бумажке). ќсадок красител€ отфильтровывают на небольшой воронке Ѕюхнера, промывают на фильтре 1 - 2 мл лед€ной воды и высушивают до посто€нного веса при температуре не выше 50∞ —. ќпредел€ют содержание активного красител€ в полученном препарате, как описано ниже, и рассчитывают выход чистого красител€ в процентах от теоретического. ¬ыход 80 %.

2.4.8. —пектрофотометрическое определение
содержани€ красител€ в растворе

¬звешивают на кусочке кальки около 25 мг красител€ и через коническую воронку вещество перенос€т в мерную колбу на 1 л (колба ј).  альку взвешивают снова и по разности первого и второго измерени€ определ€ют точную навеску красител€. ƒовод€т содержимое колбы метки и хорошо перемешивают до полного растворени€ навески (раствор ј). — помощью пипетки отмеривают 20,0 мл раствора ј и внос€т его в мерную колбу емкостью 100 мл (колба Ѕ). ƒовод€т раствор в колбе Ѕ водой до метки и измер€ют его оптическую плотность ј на фотоэлектрокалориметре  ‘ -2 (рис. 25).

–ис. 25. ¬нешний вид фотоэлектрокалориметра  ‘ -2: 1 Ц регистрирующий прибор; 2 Ц кюветное отделение; 3 Ц ручка переключени€ светофильтров; 4 Ц рычаг замещени€ кювет; 5 Ц руко€тка включени€ фотоприемников; 6 Ц ручка установки 100 % пропускани€ УгрубоФ и УточноУ

ѕор€док измерений на  ‘ -2 следующий:

1. ¬ключают прибор в сеть за 20 мин до начала измерений и прогревают его при открытой крышке кюветного отделени€ (2).

2. — помощью ручки (3) ввод€т необходимый светофильтр. ƒл€ красителей метилоранжа и кислотного оранжевого Ц светофильтр с l max = 490 нм, дл€ резорцинового желтого Ц l max = 440 нм.

3. ”станавливают минимальную чувствительность прибора. ƒл€ этого ручку УчувствительностьФ став€т в положение I, а ручку УгрубоФ в крайнее левое положение.

4. ¬ кюветное отделение помещают две кюветы: с исследуемым раствором (раствор Ѕ) и с раствором сравнени€ (вода), крышку кюветного отделени€ закрывают.

5. — помощью рычага (4) в световой поток ввод€т кювету с водой и ручкой (6) УточноФ устанавливают стрелку прибора на ноль оптической плотности.

6. ѕоворотом рычага (4) замещают кювету с водой на кювету с исследуемым раствором и измер€ют по шкале оптическую плотность раствора (ј).

—одержание активного компонента красител€ (масс. %) в полученном препарате рассчитывают по формуле:

p = 0,1(A Ј M Ј v AЈ v Ѕ)/(eЈ a Ј l Ј v) (1)

«десь ј Ц оптическа€ плотность раствора Ѕ; ћ и e Ц соответственно мол€рна€ масса и мол€рный коэффициент поглощени€ красител€; а Ц навеска красител€ (г); v Ц объем раствора A, внесенный в колбочку с целью приготовлени€ раствора Ѕ (мл); l Ц длина пути светового луча в кювете, см; v ј и v Ѕ Ц объемы мерных колб (мл), используемых дл€ приготовлени€ растворов ј и Ѕ.

ѕри указанной выше схеме приготовлени€ раствора красител€ v ј = 1000 мл, v Ѕ = 100 мл, v = 20 мл. — учетом толщины используемой кюветы l = 3,0 см формула принимает вид:

p = 167Ј(A Ј M)/(a Јe) (2)

≈сли предполагаетс€ использовать мерные колбы и пипетку с другими по сравнению с указанными выше объемами, то необходимую навеску красител€ можно определить по формуле:

a = 0,005(v AЈ v Ѕ)/ v, мг (3)

“аблица 6. «начени€ ћ и e азокрасителей

 раситель ћ —ветофильтр с l max e
ћетилоранж     1,7Ј104
 ислотный оранжевый     2,2Ј104
–езорциновый желтый     2,1Ј104




ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1484 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

ƒва самых важных дн€ в твоей жизни: день, когда ты по€вилс€ на свет, и день, когда пон€л, зачем. © ћарк “вен
==> читать все изречени€...

2025 - | 1871 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.012 с.