Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


¬ыделение и идентификаци€ аминов




ƒл€ идентификации (распознавани€) соли амина ее разлагают, выдел€ют амин и превращают его в ацетильное производное:

—обирают установку дл€ перегонки с вод€ным паром, показанную на рис. 7 (стр. 38). ¬ качестве реакционного сосуда используют перегонную колбу. ¬ нее помещают 13 г сол€нокислой соли анилина, 50 мл воды и 5 г NаOЌ или соответствующее количество  ќЌ.  аплю реакционной смеси нанос€т на индикаторную бумажку и убеждаютс€ в том, что среда сильнощелочна€. ¬ противном случае прибавл€ют еще некоторое количество щелочи. ƒальше действуют точно так же, как описано в разделе У¬ыделение анилина из реакционной смесиФ предыдущей работы.

— целью идентификации полученного амина его превращают в ацетильное производное так, как это описано в работе УјцетанилидФ (стр. 63).

јцетилированные амины имеют четкие температуры плавлени€. “емпературы плавлени€ и кипени€ некоторых ароматических аминов и их ацетильных производных приведены в табл. 5.

 

“аблица 5. “емпературы плавлени€ и кипени€ некоторых ароматических аминов и их ацетильных производных, ∞—

—оль амина јмин јцетильное производное
’лористый фениламмоний јнилин, кип 183∞ јцетанилид пл114 Ц 115∞
’лористый п -толиламмоний п -“олуидин, пл 45∞, кип 200∞ п -јцетотолуидид, пл 154∞
’лористый о -толиламмоний о -“олуидин, кип 200∞ о -јцетотолуидид, пл 112∞
’лористый п -хлорфениламмоний п -’лоранилин, кип 232∞ п -’лорацетанилид, пл 179∞
’лористый о -хлорфениламмоний о -’лоранилин, кип 209∞ o -’лорацетанилид, T пл 88∞

ѕо€снени€ к синтезу

¬осстановление нитробензола железом в кислой среде €вл€етс€ лабораторным способом получени€ анилина. ¬ промышленности этот способ не примен€етс€ из-за большого расхода сол€ной кислоты.

¬ качестве источника железа используютс€ чугунные стружки. „ем мельче стружки, тем скорее и полнее при прочих равных услови€х проходит восстановление, поэтому перед работой целесообразно имеющиес€ чугунные стружки размельчить в фарфоровой ступке, просе€ть и использовать отсе€нную мелкую фракцию.

–еакци€ проходит с сильным разогреванием. „тобы нитробензол не улетучивалс€ с вод€ным паром, реакционный сосуд снабжают обратным холодильником. ¬ результате реакции образуетс€ хлористоводородна€ соль анилина, из-за чего при последующем охлаждении реакционна€ масса затвердевает.

 онец реакции восстановлени€ определ€ют по полноте растворени€ пробы реакционной смеси в разбавленной сол€ной кислоте, т.к. сол€нокисла€ соль анилина в отличие от нитробензола растворима в воде.

Ќаиболее распространенным способом выделени€ ароматических аминов из реакционных смесей €вл€етс€ отгонка их с вод€ным паром. ѕри подщелачивании реакционной массы свободный амин выдел€етс€ из соли и после этого его можно отогнать с вод€ным паром. —ледует иметь в виду, что если нитробензол не прореагировал полностью, то он будет также отгон€тьс€ с вод€ным паром. ѕоэтому если нет полной уверенности в том, что весь нитробензол восстановилс€, после разбавлени€ реакционной смеси водой (20 Ц 25 мл) через нее можно пропустить вод€ной пар, не прибавл€€ щелочь. ѕри этом непрореагировавший нитробензол отгонитс€ из смеси с вод€ным паром. Ќитробензол перегон€ют в отдельный приемник до тех пор, пока дистилл€т не станет прозрачным. јнилин, наход€щийс€ в форме сол€нокислой соли, из кислого раствора отгон€тьс€ не будет.

¬ начале перегонки из трубки холодильника вместе с водной эмульсией анилина вытекают его масл€нистые капли, затем переходит только мутна€ эмульси€ и, наконец, дистилл€т становитс€ прозрачным. ќднако это не означает, что отгонка анилина закончена. ѕрозрачный дистилл€т представл€ет собой разбавленный водный раствор анилина. ¬ этом можно убедитьс€, собрав в пробирку около 1 мл жидкости и прибавив к ней несколько капель бромной воды. ¬ присутствии анилина выпадает хлопьевидный осадок 2,4,6-триброманилина.

јнилин выдел€ют из дистилл€та методом экстракции.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 906 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

∆изнь - это то, что с тобой происходит, пока ты строишь планы. © ƒжон Ћеннон
==> читать все изречени€...

2049 - | 1857 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.009 с.