Экстрагирование органических веществ из растворов

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Отчет по лабораторной работе №1

по дисциплине «Органическая химия»

 

Специальность1 - 49 01 01 Технология хранения и переработки пищевого

растительного сырья

Специализация 1- 49 01 01 04 Технология бродильных производств и

виноделия

 

Проверил

преподаватель

_____________

«___»______________2013 г.

Выполнил

студентка группы ТРБ – 121

____________А.Е.Кармазина

«___»______________2013 г.

 

 

 

Могилев 2013

Цель работы

С помощью методов очистки (перекристаллизация, возгонка, экстракция) очистить органические вещества (техническую бензольную кислоту, технический нафталин).

 

Приборы и реактивы

кристаллическая бензойная кислота, 2 плоскодонные колбы, мерный цилиндр, воронка, круглодонная колба, фильтр, делительная воронка, электрическая плитка, бензол, нафталин, стакан, йод.

 

Общие положения

Продукты реакции, выделенные из реакционной массы, обычно содержат примеси и называются сырыми продуктами. В качестве примесей в них могут быть растворители, исходные вещества, побочные продукты, возникающие в ходе синтеза. Сырые продукты, как правило, подвергаются очистке. Методы очистки зависят от физических и химических свойств веществ, подвергаемых разделению. Одним из методов очистки твердых веществ является перекристаллизация.

Перекристаллизация

Перекристаллизация – один из наиболее широко употребляемых методов разделения смеси твердых веществ и их очистки. Он основан на выделении избытка растворенного вещества при охлаждении насыщенного при повышенной температуре раствора (рисунок 1). Если приготовить насыщенный раствор вещества при температуре t₂, а затем охладить его до температуры t₁, то из насыщенного он становится пересыщенным, что заставляет выкристаллизоваться Dm = (m₂ – m₁) граммов вещества. По отношению же к примесям (загрязнениям) раствор при любой температуре остается ненасыщенным, и они остаются в растворе.

Из анализа рисунка 1 можно сделать вывод о требованиях, предъявляемых к растворителю при перекристаллизации:

1) чем сильнее зависимость растворимости вещества в данном растворителе от температуры, тем большее его количество удается перекристаллизовать, т.е. растворитель должен как можно меньше растворять вещество при низкой температуре t₁ и как можно больше при высокой температуре t₂;

2) чем меньше растворимость вещества при низкой температуре (t₁), тем меньше потери основного вещества (m_п – масса вещества, остающегося в растворе;

3) растворитель не должен реагировать с перекристаллизовываемым веществом;

4) для перекристаллизации необходимо брать минимальное количество растворителя; при необходимости раствор можно концентрировать (упарить часть растворителя).

Если не удается подобрать индивидуальный растворитель, удовлетворяющий перечисленным выше условиям, можно взять их бинарные смеси, например, растворителя и не растворителя (осадителя). Растворители (или их смеси), рекомендуемые для перекристаллизации конкретных веществ и даже отдельных групп (классов), обычно приводятся в справочниках или в методической части оригинальных работ.

Dt – разница в температурах исходного и горячего растворов;

Dm – масса вещества, выделяющегося при охлаждении раствора

 

Рисунок 1 – Зависимость растворимости твердого вещества от температуры

Процесс перекристаллизации включает в себя:

- приготовление нагретого насыщенного раствора вещества в подходящем растворителе при максимально возможной температуре;

- фильтрование горячего раствора (отделение нерастворимых примесей);

- охлаждение раствора (выпадение кристаллов основного вещества);

- фильтрование холодного раствора (отделение кристаллов от раствора);

- сушка кристаллов;

 

Возгонка

Возгонкой называют процесс, при котором кристаллическое вещество, нагретое ниже температуры плавления, переходит в парообразное состояние, минуя жидкое, а затем оседает на холодной поверхности в виде кристаллов. Возгонка – удобный способ очистки веществ в тех случаях, когда загрязнения обладают иной летучестью, чем само вещество, и заменяет длительную и трудоемкую кристаллизацию. Поэтому возгонку часто используют в качестве конечной операции при приготовлении образцов для анализа и (или) определения их констант. Этот метод особенно полезен для очистки веществ, которые образуют сольваты и гидраты.

 

Экстракция

Экстракция – процесс извлечения органического вещества из раствора или смеси твердых веществ с помощью селективных (избирательно растворяющих) растворителей.

Так же как и кристаллизация, экстракция основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и примесей

Извлечение можно проводить:

- водой или водными растворами,

- органическими растворителями.

Экстрагирование органических веществ из растворов

Экстракция веществ из растворов подчиняется закону распределения вещества между двумя жидкими фазами. Согласно этому закону отношение растворимостей распределяемого вещества в двух несмешивающихся растворителях является величиной постоянной для данной температуры и называется коэффициентом распределения К, который рассчитывается по формуле

,

где S₁ и S₂ – растворимости (концентрации) распределяемого вещества в
водном и органическом слоях.

Растворитель, выбранный для экстракции, должен заметно отличаться по плотности от растворителя самого раствора, не давать с ним трудноразделимых эмульсий, легко отгоняться от экстракта и не реагировать химически с веществом и растворителем.

Для выделения органических веществ, находящихся в водном растворе, применяют извлечение несмешивающимися с водой растворителями, в которых эти вещества хорошо растворимы. Обычно в качестве растворителей при экстракции используют легколетучие жидкости – диэтиловый эфир, нефтяной (петролейный) эфир, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод и др., легко удаляющиеся перегонкой.

Для выделения органического вещества из экстракта последний высушивают и затем отгоняют растворитель.

Иногда при взбалтывании водных растворов с органическими растворителями образуются очень стойкие эмульсии. Для разрушения эмульсии применяют насыщение водного слоя поваренной солью («высаливание») или прибавление нескольких капель спирта.

Для более полного извлечения экстрагируемого вещества водный раствор снова переносят в делительную воронку и повторяют экстракцию новой порцией растворителя. Целесообразнее экстрагировать 3-4 раза небольшими порциями, чем пытаться извлечь вещество однократной экстракцией большим объемом растворителя.