Определение общей жесткости воды

Сущность метода

Комплексонометрия (хелатометрия) – это титриметрический метод анализа, основанный на образовании прочных (хелатных) соединений металлов с комплексонами.

Комплексонами называют органические соединения, являющиеся производными иминодиуксусной кислоты:

 

К ним относятся:

Комплексон I, или нитрилотриуксусная кислота

 

Комплексон II или этилендиаминтетрауксусная кислота

 

 

Комплексон III, или двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты

 

 

Чаще всего применяют комплексон III. Его еще называют трилоном Б и обозначают ЭДТА или Na₂H₂Y.

Из формулы комплексона III видно, что наряду с карбоксильными группами – СООН эта соль содержит еще и третичные аминогруппы ≥N. Поэтому комплексон проявляет не только свойства органической кислоты, дающей соли с различными катионами, но и свойства комплексообразующего вещества.

Образование комплексоном III внутрикомплексного соединения с каким – либо двухзарядным катионом, например Ca²⁺ или Mg²⁺, происходит путем замещения металлом атомов водорода карбоксильных групп и одновременного взаимодействия катиона с атомами азота аминогрупп за счет координационной связи:

 

 

 

С учетом того, что образующийся комплекс содержит три пятичленных цикла (это наиболее прочные циклические системы) данную реакцию можно представить так:

 

 

В качестве индикаторов комлекснометрического титрования применяют специфические индикаторы: хромоген черный, мурексид и некоторые другие. Хромоген черный специальный ЕТ – 00 имеет формулу C₂₀H₁₃O₇N₃S. Это краситель. Анион его обозначается НInd^2– – в щелочной среде он имеет синюю окраску. С катионами Сa²⁺, Mg²⁺ и др. хромоген образует комплексы винно – красного цвета:

Раствор, содержащий комплексон MeInd^–, титруют комплексоном III. При этом комплексы разрушаются вследствие того, что ионы металла Me²⁺ связываются в более прочные – менее диссоциирующие соединения, а анионы индикатора Hind^2– переходят в раствор и окрашивают его в синий цвет:

 

 

Наиболее четко изменение окраски наблюдается в щелочной среде, при pH = 8 – 10. поэтому к титруемому раствору добавляют аммонийную буферную смесь. Она нейтрализует выделяющиеся при реакции ионы водорода.

Переход винно-красной окраски в синюю используется в качестве аналитического сигнала, т.е. он служит конечной точкой титрования.

Таким образом, комплексонометрический метод может быть использован для определения содержания двухзарядных катионов –Ca²⁺, Mg²⁺ и др. в воде, почве и растениях и, следовательно, для определения жесткости воды.

 

Лабораторная работа № 10

Определение общей жесткости воды

 

Общая жестскость воды показывает содержание в 1 литре воды милли моль гидрокарбонатов, сульфатов и хлоридов кальция и магния.

Общую жесткость воды определяют методом комплексонометрического (хелатометрического или трилонометрического) титрования.

Реактивы:

– титрант – раствор комплексона III (Трилона Б) 0,005 н;

– индикатор хромоген черный специальный ЕТ – 00;

– аммонийная буферная смесь для создания щелочной среды (pH = 10)

Методика определения:

– Б юретку заполнить раствором компонента III (Трилона Б).

– Отмерить 100 мл исследуемой воды с помощью мерной колбы.

– Перенести воду в коническую колбу для титрования объемом 200 – 250 мл.

– Прибавить 5 мл аммонийной буферной смеси и 7 капель индикатора – хромогена черного специального ЕТ – 00.

Раствор окрашивается в винно – красный цвет.

Хромоген черный образует с катионами Ca²⁺ и Mg²⁺ непрочные комплексные соединения винно – красного цвета:

Ca ²⁺ + HJnd^2– = CaJnd^– + H⁺

Винно – красный

 

Mg ²⁺ + HJnd^2– = MgJnd^– + H⁺

Винно – красный

 

 

Титровать раствор винно – красного цвета раствором трилона Б до перехода окраски раствора в синюю. Записать объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование.

Изменение окраски происходит потому, что трилон Б разрушает непрочное комплексное соединение хромогена черного с катионами кальция и магния, сам образует прочное бесцветное комплексное соединение с катионами кальция и магния, а анионы индикатора переходят в раствор, сообщая ему синюю окраску:

MeJnd^– + [H₂g]^2– = [Meg]^2– + НJnd^2– + H⁺

Винно – красный бесцветный синий

 

– Повторить титрование 3 раза.

– Вычислить среднее арифметическое из полученных данных.

– Вычислить общую жесткость воды по формуле:

Жобщ.. =	Сm(экв.)тр.Б ´ uтр.Б ´ 1000
uводы

Результаты оформить в виде таблицы: