Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


’арактеристика хроматограф≥чноњ колонки




„≥тк≥сть хроматограф≥чного розд≥ленн€ у значн≥й м≥р≥ залежить в≥д правильного вибору матер≥алу, розм≥р≥в ≥ форми колонки.

ћатер≥ал, з €кого виготовлена насадочна колонка, не повинен бути катал≥тично активним по в≥дношенню до сорбента ≥ компонент≥в сум≥ш≥, що розд≥л€Їтьс€. Ќеобх≥дно також, щоб площа перер≥зу колонки не зм≥нювалась при нагр≥ванн≥ до робочоњ температури ≥ щоб колонц≥ можна було надати необх≥дну форму. «азвичай, колонки виготовл€ють ≥з скла, нержав≥ючоњ стал≥, м≥д≥, алюм≥н≥ю та пол≥мер≥в.

ћетал≥чн≥ колонки легко термостатувати. Ќайб≥льш швидко теплова р≥вновага встановлюЇтьс€ в колонках з м≥д≥ та алюм≥н≥ю. ќднак перед заповненн€м метал≥чн≥ колонки необх≥дно ретельно очищати в≥д бруду та оксид≥в. ƒл€ цього трубки промивають хлоридною кислотою, орган≥чними розчинниками, очищають механ≥чно, а пот≥м висушують. ћ≥дн≥ колонки не придатн≥ дл€ розд≥ленн€ ацетиленвм≥сних сум≥шей, а алюм≥н≥Їв≥ Ц €кщо адсорбентом Ї молекул€рн≥ сита.

ѕри розд≥ленн≥ активних речовин застосовують пластмасов≥ колонки.

—кло придатне дл€ виготовленн€ U-под≥бних колонок, однак дл€ виготовленн€ сп≥ральних колонок воно не завжди годитьс€, так €к при скручуванн≥ заповненоњ сорбентом трубки скло може зруйнуватис€.

ƒо матер≥ал≥в кап≥л€рних колонок предТ€вл€ютьс€ наступн≥ вимоги:

І в≥дсутн≥сть адсорбц≥йноњ активност≥ по в≥дношенню до нерухомоњ р≥дини ≥ компонент≥в сум≥ш≥, що розд≥л€Їтьс€, в газор≥динн≥й хроматограф≥њ, а також в≥дсутн≥сть катал≥тичноњ активност≥;

І змочуван≥сть внутр≥шньоњ ст≥нки нерухомою р≥диною;

І ст≥йк≥сть при робоч≥й температур≥;

І можлив≥сть виготовл€ти з даного матер≥алу кап≥л€ри з практично пост≥йним перер≥зом;

І в≥дсутн≥сть тр≥щин ≥ зон оксид≥в.

ѕеревагами скла Ї його гнучк≥сть при п≥двищен≥й температур≥, можлив≥сть виготовленн€ з нього колонок великоњ довжини, добра змочуван≥сть. як недол≥к Ї хрупк≥сть скла при нормальн≥й температур≥ ≥ складн≥сть приЇднанн€ скл€них колонок до деталей, виготовлених з ≥нших матер≥ал≥в.

Ќайкращим матер≥алом дл€ кап≥л€рних колонок Ї нержав≥юча сталь, оск≥льки вона задовольн€Ї вс≥ вимоги.

ћ≥дь погано змочуЇтьс€ пол€рними р≥динами, тому при застосуванн≥ в €кост≥ нерухомоњ фази, наприклад, β, β ´- диц≥анодиетилового етеру на ст≥нках м≥дного кап≥л€ру утворюютьс€ крапл≥ р≥дини, що негативно впливаЇ на €к≥сть розд≥ленн€.

 упрум маЇ де€ку катал≥тичну активн≥сть, особливо при п≥двищенних температурах. “ак, спирти при 180 0— можуть розкладатис€ на м≥дн≥й ст≥нц≥.  р≥м того, м≥дь кородуЇ, тому м≥дн≥ кап≥л€ри доц≥льно застосовувати лише при розд≥ленн≥ вуглеводн≥в.

ƒо преваг алюм≥н≥ю в≥дноситьс€ можлив≥сть використанн€ його при п≥двищених температурах ≥ добра змочуван≥сть. Ќа внутр≥шн≥й ст≥нц≥ кап≥л€ра утворюЇтьс€ тонкий шар достатньо стаб≥льного оксиду.

« пол≥мерних матер≥ал≥в дл€ виготовленн€ кап≥л€рних колонок застосовують пол≥ам≥ди та тефлон. ѕрацювати з такими колонками зручно, хоча вони мають ≥ недол≥ки. “ак, пол≥ам≥дн≥ матер≥али при п≥двищених температурах проникн≥ дл€ вод€ноњ пари, максимальна робоча температура дл€ колонок з пол≥ам≥д≥в знаходитьс€ в межах 80-120 0—. “ефлон витримуЇ ≥ б≥льш високу температуру, але при цьому зм≥нюЇтьс€ форма колонки. ƒо недол≥к≥в тефлону в≥дноситьс€ також погана змочуван≥сть його багатьма р≥динами нерухомоњ фази.

«вичайна довжина насадочних колонок в≥д 1 до 20 метр≥в, що в≥д≠пов≥даЇ ефективност≥ колонки пор€дку 500-20000 теоретичних тар≥лок. ƒовжина кап≥л€рних колонок, г≥дравл≥чний оп≥р €ких значно нижчий, н≥ж оп≥р насадочних колонок, становить 30-50 метр≥в ≥ може доходити до к≥лометра при ефективност≥ до м≥льйона теоретичних тар≥лок.

ƒ≥аметр насадочних колонок становить 3-8 мм, але в препаративн≥й хроматограф≥њ застосовують колонки б≥льшого д≥аметра. ¬изначальним фактором при вибор≥ д≥аметра колонки Ї к≥льк≥сть сум≥ш≥, що розд≥л€Їтьс€, €ка залежить в свою чергу, в≥д характеристик детектора. ƒл€ того, щоб початкова довжина колонки, зан€та пробою, завжди була однаковою, що в певних межах забезпечуЇ однакову ч≥тк≥сть розд≥ленн€, обТЇм проби повинен бути пропорц≥йним площ≥ перер≥зу, тобто квадрату д≥аметра колонки. ƒ≥аметр кап≥л€рних колонок зазвичай дор≥внюЇ 0,2-1,0мм.

ƒл€ вим≥рюванн€ внутр≥шнього д≥аметра кап≥л€ра можна використати м≥кроскоп, або розрахувати за результатами хроматографуванн€ метану, €кщо в≥н практично не сорбуЇтьс€ в колонц≥, за формулою:

,

де V Ц обТЇм метану, що пройшов через колонку;

L Ц довжина колонки.

Ќайчаст≥ше використовують U-под≥бн≥, W-под≥бн≥ чи сп≥ральн≥ колонки. ƒовгим колонкам зручно надавати форму сп≥рал≥, але перед заповненн€м њх треба випр€мл€ти.  р≥м того, у процес≥ руху по сп≥ральн≥й трубц≥ газ поблизу внутр≥шньоњ ≥ зовн≥шньоњ частини витка проходить р≥зний шл€х, що призводить до додаткового розмиванн€ смуг. «азвичай, сп≥ральн≥ колонки мають д≥аметри витк≥в 15-25см. ѕри цьому вплив сп≥ральноњ форми Ї несуттЇвим.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 807 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

Ѕутерброд по-студенчески - кусок черного хлеба, а на него кусок белого. © Ќеизвестно
==> читать все изречени€...

2054 - | 1987 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.012 с.