Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


«агальна характеристика вузл≥в газового хроматографа




ƒозатор Ц це вузол, з допомогою €кого пробу ввод€ть (дозують) у хроматограф≥чну колонку. ¬≥н повинен забезпечити введенн€ проби методом впорскуванн€ при м≥н≥мальному розведенн≥ њњ газом-нос≥Їм, щоб випарувана проба займала на початков≥й д≥л€нц≥ колонки максимально малий обТЇм. ƒозатор повинен забезпечувати в≥дтворюван≥сть розм≥ру проби та умов њњ введенн€. ѕ≥д час введенн€ проби не повинно бути р≥зкоњ зм≥ни умов роботи колонки ≥ ≥нших вузл≥в. ¬нутр≥шн€ поверхн€ дозатора не повинна мати сорбц≥йну ≥ катал≥тичну активн≥сть по в≥дношенню до компонент≥в проби. ƒл€ введенн€ газ≥в ≥ р≥дких проб найчаст≥ше використовують шприци. ” даному раз≥ м≥сце введенн€ €вл€Ї собою невелику Їмн≥сть, що зТЇднана з початком колонки. ” дозатор≥ необх≥дно п≥дтримувати температуру, при €к≥й р≥дка проба повн≥стю б випаровувалась. “ому дозатор об≥гр≥вають електричним нагр≥вачем до температури, що перевищуЇ температуру колонки на дек≥лька дес€тк≥в градус≥в.

“вердий зразок в дозатор краще всього ввести у вигл€д≥ розчину, однак такий зразок можна ввести в дозатор, застосовуючи звичайну металеву голку. ” вушко голки внос€ть розплавлену пробу, €ка зразу тверд≥шаЇ. ѕот≥м голку ввод€ть в нагр≥тий дозатор, проба розплавл€Їтьс€ ≥ переноситьс€ газом-нос≥Їм в колонку. ™ й ≥нш≥ методи введенн€ р≥зних проб.

 олонку т≥Їњ чи ≥ншоњ форми вибирають у в≥дпов≥дност≥ з розм≥рами термостата. Ќайб≥льш розповсюджен≥ U-, W-под≥бн≥ колонки, пр€м≥ в≥др≥зки, сполучен≥ U-под≥бними кап≥л€рними переходами, сп≥ральн≥ трубки, а також колонки у вигл€д≥ плоских сп≥ралей.  олонки найчаст≥ше виготовл€ють ≥з скла, нержав≥ючоњ стал≥ ≥ м≥д≥. ѕри використанн≥ U-под≥бних колонок дл€ створенн€ сорбц≥йного шару значноњ довжини дек≥лька колонок (секц≥й) збирають у вигл€д≥ блока ≥з загальною кришкою.  ап≥л€рн≥ колонки скручують у сп≥раль навколо алюм≥н≥Ївого цил≥ндра.

 олонки вм≥щують в термостати, температуру в €ких п≥дтримують з точн≥стю до ±(0,05-0,5)0—. “ермостати об≥гр≥вають р≥диною, парою кипл€чоњ р≥дини, нагр≥тим пов≥тр€м з примусовою циркул€ц≥Їю пов≥тр€. ƒозатор монтують безпосередньо на кришц≥ термостата.

ƒл€ регулюванн€ температури використовують дилатометричний термометр, контактний термометр або термометр опору.

ƒетектори хроматографа €вл€ють собою прилади, що забезпечують ф≥ксувати будь-€ку ф≥зико-х≥м≥чну властив≥сть б≥нарноњ сум≥ш≥, що визначаЇтьс€ њњ складом. “аким чином, хроматограф≥чна колонка Ї п≥дготовчим пристроЇм, що перетворюЇ складну досл≥джувану систему в посл≥довн≥сть б≥нарних сум≥шей газу-нос≥€ з одним ≥з досл≥джуваних компонент≥в. ќск≥льки концентрац≥€ компонент≥в, особливо тих, що погано адсорбуютьс€, в елюат≥ зм≥нюЇтьс€ дуже швидко, детектор повинен мати малу ≥нертн≥сть. ≤накше дуже летк≥ речовини, що вже розд≥лилис€ на колонц≥, можуть реЇструватис€ €к один п≥к, €кщо в≥дстань м≥ж максимумами менше величини, що характеризуЇ ≥нертн≥сть детектора.

 оли необх≥дно зробити повний анал≥з сум≥ш≥, треба застосовувати ун≥версальний детектор, так €к через детектор у процес≥ анал≥зу можуть проходити б≥нарн≥ сум≥ш≥ газу-нос≥€ з речовинами р≥зноман≥тноњ будови. ƒл€ анал≥зу складних сум≥шей найб≥льш зручн≥ селективн≥ детектори, €к≥ мають чутлив≥сть до речовин певного класу.

” б≥льшост≥ випадк≥в концентрац≥њ досл≥джуваних компонент≥в в елюат≥ незначн≥, тому детектор повинен бути дуже чутливим. ƒетектор повинен забезпечувати можлив≥сть безперервноњ автоматичноњ реЇстрац≥њ показань у процес≥ анал≥зу.

¬ газов≥й хроматограф≥њ застосовують ≥нтегральн≥ ≥ диференц≥йн≥ детектори. ƒиференц≥йн≥ детектори д≥л€тьс€ на концентрац≥йн≥ та потоков≥.

” сучасних хроматограф≥чних системах використовують потоков≥ детектори, що реагують на по€ву речовин, €к≥ розд≥л€ютьс€, в потоц≥ газу, ≥ за допомогою самописц€ автоматично реЇструютьс€ на д≥аграмн≥й стр≥чц≥ п≥ки, що в≥дпов≥дають цим речовинам. “епер застосовують три типи потокових детектор≥в: термо≥онн≥ детектори, детектори ≥з захопленн€м електрон≥в, полумТ€но-≥он≥зац≥йн≥ детектори.

ƒ≥€ полумТ€но-≥он≥зац≥йного детектора заснована на тому, що коли п≥д д≥Їю полумТ€ в газ≥ утворюютьс€ йони, радикали чи в≥льн≥ електрони, то нав≥ть при дуже незначн≥й концентрац≥њ цих частинок гази стають пров≥дниками електричного струму. ≈люат зм≥шують з воднем ≥ подають до сопла пальника. ƒо пальника поступаЇ також очищене пов≥тр€. √ор≥нн€ в≥дбуваЇтьс€ м≥ж двома електродами, на €к≥ подаЇтьс€ напруга 90-300 вольт. ѕ≥д д≥Їю ц≥Їњ напруги рух йон≥в стаЇ впор€дкованим, виникаЇ йонний струм, €кий через п≥дсилювач подаЇтьс€ до реЇстратора.

√азом-нос≥Їм може бути водень, азот, гел≥й, аргон ≥ ≥н. „утлив≥сть детектора у значн≥й м≥р≥ визначаЇтьс€ сп≥вв≥дношенн€м м≥ж к≥льк≥стю водню та пов≥тр€, €к≥ подаютьс€ в пальник, а також в≥дстанню м≥ж електродами.

¬ажливою характеристикою полумТ€но-≥он≥зац≥йного детектора Ї ефективн≥сть ≥он≥зац≥њ, тобто в≥дношенн€ сумарного зар€ду йон≥в, отриманих при спалюванн≥ 1 моль компонента, до зар€ду, €кий був би отриманий при повн≥й ≥он≥зац≥њ такоњ к≥лькост≥ компонента. ƒл€ полумТ€но-≥он≥зац≥йного детектора ефективн≥сть ≥он≥зац≥њ невелика ≥ становить приблизно 10-5.

ѕолумТ€но-≥он≥зац≥йний детектор Ї потоковим. …ого сигнал пр€мопропорц≥йний швидкост≥ газу-нос≥€, а добуток сигналу на ширину зони (в м¬∙см3) залишаЇтьс€ практично незм≥нним. Ќедол≥ком такого детектора Ї те, що його можна застосовувати, €к правило, т≥льки дл€ анал≥зу горючих речовин.

„ерез високу чутлив≥сть (в≥д 0,01 мкг до 5 мг) детектор в≥дм≥чаЇ присутн≥сть в елюат≥ дуже малих к≥лькостей нерухомоњ фази Ц зб≥льшуЇтьс€ фоновий струм.

ѕри робот≥ з полумТ€но-≥он≥зац≥йним детектором необх≥дно особливо ретельно очищати газ-нос≥й в≥д дом≥шок, €к≥ також можуть викликати п≥дсиленн€ фону.

“ермо≥онн≥ детектори Ц прилади, принцип д≥њ €ких пол€гаЇ в тому, що електричний оп≥р вольфрамового дроту залежить в≥д температури ≥ за умови пост≥йноњ швидкост≥ потоку газу нагр≥тий др≥т охолоджуЇтьс€ до температури, €ка визначаЇтьс€ цим потоком, теплопров≥дн≥стю газу, а значить ≥ опором. “ак≥ детектори про€вл€ють чутлив≥сть до фосфорорган≥чних, н≥трогенвм≥сних та галогенвм≥сних речовин близько 10мкг.  онструкц≥€ такого детектора в≥дзначаЇтьс€ тим, що на к≥нц≥ кварцового пальника розм≥щуЇтьс€ невеликий наконечник ≥з сол≥ лужного чи лужноземельного металу, €кий ≥ забезпечуЇ селективн≥сть по в≥дношенню до ‘осфору, Ќ≥трогену та галоген≥в.

ƒетектори, принцип д≥њ €ких базуЇтьс€ на захоплен≥ електрон≥в, що рухаютьс€ до анода в ≥он≥зац≥йн≥й камер≥, називаютьс€ електронзахоплюючими.

«вичайно швидк≥сть електрон≥в, що рухаютьс€ до анода ≥он≥зац≥йноњ камери, становить близько 105 см/с. ѕри зменшенн≥ прискорюючоњ напруги до 10-100 ¬ швидк≥сть електрон≥в знижуЇтьс€ ≥ молекули де€ких речовин, що мають достатню спор≥днен≥сть до електрона (наприклад, галогенвм≥сн≥ сполуки), захоплюють так≥ Ђпов≥льн≥ї електрони, в результат≥ чого утворюютьс€ в≥дТЇмно зар€джен≥ молекул€рн≥ йони. ѕри цьому струм ≥он≥зац≥њ звичайно знижуЇтьс€ ≥ на хроматограм≥ зТ€вл€Їтьс€ в≥дТЇмний п≥к. “ак≥ детектори зручн≥ дл€ €к≥сного анал≥зу через високу чутлив≥сть (близько 0,1 мкг) до сполук, що м≥ст€ть галогени, Ќ≥троген, ѕлюмбум та де€к≥ ≥нш≥ елементи. “ому так≥ детектори рекомендуЇтьс€ застосовувати дл€ ≥дентиф≥кац≥њ де€ких клас≥в сполук, а при необх≥дност≥ к≥льк≥сних визначень застосовувати паралельно ≥нший детектор. як газ-нос≥й при робот≥ з електронзахоплюючим детектором рекомендуЇтьс€ застосовувати азот чи водень.

якщо в газор≥динн≥й хроматограф≥њ застосовуютьс€ детектори, €к≥ не спричин€ють деструкц≥ю речовин (наприклад, термо≥онн≥ детектори), то цей метод придатний дл€ препаративного отриманн€ речовин шл€хом њх конденсуванн€ на виход≥ ≥з колонки.

ѕлоща кожного п≥ка пропорц≥йна концентрац≥њ в≥дпов≥дного компонента сум≥ш≥, ≥ дл€ к≥льк≥сного визначенн€ речовин можна користуватис€ ≥нтеграторами, €к≥ здатн≥ вим≥рювати в≥дносний час утриманн€ Ц час виходу речовини з колонки в≥дносно часу виходу з колонки стандарту ≥ визначити площу п≥к≥в.

«астосовуючи газор≥динну хроматограф≥ю, можна не т≥льки визначити €к≥сний ≥ к≥льк≥сний склад сум≥ш≥, але ≥ к≥льк≥сть та характер дом≥шок, а також встановлювати ф≥зичн≥, х≥м≥чн≥ та ф≥зико-х≥м≥чн≥ властивост≥ речовин.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 732 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

∆изнь - это то, что с тобой происходит, пока ты строишь планы. © ƒжон Ћеннон
==> читать все изречени€...

470 - | 392 -


© 2015-2023 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.011 с.