Для проведения взвешивания необходимо соблюдать следующие правила:
- Взвешивание анализируемого вещества выполняется в специальной посуде:
Рис 6. Посуда для взвешивания и эксикатор
 |
а. часовое стекло
б. тигель
в. бюкс
г. эксикатор
2. Взвешиваемый предмет должен иметь температуру весовой комнаты, для чего его выдерживают в эксикаторе (см. рис. 6) около весов в течение 15 мин.
3. Перед взвешиванием нужно удобно сесть на стул против весов, недопустимо взвешивать стоя.
4. Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновески с помощью пинцета - на правую.
5. Помещать и снимать разновески и предметы необходимо с арретированных весов, т.е. закрытых, иначе весы выйдут из строя.
6. Открывать и закрывать арретир следует осторожным плавным движением ручки.
7. Во время взвешивания дверцы футляра следует закрывать.
Для просушивания анализируемого образца применяют сушильные шкафы с электрическим обогревом и приспособлением для автоматической установки нужной температуры.
Рис 7. Сушильный шкаф
 |
1. Выключатель
2. Ручка термореле для установки нужной температуры
3. Контрольная лампа
4. Нижние (приточные) вентиляционные отверстия
5. Верхние (вытяжные) вентиляционные отверстия
6. Термометр
После просушивания тигли или бюксы с помощью тигельных щипцов помещают в эксикатор.
Рис 8. Тигельные щипцы
 |
Эксикатор представляет собой стеклянный герметически закрывающийся сосуд, в нижней части которого находится водоотнимающее вещество (прокалённый хлорид кальция, фосфорный ангидрид, концентрированная серная кислота). Верхняя, более широкая часть, отделенная от нижней фарфоровой вставкой с круглыми отверстиями, служит для помещения охлаждаемых предметов. Эксикатор защищает просушенный осадок от влаги воздуха.
Расчеты сводятся в основном к вычислению процентного содержания определенной части исследуемого вещества от массы взятой навески. Например,
зная массу навески анализируемого вещества (а) и массу высушенного вещества (в) после удаления летучих компонентов, можно рассчитать их процентное содержание (х) на основании пропорции:
а -100%
(а - в) - х%
(а - в) 100%
х =
а
Существенным недостатком гравиметрического метода является большая длительность определения. Однако, гравиметрический анализ, отличающийся большой точностью, сохраняет свое значение при арбитражных (спорных) анализах и широко применяется при выполнении научно-исследовательских работ, для сравнения аналитических данных, полученных разными методами.
Экспериментальная часть
Задание. Взвешивание тигля или бюкса на аналитических весах.
Ознакомиться с устройством аналитических весов и правилами взвешивания на них. Зарисовать в тетради схему аналитических весов, записать правила взвешивания. Получить у преподавателя тигель или бюкс и определить его массу путем взвешивания на аналитических весах. Полученный результат взвешивания записать в тетрадь. Узнать у преподавателя истинную массу предмета и рассчитать абсолютную и относительную ошибки измерений.
Контрольные вопросы
1. Для каких количественных измерений применяют гравиметрический анализ?
2. Масса тигля 18,2 грамма. Как следует записать эту массу, если взвешивание проводилось на аналитических весах?
Лабораторная работа № 12
Определение количества кристаллизационной воды в кристаллогидрате
Цель работы:
овладеть методикой определения кристаллизационной воды в кристаллогидрате
Оборудование и реактивы:
1. аналитические весы с разновесами;
2. сушильный шкаф;
3. тигельные щипцы;
4. тигли;
5. кристаллогидрат ВаСl2.2Н2О.
Теоретическое введение
Кристаллогидраты – это вещества, в кристаллическую решетку которых входят молекулы воды. Эта вода называется кристаллизационной. Молекулы воды могут быть связаны с ионами солей, кислот или оснований.
Например, СuSО4. 5Н2О, Н2SО4. n Н2О.
Связь между молекулами воды и веществом непрочная, легко разрушается при незначительном нагревании. Число молекул воды в формуле кристаллогидрата определяется экспериментально с помощью весового метода анализа.
Количество кристаллизационной воды в кристаллогидрате ВаСl2 . 2Н2О определяют по разности в весе взятой навески до и после высушивания. Кристаллогидрат ВаСl2 . 2Н2О при 105°С теряет кристаллизационную воду, образуя безводный хлорид бария ВаСl2.
ВаС12. 2 Н2О = ВаСl2 + 2Н2О
Количество кристаллизационной воды вычисляют в % по формуле:
m1
Х= 100%
m2
m1 – масса воды
m2 – масса навески кристаллогидрата
m1 находится как разность между первоначальной массой тигля с навеской кристаллогидрата и массой тигля с навеской кристаллогидрата после прокаливания.
m2 находится как разность между массой тигля с навеской кристаллогидрата массой пустого тигля.
Экспериментальная часть
Опыт 1. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария ВаСl2 . 2Н2О.
На аналитических весах взвесить тигель и записать его массу. В тигель поместить на 1/3 объема кристаллогидрат хлорида бария и снова взвесить, затем перенести его в сушильный шкаф, где при температуре 105°С идет процесс обезвоживания ВаСl2 . 2Н2О. Рассчитать точную навеску кристаллогидрата хлорида бария. Через 15 минут перенести тигель с помощью тигельных щипцов в эксикатор для охлаждения. Через 10 минут тигель с солью взвесить и записать его массу после первого просушивания. Повторить операцию просушивания в течение 10 минут, затем после охлаждения взвесить тигель, записать его массу после второго просушивания. Если разность массы тигля после второго и первого просушивания не превышает 0,001 г, считать, что достигли постоянной массы и просушивание закончить. Рассчитать массу кристаллизационной воды.
Данные анализа записать в виде таблицы:
| Масса тигля | Масса тигля с ВаС12 . 2Н2О | Навеска ВаС12 . 2Н2О | Масса тигля с солью после 1 просушивания | Масса тигля с солью после 2 просушивания | Масса кристалл. воды | Процентное содержание кристалл. воды |
Определить процентное содержание кристаллизационной воды на основании формулы:
m1
Х= 100%
m2
m1 – масса воды
m2 – масса навески кристаллогидрата
m1 находится как разность между первоначальной массой тигля с навеской кристаллогидрата и массой тигля с навеской кристаллогидрата после прокаливания.
m2 находится как разность между массой тигля с навеской кристаллогидрата массой пустого тигля.
Для проверки найденную величину Х сравнить с теоретически вычисленным значением процентного содержания воды в ВаСl2. 2Н2О по формуле:
m1
Хт= 100%
m2
m1 – масса воды, согласно химической формуле равна 36 г
m2 – масса 1 моль ВаСl2 . 2Н2О равна 244,3 г
Хт = 100% =14,75 %
244,3
Таким образом, теоретически вычисленное количество кристаллизованной воды в ВаС12 . 2Н2О составляет 14,75%.
Необходимо рассчитать абсолютную и относительную ошибки измерений.
Контрольные вопросы
1. Какие вещества называются кристаллогидратами?
2. Как в лабораторных условиях определить количество кристаллизационной воды в кристаллогидрате?
3. Как рассчитать абсолютную и относительную погрешность измерений?
Лабораторная работа № 13
Метод нейтрализации. Определение концентрации соляной кислоты.
Цель работы:
изучить сущность метода нейтрализации, овладеть основными операциями его выполнения и методами расчета.
Оборудование и реактивы:
· конические колбы на 250 мл;
- пипетки Мора на 25 мл;
- бюретки на 25 мл;
- раствор буры 0,1 н;
- раствор соляной кислоты;
- раствор метилоранжа;
- дистиллированная вода.
Теоретическое введение
Метод нейтрализации - это один из основных видов титриметрического (объемного) анализа, в котором используют реакцию между кислотой и основанием, например:
НСl + NaОН = NaОН + Н2О
Н+ + ОН- = Н2О
Методика титриметрического анализа заключается в том, что к раствору определяемого вещества постепенно (по каплям) приливают раствор точно известной концентрации до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству определяемого вещества. Этот процесс называют титрованием, а момент окончания реакции - точкой эквивалентности. Точку эквивалентности устанавливают по изменению окраски титруемого раствора или индикатора, вводимого в начале титрования. В качестве индикаторов чаще используют метилоранж, который в нейтральной среде имеет оранжевую окраску, в щелочной -желтую, а в кислой - розовую и фенолфталеин, который в нейтральной и кислой средах бесцветен, а в щелочной - малиновый.
По результатам титрования можно рассчитать концентрацию определяемого вещества и его количество. Концентрации растворов веществ чаще выражают через нормальность С (fэкв Х) или титр Т.
fэкв – фактор эквивалентности показывает какая часть формульной единицы вещества может заместится на 1 атом Н в кислотно-основной реакции или на 1 ē в окислительно-восстановительной реакции.
fэкв =
z
z – число эквивалентности определяется по формуле вещества
Х –химическая формула вещества
Нормальность - это число моль-эквивалентов вещества, содержащегося в одном литре раствора (моль/л).
Титр - число граммов растворенного вещества, содержащегося в 1мл раствора (г/мл).
Нормальную концентрацию соляной кислоты определяют по титрованному раствору тетрабората натрия Na2В4О7 (бура). Эта соль в водном растворе гидролизуется, образуя щелочь NaОН
Na2В4О7 + 7Н2О = 2NaОН + 4Н3ВО3
Щелочь можно оттитровать раствором соляной кислоты. Точку эквивалентности определяют по изменению окраски индикатора метилоранжа.
Экспериментальная часть
