К[Sb(ОН)6 ](кислый пиросурьмянокислый калий) катиона Na+
Поместить в пробирку 2 капли раствора NaCl и 2 капли раствора К[Sb(ОН)6 ], потереть стеклянной палочкой о стенки' пробирки. Выпадает характерный белый осадок. Охлаждение раствора способствует выпадению осадка. Составить уравнение реакции.
Контрольные вопросы и задания
1. Каковы индивидуальные реактивы на катионы NН4+, К+, Na+. Приведите уравнения реакций.
2. Мешает ли катион NН4+ определению катионов К+ и Na+?
Лабораторная работа № 8
Анализ смеси катионов V и VI групп
Цель работы:
определить катионы V и VI групп в контрольном растворе.
Приборы и реактивы:
· Микроскопы;
· Набор реактивов в штативе;
· Пробирки;
· Стеклянные палочки;
· Универсальная индикаторная бумага;
· Предметные стекла;
· Растворы солей:
1. сульфат меди;
2. хлорид кобальта;
3. хлорид никеля;
4. ацетат натрия - 0.5н;
5. тиосульфат натрия - кристаллический;
6. раствор гидроксида натрия;
7. раствор уксусной кислоты – 2н;
8. аммиак концентрированный и разбавленный;
9. раствор диметилглиоксима;
10. толуол;
11. гексацианоферрат (II) калия;
12. растворы смеси нитритов натрия, меди, свинца.
13. хлорид натрия;
14. ацетат натрия - 0.5н;
15. гексанитрокобальтиат натрия -- свежеприготовленный;
16. кислый пиросурьмянокислый калий – 1н (прозрачный);
17. раствор гидроксида натрия;
18. раствор уксусной кислоты – 2н;
19. аммиак разбавленный и концентрированны
20. реактив Несслера;
Теоретическое введение
Обнаружение катионов производится дробным методом.
Частные реакции катионов:
1. Обнаружение катиона Сu2+
1.1 При взаимодействии солей Сu2+ с гексацианоферратом (II) калия
K4[Fе(CN)6] выпадает осадок Сu2[Fе(CN)6] красно-бурого цвета.
2СuSО4 + K4[Fе(CN)6] = Сu2[Fе(CN)6] ↓+ 2K2SО4
1.2 Концентрированный аммимак NН4ОН также являетсяиндивидуальным реактивом на катион Сu2+ .
2.Обнаружение катиона Ni2+
При взаимодействии солей Ni2+ с реактивом Чугаева – диметилглиоксимом образуется розовое окрашивание толуольного раствора.
NiCl2 + C4Н8N2О2 + 2NН4ОН = [Ni (C4Н7N2О2 )2] ↓ + 2NН4Cl
Диметилглиоксим ввел в аналитическую практику русский ученый Л.А. Чугаев в 1905 году. До сих пор этот реактив является самым чувствительным для обнаружения никеля в смеси. Введение толуола устраняет мешающее действие Fе2+.
3.Обнаружение катиона Со2+
При взаимодействии солей Со2+ с кристаллическим тиосульфатом натрия Na2S2О3 в спиртовом растворе происходит синие окрашивание вследствие образования нерастворимого в спиртовом растворе тиосульфата кобальта Со S2О3
СоCl2 + Na2S2О3 = СоS2О3 ↓ + 2NaCl
4. Обнаружение катиона NН4+
4.1 Реакция с реактивом Несслера {K2[HgI4]+ KОН}:
NН4Cl + 2K2[HgI4] +4 KОН = [ОHg2 NН2]I ↓+7KI + KCl + 3Н2О
В присутствии солей аммония образуется желто-коричневое окрашивание.
4.2 Реакция с едкими щелочами NaОН или KОН:
NН4Cl + NaОН = NН3 ↑+ NaCl + Н2О
Аммиак обнаруживают по запаху или по появлению синей окраски на универсальной индикаторной бумаге, смоченной водой.
5. Обнаружение катиона К+
5.1 Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия
Na3[Со(NО2)6]:
2КCl + Na3[Со(NО2)6] =К2Na[Со(NО2)6] ↓+2 NaCl
Образуется ярко-желтый осадок.
Гексанитрокобальтат натрия может быть реактивом на катионы К+ в отсутствии катионов NН4+.
5.2Микрокристаллоскопическая реакция со смесью нитритов
Реакция проводится на предметном стекле. В присутствии ионов калия под микроскопом видны характерные черные кубические кристаллы К2Pb[Сu(NО2)6]. Аналогичная реакция характерна для солей аммония, поэтому катионы К+ со смесью нитритов определяют в отсутствие катиона NН4+.
Рисунок. Кристаллы К2РЬ[Сu(NО2)6] и (NН4)2РЬ[Сu(NО2)6]
6. Обнаружение катиона Na+
Реакция с гексагидроксиантимонатом (V) калия
К[Sb(ОН)6]:
NaCl + К[Sb(ОН)6] = Na[Sb(ОН)6]↓+ КCl
Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли
Экспериментальная часть
1. Обнаружение Сu2+
Проводится по двум реакциям.
1.1 В пробирку налить 3-4 капли анализируемого раствора и 5 капель концентрированного раствора аммиака. Образование раствора интенсивно-синего цвета свидетельствует о наличии катионов Сu2+.
1.2 В пробирку налить 3 капли анализируемого раствора и 3 капли раствора К4[Fе(СN)6]. Появление красно-бурого осадка подтверждает нахождение катионов Сu2+ в растворе.
Сделать вывод о наличии в растворе катионов Сu2+. Составить уравнения реакций.
2. Обнаружение Ni2+
В пробирку налить 3 капли анализируемого раствора и 4 капли разбавленного раствора аммиака, 6-7 капель диметилглиоксима (реактив Чугаева) и 0.5 мл толуола. Пробирку закрыть пробкой и перемешать. Окрашивание толуольного слоя в розовый цвет указывает на присутствие катионов Ni2+. Сделать вывод о наличии в растворе катионов Ni2+. Составить уравнение реакции.
3. Обнаружение Со2 +
В пробирку налить 3 капли этилового спирта. На край наклоненной пробирки внести немного сухою тиосульфата натрия Na2S2О3, смочить его спиртом и добавить 1 каплю анализируемого раствора. Если кристаллы тиосульфата натрия окрасятся в синий цвет, значит в растворе присутствуют катионы Со2+. Сделать вывод о наличии в растворе катионов Со2+. Составить уравнение реакции.
4. Обнаружение NН4+. Проводить в газовой камере. В фарфоровый тигель поместить 4-5 капель анализируемого раствора и столько же разбавленного раствора NaОН. Тигель закрыть стеклом, на внутренней поверхности которого находится одна капля реактива Несслера. Если побурение реактива Несслера происходит в течение одной минуты (не более), значит, раствор содержит катионы аммония NН4+.
В случае открытия катионов NН4+ ; Катионы К+ и Na+ определять не нужно, т.к. вместе их не смешивали.
5. Обнаружение К+
Проводить по двум реакциям.
5.1 В пробирку налить по 2 капли анализируемого раствора. СНзСООН, СНзСООNa, 4 капли Na3[Со(NО2)6], перемешать. Выпадает ли желтый осадок. Сделать вывод о наличии в растворе катионов К+.
5.2 На предметное стекло нанести 1 каплю анализируемого раствора и 1 каплю смеси нитритов натрия, меди и свинца. В присутствии катионов К+ должны наблюдаться под микроскопом черные кубы и прямоугольники (см. рисунок), которые могут расти медленно. В этом случае повторно рассмотреть их под микроскопом через 5-7 минут. Сделать вывод о наличии в растворе катионов К+.
Составить уравнения реакций.
Рисунок. Кристаллы К2РЬ[Сu(NО2)6] и (NН4)2РЬ[Сu(NО2)6]
Обнаружение Na+
Поместить в пробирку 2 капли раствора NaCl и 2 капли раствора К[Sb(ОН)6 ], потереть стеклянной палочкой о стенки' пробирки. Выпадает характерный белый осадок. Охлаждение раствора способствует выпадению осадка. Сделать вывод о наличии в растворе катионов Na+. Составить уравнение реакции.
Полученные результаты работы оформите в виде таблицы.
Таблица 2 Решение контрольной задачи
| Определяемый катион | Реактив | Уравнения химических реакций | Наблюдения | Выводы о наличии иона |
Вывод: в анализируемом растворе присутствуют катионы …
Лабораторная работа № 9
Реакции анионов
Цель работы: изучить аналитические реакции анионов с целью обнаружения их в исследуемых растворах.
Приборы и реактивы:
· водяные бани;
· набор реактивов в штативе;
· пробирки;
· часовые стёкла;
· стаканчики на 50 мл;
· пипетки;
· стеклянные палочки;
· универсальная индикаторная бумага;
· растворы солей:
1. сульфит натрия;
2. карбонат натрия;
3. хлорид натрия;
4. нитрат натрия;
5. ацетат натрия;
6. хлорид бария;
7. сульфат железа (II) - 0.5н;
8. нитрат серебра - 0.1н;
9. раствор азотной кислоты – 2н;
10. раствор серной кислоты – 2н;
11. концентрированная азотная кислота;
12. концентрированная серная кислота;
13. концентрированный аммиак;
14. растворы контрольных заданий на смесь анионов.
Теоретическое введение
Общепринятой классификации анионов не существует. Следуя традиции Нижегородской школы химиков, анионы делят на три группы по растворимости солей бария или серебра. Эта классификация представлена в таблице 3.
Анионы в большинстве случаев не мешают обнаружению друг друга, поэтому их определяют дробным методом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора.
В данной работе рассматриваются аналитические реакции следующих анионов: SO42 -, СO32 -, Сl -, NO3 -, СН3СOО -.
Таблица 3 Классификация анионов по растворимости солей бария и серебра
| группа | Анионы | Групповой реактив | Характеристика группы |
| I | SO42-- сульфат SO32 - - сульфит СO32 -- карбонат РO43 – фосфат | ВaСl2 в нейтральном или слабощелочном растворе | Соли бария трудно растворимые в воде |
| II | Сl- -хлорид Вr- - бромид I- - иодид S2 - - сульфид | AgNO3 в присутствии 2н раствора НNO3. | Соли серебра трудно растворимые в воде и 2н раствораНNO3. |
| III | NO3-- нитрат NO2-- нитрит СН3СOО-- ацетат | Группового реактива нет | Соли бария и серебра растворимые в воде. |
Частные реакции
1. Обнаружение SO42 -сульфат иона:
ВaСl2 + Nа2SO4 = ВaSO4 ↓ + 2NаСl
Образуется осадок сульфата бария, нерастворимый в азотной кислоте.
2. Обнаружение СO32 - карбонатиона:
Nа2 СO3 + ВaСl2 = Вa СO3↓+ 2NаСl
Образуется осадок карбоната бария, растворимый в азотной и соляной кислотах:
ВaСO3 + 2НСl = ВaСl2 +СO2 ↑ +Н2О
3. Обнаружение Сl - хлорид иона:
NаСl + AgNO3 = AgСl↓ + Nа NO3
Образуется осадок хлорида серебра, растворимый в растворе концентрированного аммиака:
AgСl + 2NН4ОН = [Ag(NН3)2]Сl + 2Н2О
Полученное комплексное соединение разрушается при действии азотной кислоты, появляется белая муть:
[Ag(NН3)2]Сl + 2НNО3 = AgСl↓ + 2NН4NО3
4. Обнаружение NO3 -нитрат иона:
4.1 Взаимодействие с дифениламином (С6Н5)2NН.
При смешивании на предметном стекле NаNO3 и (С6Н5)2NН наблюдается интенсивно-синее окрашивание раствора.
4.2 Взаимодействие с сульфат железом (II) FeSО4. В растворе образуется бурое кольцо:
2NаNO3 + 6FeSО4 + Н2SО4 = 2NО↑ + Nа2SО4 + 3Fe2(SО4)3+ 4Н2О
NО + FeSО4 = [Fe(NО) SО4]
5. Обнаружение СН3СOО -ацетат иона
5.1 Взаимодействие с Н2SО4
2СН3СOОNа + Н2SО4 = Nа2SО4 + 2СН3СOОН
Образующуюся уксусную кислоту определяют по запаху.
5.2 Взаимодействие с Н2SО4 в присутствии этилового спирта:
СН3СOОН + С2Н5ОН = СН3СOО С2Н5 +Н2О
уксусно-этиловый эфир
Характерный запах уксусно-этилового эфира указывает на наличие ацетат иона.
Экспериментальная часть
Опыт 1. Взаимодействие хлорида бария ВаС12 с сульфат ионом SО42-.
В пробирку налить 3 капли раствора Nа2SO4 и 2 - 3 капли раствора ВaСl2 . Наблюдается выпадение белого осадка. Написать уравнение реакции.
Проверить растворимость осадка в разбавленной азотной кислоте: для этого в отдельную пробирку налить 1 мл разбавленной азотной кислоты и внести на кончике стеклянного шпателя немного осадка. Убедиться, что осадок ВаSО4 не растворяется в азотной кислоте.
Опыт 2. Взаимодействие хлорида бария с карбонат -ионом СОз2-.
В пробирку налить 3 капли раствора Nа2СO3 и3 капли раствора ВaСl2. Наблюдается выпадение белого осадка. Написать уравнение реакции.
К 1 мл разбавленной азотной кислоты добавить немного полученного осадка ВaСO3. Наблюдается растворение осадка и выделение пузырьков углекислого газа СО2. Написать уравнение реакции.
Опыт 3. Взаимодействие соляной кислоты НСl с карбонат - ионом СОз2-
В пробирку налить 1 мл раствора Nа2СO3 и 3 капли соляной кислоты. Наблюдается выделение пузырьков углекислого газа. Написать уравнение реакции.
Опыт 4. Взаимодействие нитрата серебра AgNO3 с хлорид ионом Сl-.
В пробирку налить 3 капли раствора NаСl и 2 капли раствора AgNO3. Выпадет белый осадок. Написать уравнение реакции. К полученному осадку прибавить несколько капель концентрированного раствора аммиака. Наблюдается растворение осадка AgСl. Написать уравнение реакции.
К полученному раствору прилить по каплям концентрированную азотную кислоту до рН среды 2-3. Контролировать рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги, прикасаясь к ней стеклянной палочкой, смоченной исследуемым раствором. При рН 2-3 появляется белая муть и комплексное соединение [Ag(NН3)2]С1 разрушается. Написать уравнение реакции.
Опыт 5. Взаимодействие дифениламина (С6Н5)2NН с нитрат ионом NO3-.
Реакцию проводить под тягой!
На чистое предметное стекло налить 2 капли раствора NаNO3 и 2 капли дифениламина, который приготовлен на концентрированной серной кислоте. Наблюдается появление интенсивно - синего окрашивания раствора.
Опыт 6. Взаимодействие сульфата железа (II) FeSО4 с нитрат ионом NO3-.
В пробирку налить 3 капли раствора NаNO3 7 капель раствора FeSО4. Смесь перемешать и осторожно по стенке пробирки прилить 0,5 мл концентрированной серной кислоты, которая опускается на дно пробирки. При этом появляется бурое кольцо комплексного соединения. Написать уравнение реакции.
Опыт 7. Взаимодействие серной кислоты с ацетат ионом СНзСОО - .
В пробирку налить 3 капли раствора ацетата натрия СНзСООNa и 3 капли разбавленной серной кислоты, смесь подогреть на водяной бане. По запаху определить образующуюся уксусную кислоту. Написать уравнение реакции.
В другую пробирку налить 3 капли раствора СНзСООNa и 3 капли концентрированной серной кислоты, а также прилить 3 капли этилового спирта. Смесь нагреть на водяной бане в течение 1 - 2 минут, после чего содержимое пробирки вылить в стаканчик с холодной водой. Образуется уксусно-этиловый эфир, обладающий характерным запахом. Написать уравнение реакции.
Контрольные вопросы.
1. Каким реактивом можно отличить ВаСО3 от ВаSО4?
2. Почему рекомендуют реакцию с дифениламином проводить на сухом предметном стекле?
Лабораторная работа № 10
Анализ соли.
Цель работы
установить химическую формулу неизвестного сухого вещества.
Приборы и реактивы:
· водяные бани;
· набор реактивов в штативе;
· пробирки;
· часовые стёкла;
· стаканчики на 50 мл;
· пипетки;
· стеклянные палочки;
· универсальная индикаторная бумага;
· набор сухих солей навеской по 0,5 г;
Теоретическое введение
Соли – это сложные вещества, состоящие из катионов металлов и анионов кислотных остатков. В растворах происходит электролитическая диссоциация солей, распад на катион и анион:
Nа2SО4 D 2 Nа+ + SО42-
катион анион
катион анион
ВaСl2 D Вa2+ +2Сl-
В общем случае уравнение диссоциации можно записать:
KtAn D Kt ++ An -
Таким образом, определение соли сводится к анализу катиона и аниона.
Определение анионов
Анионы определяют дробно с помощью следующих реакций:
1. Обнаружение SO42 -сульфат иона:
ВaСl2 + Nа2SO4 = ВaSO4 ↓+ 2NаСl
Образуется осадок сульфата бария, нерастворимый в азотной кислоте.
2. Обнаружение СO32 - карбонатиона:
Nа2 СO3 + ВaСl2 = Вa СO3↓+ 2NаСl
Образуется осадок карбоната бария, растворимый в азотной и соляной кислотах:
ВaСO3 + 2НСl = ВaСl2 +СO2 ↑ +Н2О
3. Обнаружение Сl - хлорид иона:
NаСl + AgNO3 = AgСl↓ + Nа NO3
Образуется осадок хлорида серебра, растворимый в растворе концентрированного аммиака:
AgСl + 2NН4ОН = [Ag(NН3)2]Сl + 2Н2О
Полученное комплексное соединение разрушается при действии азотной кислоты, появляется белая муть:
[Ag(NН3)2]Сl + 2НNО3 = AgСl↓ + 2NН4NО3
4. Обнаружение NO3 -нитрат иона:
4.1 Взаимодействие с дифениламином (С6Н5)2NН.
При смешивании на предметном стекле NаNO3 и (С6Н5)2NН наблюдается интенсивно-синее окрашивание раствора.
4.2 Взаимодействие с сульфат железом (II) FeSО4. В растворе образуется бурое кольцо:
2NаNO3 + 6FeSО4 + Н2SО4 = 2NО↑ + Nа2SО4 + 3Fe2(SО4)3+ 4Н2О
NО + FeSО4 = [Fe(NО) SО4]
5. Обнаружение СН3СOО -ацетат иона
5.1 Взаимодействие с Н2SО4
2СН3СOОNа + Н2SО4 = Nа2SО4 + 2СН3СOОН
Образующуюся уксусную кислоту определяют по запаху.
5.2 Взаимодействие с Н2SО4 в присутствии этилового спирта:
СН3СOОН + С2Н5ОН = СН3СOОС2Н5 +Н2О
уксусно-этиловый эфир
Характерный запах уксусно-этилового эфира указывает на наличие ацетат иона.
Обнаружение катионов.
Катионы I и II группы определяют с помощью систематического анализа, используя групповые реактивы: на I группу катионов - 2н НСI; на II группу – 2н Н2SО4. . После систематического анализа катионы определяют дробным методом с помощью частных реакций методом проб в случае образования осадка.
Частные реакции
1.Обнаружение иона Аg+ и иона Рb2+
1.1 Реакция с йодидом калия:
АgNОз + Кl = Аgl↓+ КNОз (ПРАgl = 8,3*10-17)
Образуется осадок ярко желтого цвета.
Рb(NО3)2 + 2Кl =Рbl2 ↓+2 КNОз (ПР Рbl2 = 1,1*10-9)
Образуется осадок желтого цвета, растворимый в горячей воде.
1.2 Взаимодействие с хроматом калия:
АgNОз + К2СrО4 = Аg2СrО↓+2 КNОз (ПРАg2СrО4 = 1,1*10-12)
Образуется осадок красно-бурого цвета, растворимый в аммиаке и кислотах.
Рb(NО3)2 + К2СrО4 = РbСrО4↓+2 КNОз ( ПР РbСrО4 = 1,8*10-14)
Образуется осадок желтого цвета, растворимый в сильных кислотах и щелочах.
1.3 Взаимодействие с щелочами
2АgNОз +2NаОН = Аg2О↓+2NаNО3
Образуется осадок бурого цвета, растворимый в аммиаке.
Рb(NО3)2 +2NаОН = Рb(ОН)2↓+2NаNО3
Образуется осадок белого цвета, растворимый в избытке щелочи и кислоте
Рb(ОН)2 +2NаОН = Nа2[Рb(ОН)4]
Рb(ОН)2 +2НNО3 = Рb(NО3)2 +2Н2О
Гидроксид свинца (II) проявляет амфотерные свойства.
2. Обнаружение иона Са2+
2.1 Ион Са2+ обнаруживают реакцией с оксалатом аммония (NН4)2С2О4 В результате реакции образуется белый мелкокристаллический осадок. Аналогичные осадки получаются с ионами Sr2+ и Ва2 +.
СаСI2 + (NН4)2С2О4 = СаС2О4↓+2 NН4СI (ПР СаС2О4 = 2,3*10-9)
2.2 Реакция с гексацианоферратом (II) калия К4[Fе(СN)6]. Образуется белый кристаллический осадок нерастворимый в уксусной кислоте в отличии от иона Sr2+.
К4[Fе(СN)6] + СаСI2 + 2NН4СI = Са(NН4)2[Fе(СN)6] ↓+4КСI
3. Обнаружение иона Sr2+
Ион Sr2+, обнаруживают реакцией с гипсовой водой (водный раствор СаSО4). В результате реакции образуется осадок SrSО4 в виде мути.
Sr (NОз)2 + аSО4 = SrSО4↓+ Са(NОз)2 (ПРS rSО4 = 3,2*10-7)
4. Обнаружение иона Ва2 +
Ион Ва2 + обнаруживают реакцией с дихроматом калия К2Сr2О7.
В результате реакции образуется осадок желтого цвета. К2Сг2О7 дает осадки только с растворами солей бария. Это происходит потому, что в растворе дихромата калия вследствие гидролиза всегда есть небольшое количество хромат - ионов:
Сг2О72- + Н2О = 2СгО42- + 2Н+
Так как ВаСгО4 растворяется труднее, чем ВаСг2О7, то в осадок выпадет ВаСгО4:
2Ва2+ + Сг2О72- + Н2О = 2ВаСгО4 + 2Н+
Чтобы реакция стала необратимой и Ва2+ полностью выпал в осадок. добавляют раствор ацетата натрия. Минеральная кислота превращается в слабодиссоциирующую уксусную кислоту:
Н+ + СН3СОО-= СНзСООН
Таким образом, суммарное уравнение реакции имеет вид:
2Ва2+ + Сг2О72- + 2СН3СОО- + Н2О = 2ВаСгО4↓+ 2СН3СООН
Раствор К2Сг2О7 в присутствии СНзСООNа является индивидуальным реактивом на Ва2+.
Катионы III –VI групп определяют дробно с помощью частных реакций.
5. Обнаружение иона АI3+.
На ион АI3+ действуют ализарином. Образуется ярко-красный осадок, нерастворимый в разбавленной уксусной кислоте.
АIСI3 + 3NН4ОН + С14Н6О2(ОН)2 =АI(ОН)2С14Н6О2(ОН)↓ +3NН4СI + Н2О
6. Обнаружение иона Сг3 +.
Ион Сг3 + определяют с помощью пероксида водорода в щелочной среде. Образуется раствор желтого цвета.
2Сг(NО3)3 + 10NaОН + 3Н2О2 = 2Na2СгО4↓+ 6NaNО3 + 8Н2О
7. Обнаружение иона Zn2+.
Ион Zn2+ определяют микрокристалличекой реакцией с тетрароданомеркуратом аммонием (NН4)2[Нg(CNS)4]
ZnSО4 + (NН4)2[Нg(CNS)4] = Zn[Нg(CNS)4]↓ + (NН4)2SО4
Под микроскопом видны кристаллы в виде крестов и дендритов.
8. Обнаружение Мg2+.
Реакция с гидрофосфатом натрия: Na2НРО4:
МgCl2 + Na2НРО4 + NН4ОН = Мg NН4РО4↓+ 2NaCl + Н2О
Образуется белый кристаллический осадок двойного фосфата магния и аммония, легко растворимый в кислотах.
9. Обнаружение Мn2+
Реакция с висмутатом натрия NaBiО3 в кислой среде:
2Мn(NО3)2 + 5NaBiО3 + 14НNО3 = 2NaМnО4 + 5Bi(NО3)3 + 3NaNО3 + 7Н2О
Реакция идет на холоду. В результате получается раствор малиново-коричневой окраски. Висмутат натрия является индивидуальным реактивом на катион Мn 2+.
10. Обнаружение Fе2+
Реакция с гексацианофератом (III) калия K3[Fе(CN)6]
3FеSО4 + 2K3[Fе(CN)6] = Fе 3[Fе(CN)6]2↓ + 3K2SО4
Образуется синий осадок Fе3[Fе(CN)6]2 турнбулевой сини. Раствор K3[Fе(CN)6] является индивидуальным реактивом на катионы Fе2+.
11. Обнаружение Fе3+
11.1 Реакция с гексацианофератом (II) калия K4[Fе(CN)6]
4FеCl3 + 3K4[Fе(CN)6] = Fе4[Fе(CN)6]3↓+ 12КCl
Образуется синий осадок Fе4[Fе(CN)6]3 берлинской лазури. Раствор K4[Fе(CN)6] является индивидуальным реактивом на катионы Fе3+ .
11.2 Реакция с радонидом аммония NН4SCN
FеCl3 + 3NН4SCN =Fе(SCN)3+ 3NН4CI
Появляется темно-красное окрашивание раствора.
12. Обнаружение катиона Сu2+
12.1 При взаимодействии солей Сu2+ с гексацианоферратом (II) калия
K4[Fе(CN)6] выпадает осадок Сu2[Fе(CN)6] красно-бурого цвета.
2СuSО4 + K4[Fе(CN)6] = Сu2[Fе(CN)6] ↓+ 2K2SО4
12.2 Концентрированный аммимак NН4ОН также являетсяиндивидуальным реактивом на катион Сu2+ .
13.Обнаружение катиона Ni2+
При взаимодействии солей Ni2+ с реактивом Чугаева – диметилглиоксимом образуется розовое окрашивание толуольного раствора.
NiCl2 + C4Н8N2О2 + 2NН4ОН = [Ni (C4Н7N2О2 )2] ↓ + 2NН4Cl
Диметилглиоксим ввел в аналитическую практику русский ученый Л.А. Чугаев в 1905 году. До сих пор этот реактив является самым чувствительным для обнаружения никеля в смеси. Введение толуола устраняет мешающее действие Fе2+.
14.Обнаружение катиона Со2+
При взаимодействии солей Со2+ с кристаллическим тиосульфатом натрия Na2S2О3 в спиртовом растворе происходит синие окрашивание вследствие образования нерастворимого в спиртовом растворе тиосульфата кобальта Со S2О3
СоCl2 + Na2S2О3 = Со S2О3 ↓ + 2NaCl
15. Обнаружение катиона NН4+
15.1 Реакция с реактивом Несслера {K2[HgI4]+ KОН}:
NН4Cl + 2K2[HgI4] +4 KОН = [ОHg2 NН2]I ↓+7KI + KCl + 3Н2О
В присутствии солей аммония образуется желто-коричневое окрашивание.
15.2 Реакция с едкими щелочами NaОН или KОН:
NН4Cl + NaОН = NН3 ↑+ NaCl + Н2О
Аммиак обнаруживают по запаху или по появлению синей окраски на универсальной индикаторной бумаге, смоченной водой.
16. Обнаружение катиона К+
16.1 Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Со(NО2)6]:
2КCl + Na3[Со(NО2)6] =К2Na[Со(NО2)6] ↓+2 NaCl
Образуется ярко-желтый осадок.
Гексанитрокобальтат натрия может быть реактивом на катионы К+ в отсутствии катионов NН4+.
16.2 Микрокристаллоскопическая реакция со смесью нитритов
Реакция проводится на предметном стекле. В присутствии ионов калия под микроскопом видны характерные черные кубические кристаллы К2Pb[Сu(NО2)6]. Аналогичная реакция характерна для солей аммония, поэтому катионы К+ со смесью нитритов определяют в отсутствие катиона NН4+.
Рис5.Кристаллы К2РЬ[Сu(NО2)6] и (NН4)2РЬ[Сu(NО2)6]
17. Обнаружение катиона Na+
Реакция с гексагидроксиантимонатом (V) калия
К[Sb(ОН)6]:
NaCl + К[Sb(ОН)6] = Na[Sb(ОН)6]↓+ КCl
Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли
Экспериментальная часть
0.5 г полученного для анализа сухого вещества поместить в пробирку и растворить в 10 - 12 мл дистиллированной воды при перемешивании. Растворение проводить сначала при комнатной температуре. Если растворение происходит медленно, то его можно ускорить нагревом на водяной бане. В случае, если раствор получится мутным, отфильтровать его и подвергнуть фильтрат анализу:
Обнаружение анионов
Опыт 1. Взаимодействие хлорида бария ВаС12 с контрольным раствором.
В пробирку налить 3 капли контрольного раствора 3 капли раствора ВaСl2 . Наблюдается ли выпадение белого осадка? Проверить растворимость осадка в разбавленной азотной кислоте: для этого в отдельную пробирку налить 1 мл разбавленной азотной кислоты и внести на кончике стеклянного шпателя немного осадка. Если осадокне растворяется в азотной кислоте, сделать вывод о наличии в растворе сульфат иона.Написать уравнение реакции.
Если осадок растворяется в азотной кислоте, сделать вывод о наличии в растворе карбонат иона. Написать уравнение реакции.
Если в растворе обнаружен карбонат ион, дополнительно доказать его реакции с соляной кислотой: к 3 каплям контрольного раствора добавить 3 капли соляной кислоты. Написать уравнение реакции.
Опыт 2. Взаимодействие нитрата серебра AgNO3 с контрольным раствором.
В пробирку налить 3 капли контрольного раствора и 2 капли раствора AgNO3. Выпадет ли белый осадок? При образовании осадка в пробирку прибавить несколько капель концентрированного раствора аммиака. Наблюдается ли растворение осадка? К полученному раствору прилить по каплям концентрированную азотную кислоту до рН среды 2-3. Если появляется белая муть, значит в растворе присутствует хлорид иона. Написать уравнения реакций.
