Гравиметрический (весовой) анализ.

Гравиметрическим (весовым) анализом называют метод, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей путем взвешивания.

Гравиметрический анализ разделяют на три группы:

1. Методы выделения, в которых определяемый компонент с помощью химических реакций количественно выделяют в свободном состоянии из анализируемого вещества и взвешивают на аналитических весах. Так определяют золото и медь в сплавах.

2. Методы осаждения, в которых определяемый компонент переводят химической реакцией в осадок. Выделившийся осадок отделяют от раствора фильтрованием или центрифугированием, промывают, высушивают или прокаливают. Затем взвешивают на аналитических весах. Такими методами определяют катионы и анионы.

3. Методы отгонки, в которых определяемый компонент отгоняют в виде летучего соединения путем нагревания. Разность в массе до и после отгонки определяемого вещества дает возможность вычислить количество определяемого компонента. Методы отгонки применяют для определения кристаллизационной воды в кристаллогидратах, влажности пищевых продуктов и промышленных товаров.

Основным прибором для проведения гравиметрического анализа являются аналитические весы, которые позволяют взвешивать различные тела массой не более 200 г с точностью до 0,0002 г.

 

Рис 4. Схема устройства аналитических весов.

1. Коромысло

2. Призмы

3. Стрелки весов

4. Чашки весов

5. Колонка

6. Базисная доска

7. Дисковая рукоятка арретира

8. Демпферы

9. Дисковая рукоятка для опускания гирь-колец

10. Вейтограф

11. Футляр

Все части аналитических весов разделяют на рабочие и вспомогательные. Главной рабочей частью весов является коромысло (1), которое снабжено тремя призмами (2), играющими роль точек опоры. К середине коромысла прикреплена стрелка (3), колеблющаяся около микрошкалы. К двум крайним призмам коромысла с помощью особых подвесок подвешены чашки весов (4). Основанием для коромысла служит колонка весов (5), прочно укрепленная на базисной доске (6).

Главной из вспомогательных частей аналитических весов считают арретир (7), при помощи которого призма коромысла в нерабочем положении не касается опорных площадок. Это предохраняет призмы от износа, а весы от потери чувствительности.

Аналитические весы снабжены демпферами (8) или успокоителями, позволяющими быстро останавливать колеблющиеся стрелки весов.

Опускание и подъем разновесок, выполненных в виде колец, осуществляют поворотом дисковой рукоятки (9), состоящей из двух дисков. На дисках имеются деления, указывающие массы помещенных на планку весов разновесов.

Рис 5. Механизм для нагрузки на коромысло весов миллиграммовых гирь-колец.

 

1. Миллиграммовая гиря-кольцо

2. Наружный диск рукоятки

3. Внутренний диск рукоятки

4. Стрелка-указатель

Цифры внешнего диска показывают массу разновесок от 0,1 до 0,9 грамма, цифры внутреннего диска - от 0,01 до 0,09 грамма. Тысячные и десятитысячные доли грамма определяют с помощью вейтографа (10) - оптического устройства со световым экраном, на котором видно увеличенное изображение микрошкалы, укрепленной на стрелке.

Аналитические весы помещают в застекленный шкаф (11) с двумя боковыми дверками.