Аналитические весы периодического качания

16*

Аналитические весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001 г или 0,0002 г. Разновесок меньше 0,01 г в обычном наборе аналитических разновесов не существует; их заменяет так называемый рейтер. Коромыс-

ло аналитических весов имеет шкалу с делениями от 0 до 100. На эти деления при помощи специального рычажного приспособления помещают рейтер.

Грузоподъемность аналитических весов обычно 200 г. Важнейшим качеством аналитических весов является их чувствительность и устойчивость, или постоянство пока­зания.

Чувствительность зависит от положения центра тяжес­ти коромысла по отношению к точке опоры ее, от массы самого коромысла, которое должно быть по возможности легким, от длины плеч коромысла и от расположения рабочих ребер призм, которые должны лежать на одной прямой.

Устойчивость, или постоянство показания, весов — очень важное условие, так как весами с неустойчивыми показаниями пользоваться нельзя.

Самой ответственной частью аналитических весов являются три призмы: средняя, на которую опирается коромысло при взвешивании, и две боковые, на которые опираются сережки с подвешенными к ним чашками.

Во время взвешивания наибольшую нагрузку несет средняя призма. Если весы не арретировать, то острые ребра всех трех призм от постоянного упора на подушки быстро затупятся и весы потеряют чувствительность.

Спереди к коромыслу весов прикреплена стрелка, кача­ющаяся вместе с коромыслом при взвешивании. Внизу под стрелкой имеется шкала, разделенная на 20 делений. У некоторых весов на этой нижней шкале цифр, указы­вающих деления, нет. Тогда при взвешивании среднее деле­ние шкалы принимают за «нуль» и ведут отсчет от него по числу делений вправо — со знаком плюс, влево — со знаком минус. Встречаются весы, у которых нуль стоит на середине шкалы и крайние деления имеют цифры 10. Иногда нуль помещен на крайнем правом делении, 10— посередине и 20— у крайнего левого деления шкалы.

Имеются конструкции аналитических весов периодичес­кого качания с автоматической нагрузкой разновеса или гирек.

Некоторые системы весов не имеют рейтера. Так, у ве­сов с цепочкой рейтер заменен особым устройством, состоя­щим из ползунка со шкалой. Шкала нанесена на специаль­ном столбике, расположенном около стойки. Снаружи, справа, в нижней части футляра весов, помещен штурвал

или ручка,при вращении которых ползунок передвигается вверх или вниз по шкале и изменяет длину висящей золо­той цепочки. На ползунке имеется нониус, что дает воз­можность делать точный отсчет.

При пользовании весами с цепочкой облегчается запись результатов взвешивания и ускоряется сам процесс, так как вместо утомительного передвигания рейтера два послед­них знака находят при помощи ползунка.

Аналитический разновес. Для взвешивания на анали­тических весах применяют специальный так называемый аналитический разновес (рис. 246), т. е. набор очень точ-

Рив. 246. Аналитический разновес.

ных гирь, собранных в особом футляре с крышкой. Фут­ляр внутри выложен бархатом, чтобы предотвратить цара­пание гирь. Аналитические граммовые гири чаще всего бывают позолочены и реже покрыты никелем или хромом. Позолота лучше других покрытий предохраняет гири от окисления, а следовательно, и от изменения массы.

Для каждой гири в футляре имеется свое гнездо. Милли­граммовый разновес находится в специальных отделениях того же футляра, где для каждой миллиграммовой гири также отведено свое постоянное место. Эта часть футляра накрыта стеклом, которое снимают только при пользова­нии разновесом. В каждом футляре с разновесом обяза­тельно должен быть пинцет с роговыми, костяными или пластмассовыми наконечниками. Применять стальной пин­цет не рекомендуется, так как им можно поцарапать мил­лиграммовый разновес и этим изменить его массу.

Все гири аналитического разновеса можно брать только пинцетом, имеющим наконечники. Брать руками гири нельзя, так как даже малейшие следы грязи или жира, которые могут попасть с рук на гири, делают их неточны­ми и поэтому непригодными для аналитической работы.

Каждый аналитический разновес снабжен паспортом, в котором указана номинальная масса гирь и их отклоне­ния от истинной массы.

Аналитические разновесы имеют следующий набор гирь: 100 г, 50 г, 20 г, 10 г, 10 г, 5 г, 2 г, 1 г, 1 г, 1 г (иногда 2 г, 2 г, 1 г), 500 мг, 200 мг, 100 мг, 100.иг, 100,иг (иногда 200 мг, 200 мг, 100 мг), 50 мг, 20 мг, 10 мг, 10 мг, 10 мг (иногда 20 мг, 20 мг, 10 мг) и два рейтера, каждый массой по 10 мг (или 5 мг, в зависимости от системы весов).

При помощи аналитического разновеса массу можно определить только до второго десятичного знака после запятой. Третий и четвертый знаки после запятой находят при помощи рейтера. Рейтер делают из алюминиевой или стальной проволоки, он имеет форму двухзубчатой вилки с петлей наверху. За эту петлю рейтер захватывают дви­гающимся вдоль коромысла так называемым рейтерным приспособлением, ручка которого выведена наружу витри­ны сверху справа.

На коромысле весов имеется шкала с делениями. Шкала может быть двусторонняя, т. е. с нулем посередине и деле­ниями 10 на концах правого и левого плеча, и односторон­няя с нулем слева. В первом случае вправо и влево от ну­ля нанесено по 10 крупных делений. У каждого деления стоят цифры. Каждое крупное деление разделено в свою очередь на 5 или 10 мелких делений. Когда рейтер массой 10 мг помещен на крайнее, десятое, деление «10», нагрузка будет равна 0,01 г. Если же рейтер повесить на 1-е от нуля крупное деление, которое соответствует 0,1 длины коро­мысла, то он будет уравновешивать груз только в 0,001 г, так как 0,01 X 0,1=0,001 г. Таким образом, крупные деления шкалы соответствуют тысячным долям грамма, а мелкие — десятитысячным. Передвигая рейтер массой 0,01 г по рейтерной шкале, можно определить массу от 0,0001 до 0,01 г.

На односторонней рейтерной шкале крайнее левое деле­ние обозначено нулем, крайнее правое обозначено 10. Рас­стояние между крайними делениями разделено на 10 круп­ных частей и каждая из них — в свою очередь на 10 мел-

ких частей. Нумерация крупных делений идет от нуля до десяти слева направо. Рейтер таких весов весит 0,005 г, или 5 мг. Когда весы не нагружены, рейтер должен нахо­диться на нулевом делении, т. е. его не снимают с коро­мысла, а лишь передвигают по шкале вовремя взвешива­ния. После окончания взвешивания рейтер снова помеща­ют на нулевое деление шкалы. Очень часто на коромысле таких весов на месте делений сделаны зазубринки, для правильного положения рейтера.

Обращение с аналитическим разновесом должно быть крайне аккуратным. В нерабочем положении футляр разно­веса должен быть обязательно закрыт.

Взвешивание на аналитических весах. Взвешивание на аналитических весах — ответственная работа, так как найденные массы являются исходными данными и ошибка взвешивания может повести к неправильным результатам анализа.

При каждом взвешивании прежде всего нужно посмот­реть, правильно ли установлены аналитические весы и со­блюдены ли все те условия, о которых говорилось выше. После этого проводят наблюдение за показанием весов; оно состоит в отсчете по шкале, имеющейся в нижней час­ти колонки весов, крайних положений движущейся стрел­ки. По колебаниям ее высчитывают то среднее положение стрелки, которое она заняла, если бы весы пришли в состо­яние покоя.

При отсчете колебаний стрелки весов можно ограни­читься наблюдением трех крайних остановок, причем пер­вые два-три отклонения, после того как арретир открыт, не принимают во внимание. При отсчете положения стрел­ки крайнее правое деление шкалы принимают за нулевое; промежутки между делениями отсчитывают на глаз с точ­ностью до десятой доли деления, что вполне возможно,в осо­бенности если наблюдение вести с лупсй.

Например, после первых трех не принимаемых во вни­мание колебаний стрелка останавливается на делениях:

/_{1 =} 5,2; /₂=15,5; /₃ = 5,4

Для определения среднего положения равновесия или «нуля» весов применяют формулу:

l_t + 2l₂+l₃
'о — 4

Подставляя численные значения в эту формулу, полу­чаем

, 5,2+215,5 + 5,4 41,6

'о------------ J-------- ——J—-10.4

Таким образом, нуль весов будет находиться на деле­нии шкалы «10,4».

В том случае, если нулевое деление находится в середине шка­лы, в формуле определения нулевой точки значение удвоенного колебания влево берется со знаком минус.

Это положение нуля весов (определяемое перед каждым взвешиванием) необходимо записать; масса взвешиваемого предмета будет равна массе нагруженных разновесок толь­ко в том случае, когда при взвешивании стрелка весов бу­дет находиться в положении равновесия (в данном случае на делении «10,4»).

Для проверки постоянства показаний весов (что дела­ют один раз в два-три дня) повторно определяют нуль ненагруженных весов, применяя приведенную выше фор­мулу. Показания весов считаются устойчивыми, если откло­нение в положении нуля весов не превышает 0,2 деления шкалы (например, 10,4 и 10,6).

Взвешивать можно только на проверенных аналитичес­ких весах, соблюдая все правила обращения как с весами, так и с разновесом.

Перед взвешиванием нужно также проверить, имеют ли весы плавный ход, т. е. плавно ли колеблется стрелка при медленном и спокойном опускании арретира. Часто наблюдается, что при опускании арретира стрелка резко отклоняется в какую-либо одну сторону; в большинстве случаев это связано с загрязнением весов. Пользоваться такими весами неудобно, и их нужно отдать в чистку спе­циалисту.

Поднимать арретир нужно в тот момент, когда стрелка весов находится на середине шкалы. Помещать или сни­мать груз и разновески, а также перемещать рейтер по рей-терной шкале можно только при арретированных весах.

При взвешивании открывают боковые дверки, не под­нимая передней. Открывать дверки и закрывать их можно только при арретированных весах. Во время взвешивания все дверки должны быть закрыты.

Взвешиваемый предмет следует класть на левую чашку весов, разновески- -на правую. Поэтому разновес должен

всегда находиться с правой стороны весов. Как взвешивае­мый предмет, так и гири с разновесками следует помещать на середину чашки. Взвешивать какие-либо вещества или предметы можно, только когда они имеют температуру, одинаковую с температурой весов. Поэтому взвешиваемый предмет, прежде чем ставить на чашку весов, следует выдерживать в весовой комнате около весов (обычно в в эксикаторе) 20—30 мин. Если этого не сделать, может получиться значительная ошибка при взвешивании.

Рис. 247. Стаканчики для
взвешивания (бкжсы). Рис. 249. Чашке Коха.

^г Взвешивать на аналитических весах грузы более тяже­лые, чем допускает предельная нагрузка весов (обычно рав­ная 200 г), категорически воспрещается.

При отсчете колебаний весов стрелка не должна откло­няться более чем на 5—6 делений от среднего положения.

При взвешивании на аналитических весах взвешивае­мое вещество обязательно должно находиться в какой-либо таре: часовом стекле, стакане, тигле, бюксе (рис. 247), чашке Петри (рис. 248), чашке Коха (рис. 249). Масса тары должна быть предварительно определена на аналитичес­ких весах (т. е. с точностью до четвертого десятичного знака).

Прежде чем поставить на чашку весов какой-либо пред­мет, например колбу, стакан и т. п., их следует хорошо вытереть чистым сухим полотенцем, следя за тем, чтобы на донышках, соприкасающихся с чашкой, не оставалось ни­каких загрязнений.

Пористые и порошкообразные вещества, высушенные при нагревании или в эксикаторе, нужно взвешивать в закрытых сосудах (бюксах). Следует помнить, что твердое тело, размельченное до тонкого порошка, очень легко адсор­бирует влагу из воздуха, а это всегда может отразиться на результатах взвешивания.

Все летучие вещества, в особенности такие, пары кото­рых действуют на металлы (кислоты, иод и др.), а также все жидкости взвешивают на аналитических весах только в закрытой посуде: бюксах, колбах с притертыми пробка­ми и т. д.

Для ускорения взвешивания на аналитических весах рекомендуется предварительно взвешивать навески на тех-нохимических весах (с точностью до 0,1 г), чтобы знать их приблизительную массу. Этим также предотвращается перегрузка аналитических весов.

Иногда в футляр аналитических весов ставят неболь­шой стакан с водопоглощающим веществом, обычно хло­ристым кальцием. Применять концентрированную серную кислоту или другие жидкости нельзя, так как пары их мо­гут оказать вредное действие на металлические части ве­сов и даже вывести весы из строя. При особенно точных взве­шиваниях стакан с водопоглотителем из футляра весов убирают.

Аналитические весы всегда должны быть в порядке. К весам полагается иметь специальную мягкую щетку или кисть, которыми следует смахивать пыль из футляра и с чашек весов. Касаться весов грязными руками совершенно недопустимо.

Аналитические весы следует периодически проверять, вызывая для этого специалиста или отдавая весы в специ­альные ремонтные мастерские.

При взвешивании на аналитических весах соблюдают следующий порядок работы:

1. Помещают футляр с разновесом справа от весов, эксикатор или взвешиваемый предмет — слева.

2. Проверяют состояние весов: чистые ли чашки, не оставлено ли на них что-нибудь, на месте ли находится рей­тер. После этого проверяют нулевую точку и отмечают в тетради ее положение.

3. Открывают левую боковую дверку и ставят взвеши­ваемый предмет в центр чашки весов, после чего дверку сно­ва закрывают.

4. Открывают правую дверку весов и приступают к взве­шиванию, вынимая из футляра гирьки обязательно при помощи пинцета и помещая их на чашку весов или сни­мая их оттуда только при ар ре тированных весах.

Гири помещают на чашку весов, начиная с самых круп­ных и ставя их в центр чашки только по одной; после каж­дой положенной гирьки открывают арретир и следят за отклонением стрелки; если стрелка сильно отклоняется влево — на правую чашку положены лишние гирьки; в этом случае гирю, положенную последней, удаляют и на ее место помещают следующую за ней меньшей массы. Если стрелка весов сильно отклоняется вправо — масса положенных гирь недостаточна и к ним добавляют следую­щую по порядку из находящихся в футляре для разновеса. Так поступают до тех пор, пока на чашку не будет положе­на последняя из находящихся в футляре разновесок.

Если при какой-то нагрузке стрелка отклоняется незна­чительно в ту или иную сторону, закрывают правую двер­ку и определяют нуль весов при данной нагрузке, как указано выше. Если нуль оказывается сдвинутым влево — нагрузка велика; в этом случае последнюю положенную гирю удаляют, а На ее место кладут следующие меньшие. Если же нуль сдвинут несколько вправо и в то же время при дополнительной нагрузке в 0,01 г (самая мелкая разно­веска) нуль весов сдвигается влево, дальнейшее уравнове­шивание проводят при помощи рейтера.

Для этого закрывают правую дверку, помещают рейтер на деление коромысла «50» и снова наблюдают нуль весов. В зависимости от сдвига его вправо или влево, передвига­ют рейтер.

Пример. Предварительно определенный нуль весов находится на делении «10,5»; при помещении рейтера на деление «30» нуль весов находится на делении «8,5», а при нахождении рейтера на де­лении «40» нуль весов перемещается на деление «13,5». Приведен­ные данные показывают, что передвижение рейтера на 10 делений сдвигает нуль весов на 5 делений; следовательно, передвижение рейтера на одно деление сдвинет нуль весов на 0,5. Отсюда простым расчетом можно найти, что для перемещения нуля весов с деления «8,5» на деление «10,5» рейтер должен быть передвинут с деления «30» на 4 деления вправо, т. е. на деление «34». Помещают рейтер на это деление и снова определяют нуль весов. Если наблюдается несовпадение нуля с исходным, рейтер, в зависимости от смещения нуля, передвигают на одно деление вправо или влево.

5. Когда взвешивание закончено, найденную массу вначале проверяют по пустым гнездам в футляре для разно-

веса. Так как каждая гиря имеет свое определенное место, подсчитать массу вынутых из футляра гирь не составляет труда. Затем, открыв правую дверку весов, снимают гири, проверяя еще раз сумму их масс; наконец, снимают рейтер с рейтерной шкалы и отводят рычаг с рейтером влево. Пра­вую дверку закрывают.

6. Открывают левую дверку весов и вынимают взвеши­ваемый предмет, после чего дверку снова закрывают. Про­веряют еще раз, не осталось ли чего-нибудь на чашках, не загрязнены ли они и снят ли рейтер.

7. Футляр с разновесом должен быть закрыт, когда не проводите? взвешивание. Все гири и мелкие разновески должны лежать в отведенных для них гнездах.

Запись результатов взвешивания показывает, с какой точностью оно было сделано. Так, если, например, масса бюкса записана «9,5 г», — взвешивание было произведено на весах для грубого взвешивания; если масса бюкса запи­сана «9,50 г» или «9,500 г»,— взвешивание было проведе­но на точных или технохимических весах. Если же масса записана «9,5000 г»,— взвешивание было проведено на аналитических весах. Следовательно, количество знаков после запятой должно показывать, с какой точностью и на каких весах было проведено взвешивание.

В том случае, когда массу нужно определить с возмож­но большей точностью, необходимо вводить поправку на подъемную силу воздуха*, которую определяют по урав­нению:

. Г Pa(Pfe — РшИ

где т₀ — измеренная масса навески;

р_с — плотность воздуха;

р_ь — плотность материала разновесок;

р_ю—плотность материала навески.

Введение поправки особенно необходимо, когда плот­ности взвешиваемого материала и разновесок значительно различаются.

Рассчитанную поправку или прибавляют, или вычита­ют из массы взвешиваемого тела в зависимости от того, больше или меньше его плотность п© сравнению с плот­ностью материала разновесок.

""• Ulbrieht H., Chem. Ztg., 79, № 7, 201 (1956); РЖхим, 1855, № 23, 241, реф. 65266.

С еще большей точностью можно определить массу взве­шиваемого тела, если учесть влияние температуры и давле­ния на плотность воздуха. В этом случае для определения истинной массы («массы в пустоте») следует пользоваться графиком* (рис. 250), рассчитанным для температуры от

Рис. 250. График для внесения Поправок на температуру и давление при взвешивании на аналитических весах.

0 до 30 ^СС и давления 660—780 мм рт. ст. График постро­ен на основе формулы:

№₀»ИГ₀(1+С)

где W_v — истинная масса;

W_a — кажущаяся масса в воздухе;

График составлен для латунных гирь, при усАовии что р_ш*=8,4 г/см⁹, р_а = 1 г/см³ (относительная влажность воз­духа 50%

* Подробнее об этом графике ом. F а и г е P. K-, <3 1 е d-h i 1 1 I. A.. Analyt. Chem., 30, № 7, 1304 (1958).

Для латунного разновеса и веществ с плотностью мень­ше 1 г/см³ поправку вычисляют по формуле:

где С, = 0,881 р_а.

Для того же разновеса и тел с плотностью больше 1 г/см³ применима формула:

/ 1,1351 \

C„ = _Cl (1.1351——)

При изменении относительной влажности воздуха для температуры больше 20 °С ошибка меньше 0,0005% и 0,001% для всей области температур, охватываемой гра­фиком.

Пример. Рассмотрим такой случай:

Масса навески в воздухе................................... 763,275 г

Температура воздуха............................ 20°С

Давление воздуха............................................... 710 мм рт. ст.

Поправка, найденная по графику... 0,099% (т. е. 0,1—0,001)

Вычислим эту поправку:

0,1% от 763,275 составляет 0,763 —0,001% от 763,275 составляет —0,008

Итого +0,755 г

Истинная масса:

763,275 + 0,755 = 764,030 г