Аналитические микрохимические весы апериодического качания

Принцип устройства апериодических микровесов совер­шенно аналогичен принципу устройства описанных выше обычных апериодических весов, отличие заключается в грузоподъемности и системе отсчета пятого и шестого знаков. Обычно апериодические микровесы бывают грузо-

подъемиостью 30 г и с чувствительностью 0,001 г. На рей­терной шкале нанесено 101 деление (зарубки). Рейтер ве­сит 5 мг; весы должны находиться в равновесии, когда рей­тер стоит на нуле. Весы имеют демпферное устройство, рас­положенное в нижней части их (рис.256).

Апериодические весы должны быть установлены строго горизонтально; их устанавливают по уровню. При непра­вильной установке микровесов поршни демпферов могут касаться стенок цилиндров, в которые они входят. Это при-

Рис. 256. Аналитические микрохлмические весы апериодического

качания.

водит к так называемому «цеплянию», в результате которо­го стрелка во время плавного колебания может внезапно остановиться, показывая неправильный отсчет.

Очень важно, чтобы взвешиваемые предметы и разно­вески на чашках весов находились в центре, т. е. нужно соблюдать правильное центрирование. Это важно потому, что перекос чашек в результате неправильного положе­ния нагрузки (прибор или разновес) может вызвать сдвиг поршня, висящего на той же сережке, что и чашка. В резуль­тате этого сдвига также возможно «цепляние» и неправиль­ное показание весов.

Для определения времени отсчета лучше всего поль­зоваться песочными часами на 1 или на 2 мин.

Пятый и шестой знак отсчитывают при помощи микро­скопа, укрепленного на верхней части левой внешней сден-ки витрины весов. Микрошкала нанесена на стекле, нахо­дящемся в микроскопе. В окуляре микроскопа видна дви­жущаяся вдоль шкалы тонкая черная линия (волосок). Положение волиска на микрошкале регулируют при помо­щи четырех винтов, расположенных попарно сверху и сни­зу на ящике, укрепленном на левой внешней стенке витри­ны весов. У микрошкалы нулевая черта находится посре­дине, а вправо и влево от нее имеется по 50 делений. При точном отсчете не рекомендуется пользоваться делениями шкалы, если отклонения стрелки превышают 5 делений от нуля в обе стороны. При больших отклонениях стрелки увеличиваются ошибки взвешивания, вызываемые неравно-плечностью весов и т. п.

Время от времени нужно проверять точность апериоди­ческих микровесов. Под точностью весов понимают вос­производимость взвешивания одного и того же предмета вперемежку с определениями нулевой точки. Воспроизво­димость выражают в единицах отсчета или микрограммах. При проверке сначала вычисляют средний отсчет, после чего — среднее отклонение от этого_г, отсчета. Среднее от­клонение переводят в микрограммы. Точность весов всег­да немного меньше чувствительности их.

Все, что сказано выше о ^микровесах периодического качания, полностью относится и к апериодическим весам. Однако большим преимуществом апериодических микро­весов является то, что время, затрачиваемое на взвешива­ние на них, значительно меньше, чем при взвешивании на весах периодического качания.

Разновес. К разновесу для апериодических весов требования такие же, как и к разновесу микровесов перио-дического^качания.

Микроаналитические весы JW-20

Завод «Госметр» (Ленинград) выпускает микроаналити­ческие весы М-20 (рис. 257) грузоподъемностью 20 г. Это также равноплечие двухчашечные весы с механическим наложением встроенных гирь массой от 10 до 100 мг и рей­тером массой 0,1 мг.

Весы снабжены оптической шкалой с нониусом. Цена деления оптической шкалы 0,02 мг, цена деления по нони­усу 0,002 мг. Диапазон оптической шкалы составляет 1 мг.

 

 

Время успокоения весов 30—50 сек. большим достоинством весов является то, что коромыс­ло отделено от чашек стеклянной полочкой, что предупреж-

\

Рис. 257. Микроаналитические весы М-20.

дает влияние разности температур и нагревание или охлаж­дение коромысла весов при помещении на чашки взвеши­ваемых предметов.

Микрохимические одноплечие весы

Это весы для автоматического быстрого взвешивания с точностью до 1 мкг. Устройство их аналогично устройству описанных выше подобных же одноплечих аналитических весов. Значение массы получают автоматически через 10— 15 сек после того, как взвешиваемый предмет помещен на чашку. Установка весов требует большой тщательности и проводится строго по уровню.

Электронные микровесы ЭМ-1

Весы ЭМ-1 (рис. 258) предназначены для точного взве-шива ния и автоматической регистрации изменения массы во времени. В основе конструкции весов лежит крутильное кЕгрцеЕое коромысло.

Взвешиваемое вещество сначала грубо уравновешива­ют путем перемещения противовесов по коромыслу. Точ-

ное уравновешивание достигают путем закручивания тор­
сионных нитей с помощью торсионной головки. /

Предельная нагрузка весов 1 г. '

Предельное непрерывно регистрируемое изменение массы — 1 мг, в пределах которого весы имеют четыре диа­пазона измерений: 1000, 500, 200 и 100 мкг с ценой деления 10, 5,2 и 1 мкг соответственно.

Весы снабжены магнитным успокоителем колебаний.

Питание электронного блока — от сети с напряжением 127 или 220 в и частотой 50 гц.

Рис. 258. Электронные микровесы ЭМ-1.

Кроме того, выпускаются электронные микровесы ЭМ-5-ДУ с предельной нагрузкой 5 г.

СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВЕСЫ

В лабораторной практике часто применяют специаль­ные весы, приспособленные для определенных работ. Так, имеются разновидности микровесов — так называемые пробирные весы. К этой же категории относятся и торзионныевесы. Для некоторых работ при­меняют квадрантные весы. Специфическое при­менение находят так называемые термовесы, приспо­собленные для автоматической записи изменения массы при нагревании образца.

Довольно часто пользуются гидростатическими весами для определения плотности твердых и жидких тел (гл. 19 «Определение плотности»).

Квадрантные весы

Эти весы (рис. 259) менее точны, чем аналитические, но зато значительно ускоряют и упрощают процесс взвешива­ния. Ими удобно пользоваться при определении массы быстро высыхающих и улетучивающихся веществ.

Для взвешивания на этих весах гири не нужны. Пока­зания массы непосредственно читают на шкале тотчас же после того, как на чашку весов положен груз.

Квадрантные весы называют также циферблатными, так как они имеют стрелку-указатель, передвигающуюся по шкале циферблатного типа.

Квадрантные весы имеют различную предельную нагруз­ку — от десяти до нескольких сотен граммов, причем чувст­вительность весов с увеличе­нием нагрузки уменьшается.

Для того чтобы квадрантные весы давали верный и достаточ­но точный результат, перед взве­шиванием нужно убедиться в правильной установке весов по отвесу или уровню, которыми весы снабжены. Если они стоят неправильно, их следует выров­нять с помощью установочного винта. Затем проверяют поло­жение стрелки указателя. У не-нагруженных исправных весов стрелка-указатель должна сто­ять точно на нулевом делении ^Рис- ²⁵⁹- Квадрантные весы, шкалы. Если стрелка-указа­тель не стоит на нуле, весы можно отрегулировать уста­новочным винтом.

Имеются специальные типы квадрантных весов, пред­назначенных для определенных целей. В этом случае на шкале весов нанесены значения не истинной массы, кото­рую имеет взвешиваемый образец, а относительной. Так, для определения массы квадратного метра бумаги выреза­ют образец ее определенной площади и взвешивают на квадрантных весах, на шкале которых нанесены значения массы квадратного метра бумаги.

Пробирные весы

Эти весы применяют преимущественно для взвешивания незначительных по массе количеств драгоценных металлов в специальных пробирных лабораториях (отсюда название весов).

18-и?

Рис. 260. Весы пробирные.

Рис. 261. Микроаналитические демпферные весы СМД-1000.

Пробирные весы (рис. 260) могут иметь нагрузку от 2 до 5 г и чувствительность от 0,01 мг до 0,005 мг (для весов с предельной нагрузкой 2 г). По конструктивному оформле­нию пробирные весы очень похожи на микровесы.

Отсчет делений на рейтерной шкале проводят при помо­щи специально приспособленной лупы. У некоторых про­бирных весов стрелка направлена вверх. Такие весы име­ют два рейтерных приспособления: справа и слева.

Обращение с пробирными весами и уход за ними такие же, как и с аналитическими весами.

В СССР выпускаются микроаналитические демпферные весы СМД-1000 (рис. 261), предназначенные для точного определения массы драгоценных металлов и пробирного анализа.

Эти весы снабжены механизмом для выноса чашки, воз­душными успокоителями и гиревым механизмом для накла­дывания кольцевых гирь массой до 999 мг на подвеску весов.

Оптическая шкала весов служит для определения массы в единицах массы и в пробах.

Предельная нагрузка весов—1 г. Цена деления шка­лы — 0,01 мг. Суммарная погрешность весов при 100%-ной нагрузке — не больше 0,05 мкг.

Торзионные, или пружинные, весы

Эти весы по своему устройству отличаются от аналити­ческих весов по конструкции и принципу действия. Взве­шивание на них проводится также очень быстро и достаточ­но точно. Они отличаются от квадрантных весов тем, что чашка заключена в витрину, как у аналитических весоз. Торзионные весы снабжены арретирным приспособлением.

Их применяют для определения массы очень малых ко­личеств различных материалов.

Торзионные весы бывают двух типов: с неподвижной Циферблатной шкалой и подвижной стрелкой (рис. 262) и с подвижной шкалой и неподвижной стрелкой (рис. 263). Весы устанавливают по уровню, который находится на од­ной из ножек.

Советские торзионные весы изготовляются"*для~двух предельных нагрузок: 1) до 20 мг с наименьшим делением шкалы в 0,02 мг и 2) до 100 мг с наименьшим делением шка­лы в 0,1 мг.

 

18*

Для постоянного контроля торзионных весов их снаб­жают набором точных, проверенных гирь.

Дистанционно-управляемые весы. Швейцарская фир­ма «Меттлер» выпускает весы модели WF-5, предназначен­ные для точных взвешиваний при работе с радиоактивными веществами. Весы снабжены встроенными гирями и меха­низмом автоматического наложения и снятия их. Отсчет

Рис. 262. Весы торзионные, или Рис. 263. Весы торзионные, I пружинные, с подвижной стрелкой: или пружинные, с непо-1

/ — шкала; 2 —ручка; 3 — указательная ДБИЖНОЙ стрелкой,

стрелка; 4 — контрольная черта; 5 — ручка арретира; 6 — головка регулятора; 7 — футляр для чашки; 8 — уровень; 9 — уста­новочный вннт.

массы проводят с помощью встроенного телескопа. Макси! мальная нагрузка этих весов —5 кг, порог чувствитель! ности —1 мг, дистанционность —4 м и более.

Термовесы и вакуумные весы

Для исследования непрерывного изменения массы ка-j ких-либо веществ при нагревании применяют разнообраз! ные специальные термовесы (рис. 264). Имеются термовесш для непрерывной регистрации массы при нагревании в ваку! уме и при повышенном давлении.

Кроме того, имеются вакуумные и вакуум-термовесы. Их применяют при исследовании процессов, протекающих с изменением массы, например термическое разложение, взаимодействие твердых веществ в атмосфере определенных газов, абсорбция газов и пр.

Такие весы дают возможность проводить измерение ма­лых давлений паров при высоких температурах, измере­ние скорости испарения, опреде­ление газопроницаемости и т. п.

Как термовесы так и вакуум­ные имеют предельную нагрузку 200 г и по чувствительности отно­сятся к классу точных весов.

При работе с весами всех типов необходимо придерживаться сле­дующих правил:

1. С весами, особенно анали­
тическими, нужно обращаться
всегда очень осторожно. Без нуж­
ды не следует переставлять весы
с места на место.

2. Весы всегда должны быть чи­стыми. Если при взвешивании чаш­ки весов случайно окажутся за­грязненными, надо немедленно вытереть их.

3. Для взвешивания всегда надо пользоваться какой-либо тарой. Нельзя насыпать непосредственно Рис. 264. Термовесы. на чашку весов никаких веществ.

 

4. Около весов для грубого взвешивания и технохи-мических весов надо иметь банку с дробью для тарирова­ния.

5. Взвешивание дурно пахнущих и ядовитых веществ на весах для грубого взвешивания и технохимических ве­сах нужно проводить только в вытяжном шкафу.

6. На аналитических весах нельзя взвешивать в откры­тых сосудах иод, растворы аммиака, концентрированные кислоты — азотную, соляную и уксусную, трех- и пяти-хлористый фосфор и вообще летучие вещества, которые могут в парообразном состоянии действовать на мате­риалы, из которых сделаны весы.

7. С разновесом, особенно с аналитическим, надо обра­щаться осторожно. Аналитические и технохимические раЯ новески и гири можно брать только пинцетом.

8. Разновес после взвешивания надо сейчас же убрать!
Каждой гире в футляре разновеса отведено свое место*
куда и следует ее класть. Оставлять разновесы на чашЛ
весов недопустимо.

9. Аналитические весы должен периодически проверять!
специалист. Нельзя браться самостоятельно за исправлв
ние весов при обнаружении серьезных дефектов.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Более полные сведения о весах можно найти в книге Р у-1 д о Н. М., Лабораторные весы и точное взвешивание, Стандарте гиз, 1963.

Об антивибрационной установке весов см. Schoniger W.,l Mikrochim. Acta, № 3, 382 (1959); G a g e D. G., S u 1 1 i v a n РИ Anal. Chem., 28, № 5, 922 (1956); РЖХим, 1957, № 3, 289, реф. 863Я РЖХим, 1960, № 8, 150, реф. 30599; Али марин И. П., Фрид Б. И., Количественный микрохимический анализ минИ ралов и руд, Госхимиздат, 1961.

Об электромагнитных аналитических регистрирующих весах! см. КацнельсонО. Г., Телятников И. П., ТрудЯ ГИАП, вып. 3, Госхимиздат, 1954, стр. 224.

Микроаналитические весы описаны Песочинским Я. М.,1 в сб. «Энциклопедия измерений, контроля и автоматизации», вып.Я Изд. «Энергия», 1964, стр. 5; РЖХим, 1965, 11Д4.

Описание ультрамикровесов и взвешивания на них см. К о-| р ен м а н И. М., Количественный микрохимический анализ, Гос­химиздат, 1949, стр. 237 ел.; Али марин И. П., Петри ко-в а М. Н., Неорганический ультрамикроанализ, Изд. АН СССР, 1960; К и р к П., Количественный ультрамикроанализ, ИздатиЛ лит, 1952.

Ультрамикровесы типа УМВВ 0,005-5 описаны в ЖАХ, 20,1 530 (1965).

Нарушения в работе микровесов, возникающие вследствие' тепловой эффузии, см. Р о и 1 i s J. A., Thomas J. M., J. Sci. Instr., 40,.95 (1963); РЖХим, 1964, 9Д7.

О термовесах см. К. a s s n е г В., Chem. Rund., 12, № 18,J 491 (1959); РЖХим, 1960, № 10, 146, реф. 38489.

О дифференциальных термовесах см. Bird R. Т. Н., С1ау-| craft, 30, № 6, 340 (1957); РЖХим, 1958, № 10, 131, реф. 3227Я

О надежности микрохимических взвешиваний см. Hod-1 s m a n G. F., Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 59; РЖХим, 1960, № 20, 119, реф. 80698.

Об ошибках взвешивания, не связанных с весами, см. С о тщ пег М., Proc. Intern. Sympos. Micro-Chem., 1960, стр. 64, Discuss.B стр. 69; РЖХим, 1960, № 20, 119, реф. 80697.

О современных зарубежных аналитических весах см. М а р-к о в А. В., Измерит, техн., № 7, 49 (1961); Обзор РЖХим, 1962,1 реф. 2ЕЗ.

О цельиостеклянных микровесах см. Fa k tor M. M., Chem. _а. Ind., 1961, № 28, 1062; РЖХим, 1962, 2Е4.

Об автоматических химических весах с использованием токов высокой частоты см. К и м у р а Э й с а к и, Japan Analyst, 10, № 6, 563 (1961); РЖХим, 1962, реф. ЗЕ2.

О прецизионных быстродействующих весах см. К a s s n e г В., YDI-Zeitschrift, 103, № 18, 802 (1961); РЖХим, 1962, реф. 4Е1.

Об антивибрационной подставке см. Н a n n a u P., J. Chem. Educ, 37, № 12, 644 (1960); РЖХим, 1962, реф. 5Е121.

О решении проблемы взвешивания электростатически заряжен­ных тел см. Mitsui Tetsuo, Ioshikawa Keikichi, Mikrochim. Acta, № 4, 527 (1961); РЖХим, 1962, реф. 6Е7.

О простом приспособлении для автоматического взвешивания см. N a i г К. Р. N.. Food Sci., 10, № 9, 287 (1961); РЖХим, 1962, реф. 12Е45.

Об электронных весах с автоматической записью для термогра­виметрических исследований см. Р a s с а 1 a u M., U г s и I., Bologa M., Studii?i cecretari fiz. Acad. RPR, 13. № 2, 349 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д34.

О приборе для автоматического определения изменения массы малых навесок см. Ефимов В. Т., Литвиненко И. И., Зав. лаб., 28, № 12, 1529 (1962); РЖХим, 1963, реф. 12Д4.

Об автоматических термовесах см. Гальперин Л. И., ЖФХ, 36, № 10, 2294 (1962); РЖХим, 1963, реф. 13Д49.

Об автоматической установке для одновременной регистра­ции массы и температуры см. Лисовенко А. Г., М и х е-л е в А. А., Инж.-физ. ж., № 9, 98 (1961); РЖХим, 1962, реф. 10Е26.

Никоноров Н. М., Марков А. В., Ерма-

ков П. Е., Справочник по лабораторным весам и гирям, Маш-гиз, 1963.

Индуктивные весы для изучения термического разложения по­лимеров описаны Л е щ е н к о С. С, К а р п о в В. А., К а р-п о в и ч И. К-, Катышев Б. Н., К р у м и н Ж. К., Зав. лаб., 29, 1016 (1963); РЖХим, 1964, 20ДЗ.

Конструкция вакуумных весов непрерывного взвешивания см. Голубцов И. В., Володзько М. В., в сб. «Силикаты и окислы в химии высоких температур», 1963, стр. 368.

Об автоматических вакуумных термовесах см. Е р е м и н Л. П., Ш е с т а к о в В. Г., Болдырев Б. В., Кинетика и катализ, 5, 730 (1964); РЖХим, 1965, 7Д5.

Глава 6 ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ

Измерение температуры основано на применении термо-| динамической шкалы, выведенной теоретическим путем больше 100 лет тому назад У. Кельвином (Англия). Эта шкала имеет линейный характер и не зависит от свойств вещества, применяемого как рабочее тело. Со шкалой Кель­вина совпадает другая — шкала идеального газа, выведем ная также теоретически. Температуру по этой шкале изме­ряют газовыми термометрами, в которых рабочими вещест­вами являются газы — водород или гелий, свойства кото­рых в определенных условиях близки к свойствам идеаль­ного газа.

Градус Кельвина — единица измерения температуры I по термодинамической температурной шкале. Эксперимен­тальной реперной точкой для этой шкалы является трой­ная точка воды (температура равновесия между тремя состояниями воды — льдом, жидкой фазой и водяным па­ром). Температура тройной точки воды на 0,01° К выше температуры таяния льда, для нее установлено значение 273,16° К (точно).

Для практических измерений применяют Междуна-1 родную практическую шкалу 1948 г. Эта шкала основана на шести постоянных и воспроизводимых температурах фазовых превращений (при нормальном давлении Ю1325н/Л(²):

Кипение кислорода......................... — 182,97 °С

Тройная точка воды.......................... + 0,01 ^СС

Кипение воды......... + 100 °С

Кипение серы.................................. + 444,6 °С

Затвердевание серебра................. + 960,8 °С

Затвердевание золота................ +1063,0 °С

Температуры по обеим шкалам (термодинамической и международной практической) выражаются в градусах

Цельсия (°С) и градусах Кельвина (°К) в зависимости от начала отсчета (положение нуля) на шкале. Соотношение между градусами Кельвина (Т) и Цельсия (t) по любой из этих шкал

t = T — 273,15

Т = / + 273,15

ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

Температуру измеряют при помощи термометров. Тер­мометры, предназначенные для измерения температур вы­ше 630° С, называют пирометрами.

По принципу действия термометры могут быть класси­фицированы на следующие группы:

1. Дилатометрические, принцип действия
которых основан на изменении объема рабочего тела (пре­
имущественно жидкости) с изменением температуры.

2. Манометр ические, принцип действия кото­
рых основан на измерении давления, меняющегося с изме­
нением температуры, в замкнутом пространстве, причем
рабочим телом в них могут быть газы, пары или жидкости.

3. Электрические, подразделяющиеся на: а)
термометры сопротивления (болометры); б) термоэлектри­
ческие пирометры (термопары); в) термисторы (полупро­
водники).

4.Оптические, подразделяющиеся, на: а) радиа­ционные пирометры: б) оптические пирометры.

5. Термохимически е. Термохимическим путем температуру измеряют обычно при помощи веществ, изме­няющих окраску с изменением температуры.

Дилатометрические термометры

В химических лабораториях чаще всего применяют дилатометрические термометры. Они представляют собой стеклянные трубки с капилляром внутри и с резервуаром, заполненным, в зависимости от назначения, различными жидкостями.

Для измерения температур в соответствующих интер­валах наиболее часто применяют следующие жидкости:

Жидкость, заполняющая термо­
метр............................................ Ртуть Этиловый Толуол Пентан

спирт

Интервалы температуры, ^СС.. от—30 от—65 от 0 от +20

до+550 до+65 до—90 до—180

Наиболее распространены ртутные термометры. Кро­ме того, для измерения температуры в пределах от —51 до +30° С применяют термометры, наполненные ртутно-' таллиевой амальгамой.

Ртутные термометры. Ртутный термометр представ­ляет собой стеклянный капилляр, оканчивающийся резер! вуаромдля рт>ти. Существует два вида ртутных термомеи ров: трубчатые со вложенной шкалой и палочковые. Утр ум чатых термометров капилляр лежит на фарфоровой пластин-! ке и находится в центре полой трубки. На фарфоровой] пластинке нанесена шкала в градусах.

Палочковыетермометры представляют собой толстостен-' ный капилляр. Градуировка у таких термометров нанесен! на наружной стенке капилляра, и штрихи обычно закра! шены черной или красной краской.

Эти термометры обладают одним недостатком: краска, нанесен­ная в углубления делений, стирается и деления становятся плох! заметными, что затрудняет наблюдение. Такие термометры следуя время от времени «чернить». Для этого тонкоизмельченным графитов или обожженной пробкой натирают шкалу термометра. Сажа за­держивается в углублениях делений, и они становятся заметными Чтобы сохранить «чернение» на относительно долгий срок, nepJ «чернением» термометр полезно протереть тряпочкой, смоченной 5 -Ш 10%-ным спиртовым раствором канифоли, шеллака или какой-нЛ будь светлой смолы. Тогда сажа удерживается дольше.

Отсчет градусов проводят от нуля. Вверх и вниз от ну-| ля на шкале через определенные расстояния стоят числам показывающие градусы: 0, 10, 20, 30 и т. д. Расстояние между крупными делениями разделено на равные частив цена деления ртутного термометра может быть 1, 0,5, 0,1 и 0,1° С.

Химические термометры обычного типа применяют для(измерения температуры от —30 до +360° С.

Наиболее распространены химические терн мометры (рис. 265) со шкалой в 100, 150, 200, 2501 300 и 360°С. Крометого, имеются так называемые «газе! наполненные» термометры со шкалой до 550° С| капилляр которых заполнен газом, не взаимодействующим с ртутью, например азотом. При нагревании термометра и поднятии столбика ртути в капилляре создается повы-1 шенное давление, что влечет повышение температуры кипе ния ртути (см. гл. 12 «Дистилляция»). Это н поз! воляет измерять температуру до 550° С, при которой

в отсутствие в капилляре инертного газа ртуть преврати­лась бы в пар *.

Для особо точных работ применяются так называемые образцовые или нормальные термометры, обычно составляющие набор из пяти термометров со сле­дующими интервалами измерения:

№ 1 от — 30 до + 25 °С № 2 от — 2 до + 52 °С № 3 от + 48 до +102 °С № 4 от + 98 до +202 °С № 5 от +198 до +302 °С

Эти термометры имеют деле­ния в 0,2 и 0,1° С.

Так как при измерении тем­пературы в нагретое вещество погружают только * нижнюю часть термометра, то стекло и ртуть нагреваются неравномер­но, и поэтому показания тер­мометра несколько отличаются от истинных значений. Чтобы получить точные данные, нуж­но вводить поправки на высту­пающий столбик ртути.

Рис. 265. Термометры: а — обычный ртутный; б — па­лочковый газонаполненный; в — технический прямой; г — технический угловой.

Для определения этой по­правки применяют вспомога­тельный термометр, резервуар которого устанавливают на се­редине выступающего столбика между уровнем, до которого по­гружен проверяемый термо­метр, и точкой его показания. Поправку вычисляют по фор­муле:

C = na(t₀ — t_b)

температура, отсчитанная по проверяемому термо-

где С — поправка, выраженная в градусах; п — число градусов в выступающем столбике; а — коэффициент расширения стекла;

Имеются

имеются газонаполненные ртутные термометры специаль­ного назначения для измерения температур до +750 С.

•метру;

 

<ь — температура, отсчитанная по вспомогательному! термометру.

Для палочковых термометров обычно а=0,000168, а для трубчатых а = 0,000158.

Отклонения показаний термометра зависят главным] образом от качества стекла, из которого он сделан. Част! термометры имеют паспорт, в котором указывается, какуя поправку нужно вводить, чтобы получить истинную темпе ратуру.

При измерении температуры какой-либо жидкости тер-] мометр должен быть погружен в нее так, чтобы он нахо1 дился на одинаковом расстоянии от стенок сосуда и ни в кож ем случае не касался их, причем резервуар термометра поЛ ностью погружают в жидкость. Термометр держат в жиЛ кости до тех пор, пока не перестанет подниматься или опус! каться столбик ртути.

При отсчете показаний термометра по шкале глаз дол-1 жен находиться на одной линии с уровнем ртути.

После того как температура измерена, термометру дают* постепенно остыть, затем его хорошо вытирают, чтобы на нем не оставалось следов того вещества, температуру кото! рого измеряли *. Если нижняя часть термометра запаЛ кана смолой, жирными и другими веществами, то термЛ метр надо вытереть кусочком ваты, смоченной каким-нш будь органическим растворителем.

Нужно следить, чтобы термометр всегда был чистым.

Чтобы термометр постепенно остыл, его следует оста­вить висящим на штативе или, вставив в пробку, зажат! в лапку на том же штативе. Нельзя класть термометр на твердые предметы (стеклянные пластины, изразцы, метал! и т. д.).

Когда термометр больше не нужен, его следует поло­жить в футляр и убрать в специально отведенное места Очень полезно на дно футляра положить немного ватш чтобы смягчать удары при укладке термометра.

Если термометр не имеет футляра, его следует хранит! в специально отведенном ящике лабораторного столя причем на дно ящика нужно положить слой ваты или вати на.

В тех случаях, когда термометр монтируют в приборе, его или укрепляют в пробке, или подвешивают за ушкЛ

* Особо осторожного обращения требуют нормальные термо­метры.

находящееся в верхней части термометра. При укрепле­нии в пробке отверстие в ней сверлят несколько меньше окружности термометра. Чтобы термометр прошел в отвер­стие пробки, его следует смазать вазелиновым маслом или спиртом или даже водой и вставлять со сто­роны широкого конца пробки.

п

Щ

'•ч

и

После того как термометр вставлен в пробку, выступающую часть его, которая будет находиться в приборе, нужно обяза­тельно обтереть чистым полотенцем или ку­сочком ваты, смоченным бензином или дру­гим органическим растворителем, чтобы уда­лить загрязнения.

Вместо ваты для вытирания термометров можно использовать фильтровальную бумагу или бумажные салфетки.

Термометры, применяемые для специ­альных целей, имеют несколько отличное устройство. Например, термометр, служа­щий для калориметрических исследований способом смешения, рассчитан для измерения температуры от 15 до 25° С; на его шкале внизу нанесено нулевое деление, затем идет расширение, потом шкала от 15 до 25° С, потом второе расширение и, наконец, деле­ния от 95 до 105° С.

Рис. 266. Термометр Бекмана.

Метастатические термоме­тры Бекмана (рис. 266) применяют исключительно для наблюдения за измене­нием температуры в течение опыта,причем в узком пределе температур (2—5° С).

Термометры Бекмана имеют значитель­ную длину, и их шкала разделена всего на 5—6° С с делениями в 0,01° С, что позволяет проводить измерения с точностью до 0,002° С. В верхней части термометра находится резервуар с запа­сом ртути. В нижней части, как обычно, также имеется резервуар с ртутью. Оба резервуара соединены капилля­ром. Такое устройство дает возможность изменять коли­чество ртути в рабочем (нижнем) резервуаре. Вследствие этого показания термометра при одной и той же температу­ре могут быть различны, и наоборот, одно и то же показа­ние термометра может соответствовать разным температу-

рам. Из сказанного ясно, что, изменяя количество ртути в рабочем резервуаре, можно «настроить» термометр так,! чтобы его показания отвечали требуемому интервалу тем­ператур. Если температура понижается в процессе экспе- • римента, то термометр «настраивают» так, чтобы в ндчале опыта мениск ртути находился в верхней части капилля- ] ра- При измерении повышения температуры мениск ртути устанавливают в нижней части капилляра.

Для «настройки» термометра его переворачивают верхней, расширенной частью вниз и, слегка постукивая пальцем по нему, загоняют каплю ртути в расширение верхней изогнутой трубочки. Затем переворачивают термо­метр и согревают рукой нижний резервуар с ртутью, держа его в кулаке, или же опускают в слегка подогретую воду. Столбик ртути, поднимающийся из резервуара, должен сое­диниться с ртутью, находящейся в верхней части термо­метра. После этого нижний резервуар нагревают до тем- ' пературы, на 2—3° С превышающей ту, которую нужно \ будет измерить (наблюдения при этом ведут при помощи! вспомогательного термометра). Как только эта температу-: ра будет достигнута, легкими щелчками разрывают стол-4 бик ртути в месте соединения капилляра с верхним расши-1 рением. Иногда для того, чтобы разорвать столбик ртути,1 требуется более сильное постукивание или даже встряхи- j вание термомегра.

Некоторые трудности представляет измерение темпера­туры твердых тел (не порошков). При пользовании обыч-J ными термометрами для этой цели в твердом теле высверли- J вают отверстие или углубление такого размера, чтобы' в него можно было погрузить резервуар термометра и часть] трубки.

Для измерения температуры поверхности твердых тел] имеются специальные ртутные или жидкостные термомет-J ры, имеющие резервуар (для ртути или иной жидкости)! особой формы, чаще всего спиралевидный. Следует заме-i тать, что измерение температуры поверхности твердых тел] при помощи описываемых термометров мало надежно и в.) этих случаях лучше пользоваться термисторами (полупро-1 водниками), позволяющими измерять температуру малых, поверхностей с достаточной точностью.

Максимальные термометры применя-] ют для специальных работ. Шкала их обычно имеет интер-вал_ в 20—25^е С. При охлаждении термометра уровень^

столбика ртути в нем показывает максимальную темпера-^ТУРУ. Д° которой данное вещество было нагрето.

Чтобы привести максимальный термометр к исходному положению, его встряхивают. Каждый такой термометр должен иметь паспорт, в котором указывается, насколько опускается уровень столбика ртути при охлаждении тер­мометра.

Ww\w\v sra?sml

Рис. 267. Термо­метр Сикса.

Из таких специальных термометров, предназначаемых для измерения максимальной и минимальной температуры, часто используется тер мометр С и к с а (рис. 267), применяемый для из­мерения температуры в помещениях. Осо­бенностью его является то, что он запол­нен двумя жидкими веществами: ртутью и бензолом, причем ртуть находится толь­ко в нижних частях ветвей дугообразно изогнутого капилляра Ь, а бензол запол­няет баллон а и обе верхние части капил­ляра Ь. Оба колена капилляра Ь лежат ка одинаковых параллельных шкалах. В каналы капилляра, в правом и левом коле­на над ртутью, вложены отрезки стальной проволоки длиной около 10 мм и диамет­ром немного меньше, чем диаметр капил­ляра. Эти отрезки можно передвигать в ка­пилляре вверх и вниз при помощи магни­та. Перед началом наблюдения эти столби­ки устанавливают так, чтобы они соприка­сались с ртутью в обоих коленах капилля­ра. После этого термометр помещают в пространство, температура которого из­учается, например в какое-либо поме­щение. Если температура повышается, объем бензола увеличивается и из баллона а бензол переходит в левую ветвь капилляра Ь. Уровень ртут­ного столбика при этом опускается и столбик ртути отрывается от проволочки. В правой ветви капилляра ртутный столбик соответственно повышается и вытесняет вверх проволочку. Передвижение ртути и прово­локи вверх в этом колене продолжается до тех пор, пока повышается температура в проверяемом помещении. Если температура начнет понижаться, объем бензола в бал­лоне а сокращается, и вследствие этого ртутный столбик

поднимается в левом колене и опускается в правом. Отре­зок проволоки в правом колене останется на месте и своим нижним концом будет показывать наивысшую (максималь­ную) температуру, какая была в помещении.

Ртутный столбик в левом колене вследствие уменьше-1 ния температуры ниже той, при которой началось наблю-J дение, поднимет отрезок стальной проволоки, и нижний конец его укажет самую низкую (минимальную) темпера--! ^ТУРУ. которая была в помещении. Таким образом, при помощи этого термометра можно определить крайние пре­делы изменения температуры за время наблюдения.

Технические термометры. Кромехими-1 ческих термометров, в лабораториях иногда применяют технические термометру. Они предназначены для вмонти-рования в какие-либо аппараты (сушильные шкафы, реак­ционные баки, котлы, автоклавы и др.). По размерам они значительно толще и длиннее химических термометров (в особенности та часть термометра, которая должна нахо­диться в аппарате). В некоторых случаях применяют тех­нические термометры с изогнутым под прямым углом кон­цом. Такие термометры монтируют не в крышке аппарата,, а в стенках его.

Шкала технических термометров рассчитана на разные i температуры в пределах от 0 до 550° С; деления шкалы и цифры более крупные, чем у химических термометров, что облегчает наблюдение.

; При неправильном пользовании термометры могут! быть легко выведены из строя. Кроме смещения точки 0° С, наиболее часто наблюдается разрыв ртутного столбика. Это может произойти по ряду причин, чащеже всего —из-зЯ быстрого охлаждения термометра, нагретого перед этим до высокой температуры. Иногда такой термометр можно исправить, если снова осторожно нагреть его до макси-И мальной для него температуры. Когда разорвавшийся» столбик снова станет целым, термометр осторожно охлажт! дают. Например, если термометр рассчитан на 100^е С, то j лучше всего опускать его в кипящую воду и оставить в во-1 де до тех пор, пока она не остынет.

Большим недостатком стеклянных термометров являет-1 ся то, что их показания со временем изменяются. Это про-Я исходит потому, что стекло, из которого изготовлен тер-Я мометр, сохраняет остаточные напряжения, образующиеся при охлаждении термометра после изготовления егоЯ

В результате действия остаточных напряжений в течение длительного времени у термометров изменяется объем резервуара и капилляра, что приводит к смещению нуле­вой точки. В целях уменьшения этих деформаций все тер­мометры, имеющие предельные температуры выше 200° С, перед градуировкой подвергают особой термической обра­ботке, так называемому искусственному старению, вырав­нивающему остаточные напряжения и делающему их даль­нейшее проявление менее заметным. Но все же искусствен­ное старение не делает термометры совершенно стабильны­ми, т. е. с неизменяющимися показаниями шкалы. Ввиду этого все термометры, как подвергавшиеся искусственному старению, так и неподвергавшиеся, выпускаются завода­ми только с годичной гарантией. После истечения этого срока термометры обязательно следует проверять.

Вообще нужно взять себе за правило работать только с проверенными термом°трами. Точность термометров осо­бенно важна при проведении исследовательских работ.

Жидкостные термометры для низких температур. При помощи ртутных термометров можно измерять температу­ру не ниже —30° С, так как при —38,9° С ртуть замерзает.

Для измерения температуры ниже —30° С удобнее пользоваться термометрами, заполненными органически­ми жидкостями, имеющими низкую температуру перехода в твердое состояние. Выше уже говорилось об органичес­ких жидкостях, применяемых для заполнения подобных термометров.

Это бесцветные жидкости, поэтому при заполнении тер­мометров эти жидкости приходится подкрашивать. Для подкрашивания применяют органические красители крас­ного или синего цвета.

Жидкостные термометры очень чувствительны к изме­нению температуры.

При заполнении термометра пентаном нижний предел измерения температуры может доходить до —180 °С. Имеют­ся жидкостные термометры, позволяющие измерять тем­пературу до —200° С.

Нижний предел измеряемой температуры у таких тер­мометров ограничивается свойством жидкостей переходить в твердое состояние.

В некоторых случаях более удобно применять термо­метры с ртутноталлиевой амальгамой, чем термометры, заполненные толуолом или пентаном.

19—Н7

Проверка термометров. Термометр является довольно! чувствительным прибором. В зависимости от условий! в которых термометр работал, находится постоянство егЯ показаний. Если, например, термометр нагревать продол! жительное время при высокой температуре, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичЯ 20° С. Периодическое нагревание и охлаждение, т. е. соверЯ шенно нормальные условия работы термометра, обычнЯ приводят к некоторому смещению точки 0° С. Это явлен™ носит название термического поел едейст! вия, или депрессии и происходит оттого, что рас-ширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразЯ приобретает свой первоначальный постоянный объем! Учитывая это обстоятельство, термометр время от временЯ следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 и 100° С.

Для создания температуры, равной 0° С, рекомендует-] ся применять тающий лед. Нужно помнить, что если взятЯ грязный, содержащий примеси лед, то температура егЯ плавления будет ниже 0° С. Если же при таянии льда скап! ливается вода и появляются пузырьки воздуха, то возмож! но образование зон перегрева, температура которых будеЯ выше 0° С. Поэтому всегда следует брать лед, полученный из свежеперегнанной дистиллированной воды, по возмож! ности освобожденной от воздуха (лучше брать для замора! жнвания прокипяченную перед этим воду или же выдер! жанную в течение некоторого времени в вакуум-эксика! торе).

Замораживать воду лучше всего в фарфоровой чашке, пользуясь охлаждающими смесями. После замерзания во­ды чашку немного нагревают, опустив ее на полминутЯ в теплую воду, затем лед вынимают и разбивают чистым ножом или молотком.

Разбитый на куски (величиной с горошину) чистый лед кладут в стакан и обливают дистиллированной водой; водЯ берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густуш кашицу; в нее опускают резервуар термометра так, чтоби он не касался стенок, и отмечают положение мениска рт^Я ти *. Если в течение нескольких минут показания терме метра не изменяются, эту температуру записывают.

* При точном определении необходимо следить, чтобы резер вуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед.

После определения 0° С находят вторую точку (100° С)— это температура кипения чистой воды при нормальном дав­лении (760 мм рт. ст.). Для получения этой температуры нужно брать также свежеперегнанную воду (см. гл. 12 «Дистилляция»).

Для определения температуры кипения воды приме­няют металлический сосуд (рис. 268), верхняя часть кото­рого имеет двойные стенки. Вверху его имеется отверстие, через которое налива­ют воду и вставляют термометр (на проб­ке). Нижняя, болееширокая часть служит для нагревания воды.

Термометр помещают в сосуд так, чтобы он: 1) не касался воды, а был бы лишь в па­рах ее; 2) из прибора выступал настолько, чтобы точка 95° С находилась на уровне пробки.

<£

Ь>

Рис. 268. При­бор для опреде­ления температу­ры кипения во­ды и для про­верки термомет­ров.

Наличие двойных стенок предохраня­ет пар от охлаждения. Через несколько минут после начала кипения воды в при­боре устанавливается постоянная темпе­ратура, равная температуре кипения во­ды при данном атмосферном давлении, тогда отмечают то показание термометра, на котором остановился уровень ртутного столбика. Одновременно записывают по­казание барометра и по таблицам нахо­дят температуру кипения воды при данном давлении.

Таким образом, проверяют правиль­ность показаний термометра или вводят поправки на его показания, которые учи­тывают при дальнейших работах.

Для проверки других (кроме 0 и 100° С) точек термомет­ра берут те или иные химически чистые соединения, тем­пература кипения которых хорошо известна. Сам метод работы такой же, как и описанный выше. При этом необ­ходимо отметить барометрическое давление и ввести соот­ветствующую поправку на температуру кипения данного вещества.

Наиболее проста проверка показаний термометра по паспортизованному нормальному термометру. Наборы та-

 

Ртуть. Ксилол

Метиловый спирт

Хлористый метил Хлористый этил. Этиловый.эфир Ацетон.................. Бензол...............

ких нормальных термометров должны быть в каждой лабо-' ратории.

При сличении показаний проверяемого термометра с показаниями нормального их помещают рядом в одинако-. вых условиях. При проверке 0° С — в лед, а при проверке] 100° С— в пары кипящей воды. Для проверки промежул точных температур, и особенно температур выше 100° CJ термометры можно поместить в вазелиновое масло или другое вещество с высокой температурой кипения.

Для пользования проверенным термометром должен| быть составлен паспорт, подобный приведенному ниже!

По воде По вазелиновому маслу Л

Показания нормального

термометра. °С.... 0 +10 +20 +100 +150

Показания проверяемого

термометра, °С.... +1 +12,5 +22,0 +105,0 +149,0|

Нужно запомнить правила обращения с термометрами. I. С термометрами, особенно специальными, следует oopa-j щаться очень осторожно; нельзя нагревать их выше максиЛ шальной температуры, указанной на шкале.

2. После работы нужно дать термометру постепенно остыть до комнатной температуры, очистить его и, поло-1 жив в футляр, убрать на место.

3. Время от времени необходимо проверять правиль­ность показаний термометра.

Манометрические термометры

Манометрические термометры по принципу действия могут быть разделены на два типа: 1) газовые и жидкостный и 2) паровые.

Действие приборов первой группы основано на изме-^ рении давления газа или жидкости, находящихся в замкни том пространстве; это давление зависит от температурьи Действие же приборов второй группы основано на измеря нии давления насыщенного пара над поверхностью жил кости; это давление также зависит от температуры. Мано| метрические термометры применяют для измерения темпе! ратуры в различных диапазонах и в зависимости от назна1 чения заполняют различными жидкостями. В табл. 7 укач заны вещества, чаще всего применяемые для заполнения манометрических термометров.

2П2

Таблица 7

Вещества, применяемые для заполнения манометрических термометров

Рабочее Еещество

Характер шкалы

Пределы измеряемых температур. °С

Газовые термометры

Азот............................. ] —130 Гелий......................

—130 550 \\ _п

-130 550 |) Р^номерная

Жидкостные термометры

—30 —40

Равномерная До 120 °С равномерная, далее—неравномерная Равномерная

—46 150

Паровые термометры

0 120

0 120

Неравномерная

0 150

0 200

0 200

По конструкции манометрическиетермометры (рис. 269) всех типов практически одинаковы и состоят из следую­щих основных деталей: термометрического баллона, капил­лярной трубки и манометра. Термометрический баллон / у приборов первой группы полностью заполнен соответствую­щим рабочим веществом, а у приборов второй группы—на ²/з жидкостью, пары которой заполняют остальной объем. Капиллярную трубку 2, соединяющую баллон с маномет­ром, и полую пружину 3 заполняют высококипяшей жид­костью (часто — водно-глицериновой смесью). При нагре­вании или охлаждении давление в баллоне изменяется и через жидкость, заполняющую капилляр, действует на стенки пружины, раскручивающейся при повышении дав­ления и скручивающейся при понижении его. Возникаю­щее при этом движение свободного конца пружины пере­дается через передаточную тягу 4 и зубчатый сектор 5 стрелке 6. Шкала 7 прибора, по которой проводится отсчет, градуирована в градусах Цельсия.

На показания приборов первой группы оказывает влия­ние температура капиллярной трубки, если она отличается ^от градуировочной температуры. Для уменьшения этой

погрешности термометрический баллон имеет объем, во

много раз превышающий объем капиллярной трубки!

Однако полное устранение погрешности достигается лишь!

введением специальных компенсирующих устройств. У приборов третьей группы, т. е. у паровых термомет-1

ров, этого недостатка нет, так как при изменении темпера J

туры капилляра объем запол- ■ няющей его жидкости изменя-1 ется, что приводит к движению I жидкости или к баллону, или I от него, а следовательно, и к ] изменению парового простран- \ ства в баллоне. Однако у па­ровых термометров имеется другой недостаток, заключаю- I щийся в том, что шкала их J неравномерная, она сжата в J начале и растянута в конце, что зависит от давления пара над поверхностью жидкости.

Манометрические термомет­
ры бывают указывающими и|
^РИС Й^АЖ*™' самопишущими на специальной
термометра: диаграммной ленте или на диа-1

/—термометрический баллон; ГраММНОМ ДИСке, Причем СЭМО-

по^_а^Кя^П™_анХ^Не^атри_Чес^Рк^У_а⁶я^апружи: ПИШУЩИЙ Прибор МОЖеТ П_РИВО-