В некоторых лабораториях отсутствует подводка светильного газа. В таких случаях пользуются так называемыми карбюраторами — аппаратами, производящими карбюрированный газ, т. е. воздух, насыщенный парами углеводородов, чаще всего бензина. Карбюраторы устанавливают в отдельном, связанном с лабораторией помещении. Однако значительно проще и удобнее пользоваться сжатым газом, который применяется в качестве горючего, например для автомобилей, а также в быту.
Баллон сжатого газа лучше всего установить, как и карбюратор, в отдельном пристроенном к лаборатории каменном помещении и от него сделать разводку к лабораторным столам, вытяжным шкафам и пр. Применение газовых баллонов с горючим газом особенно удобно для небольших лабораторий. По мере израсходования газа баллон заменяют новым. Поэтому, чтобы обеспечить бесперебойную работу лаборатории, нужно иметь двойное от необходимого количество баллонов с горючим газом, чтобы можно было быстро заменить опустевший баллон новым.
В полевых условиях можно пользоваться другими средствами нагревания. Из них важнейшими и наиболее удобными являются: сухой спнрт, твердый бензин, сжатый пропан в баллонах или уротропин (таблетки его известны в продаже под названием «Гекса»). При использовании твердого горючего для нагревания в химической посуде следует применять подставки типа укороченных треног. Твердое горючее кладут на кирпич, какой-либо камень или на металлическую подставку, но только не на дерево и не на другой горючий материал.
Твердое горючее зажигают спичкой, оно выгорает почти без остатка и легко гасится просто задуванием или накрыванием какой-нибудь металлической крышкой.
Для кратковременного нагревания, в течение нескольких минут, пригодны таблетки уротропина. Каждая такая таблетка горит около трех минут.
НАГРЕВАНИЕ
Нагревание можно проводить: непосредственно голым пламенем; через асбестированную сетку; на бане; электронагревательными приборами.
|
Голым пламенем пользуются большей частью при прокаливании шамотных, фарфоровых, платиновых, никелевых, железных и других металлических тиглей и кварцевой посуды.
| 9999999� |
Нагревать голым пламенем химическую посуду, например колбы, стаканы и т. д., не рекомендуется, так как посуда при этом может лопнуть.
| Рис. 208. Асбестированная сетка. |
При нагревании химической посуды в большинстве случаев пользуются асбести-рованными сетками (рис. 208) или куском листового асбеста. Сетку кладут на треногу или на кольцо штатива, на нее ставят сосуд и снизу подставляют горелку. Пламя горелки не касается непосредственно сосуда, и нагревание идет через асбест, чем достигается большая равномерность обогрева.
Однако на сетке довольно трудно вести нагревание при какой-либо определенной температуре. Для этого применяют разного рода бани, из них наиболее употребительными являются: водяные, паровые, солевые, воздушные, песочные, масляные, глицериновые, парафиновые, трикре-зилфосфатные, из легкоплавких металлов и сплавов.
Водяные бани (рис. 209). Водяные бани применяют только в тех случаях, когда требуется нагревание не выше 100° С. Бани закрываются сверху рядом концентрических, налегающих одно на другое колец.
Кроме одногнездных водяных бань, в лабораториях применяют также и многогнездные, одна из которых показана на рис. 210.
Нагревание на водяной бане можно проводить двумя способами: обогреваемую посуду погружают в кипящую воду, в этом случае температура нагрева достигает 100° С; обогреваемая посуда не касается воды и нагревается только водяным паром,— температура нагрева на несколько градусов ниже 100° С.
.*! ■';!" Рис. 209. Водяные бани:
аЦ-гС постоянным уровнем воды (автоматическое питание); б — цилиндриче
ская, простая (тренога снабжена предохранительной сеткой); в — простая,
у,.;; ■>' ' круглодонная.
Рис. 210. Трехгнездная водяная баня с газовым обогревом.
В баню наливают воду так, чтобы до краев оставалось 2—3 см. Нагреваемый сосуд помещают на кольцо такого диаметра, чтобы своей нижней частью он находился на 1,5—2 см внутри бани.
Если нагревают стакан, то его надо ставить так, чтобы он не проваливался, т. е. внутренний диаметр кольца должен быть меньше диаметра дна стакана.
Воду в бане нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии во все время нагревания.
При работе с водяной баней нужно заботиться о том, чтобы в ней всегда была вода. Часто случается, что по недосмотру работающего вся вода из бани выкипит, в результате чего могут произойти неприятные последствия (порча бани, порча нагреваемого вещества). Поэтому в лабораторной практике лучше всего пользоваться банями с автоматическим питанием водой (рис. 209, а). В нижней части такой бани имеется отросток, к которому присоединено сифонное устройство для автоматического под-
|
Рнс. 211. Схема сифона для
поддержания постоянного уровня воды: I — трубка, присоединяемая к водопроводному краиу; 2 — сливная трубка для удаления избытка воды; 3 — трубка, соединяющая сифонное устройство с водяной баней.
держания уровня воды. Сифонные устройства бывают различной конструкции. Одна из конструкций сифонного устройства для автоматического питания бани водой показана на рис. 211. Вода в баню поступает через трубку 1, соединенную с источником воды (водопроводный кран, бутыль с водой). Излишки воды вытекают через сливной патрубок 2, на который надевают резиновую трубку, отведенную в раковину. Ток воды через трубку 1 устанавливают
очень медленный.
Можно также устроить автоматическое питание бани водой по схеме, изображенной на рис. 212. Баня 5 соединяется через сифонное устройство 4 резиновой трубкой с сосудом 3. Вода в этом сосуде должна находиться на одном уровне с водой в бане. Этот сосуд при помощи коленчатой
трубки 2 соединен с сосудом 1. Трубка 2 опущена в сосуд 3 на 1—1,5 см. Когда уровень воды в бане 5 и в сосуде 3 понизится так, что конец трубки 2 будет находиться над уровнем жидкости, из сосуда / выльется такое количество воды, которое снова создаст прежний уровень.
Еще менее сложное приспособление для автоматического питания водой приведено на рис. 213; оно состоит из колбы или бутыли 1 емкостью в несколько литров, укреп-
Удобно применять приспособление (рнс. 214), которое легко может изготовить каждый работающий в лаборатории. В центре корковой пробки подходящего размера (по стакану) укрепляют держалку из проволоки. В пробке просверливают 3—4 или больше отверстий, диаметр которых на 1 мм больше диаметра пробирок. Пробирку с веществом, подлежащим обогреву, вставляют в отверстие пробки и помещают последнюю в стакан с горячей водой.
Если в лаборатории имеется подводка пара, то им очень удобно пользоваться для обогрева водяных бань, особенно групповых, имеющих много гнезд. Приспособить водяную
Рис. 214. Приспособление для Рис. 215. Паровая баия.
нагревания пробирок.
| Рис. 213. Упрощенная ■схема автоматического питания водой водяной бани: 1 — бутыль с ведой; 2 — уравнительная трубка; 3 — патрубок; 4 — водяная баня. |
Рис. 212. Схема автоматического питания
водой водяной бани: 1 — сосуд с водой; 2 — соединительная коленчатая трубка; 3 — цилиндрический сосуд, вода в котором находится на одном уровне с водой в водяной баие; 4 — сифонное устройство; 5 — водяная баия.
ленной в штативе горлышком вниз. Через пробку проходит уравнительная трубка 2, нижний конец которой опущен в патрубок 3 так, чтобы он был в воде не более чем на 1 см. По мере убывания воды в бане 4 нижний конец уравнительной трубки 2 окажется над уровнем жидкости, в результате чего из бутыли / выльется такое количество воды, что в патрубке 3 установится начальный уровень жидкости.
Для обогревания небольших пробирок в качестве водяной банн рекомендуется использовать химические стаканы небольшой емкости. Предложено много способов крепления пробирок в подобных случаях.
баню для обогрева паром может любая механическая мастерская. Устройство водяной бани с паровым обогревом напоминает паровую баню (см. ниже).
Если приходится нагревать огнеопасные вещества (эфир, спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале нагревают баню, затем горелку гасят и нагреваемый сосуд с огнеопасным веществом погружают в воду. При выпаривании эфира воду нужно нагревать не выше 60—70° С и сосуд с эфиром погружать так, чтобы уровень эфира в сосуде был на одном уровне с водой в бане. Этого же правила нужно придерживаться при нагревании и других огнеопасных веществ.
Паровые бани. Для нагревания при температурах около 100° С иногда применяют паровые бани. Обычно паровая баня (рис. 215) представляет собой воронкообразный сосуд, снабженный трубкой для подводки водяного пара и коленом для стока конденсата; это колено одновременно является гидравлическим затвором, препятствующим выходу пара.
14—117
|
Под колено паровой бани нужно ставить какую-нибудь посуду, в которую будет стекать конденсат. Перед пуском пара рекомендуется в колено налить воды.
Колбу, которая должна обогреваться паром, укрепляют на паровой бане таким образом, чтобы из нее выглядывало только горлышко сосуда. Паровую баню закрывают круглым куском жести с круглым вырезом в центре и разрезом по радиусу, позволяющим надевать эту крышку на горло колбы. Работающую баню помещают в вытяжной шкаф. Пар для обогрева можно или брать из общего паро-
Рис. 216. Электрическая Рис. 217. Воронка Рис. 218. Схема воз-
паровая баня. Бабо для еоздуш- душной бани с во-
ной бани. ронкой Бабо:
/ — металлический цилиндр; 2 — слюдяные окна; 3 — воронка Бабо.
провода, если/он имеется в лаборатории, или же получать его в паровичке (см. стр. 505).
Очень удобны электрические паровые бани. Одна из них, трехгнездная, показана на рие. 216.
Солевые бани. Для нагревания до температуры выше 100° С можно пользоваться солевыми банями, в которых теплоносителями служат растворы солей. Как известно, температура кипения растворов солей зависит от их концентрации. Это дает возможность пользоваться различными степенями нагревания, применяя растворы солей различной концентрации.
Солевой раствор можно поместить в обычную водяную, баню, при необходимости ее оборудуют приспособлениями^
для поддержания постоянного уровня жидкости и постоянной температуры.
Воздушные бани. В качестве воздушных бань обычно используют так называемые воронки Бабо (рис. 217). Эти воронки сделаны из черной жести и не имеют трубки. На некотором расстоянии от нижнего отверстия и от стенок воронки находится железный кружок, на который наложен слой асбеста. Внутри воронки на стенках по образующим проложено несколько (в зависимости от размера воронки) ребер из асбеста. По верхнему широкому краю имеется ряд отверстий. Воронку укрепляют на треноге или кольце. Если в нее поместить какой-либо сосуд, например колбу, то стенки его не будут касаться воронки. Подставляя снизу горелку, нагревают нижний кружок, не соприкасающийся с сосудом. Нагретый воздух поступает в воронку через отверстия между кружком и стенкой воронки.
Иногда воронку Бабо предварительно помещают в металлический цилиндр такого диаметра, чтобы воронка держалась в нем (рис. 218). В стенке около дна металлического цилиндра делают отверстия, а сверху, на уровне воронки Бабо, вставляют слюдяные окошечки для наблюдений. Под воронку ставят горелку.
Когда в лаборатории нет воронки Бабо, вместо нее можно использовать любую металлическую банку. Для этой цели дно ее пробивают снизу в нескольких местах, ближе к стенке; из асбеста вырезают кружок (диаметром на 1/з меньше диаметра дна), который, предварительно намочив, кладут на дно. Из толстой (1 мм) проволоки выгибают две-три дужки, которые обвертывают асбестом. Дужки на концах загибают и укрепляют их на краях банки (рис. 219).
Воздушную баню нагревают так же, как и воронки Бабо.
При аналитических работах иногда необходимо провести осторожное выпаривание, например серной кислоты, но так, чтобы она не кипела и не разбрызгивалась. Для этой цели удобно простое приспособление (рис. 220), являющееся одной из разновидностей воздушных бань и применяющееся во многих лабораториях.
Стальной или никелевый стакан 1 конической формы вставляют в стальную круглую пластинку 3, имеющую в центре соответствующий вырез. В стакан вставляют фарфоровый треугольник 2 на платиновой проволоке или целиком из платины. На этот треугольник помещают тигель или чашку. Обогрев приспособления осуществляется таким же путем, как и других воздушных бань.
| 14* |
Песочные бани. Для осторожного нагревания до высокой температуры или для осторожного прокаливания довольно часто пользуются песочными банями (рис. 221). Для этого берут по возможности чистый мелкий песок
И помещают его на сковородку или в стальную чашку, насыпая так, чтобы получилась пирамидка. В середину сосуда с песком ставят подлежащий обогреву сосуд (колбу, тигель и т. д.), который должен быть погружен в песок так, чтобы он не касался дна сковороды или чашки. Рядом в песок помещают термометр. Свежий песок перед употреблением должен быть хорошо прокален (в вытяжном шкафу), чтобы сгорели все органические примеси, которые часто в нем имеются.
Однако лучше делать так: в центр песочной бани насыпать вначале столько песка, чтобы можно было только
iio. Термометр подвешивают на гиикой проволоке к лапке, укрепленной на штативе.
При высокой температуре масла начинают частично разлагаться с образованием дурно пахнущих и вызывающих головную боль продуктов, поэтому нагреваемая масляная баня должна находиться в вытяжном шкафу.
О возможности применения тех или иных минеральных масел для масляных бань можно судить но табл. 5.
Таблица 5 Минеральные масла, применяемые для масляных бань
Рлс. 219. Воздуш- Рнс. 220. Приспособ- Зис. 221. Схема
ная баня из жес- ление для выпарива- устройства песочной
тяной банки. ния: бани.
1 — никелевый стакан;
2 — треугольник;
3 — пластинка.
поставить сосуд, подлежащий нагреванию, а затем насыпать остальной песок до нужного уровня. Наиболее удобная форма песочной бани — полушаровидная.
Иногда вместо песка применяют стальные стружки. Недостат-, ком такой банн является сравнительно быстрое остывание.
Масляные бани. Для наполнения масляных бань, очень распространенных в исследовательских лабораториях, пользуются высококипящими минеральными маслами, получаемыми из нефти, например цилиндровым, ком-, прессорным и т. д. Масло наливают в чугунные цилиндри- j ческие бани или же в эмалированные кастрюли. Нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом.
В масло погружают специальный термометр, на котором красными цифрами или красной чертой обозначена максимальная температура, выше которой нагревать опас-
|
| Максимальная температура, до которой можно нагревать масляную баню "С |
| Температура вспышки по Вренкену "С |
| Вязкость кинематическая (при! 100 °С) |
Минеральное масло
| 180 180 200 250 250 |
| 9—13 11—14 17—21 20—28 32—44 44—59 |
| 215 216 242 300 310 |
| 1841—51 1861—54 1861—54 1841—51 6411—52 6411—52 |
Цилиндровое 11 (2)...
Компрессорное 12 («М»).
Компрессорное 19 («Т»).
Цилиндровое 24 (Виско
зин)................................
Цилиндровое 38 (6), ди
стиллят.......................
Цилиндровое 52 (Вапор)
Иногда при продолжительном нагревании до высокой температуры масло в бане вспыхивает. Вспыхнувшее масло можно погасить, быстро накрыв баню листом асбеста. Ни воду, ни песок для тушения воспламенившегося масла употреблять нельзя.
При работе с масляной баней всегда должен быть наготове кусок листового асбеста, достаточный для того, чтобы им можно было накрыть баню.
Полезно подготовить два одинаковых куска листового асбеста, каждый из которых имеет в середине у одного края по одинаковому вырезу, чтобы в них помещался корпус прибора, погруженного в масло. В случае воспламенения масляной бани, когда в ней находится прибор, обе половинки накладывают с обеих сторон прибора так, чтобы они находили одна на другую.
Воспламенившееся масло можно также погасить, добавив в сосуд с горящим маслом достаточную порцию холодного масла. Поэтому полезно иметь наготове некоторый запас холодного масла.
Глицериновые бани. Значительно удобнее масляный бань глицериновые. Глицерин — густая, вязкая жидкость с температурой кипения выше 250° С. На глицериновой бане очень удобно вести обогрев до температуры не свыше 200° С. Баня обладает тем недостатком, что при перегревании возможно разложение глицерина с образованием акролеина, вызывающего слезотечение и кашель. Поэтому обогрев такой бани следует вести через асбест, но не на голом огне.
Парафиновые бани. Иногда вместо масляных бань используют парафиновые, для наполнения которых применяют парафин. Все сказанное о масляных банях относится и к парафиновым.
Масляная, глицериновая и парафиновая бани не обладают, подобно кипящей водяной, постоянной температурой, и поэтому при работе с ними необходимо все время следить за температурой.
В начале работы баню нагревают на довольно большом пламени горелки до температуры на 20—25° С ниже требуемой; после этого уменьшают пламя и осторожно доводят температуру бани до заданной. В дальнейшем температуру бани регулируют величиной пламени горелки. Если произошел перегрев, чего в работе следует избегать, то нужно или отставить горелку, или сильно уменьшить ее пламя.
Трикрезилфосфатные бани. В качестве теплоносителя очень удобен трикрезилфосфат, более устойчивый при нагревании, чем глицерин или парафин.
Трикрезилфосфат совершенно безопасен в пожарном отношении и может быть нагрет не менее чем до 250° С без заметного изменения цвета и свойств.
Силиконовые бани. Нагревание до температуры порядка 400° С достигается при использовании в качестве теплоносителей силиконов, т. е. кремнийорганических соединений. Наша промышленность выпускает несколько марок силиконовых масел, пригодных в качестве теплоносителей.
Бани из легкоплавких металлов и сплавов применяются в тех случаях, когда требуется очень постоянная температура нагрева. По форме и устройству они не отличаются от других бань; главное их преимущество состоит в том, что они совершенно не воспламеняются.
В качестве теплоносителя в таких банях применяют свинец, олово, висмут, сплавы этих металлов или специальные легкоплавкие сплавы. Часто применяют сплав Вуда, имеющий темп. пл. 65,5е С. Этот сплав (см. гл. 26) можно нагревать до 250° С и только не надолго — до 300е С.
Сплав Розе (темп. пл. <~94° С) применяют для нагревания до температуры, указанной для сплава Вуда.
Часто применяют технический свинец (темп. пл. 300° С). Чистый свинец (темп. пл. 327° С) можно использовать для нагревания в пределах от 350 до 800° С.
Со всеми этими сплавами и металлами следует работать под тягой, так как при нагревании металлы, особенно свинец, испаряются, пары же свинца ядовиты.
Металлы расплавляют в стальной чаше, лучше полушаровидной формы.
Эвтектические смеси. Кроме растворов солей для нагревания выше 300° С очень удобно применять смеси сухих солей, расплавляющихся при сравнительно низкой температуре и образующих расплав, выдерживающий температуру до 500° С. К таким смесям относится эквимолярная смесь азотнокислого натрия (48,7%) и азотнокислого калия (51,3%). Эта смесь имеет темп. пл. 219° С и применяется для нагревания от 230 до 500°С. Используют также смесь азотистокислого натрия (40%), азотнокислого натрия (7%) и азотнокислого калия (53%); темп. пл. смеси 142° С. Такая смесь пригодна для нагревания от 150 до 500° С. Однако при нагревании до высоких температур азотистокислый натрий постепенно окисляется.
Из органических соединений для приготовления эвтек-. тических смесей применяют дифениловый эфир и дифенил. Эта смесь известна под названием даутерм А и имеет низкую точку плавления (12° С).
Бани с постоянной температурой. Для поддержания при нагревании строго определенной температуры нагревание удобно вести в парах какого-либо вещества, кипящего при данной температуре. Для этой цели служат бани с постоянной температурой (рис. 222). Горло широкогорлой колбы закрывают пробкой с двумя отверстиями: через одно пропускают стеклянную трубку так, чтобы она поднималась над пробкой на 30—50 см; во втором отверстии укрепляют пробирку или другой маленький сосуд, в котором находится реакционная смесь. На дно колбы наливают небольшое количество выбранной жидкости и нагревают
|
ее до кипения. Образующиеся пары обогревают сосуд. Стеклянная трубка служит воздушным холодильником, где пары жидкости конденсируются и в виде капель стекают обратно. Преимущество такого способа заключается в том, что при нем устраняется всякая опасность перегрева. §j
Рис. 222. Баня Рис. 223. Прибор для Рис. 224. Прибор для
| нагревания парами жидкостей. |
с постоянной нагревания парами температурой. веществ с постоянной температурой кипения:
1 — колба; 2 — кипятильная палочка; 3 — трубка с нагреваемым веществом; 4 — трубка с отводом.
Существуют специальные приборы для нагревания парами жидкостей. На рис. 223 показан один из таких приборов. В колбу 1 емкостью 50 мл или больше наливают жидкость с соответствующей температурой кипения. В колбе находится кипятильная палочка 2. В горло колбы на шлифе вставлена открытая с обоих концов трубка 4 с отводом для укрепления обратного холодильника. Внутрь этой трубки, на шлифе, вставлена трубка 3, в которую помещают вещество, подлежащее нагреванию при определенной температуре. Верхний конец этой трубки при необходи-
МостИ может быть присоединен к обратному холодильнику. Пары выбранного для обогрева вещества омывают пробирку 3 и через отвод трубки 4 поступают в холодильник, конденсируются в нем и стекают обратно в колбу 1. Все части прибора соединяются между собой шлифами.
Нагревание парами жидкостей можно применять для быстрого высушивания осадков. Для этой цели удобно использовать прибор, изображенный на рис. 224. Колбу заполняют не больше чем на 2/3 жидкостью с определенной температурой кипения. При кипении жидкости пары обмывают внутренний сосуд стеклянного двухстенного прибора, создавая внутри него постоянную температуру, и поступают в холодильник. Сконденсированная жидкость снова стекает в колбу. Если применять пальчиковый холодильник достаточной высоты, прибор может работать почти без потерь обогревающей жидкости и не требует постоянного наблюдения.
Криптоловые бани. Иногда в банях с электрообогревом применяют криптол. Криптол — угольная крошка с определенным диаметром зерен. Для изготовления крип-тола наиболее пригодны размельченные угольные электроды. Криптоловые бани, как и криптоловые печи, дают возможность достигать очень большой температуры — до
Таблица 6
Температура кипения веществ, которые могут быть использованы в банях с постоянной температурой
| ипература, которой ■кно нагре-ъ, °С | Вещество | мпература пения, "С | мпература, которой жно нагре-гь, "С | Вещество | мпература:пения, °С |
| £§&! | £й | ££>>га | н§ | ||
| Хлорбензол | Этилбензоат | ||||
| Изопропил бензол | Метил салицилат | ||||
| п-Цимол | н-Пропилбензоат | ||||
| о-Дихлорбензол | Диэтиленгликоль | ||||
| Анилин | н-Бутилбензоат | ||||
| Декалин (цис- и | 187—194 | Изоамилбензоат | |||
| транс-) | Диметилфталат | ||||
| Этиленгликоль | Диэтилфталат | ||||
| Метнлбензоат | Бензофенон | ||||
| Тетралин | Бензилбензоат | ||||
| Нитробензол |
2000° С. Температуру нагрева крйптоловых бань регулируют при помощи реостатов.
В табл. 6 приводится температура кипения ряда веществ, применяемых при описанном способе нагревания.
Нагревание в атмосфере инертных или других газов
В тех случаях, когда по разным причинам нагревание какого-либо вещества или реакционной массы необходимо проводить в атмосфере инертного газа или иногда двуокиси углерода, можно применить приспособление, изображенное на рис. 225. На сковороду 1 кладут круг 2 из асбестового картона. На него ставят металлический стакан 6 без дна, имеющий в нижней части отверстие для пробки, через которую проходит проводящая двуокись углерода или какой-нибудь инертный газ трубка 3. Стакан закрывают перевернутой стеклянной воронкой 8 с отрезанным концом. Над сосудом с обогреваемым веществом поме-
Рис. 225. Приспособление для
нагревания в атмосфере
инертного газа илн двуокиси
углерода:
1 — сковорода; 2 — асбестовый круг; 3 — трубка, через, которую подается газ; 4 — платиновый тигель; 5 — металлический зонт; 6 — металлический стакан; 7 — медная проволока; 8 — стеклянная ворокка.
Й л
щают металлический зонт 5, подвешиваемый на медной проволоке 7-, укрепляемой в воронке.
Для этой же цели часто пользуются так называемым тиглем Розе (рис. 226). Крышка этого тигля имеет отверстие, куда вставляют проводящую газ (обыкновенно водо-рбд) фарфоровую трубку. Газ должен быть тщательно высушен, и если для этого применялась серная кислота, то после промывалки ставят стеклянную трубку с сухой
ватой, задерживающей увлекаемые газом капельки серной
кислоты.
Когда работают с водородом, при накаливании тигля он загорается у краев крышки. После того как нагревание будет закончено, пламя водорода следует погасить.
Для нагревания или прокаливания в атмосфере инертного газа или двуокиси углерода можно пользоваться также алюминиевой тигельной печью (рис. 227) цилиндри-
Рис. 226. Тигель Розе. или двуокиси углерода.
ческой формы, диаметром 65 мм, высотой 90 мм. В центре этого цилиндра сделано углубление диаметром 50 мм и высотой 70 мм. В это углубление вставляют тигель, подлежащий нагреванию или прокаливанию. В нижней части цилиндра, перпендикулярно оси его, сделано отверстие, в которое ввинчивают небольшой кусок медной трубки. К этой трубке через переходную муфту из теплоизоляционного материала присоединяют медную трубку, в которую по резиновой трубке поступает С02 или другой газ.
. В верхней части цилиндра, параллельно его сси, сделано углубление для термометра. Печь укрепляют на штативе в кольце подходящего диаметра и сверху прикрывают одним или двумя часовыми стеклами. Печь можно обогревать как газовой горелкой, так и при помощи электричества.
Нагревание полупроводниковыми пленками
Очень большой интерес для лабораторий представляет нагревание химической посуды — стеклянной, кварцевой, фарфоровой и керамической — при помощи полупровод-
никовых пленок, которые могут быть нанесены на любую поверхность.
В качестве полупроводника можно использовать пленки двуокиси олова. Для получения пленки двуокиси олова предварительно нагретое изделие (например, стакан, воронку, тигель и т. д.) обрабатывают спиртовым раствором хлорного олова или парами хлористого олова. Пленка хорошо закрепляется на поверхности стекла, кварца, фарфора и керамических материалов и обладает высокой механической прочностью и химической устойчивостью, однако она быстро разрушается под действием атомарного водорода.
К полупроводниковой пленке припаивают электропровода, которые служат для подключения прибора к электрической сети.
В условиях большинства химических лабораторий нанесение полупроводниковой пленки легче всего делать путем обработки наружной поверхности изделия (реже — внутренней поверхности) растворами хлоридов олова.
Подготовка изделий. Изделие, которое предполагают покрыть полупроводниковой пленкой, нагревают в электропечи до 450—500° С. Щелочные стекла перед нагреванием обрабатывают 0,5 н. раствором азотной кислоты при 50° С в течение 12—15 ч. Эта обработка имеет целью извлечение ионов щелочных металлов с поверхности стекла и образование кремнеземистой пленки, которая дает прочное сцепление покрытия со стеклом и заметно увеличивает электропроводность и прозрачность пленки Sn02.
Изделия из фарфора и керамики не выщелачивают.
Поверхность изделия, которая не должна быть покрыта полупроводниковой пленкой, защищают слоем глины или шамота, накладываемым на изделие до нагревания.
Обработка изделий. Нагретое изделие извлекают из печи и обрабатывают спиртовым или водным раствором SnCI4; лучшие результаты получаются при использовании спиртовых растворов. Для увеличения электропроводности пленки в раствор вводят восстановитель.
Рекомендованы следующие составы растворов для получения полупроводниковой пленки (в частях):
1. Этиловый спирт, 96%-ный................................. 10
Хлорное олово (SnCl4-5H20)............................. 3,5
Треххлористая сурьма (SbCl3).................. 0,6
2. Этиловый спирт 96%-ный........................ 10
Хлорное олово (SnCl4-5H20)................... 10
Восстановитель (гидразин, формалин и др.) 2,5
Тот или иной раствор наносят на подготовленную поверхность пульверизатором с высокой распыляющей способностью (давление 1,5—2 атм). Продолжительность пульверизации 30—40 сек. Чтобы получить сопротивление около 10—50 ом, пульверизацию проводят 5—10 раз.
Описанный способ применяют главным образом для создания покрытий на плоской поверхности.
Прикрепление электропроводов. Для того чтобы получить вполне надежный контакт между полупроводниковой пленкой и электродами, на пленку (в двух точках) следует нанести тонкий слой металла. Нанесение такого слоя может быть проведено: 1) методом вжигания паст; 2) химическим осаждением и 3) шоопированием (получение тонкого слоя путем пульверизации расплавленного металла).
Методом вжигания наносят слой серебра или платины. Для нанесения слоя серебра применяют пасту следующего состава (в частях):
Углекислое серебро (Ag2C03) • ■ 8
Канифоль........................................ I
Скипидар....................................... 4
Пасту наносят на изделие и нагревают его до 400° С. В результате образуются механически прочные слои электродов, к которым можно припаивать провода.
Слои серебра, наносимые методом химического осаждения, обладают малой механической прочностью и разрушаются при припайке проводов.
Нанесение металла методом шоопирования позволяет получать слои толщиной около 0,5 мм, достаточно устойчивые к плотности тока до 5 а/см2. При шоопировании рекомендуется использовать сплавы, температура плавления которых выше 250° С.
