Сушка горячим воздухом. Для ускорения сушки можно обдувать посуду горячим воздухом (см. выше). Иногда посуду сушат над электроплиткой или над коптящим «холодным» пламенем горелки.
Нагревание следует проводить осторожно, так как в случае неравномерного обогрева посуда может лопнуть в результате местного охлаждения находящимися на стен-,ках каплями воды.
Сосуд нужно все время поворачивать и после окончания высушивания обтереть со стекла копоть.
Мерную посуду (пипетки, мерные колбы и т. д.) нагревать на пламени нельзя*.
Сушка в сушильном шкафу. Быстро высушить посуду можно также в сушильном шкафу (см. гл. 16). Обыкновенно в сушильный шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время постояла перевернутой (на колышках, решетке или сушильном столе) для удаления воды. Сушку проводят при 80—100° С. На полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги.
Посуду при высушивании в сушильном шкафу не следует ставить вверх дном, так как это замедляет улетучивание паров воды. После сушки в сушильном шкафу посуду сразу применять нельзя, ей нужно сначала дать остыть.
При мытье и сушке посуды необходимо помнить следующее:
1. Посуда всегда должна быть чисто вымыта и ополоснута дистиллированной водой.
2. При работе с ершом нужно следить, чтобы нижним концом его не проткнуть дно или не пробить стенку сосуда.
3. При сушке посуды надо следить, чтобы она не загрязнилась.
4. При мытье посуды различными органическими растворителями необходимо экономить последние.
5. Осадки и растворы ценных веществ (иод, серебро, платина, ртуть и др.) при подготовке посуды к мытью нельзя выбрасывать; их следует собирать в отдельные склянки.
6. Концентрированные растворы кислот и щелочей, дурно пахнущие и ядовитые вещества, хромовую смесь,
* В некоторых пособиях и прописях анализов рекомендуют нагревать мерные колбы и другую мерную посуду на водяной бане. Такой прием работы нельзя считать правильным, так как мерная посуда после нагревания не сразу принимает свой первоначальный объем. Мерную посуду, подвергавшуюся нагреванию, следует проверить (см. стр. 124).
металлический натрий и т. п. нельзя выливать или выбрасывать в раковину.
7. Выбирая способ мытья, прежде всего нужно учитывать, каким веществом загрязнена данная посуда.
8. При мытье посуды следует придерживаться правил техники безопасности и санитарии.
9- Все опасные и ядовитые вещества могут отмывать только люди, обученные обращению с такими веществами. Для мытья посуды с такими загрязнениями следует отводить отдельную раковину, помещенную под тягой.
10. Дурно пахнущие загрязнения отмывают только под
тягой.
11. Следует соблюдать большую осторожность при использовании для мытья посуды концентрированных щелочей, концентрированных кислот, хромовой смеси и других окислителей. При работе с органическими растворителями следует избегать вдыхания их паров, попадания растворителей на руки и одежду и помнить об огнеопасности многих органических растворителей.
12. По возможности следует механизировать процесс мытья химической посуды.
13. Для отмывания загрязнений применяют наиболее дешевые материалы.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
О лабораторном приборе для мытья стеклянной посуды (автоматизированное мытье) см. Anal. Chem., 32, № 12, 1573 (I960).
О приспособлении для мытья пипеток см. Richerzha-g e n M., Rontgen u. Laboratoriumsprax., 13, № 8, 150 (1960); РЖХим, 1961, № 6, 176 (62), реф. 6Е81.
О мытье и сушке пипеток см. R о s z i с к у W., Chemist Analyst, 42, № 4, 103 (1953); РЖХим, 1955, № 2, 190, реф. 2382.
Описание стола для мытья и сушки лабораторной посуды см. Fo rch J. H., Chem. Weekbl., 49, № 13, 222 (1953).
Новая конструкция досок для стока воды с промытой лабораторной посуды описана Zimraer D., Glas- unci Instr. Techn., 7, 626 (1963); РЖХим, 1964, 18Д35.
О новой машине для мытья пипеток см. Crisp L., R., Lab. Pract., 13, 43 (1964); РЖХим, 1964, 18Д34.
О лабораторной воздуходувке-сушилке см. N а е f f M., Ben-t о n J., Chem. Educ, 39, 601 (1962); РЖХим, 1965, 4A66.
Об очистке стеклянной посуды см. К. 1 е i n t e i с h R., Chem. Lab. u. Betr., 12, № 8, 323 (1961); РЖХим, 1962, реф. 5Е114.
Об адсорбции хромовой кислоты на кварце см. Canad. J. Chem., 40, № 5, 65 (1962); РЖХим, 1962, реф. 18Б432.
О сорбции следовых количеств элементов на стекле см. В е-nes P., Chem. listy, 60, 153 (1966); РЖХим, 1966, 17Б988.
|
Глава 3
ПРОБКИ И ОБРАЩЕНИЕ С НИМИ
В лаборатории обычно употребляют корковые, резиновые, полиэтиленовые, стеклянные и др. пробки.
Корковые пробки изготовляют из коры пробкового дуба. Такие пробки наиболее распространены.
Прежде чем налить в сосуд какую-нибудь жидкость или наполнить его каким-нибудь другим веществом, нужно подобрать пробку, которая должна быть всегда немного больше диаметра горлышка сосуда и входить в него с тру-
Рис. 173. Жомы для пробок.
дом. Такую пробку обжимают жомом (рис. 173), в результате чего она несколько уменьшается в диаметре, приобретает эластичность и более плотно закрывает сосуд.
После того как пробка подобрана и работающий убедится, что сосуд закрывается плотно, можно наливать или насыпать в него то или иное вещество. Этого правила следует придерживаться всегда. Если вначале налить или насыпать в сосуд какое-нибудь вещество, а потом подбирать пробку, то никогда нельзя быть уверенным, что взятое вещество при этом не будет загрязнено. Хорошо закры-
тый сосуд предохраняет взятое вещество от загрязнения н испарения (если оно жидкое или летучее).
Часто при монтаже тех или иных приборов требуется просверливать пробки, чтобы пропустить через них стеклянную трубку, термометр и т. п. Для сверления пробок применяют сверла. Они бывают ручные и механические.
Ручные сверла продаются в виде наборов (рис. 174) из 6, 12 и 18 штук; они представляют собой металлические трубки, один конец которых снабжен ручкой, а другой
Рис. 174. Набор сверл Рис. 175. Так следует встав-
для пробок. лять трубку в пробку.
заточен. Эти трубки вставляются одна в другую, так что при большом количестве сверл всегда имеется постепенный переход диаметров. Сверлить пробку обязательно следует с ее нижнего узкого основания. Эта часть будет находиться внутри сосуда, а поэтому она должна быть ровной. Если начать сверлить с широкого основания пробки, то края отверстия на узком основании, из которого выйдет сверло, обычно получаются рваными; пробка в этом месте крошится, кусочки ее могут попасть в сосуд и загрязнить его содержимое. Если нужно сделать только одно отверстие, то его просверливают в самой середине пробки.
При сверлении пробку берут в левую руку, в правой руке должно находиться сверло. Легко нажимая на сверло и все время поворачивая его в пробке, следят, чтобы сверло было перпендикулярно к той поверхности, которую сверлят.
Диаметр вырезанного отверстия должен быть меньше диаметра вставляемых трубки или термометра. Если диаметр отверстия слишком мал, его можно увеличить круглым напильником.
Вставляя в пробку тонкостенную стеклянную трубку, легко сломать ее и порезать себе руки. Во избежание этого следует смочить трубку водой (или слегка смазать глицерином или вазелиновым маслом) и захватывать ее пальцами в непосредственной близости к поверхности пробки (рнс. 175).
После того как пробка просверлена, сверло вынимают и находящуюся внутри него пробку выбивают или сверлом меньшего диаметра, или специальным стержнем, который имеется при каждом наборе сверл. Если выбитая из сверла пробка не повреждена, ее выбрасывать не следует; она может пригодиться в работе.
другой способ сверления пробок заключается в том, что место для сверления намечают сразу с обоих концов. Затем сверлят вначале с одного конца до середины пробки, сверло вынимают и начинают сверлить с другого конца навстречу только что прорезанной части. Этот способ сверления корковых (и резиновых) пробок требует большого навыка, но предотвращает образование рваных краев отверстия.
При частом употреблении сверла тупятся. Тупое сверло рвет пробку, а не режет ее, и непригодно для работы. Чтобы наточить сверло, применяют специальные ножи (рис. 176). Сверло надевают на коническую часть, нож прижимают к сверлу, которое неподвижно зажимают в левой руке. Сверло точат, вращая нож правой рукой.
Если в лаборатории нет ножа для точки сверл, их можно точить при помощи обыкновенных ножниц; для этого сверла надевают на более тонкий нож их, а более толстым прижимают сверло. Поворачивая сверло в одну сторону, можно хорошо наточить его.
Сверла можно точить также напильником с мелкой насечкой или на бруске.
При небрежном обращении со сверлами на остром конце их нередко появляются зазубрины и вмятины. Такие сверла нужно вначале выправить, сгладить вмятины, сточить напильником или иа бруске все зазубрины и снова наточить.
Одним из недостатков корковых пробок является малая стойкость их к кислотам и щелочам. Однако обработка корковых пробок специальным раствором делает их более стойкими. Обычно применяют раствор следующего состава (в частях):
Вода 100
Глицерин 50
Желатин 30
Вначале желатин полностью растворяют в воде, нагретой до 40—50° С, и добавляют глицерин. В этот раствор, нагретый до 40—50е С, кладут пробки (которые предварительно должны быть хорошо вымыты) на 15—20 мин. Затем пробки нужно снова хорошо обмыть, высушить и положить на 15—20 мин в расплавленную смесь следующего состава (в частях):
Парафин.... 42
Вазелин.. •.... 12
Чтобы пробки покрывались смесью со всех сторон, их следует все время поворачивать стеклянной палочкой, затем пробки вынимают и высушивают. Такую обработку корковых пробок нужно проводить всегда, когда приходится закрывать ими бутыли со щелочами и кислотами. Для этих же целей пробки можно вываривать в парафине или смеси парафина с церезином (10: 1).
Очень хорошие результаты дает обработка пробок полиэтилен-парафиновой массой. Ее приготовляют сплавлением (при 120° С) 1 части полиэтилена и 5 частей парафина (темп. пл. 50° С). Расплавленной массой покрывают поверхность пробки и последнюю сразу же вставляют в горло бутылки или другого сосуда для придания пробке нужного размера (подгонка). Так можно обработать неровно обрезанные пробки и сделать их пригодными для закрывания сосудов.
Полиэтилен-парафиновое покрытие хорошо противостоит действию кислот и щелочей, но оно непригодно, если в сосуде хранят органические растворители, которые мо-гут растворить покрытие.
Часто тот или иной сосуд или байку нужно закрыть герметично. Для этого пробку и места соединения ее с горлышком сосуда заливают парафином; последний расплавляют в какой-нибудь металлической посуде и покрывают им всю поверхность пробки.
Ш
I2-U7
!77
Расплавленный парафин удобно наносить на пробку 1 и горлышко сосуда из нагретой пипетки каплями. Или же металлическую пластинку шириной 1—2 см нагревают предварительно на горелке и затем, держа ее в левой руке, правой рукой легко прижимают к ней кусок парафина. Последний тотчас же начинает плавиться, и капли его стекают по пластинке. Пластинку держат немного наклоненной, давая каплям стекать с угла. Пластинку периодически нужно подогревать.
Иногда для создания герметизирующего слоя закры-1 тое пробкой горлышко сосуда погружают на 2—3 сек в расплавленный парафин. Быстро вынимают сосуд и также быстро перевертывают его. Таким путем удается полу-1 чить довольно ровное покрытие герметизирующим слоем. Погружать горлышко сосуда в расплавленную массу следует так, чтобы оно было опущено не больше чем на 1 см
от края.
Особенно нужно заботиться о том, чтобы место сопри! косновения стекла и пробки было хорошо залито. Перед заливкой парафином полезно горлышко сосуда немного
нагреть.
Кроме парафина, можно применять воск или церезин,! но недостатком их является то, что они довольно трудней очищаются со стекла, в то время как парафин можно легкв
снять.
Для герметизации сосудов, закрытых корковыми проб! ками, применяют также нитро- или ацетилцеллюлозньи лаки, а иногда менделеевскую замазку и сургуч,однакв последние применяют редко и главным образом, когдЯ вещество в банке или бутыли оставляют как образец, котД рый не будет использован для работы.
Сосуды как с твердыми, так и с жидкими веществами можно закрывать корковыми пробками только в том ели чае, если эти вещества не действуют на пробку химически Сосуды, содержащие концентрированные щелочи или кия лоты, закрывать необработанными корковыми пробкам! нельзя, так как эти вещества разрушают пробку и загря1 няются продуктами ее распада (появление желтой до корни невой окраски). Некоторые органические жидкости такЛ действуют на корковую пробку, извлекая из нее окрашеи
ные вещества.
Нагревать корковые пробки выше 150—175° С не реко мендуется; видимые изменения пробок начинаются с 250° С
когда они начинают дымить. Продолжительное нагревание даже до 150° С приводит к пересыханию пробок и может вызвать частичный пиролиз, что необходимо учитывать при монтаже аппаратуры и приборов, так как герметичность соединения при этом может нарушиться.
Имеющиеся в продаже корковые пробки (ГОСТ 5541— 50) бывают следующих размеров (диаметры верхнего и нижнего оснований, в мм):
9Х 7 16x14
10Х 8 18X16
12X10 20x18
14X12 22x20
|
Пробки более крупных размеров встречаются редко.
Рис. 176. Нож для Рис. 177. Закрепление пробки на
точки сверл. бутыли.
Пробки на бутыли при помощи тонкой веревки или шнура закрепляют так, как показано на рис. 177.
Резиновые пробки значительно дороже корковых, и их употребляют не так часто, как последние. Резиновые пробки дают возможность создать более полную герметизацию сосудов, но вместе с тем их можно применять, только когда вещество, находящееся в сосуде, не действует на резину. К веществам, действующим на резину, относится ряд органических растворителей — бензин, ацетон, хлороформ, сероуглерод, соль вент-нафта, бензол, хлорированные углеводороды, петролейный эфир, нитробензол. В некоторых из этих веществ резина набухает, другие же экстрагируют из нее примеси— смолы, серу и пр. Из неорганических веществ на резину действуют концентрированные кислоты, особенно серная и азотная.
Новые резиновые пробки обсыпаны сверху тальком или другими минеральными веществами. Поэтому прежде чем закрывать новой пробкой какой-либо сосуд, ее следует обмыть и вытереть*.
Так как пробка, закрывающая какой-либо сосуд,] всегда загрязняется его содержимым, то нужно, чтобы каждый сосуд имел свою постоянную пробку. Это относится не только к резиновым, но и к корковым и стеклянным пробкам. При мытье посуды одновременно должна быть
вымыта и пробка.
При монтаже разного рода приборов резиновые пробки употребляют очень часто. В таких случаях их обычно приходится просверливать. Начинать сверлить резиновую пробку нужно так же, как и корковую, с меньшего основания.
Сверлить резиновую пробку без смазки очень трудно! В качестве смазывающих веществ, облегчающих сверление, обычно употребляют концентрированную щелочь, вазелиновое масло или глицерин.
Применение щелочи неудобно тем, что она вредно дейст!
вует на кожу рук.
Поворачивать сверло нужно с небольшим нажимом все время наблюдая за положением сверла. Сверло должн быть перпендикулярным к основаниям пробки. Когде большая часть пробки просверлена, ее ставят широки^ основанием на какую-нибудь дощечку (но не на стол илистуд и прорезают сильным нажимом при поворачивании сверла следя за тем, чтобы оно не врезалось в дерево. После этой сверло вынимают и выбивают из него пробку.
Нужно взять за правило никогда не оставлять пробк]
в сверле.
Просверленную пробку обмывают водой, если смазко] служил раствор щелочи или глицерина, и просто обтир! ют, если смазкой было вазелиновое масло.
Более удобно сверлить резиновые пробки при помощ машинки для сверления пробок (рис. 178); пользуясь ек можно получить очень точно и ровно просверленное отвя стие, что не всегда удается при ручном сверлении.
Если резиновая пробка долго находится в работе Л часто подвергается влиянию высоких температур, то Я
* Пробку просто обмывают водой или же очищают при слаМ нагревании на водяной бане п 2—3%-пом растворе любой щелич
растрескивается пли затвердевает, делаясь непригодной к работе. Во избежание этого очень полезно пропитывать резиновые пробки парафином; для этого парафин нагревают до 100° С п кладут в него резиновую пробку на несколько секунд, самое большее на 1 мин. После этого пробку помещают в сушильный шкаф на проволочную сетку, на которую положен кусок картона или асбеста. Сушильный шкаф нагревают до 100—105е С, при этом парафин пропитывает резину. Обработанная таким путем пробка не будет
Рис. 178. Машинка для Рис. 179. Полиэтиленовые пробки, сверления пробок.
затвердевать или растрескиваться. Таким же способом рекомендуется обрабатывать резиновые трубки, особенно для работы с такими сильно разрушающими веществами, как хлор. При пропитывании трубок нужно следить, чтобы парафин хорошо покрыл их внутреннюю поверхность.
Имеются следующие размеры резиновых пробок (ГОСТ 7852—55) (в мм):
8X11X16 27x31x32
12x15x20 29X34x35
14x17X20 36x41x42
16x19x22 38x43x44
18X21X23 45X51X52
22x26X27
Резиновые пробки, как и другие изделия из резины (трубки, груши и пр.), лучше всего сохраняются я атмо-
Ifil
сфере аммиака. Для этого их помещают под стеклянный колпак соответствующего размера над чашей с концентрированным раствором аммиака.
Полиэтиленовые пробки. Эти пробки широко применяются в химических лабораториях. Они удобны для закрывания сосудов. Однако их нельзя использовать при монтаже аппаратуры (рис. 179). Полиэтиленовые пробки по сравнению со стеклянными имеют то преимущество, что при укупорке ими не происходит заедания. Полиэтиленовые пробки не рекомендуется нагревать выше 70е С, и необходимо избегать соприкосновения их со следующими веществами: галоидами, концентрированной серной, азотной, хлорной, хлорсульфоновой и хромовой кислотами, трехокисью хрома, озоном, перекисью водорода, нитрозными газами, четыреххлористым углеродом
и сероводородом.
Кроме этих веществ, полиэтилен может соприкасаться со всеми другими реактивами, даже с 50%-ной серной и 30%-ной соляной кислотами.
Кроме полиэтилена очень удобные пробки изготовляют также из полипропилена. Следует отметить, что среди новых полимерных материалов можно найти немало таких, которые благодаря своей химической инертности, механической прочности и эластичности с успехом могут быть использованы как материалы для изготовления пробок, применяемых в химических лабораториях.
Стеклянные пробки отдельно не продаются, они всегда (составляют часть какого-либо сосуда или прибора. Их применяют во всех случаях, когда нужна полная герметичность и когда вещество, находящееся в сосуде, может так или иначе действовать на корковую или резиновую пробку. Стеклянные пробки всегда должны быть хорошо пришлифованы к горлышку. Чтобы не путать пробки, на сосуде и пробке проставляют одинаковые номера.
Когда сосуд ничем не заполнен, между пробкой и горлышком нужно обязательно прокладывать кусочек чистой бумаги, чтобы пробку не «заело», а это происходит довольно часто. Чтобы открыть пробку, которую «заело», сущест-1 вует много различных способов. Приведем наиболее рас-(пространенные из них. По краю пробки вначале следует осторожно постучать снизу вверх небольшим деревянным! молоточком, обшитым кожей, или же просто деревянной] дощечкой. Постукивать нужно со всех сторон, но так,]
чтобы не разбить сосуд или не отколоть выступающую часть пробки. Обычно уже таким способом удается открыть сосуд.
Если этот прием не помогает, следует осторожно прогреть горлышко сосуда так, чтобы не нагрелась пробка. Тогда горлышко несколько расширится и пробку можно будет вынуть.
Нагревать можно только на коптящем пламени горелки и только в том случае, когда вещество, находящееся в сосуде, не огнеопасно. Если же вещество огнеопасно, то горлышко сосуда обвязывают каким-нибудь волокнистым материалом и на него льют горячую веду.
Нагревать горло стеклянного сосуда можно также трением. Для этого горло склянки обвертывают тесьмой и быстро передвигают ее взад и вперед, предварительно прочно закрепив склянку на месте. В результате трения горлышко быстро нагревается и после 5—6 движений тесьмы можно попробовать открыть пробку. Вместо тесьмы можно пользоваться и толстой бечевкой, обвернув ею горло сосуда не менее чем в два витка. Описанный прием является очень удобным для открывания склянок с огнеопасными веществами или с такими, которые боятся влаги.
Независимо от способа, каким нагревают горло сосуда, успех достигается лишь в том случае, если нагревается только горло, а пробка останется холодной. Поэтому нагревание проводят возможно быстро и тотчас же стараются повернуть пробку вокруг ее оси. Если пробку удалось повернуть, вынуть ее из горла не представляет труда.
Иногда удается открыть пробку при помощи нескольких капель толуола. При проникновении толуола в шлиф матовая поверхность его начинает просветляться. Когда толуол смочит всю поверхность шлифа, пробку можно открыть. Такой способ особенно пригоден для открывания кранов и шлифов приборов, еще не бывших в употреблении.
Иногда, чтобы вынуть «заевшую» пробку, сосуд (например, делительную воронку) вместе с пробкой погружают в воду на несколько часов. После такой обработки пробки обычно вытаскивать довольно легко.
Извлечение заевших пробок можно проводить и при помощи несложного приспособления. Из дерева изготавливают клин с прорезью, ширина которого определяется размером заевшей пробки. Клин вставляют между высту-
лающей частью пробки и горлышком сосуда и легко ударяют по клину; таким способом удается приподнять пробку.
Заевшие стеклянные пробки можно извлекать также > с помощью поверхностно-активных веществ, например 1— ' 3%-ного раствора препаратов ОП (7 или 10), некаля БХ, \ порошка «Новость» и др. В место соединения пробки и гор-, ла склянки наносят несколько капель соответствующего -; раствора и оставляют на некоторое время, иногда пробуя повернуть пробку вокруг ее оси и одновременно как бы вывинчивая ее.
Особенно часто «заедает» пробки сосудов, в которых налита щелочь. Поэтому последнюю не рекомендуется держать в склянках с притертыми пробками. Часто случается, чго такую склянку не удается открыть ни одним из указанных приемов.
Иногда пробки «заедает» в результате действия паров воды, щелочей и фосфорной кислоты. В таких случаях' можно применять также керосин или раствор следующего,' состава (в частях):
Хлоральгидрат..................................................... 10
Глицерин................................................ Б
Вода........................................................ Б
Раствор соляной кислоты, 25%-ный... 3
Если в лаборатории имеются стеклянные пробки от разбитых бутылей или склянок, их можно использовать для закрывания подходящей посуды. Если размеры горла закрываемого сосуда и стеклянной пробки очень близкие можно попробовать притереть их (см. гл. 25 «Элементарные сведения по обращению со стеклом»).
4. Если корковой пробкой надо закрыть сосуде кислотой или щелочью, то вначале пробку следует обработать.
5. Хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя, так как в этом случае пробку неизбежно «заест».
6. Сверла всегда должны быть острыми. Сверление надо начинать с меньшего основания пробки.
7. Когда в просверленную пробку вставляют стеклянную трубку или термометр, их надо держать какможно ближе к тому концу, который находится в пробке.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
О разъединении «заевших» стеклянных соединений см. Н i 1-sdorf Т. J., Chemist Analyst, 49, № 2. 55 (1960); РЖХим, 1961, № 7, 156 (54), реф. 7Е18.
О некоторых предложениях к конструкции универсальной пробки см. Дубинин Л. Л., Химия в школе, № 2, 59 (1962); РЖХим, 1962, реф. 15А37.
О пробках и обращении с ними нужно помнить следующее:
1. При пользовании необходимо экономить как корковые^ так и резиновые пробки. Следует использовать старые вырезанные пробки.
2. Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом помещать в него вещества. Пробки от разных сосудов нельзя путать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, осо-' бенно это относится к стеклянным пробкам.
3. Если сосуде притертой пробкой пуст, то обязательно надо положить кусочек бумаги между горлышком и пробкой.
Т
Глава 4 НАГРЕВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ
Одной из важнейших операций, проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.
НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике, разделяются на: а) электрические; б) газовые; в) жидкостные.
Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагревательные приборы и меньшее — жидкостные. Последние применяют лишь в отдельных случаях, обычно когда отсутствуют подводки газа и электричества или при работе в полевых условиях.
Электронагревательные приборы
Электронагревательные приборы особенно ценны для тех лабораторий, в которых отсутствует газ, и в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, перегонка легколетучих и воспламеняющихся органических растворителей).
Включать лабораторные электронагревательные приборы можно через реостат и с его помощью регулировать температуру нагрева.
Часто электронагревательные приборы имеют по три контакта (штеккера). Это позволяет до известной степени регулировать обогрев и без реостата.
Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д.
Электрические плиты бывают различного размера, круглые или прямоугольные (рис. : 180), с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью).
|
Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной. Асбестовые и талько-шамотные плиты очень удобны, так как сравнительно устойчивы к действию химических реагентов. Плиты с асбестовой нагревающей поверхностью обычно имеют бортики, так что из них можно делать песочные бани, насыпав на асбестовую поверхность песок.
Рис. 180. Электрические плитки: а — закрытого типа; б — с открытой спиралью.
Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания на нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко исправить.
Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 в и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.
Если у электронагревательного прибора три штеккера, то его включают в сеть при помощи специального электрошнура с вилкой и тремя гильзами. На одной из гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:
1. Для того чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.
2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.
3. Для достижения максимального nai рсванпя гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а две другие — на остальные штеккеры.
а б
Рис. 181. Электрическая Рис. 182. Электрические водяные бани:
водяная баня с автома- а — Jft I; б —№ 2.
тическчм питанием.
|
Водяные бани. Электрические водяные бани (рис. 181) по внешнему виду похожи на обычные, обогреваемые газом. Однако они встречаются и других форм. Бани эти очень удобны для работы с огнеопасными веществами. Включая их в сеть через реостат, можно регулировать температуру нагревания; бани могут быть оборудованы также терморегуляторами специального типа.
Если электрическая водяная баня не имеет автоматического питания водой, нужно внимательно следить за уровнем воды в ней; нагревание без воды может привести к порче бани.
| Рис екая |
| 183. Электриче-водяная баня с автоматическим регулированием температуры. |
Нашей промышленностью выпускаются водяные бани № 1 и № 2 (рис. 182).
На рис. 183 показана одногнезд-ная водяная баня, снабженная приспособлением для автоматического регулирования температуры воды и поддержания ее на определенном уровне в пределах от 30 до 100° С. Приспособление для регулирования температуры состоит из контактного термометра, который можно настроить на любую тем-
пйратуру в указанных пределах. Этот термометр заключен 13 футляр, своей нижней частью проходящий через крышку бани и погруженный в воду, тут же находится н включающее реле. В такой водяной бане заданная температура поддерживается с точностью ±2° С.
Имеются бани, нагревание которых осуществляют путем пропускания электрического тока через воду. При пользовании такой панен можно не бояться порчи ее ч результате испарения воды, так как при этом ток выключается автоматически. Эта водяная баня особенно удобна для выпаривания огнеопасных веществ.
Песочные бани. Электрические песочные бани-(рис. 184), по форме напоминающие плитки с бортом, при-
Рис. 1-84. Электрическая песоч- Рис. 185. Электрическая
ная баня. Бездушная баня.
меняют для нагревания различных веществ до температуры, превышающей 100° С. Нагревающей средой служит мелкий просеянный и очищенный песок. Песок, лучше всего кварцевый, очищают прокаливанием в вытяжном шкафу. Сосуд с веществом, подлежащим нагреванию, ставят в песок так, чтобы он не касался дном керамики (см. стр. 211). Преимуществом электрических песочных бань является то, что они дают возможность получить относительно постоянную температуру нагревания. Недостатком же является невозможность получения высокой температуры (выше 400е С) и очень медленное разогревание песка.
Воздушные бани. Электрические воздушные бани (рис. 185) служат преимущественно для нагревания жидкостей, температура кипения которых выше 100° С. Нагревающей средой в данном случае является воздух. Максимальная температура, достигаемая при нагревании на таких банях, около 250" С.
Колбонагреватели. Для нагревания круглодоннон стеклянной посуды в лабораториях применяют электрические
колбонагреватели (рис. 186), они выше обычных круглы! плит и имеют конусообразное углубление в середина По поверхности конуса расположена нагревательная спи! раль, обычно почти целиком погруженная в керамику.
Колбы с прямым электрообогревом (рис. 187). Нагре-1 вательный элемент у этих колб встроен прямо в дно и мо] жет присоединяться непосредственно к источнику тока! Такие колбы могут быть различной емкости.
Воронки для горячего фильтрования. Воронки (рис. 188) с электрическим обогревом очень удобны в те! случаях, когда приходится, например, иметь дело с огнео! пасными растворителями.
что печь включена, а красная—сигнализатор перегрева нс-чи выше допустимой температуры. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.
В муфельных печах обычно можно достичь 1000— 1200° С, а в муфельных печах специального назначения — и выше.
Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.
|
|
Рис. 186. Электриче- Рис. 187. Колба Рнс. 188. Воронка
ский колбонагрева- с прямым элек- с электрообогревом для
тель. трообогревом. горячего фильтрования.
Рис. i89 Электрические муфельные печи.
Муфельные печи. Электрические муфельные печи (рис. 189) применяют при прокаливании, плавке и в дрш гих случаях, когда необходим нагрев до высокой темп<| ратуры.
Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагреватели ной проволокой, помещенный в металлический KopnyJ Пространство между стенками корпуса и муфелем запоя нено теплоизоляционным материалом. Печь закрываете! керамической дверцей с окошечком (небольшим отверстм ем) для наблюдения. Под печи всегда горизонтальным Внизу под муфелем в печь вмонтирован реостат. Ручк1 движка реостата выведена наружу. Печи более новогш образца (рис. 189, б) имеют автоматический регулятои и сигнальные лампы; зеленая лампа — сигнализатор тогой
Печь следует включать постепенно, медленно передвигая ручку реостата. Если печь включить сразу, ее обмотка может перегореть. Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи.
Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.
Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.
Тигельные печи. Тигельные печи (рис. 190) являются разновидностью муфельных печей и отличаются от последних только формой и расположением керамического муфеля. В тигельных печах керамический муфель имеет форму тигля, помещенного в металлический корпус вертикально, отверстием вверх. Отверстие закрывается съемной керамической крышкой. Диаметр рабочего пространства печи
Достигает 125 мм. В тигельной печи может быть достигнута
та же температура, что и в муфельной печи.
О температуре в муфельной или тигельной печи можно
судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля
(в ° С):
Начало красного каления.... ^ 520
Темно-красное каление........................ ^ 700
Вишнево-красное каление.................... ~ 850
Ярко-красное каление........................... г^ 950
Желтое каление......................................—>1100
Ослепительно белое каление.... /~1500
Шахтные печи. Шахтные печи отличаются от тигельных только своей формой и служат для тех же целей, что и тигельные.
|
На рис. 191 показаны схемы устройства шахтной, тигельной и муфельной печей.
Трубчатые печи. Трубчатые печи (рис. 192) предназначены для обогрева реакционных трубок при некоторых испытаниях, например взрывчатых веществ, при некоторых органических синтезах и пр. Они бывают самой различной конструкции: горизонтальные, вертикальные и на-Рис. 190. Электриче- клонпые. Есть печи, которые можно екая тигельная печь, поворачивать и устанавливать под определенным углом. Трубчатая печь (рис. 192, а) представляет собой керамическую трубу (диаметром 15—80 мм), на которую намотана спираль накала, заключенную в другую керамическую трубу. Между этой трубой и металлическим кожухом находится термоизоляционный материал. Обычно трубчатые печи снабжены терморегулятором. В трубчатой печи может быть достигнута температура 1000—1200° С, а иногда и выше.
Кроме того, имеются трубчатые печи разъемные, состоящие из двух складывающихся половинок, или двухстворчатые (см. рис. 192, б). Они очень удобны для многих как исследовательских, так и аналитических работ и могут быть различных размеров.
На рис. 193 показана современная трубчатая печь, применяемая при макроэлементарном анализе органических соединений.
Нагревание электролампами. Когда требуется осторожное и не очень сильное нагревание, можно применять электрические лампы. Обогрев лампами безопасен, поэтому
-сэ
а б
Рис. 191. Сравнительные схемы устройства электрических печей: а — шахтная; б — тигельная; в — муфельная.
Рис. 192. Трубчатая печь: а — обычная; б — разъемная.
его можно применять даже при работе с огнеопасными веществами.
Прибор для нагревания можно сделать из глиняного или жестяного конического сосуда, в котором укрепляют электрическую лампу (рис. 194).
Инфракрасные излучатели. В лабораторной практике применяют инфракрасные излучатели, используемые
13—117 1S3
в основном для высушивания твердых веществ, испарения жидкостей и нагревания. Применение таких инфракрасных излучателей особенно удобно при работе с огнеопасными веществами.
Рнс. 193. Трубчатая печь для макроанализа.
Рис. 194. Прибор для нагрева- Рис. 195. Инфракрасный
иия электролампой. излучатель.
что большая часть их теплового излучения проникает в жидкость только на небольшую глубину. При этом происходит интенсивное испарение, тогда как остальная часть жидкости и внутренняя часть сосуда остаются холодными. Для упаривания жидкости целесообразно использо-
Рис. 196. Поверхностный инфракрасный Рис. 197. Электрический
испаритель. настенный водонагрева-
тель.
| 13* |
Степень нагревания регулируют расстоянием обогреваемого предмета или прибора от излучателя. Для нагревания используются излучатели (рис. 195) мощностью 250—500 вт.
Поверхностные инфракрасные испарители из непрозрачного кварца (рис. 196) обладают тем преимуществом,
Диаметр инфракрасных испарителей"—"от80до300 мм, мощность — от 200 до 1500 вт.
Настенные электрические водонагреватели. Настенный водонагреватель (рис. 197) служит для быстрого получения горячей воды, его обычно укрепляют около водопроводной раковины. Водонагреватель включают в сеть так же, как и всякий электрический нагревательный прибор.
Температуру воды регулируют скоростью протекания ее через нагревательные трубки прибора.
Плазменные горелкн. В современных условиях сверхвысокие температуры бывают необходимы при многих исследованиях. Для достижения температур порядка 20000 °К применяют так называемые плазменные горелки.
Плазма является одним из состояний газа при очень высокой температуре. Плазменные горелки бывают двух видов: с питанием от электрической дуги и от высокочастотного генератора индуктивным путем. Последний тип плазменной горелки является наиболее удобным, так как исключает загрязнение нагреваемого вещества от электродов.
отверстия для поступления воздуха. При свободном доступе воздуха получается прозрачное, слегка голубоватсе несветящееся пламя, а при малом — коптящее.
Горелки Бунзена бывают двух типов: без регулятора притока воздуха и с регулятором. Горелки Бунзена второго типа имеют регулировочную гильзу. Поворачивая ее, можно или совсем закрыть отверстие для доступа воздуха и получить коптящее пламя, или же открыть его и получить несветящееся пламя с внутренним конусом различной величины. От величины этого конуса зависит температура самого пламени.
|
При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:
1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.
2. Не греть приборы без надобности.
3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.
4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).
5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри них посторонних предметов.
6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.
7. Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.
Газовые нагревательные приборы
Газовые горелки (рис. 198) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Они бывают двух основных типов: Бунзена и Теклю; последние более удобны в обращении. Часто применяют также горелки Меккера.
Газовые горелки дают как коптящее, светящееся пламя («холодное»), так и несветящееся («горячее»). Газ подводится через нижний боковой отвод и поступает в горелку после того, как открыт газовый кран. У горелок Бунзена внизу, несколько выше бокового отвода, имеются два
Рис. 198. Газовые горелки: с _ Бунзена с регулированием подачи воздуха; б — Буизена без регулирования подачи воздуха; в — Теклю; г —Меккера.
Строение газового пламени показано на рис. 199.
В горелках Теклю (рис. 200) подачу воздуха регулируют при помощи диска, закрывающего в исходном положении нижнюю расширенную часть трубки горелки; при этом воздух в горелку не поступает и получается коптящее пламя. Отвертывая диск, дают доступ воздуху, получая несветящееся пламя. Горелки Теклю, кроме того, снабжены также регулировочным винтом для подачи газа. Открывая этот винт, можно по желанию регулировать большую или меньшую подачу газа.
Конструкции горелок Теклю и Бунзена приспособлены для сжигания газа, получаемого на газовых заводах при сухой перегонке каменного угля. Такой газ обладает меньшей к алорийностью,[чем природный.
|
|
В настоящее время в СССР почти все лаборатории перешли на использование природного газа и газовые горелки старой конструкции оказались менее эффективными,' так как в них не происходит полное сгорание газа. Некоторое изменение* конструкции горелки Теклю позволяет достичь полного сгорания природного газа и получить более горячее пламя. Переделать горелку можно следующим
| гч- |
№0°С 1550°С
-то "с -то°с
| * |
-520°С - 350°С
-эсо°с
| Рис. 199. Строение газового пламени: / — зона восстановления; 2 — зона окисления. |
Рис. 200. Горелка Теклю (разрез):
а — обычная; б — усовершенствованная; / — подставка; 2 — диск, регулирующий подачу воздуха; 3 — трубка; 4 — винт, регулирующий подачу газа.
образом: отвинтить трубку горелки и вместо нее с помощью кронштейна установить другую — металлическую, стеклянную или керамическую (например, фарфоровую) диаметром 19—20 мм и длиной 140 мм (рис. 200, б).
Горелки следует содержать в порядке. В особенности, нужно следить за тем, чтобы внутрь них ничего не попадало; поэтому рекомендуется время от времени проверять горелки, разбирать их и прочищать.
При зажигании горелки сначала закрывают доступ | воздуха, проводят регулировочную гильзу у горелки Бун- j
* Подробное описание и рабочие чертежи переделанной го- \ релки помещены в журнале «Химия и жнзнь», 4, № 1, 92 (1968). J
зена и диск у горелки Теклю в соответствующее положение. У горелок Теклю кроме того, должен быть открыт регулятор для газа (достаточно два оборота винта от исходного положения). После этого открывают газовый кран, зажигают горелку и регулируют поступление воздуха (если хотят получить несветящееся «горячее» пламя).
При несоблюдении этого порядка возможен «проскок» пламени, в особенности у горелок Бунзена. «Проскочившее» пламя имеет особый вид и форму; если горелка медная, то оно окрашивается в зеленоватый цвет; при этом характерный шум газовой горелки сменяется как бы свистом. В таких случаях немедленно закрывают газовый кран, и только после того, как горелка достаточно остынет, зажигают ее вновь, соблюдая приведенное выше правило.
Особенно часто пламя проскакивает, когда подача газа уменьшается в результате понижения давления в сети. Во избежание проскока в этом случае нужно уменьшить подачу воздуха.
Если вовремя заметить проскок пламени, то часто удается устранить его и получить нормальное пламя, не выключая горелки. Для этого ребром ладони коротко ударяют по резиновой трубке, подводящей газ. Но это можно делать только, когда горелка еще не накалилась.
Для предотвращения проскока пламени на горелку полезно надеть колпачок из медной сетки.
Каждую новую горелку нужно проверить, особенно те места ее, где возможно пропускание газа. Для этого присоединяют горелку к газовому крану, зажигают ее и проверяют,как работает винт, регулирующий подачу газа, легко ли он вращается, не шатается ли и как увеличивает или уменьшает пламя горелки. Хорошо работающим винтом можно даже прекратить подачу газа. Одновременно проверяют, как работает диск или регулировочная гильза, легко ли и полностью ли прекращается доступ воздуха. Затем проверяют, не выделяется ли газ около регулировочного винта, особенно когда он шатается, для чего к нему подносят горящую спичку. Если газ выделяется в этом месте, происходит маленькая вспышка газа или появляется маленькое пламя. Такую горелку без ремонта применять для работы нельзя, тай Как в рабочее помещение будет просачиваться светильный газ, скопление которого может вызвать отравление присутствующих и представляет большую опасность в пожарном отношении.
Если около горящей горелки чувствуется запах газа, нужно тотчас же проверить, правильно ли работает горелка и нет ли утечки газа из нее; исправна ли резиновая трубка, соединяющая горелку с газовым краном, и не проходит ли газ через какие-либо повреждения ее (трещины, разрывы и пр.), что можно установить, погрузив неглубоко резиновую трубку в воду в то время, когда горелка горит; нет ли утечки газа из газового крана, что будет заметно, если кран смочить мыльной водой. Если кран пропускает газ, образуются пузыри; утечку газа через кран мож-
честв солей в сковородах и тому подобных целей обычно употребляют газовые плиты 'двух типов: настольные (рис. 202) и бытовые (рис. 203).
При зажигании газовых плит подносят горящую спичку к конфорке и немного открывают кран. Когда газ загорится, кран можно полностью открыть.
Для некоторых целей применяют групповые (по 2, 3, 4, 5 и больше) газовые горелки, при зажигании их придерживаются указанных выше правил.
Рис. 201. Кольцевая газовая горелка. Рис. 202. Газовая плита
настольная.
Рис. 203. Газовая плита бытовая.
но также установить, поднося зажженную спичку к закрытому газовому крану: в месте утечки газ загорается.
В случае обнаружения неисправности резиновой трубки горелку гасят, трубку меняют или вырезают поврежденный кусок ее и соединяют концы резиновой трубки при помощи стеклянной подходящего размера. Если резиновая трубка порвалась у крана или около горелки, порвавшийся кусок отрезают.
Если обнаружена неисправность газового крана, для ремонта нужно немедленно вызвать мастера-специалиста.
Когда требуется легкий обогрев колб или других сосудов, удобно применять кольцевую газовую горелку (рис. 201). Она снабжена муфтой, с помощью которой укрепляется на штативе. Наличие муфты позволяет перемещать горелку вверх и вниз, регулируя этим степень обогрева. Величину пламени регулируют краном, имеющимся у горелки около соединения ее с резиновой трубкой.
Газовые лабораторные плиты. Для нагревания боль ших сосудов с жидкостями, прокаливания больших коли-
Расход газа составляет (в л/ч):
На горелку Бунзена.... 160—175
На горелку Теклю.... 200—210
На газовую плиту.................. 400—500
Давление газа в сети должно быть порядка 20—100 мм
вод. ст.
Водонагреватели (рис. 204). Один из наиболее простых типов водонагревателей с газовым обогревом показан на рис. 204, а. Вода из водопроводной сети поступает через верхнюю подводящую трубку, проходит по спирали, под которой помещается газовая горелка в виде трубы со многими отверстиями, и выходит нагретой через отводную трубку. При пользовании аппаратом вначале пускают небольшую струю воды, затем зажигают газ. Регулируя пламя горелки и силу тока воды, можно нагреть ее до кипения. Когда надобность в горячей воде минует, закрывают газ, а затем воду.
Более совершенный водонагревательный прибор, обогреваемый газом, показан на рис. 204, б. Правила работы с ним те же, что и с другими нагревателями. Большим пре-
2<И
имуществом этого прибора является то, что величина пламени регулируется автоматически. В начале работы, когда требуется быстро разогреть прибор, горелка дает большое пламя; когда же прибор разогреется, приток газа уменьшается, давая пламя, необходимое только для нагревания воды. Регулируя силу струи, можно получить воду различной температуры. За прибором нужно следить и время от
Рис. 204. Газовые стенные водонагреватели.
времени очищать спиральную трубку от грязи и копоти. При хорошем уходе и правильном пользовании аппарат работает безотказно очень долго.
Жидкостные горелки
Спиртовые горелки бывают самых разнообразных систем. Наиболее часто встречаются стеклянные спиртовые горелки (рис. 205). Этот тип горелок сильного пламени не дает.
Другой, довольно распространенный тип — металлические спиртовые горелки (рис. 206); металлические горелки бывают с вынесенным резервуаром (рис. 206, о) и с резервуаром, помещенным в нижней части горелки (рис. 206-, б).
В стеклянной горелке спирт подается фитилем из ваты, в металлических же спиртовых горелках — по трубке в нижний боковой отвод, внутри которого заложено несколько медных проволочек. Отсюда спирт поступает в нижнюю часть горелкн, наполненную также медной проволокой, но уже меньшего диаметра. По этому пучку проволоки, представляющему собой как бы пучок капилляров, спирт поступает к выходному отверстию, расположенному около регулировочного винта.
|
| Рис. 205. Спиртовые горелки (стеклянные). |
При зажигании горелки в находящийся в нижней части её кольцеобразный желоб наливают немного спирта и зажигают его. Когда горелка прогреется, открывают кран баллона со спиртом. Винтом сбоку горелки регулируют пламя, воздух поступает из двух боковых отверстий. Эта горелка дает довольно высокую температуру.
Рис. 206. Спиртовые горелки (металлические).
Бензиновые и керосиновые горелки. Спиртовые горелки не дают пламени с очень высокой- температурой. Поэтому в лабораториях, где нет проводки газа илн карбюрационной установки, большим распространением пользуются бензиновые или керосиновые горелкн. Они бывают разнообразных типов, но обращение с ними всегда более или менее одинаковое. Все горелки (рис. 207) имеют кольцеобразные желобки для спирта или бензина около тех мест, которые должны сначала прогреваться. Когда горелка достаточно прогреется, накачивают воздух, который подает бензин или керосин. Инода в лабораториях применяют паяльные бензиновые горелки.
Когда нужно погасить горелку, следует открыть клапан и выпустить воздух из баллона или же закрыть винт, дающий выход парам бензина или керосина, а затем выпустить воздух нз резервуара.
Рис. 207. Бензиновые горелки.
