Аналитические весы с периодическим качанием стрелки имеют тот недостаток, что затухание колебаний коромысла происходит очень медленно. Поэтому взвешивание на них обычно занимает много времени и оно очень утомительно. Значительно совершеннее весы с апериодическим качанием стрелки, на которых взвешивание проводится намного скорее, так как они имеют приспособление для воздушного или магнитного торможения колебаний коромысла и стрелки.
Аналитические весы с апериодическим качанием стрелки бывают обычные и полуавтоматические, с верхним и нижним размещением демпферов, представляющих собой широкие цилиндры, прикрепленные или к дужке, или к чашке весов. Они свободно двигаются внутри других полых цилин-
дров, неподвижно укрепленных на колонке, как, например, у весов АД-200 (рис. 251).
При нарушении равновесия, когда одна чашка весов опускается, свободно движущийся цилиндр ее входит в
Рис. 251. Аналитические демпферные весы АД-200 (с верхним Демпфером).
в неподвижно укрепленный цилиндр, воздух в котором сжимается и стремится выйти через узкую щель, образующуюся между цилиндрами. Вследствие этого создается воздушная подушка, тормозящая колебания коромысла, и стрелка весов быстро приходит в состояние равновесия. При ненагруженных весах или при уравновешенных чашках стрелка коромысла (благодаря демпферу) сразу показывает нулевую точку. Это значительно облегчает и ускоряет взвешивание.
Чувствительность любых весов выражается нагрузкой в миллиграммах, вызывающей отклонение стрелки весов на одно деление. Таким образом, чем меньше деления шкалы, тем меньше груз, вызывающий отклонение стрелки на одно деление, и тем чувствительнее весы. Для облегчения отсчета по очень мелкой шкале современные весы оборудуют специальными приспособлениями, представляющими собой или вогнутое зеркало, или микроскоп, увеличиваю-
щи ми стрелку и деления шкалы. У весов с вогнутым зерка-'з лом, кроме обычной шкалы, имеется еще вторая микро-J шкала, у которой деления равны 0,2 деления обычной шка-3 лы. Отражение малой шкалы в вогнутом зеркале увеличе-^ но в пять раз, что дает возможность наблюдать очень незна' чительные отклонения стрелки. У весов с микроскопом имеется микрошкала, разделенная на 100 частей, с делениями в 0,1 мм.
Весы с апериодическим качанием стрелки имеют рейтер,, массой 5 мг. В нерабочем положении рейтер должен нахо-^ диться на нулевом делении шкалы. После взвешивания рейг«тер возвращают на это же место.
Порядок и правила взвешивания на весах апериодичес-' кого качания, а также разновес к ним совершенно такие" же, как и для обычных весов.
Полуавтоматические весы
Все системы полуавтоматических весов снабжены пр и-способлениями для механической нагрузки гирь. Имеются; весы с кнопочным управлением нагрузки, с лимбами,-: с цепочкой и др. В лабораториях чаще всего встречаются^ полуавтоматические весы с цепочкой и с лимбами.
Более совершенной моделью полуавтоматических весов являются весы апериодического качания с вейтографом^ АДВ-200 (рис. 252). Работа на апериодических обычных"! весах с вогнутым зеркалом или с микроскопом все же утом-i ляет глаза. При помощи же вейтографа наблюдатель видите не перемещение стрелки вдоль делений шкалы, а переме-1 щение микрошкалы около неподвижной отсчетной линии.* Если отрегулировать весы таким образом, чтобы одно деле-"^ ние микрошкалы соответствовало 0,1 мг, то можно без! напряжения наблюдать отклонения, равные 0,1 мг и? меньше.
Перед взвешиванием подключают весы через трансформатор к осветительной сети. Затем поворачивают штурвал* арретира и наблюдают перемещение освещенной шкалы, f Если нуль шкалы совпадает с отсчетной линией, можно.! приступать к взвешиванию. Если же не совпадает, то не-э большим вращением головки корректора, находящегося^ немного выше штурвала арретира, добиваются совпаде-1 ния их. Открыв левую дверку витрины, на чашку весов! помещают взвешиваемый предмет, после чего дверку за-ji
17—117
крывают. На середину правой чашки весов накладывают обычным способом гири из разновеса к весам АДВ-200, не имеющего миллиграммовых гирек. За показанием весов ■ наблюдают, открыв арретир. Если микрошкала на экране перемещается влево от отсчетной линии, взвешиваемое тело тяжелее гирь, положенных на правую чашку. Арретир закрывают и накладывают новые гири.
Для того чтобы облегчить работу, взвешиваемый предмет следует предварительно взвесить на технохимическах весах с точностью до второго знака после запятой, т. е. до J
сотых грамма.
Когда последняя гиря в 1 г будет избыточной, ее сни--? мают и приступают к автоматическому накладыванию мил-» лиграммовых гирь с помощью лимба. Сбоку от лимбов] имеется неподвижный указатель со стрелкой. На наружном лимбе нанесены деления от 0 до 9. Каждое деление! соответствует нагрузке в 100 мг. Таким образом, при помо-1 щи наружного лимба можно подобрать только сотни мил-i лиграммов, т. е. когда последняя кольцевая гиря окажет-j ся избыточной (указатель лимба стоит, например, против] деления «6»), ее снимают (указатель—против деления «5»)1 и приступают к подбору кольцевых гирь при помощи внут-J реннего лимба, по окружности которого стоят цифры от! «00» до «90». При помощи этого лимба накладывают гири' массой от 10 до 90 мг, т. е. находят второй знак после запя-'' той. Когда последняя гиря окажется избыточной (указа-1 тель лимба, например, против деленая «80»), внутренний.) лимб переводят на одно деление назад (указатель против^ деления «70») и дают весам успокоиться. На световой шка-4 ле видно, какое деление шкалы совпало с неподвижной ли-'
нией.
Например, эта линия оказалась на шестом делении; между цифрами «+3» и «+4». Первая цифра со знаком «+» дает третий знак после запятой, а деления между этими цифрами дают четвертый знак. Таким образом, в нашем; примере после запятой будет 0,5736 г —«5» на наружной лимбе, «70»— на внутреннем лимбе и «+36» — на освещен!
ной шкале.
Однако окончательный результат взвешивания може» быть определен и в том случае, если на световой шкалв будут цифры меньше «—10». В таком случае из показания на лимбах вычитают отсчет по освещенной шкале. Напри! мер, если в рассматриваемом случае против указателя
оставить цифру «80» внутреннего лимба, то тогда освещенная шкала покажет «—64» и окончательный результат взвешивания будет получен, если из 0,5800 вычесть 0,0064, т. е. 0,5800—0,0064=0,5736 г.
Однако лучше работать с помощью части шкалы с плюсовыми делениями, так как этим облегчается отсчет.
Автоматические весы для быстрого взвешивания (экспрессное взвешивание)
Новейшие модели аналитических весов представляют собой одноплечие электромагнитные автоматические весы системы Меттлера. Они бывают нескольких типов: аналитические грузоподъемностью до 200 г точностью взвешивания до 0,1 мг, полумикрохимические грузоподъемностью до 100 г и точностью 0,01 мг, микрохимические грузоподъемностью до 20 г и точностью до 0,001 же и др.
Весы требуют специальной юстировки и имеют большую массу. Операция взвешивания на таких весах очень проста
Рис. 253. Аналитические однопле- Рис. 254. Аналитические равно-
■ше весы ВАО-200. плечие одночашечные весы
А-200.
и занимает не больше 15 сек. Взвешиваемый предмет помещают на чашку весов, закрывают дверцу, включают весы и через 10—15 сек на шкале весов появляются цифры, указывающие массу взвешиваемого тела.
17* 2Б9
Взвешивание на таких весах исключает ошибку, зави- | сящую от работающего.
Аналитические одноплечие весы ВАО-200 (рис. 253) очень просты в работе. Взвешивание на таких весах полностью автоматизировано и производится без разновеса. Передний штурвал (арретир) весов предназначен для включения их. Боковыми лимбами подбирают гири. Показания массы появляются на табло.
Кроме весов АДВ-200 и ВАО-200 завод «Госметр», (Ленинград) выпускает весы А-200 (рис. 254). По своей конструкции эти весы представляют собой равноплечие одночашечные весы. Наложение гирь на них полностью механизировано. Показания весов отсчитывают по счетчику и оптической шкале, рассчитанной на 100 мг и снабженной нониусом. Отсчет 3-го и 4-го знаков делают по нониусу, цена одного деления которого составляет 0,1 мг при цене одного деления шкалы 1 мг.
Полумикровесы
Аналитические весы для полумикроанализа бывают таких же конструкций, как и описанные выше аналитические весы, т. е. периодического качания, апериодические, одно-; плечие и т. д. Отличие у них заключается лишь в грузо-< подъемности и чувствительности. Все системы полумикро-J весов имеют грузоподъемность 100 г и чувствительность 1 0,01 мг, причем пятый знак отсчитывают по микрошкале, расположенной в нижней части станины микровесов.
Все требования к установке полумикровесов, правила! взвешивания на них и ухода за ними такие же, как и для других весов.
Микрохимические весы
Микрохимические весы предназначены для разнообразных микрохимических исследований; при небольшой грузоподъемности, обычно в 20 или 30 г, обладают точностью до 10_в г или 0,001 мг*.
Подобно обычным, аналитическим, микрохимические весы бывают периодические или свободно качающиеся; апериодические с воздушным торможением и одноплечие электромагнитные с противовесом для быстрого взвешивания.
* 0,001 мг равен 1 мкг, нли 1 у.
Аналитические микрохимические весы периодического качания
Весы рассматриваемого типа (рис. 255) обладают точностью до 0,001 мг при грузоподъемности 20 г.
Особое расположение призм и жесткая конструкция коромысла обеспечивают одинаковую чувствительность как нагруженных весов, так и ненагруженных.
Принципиально микрохимические весы имеют ту же конструкцию, как и аналитические весы периодического качания.
Рис. 255. Аналитические микрохимические весы периодического
качания.
Рейтер микрохимических весов имеет массу 5 мг; взвешивание всегда проводят с насаженным рейтером. Перемещение рейтера на одно деление соответствует нагрузке 0,1 мг (0,0001 г), а если рейтер поместить на деление «100», нагрузка будет равна 10 мг (0,1 X 100 = 10). Следовательно, у микрохимических весов, как и у обычных аналитических, отсчет миллиграммов (0,001 г) и десятых долей миллиграмма (0,0001 г) делают по положению рейтера на рейтерной шкале коромысла.
Сотые и тысячные доли миллиграмма отсчитывают по шкале, имекщейся в нижней части станины Еесов и увеличенной при помощи лупы или Еогнутого^зеркала. Величи-
на отклонения стрелки находится в определенном соотношении с делениями на рейтерной шкале коромысла. При перемещении рейтера на одно деление вправо стрелка отклоняется на 10 делений влево, а при перемещении рейтера на одно деление влево стрелка отклоняется на 10 делений вправо. Это соотношение между перемещением рейтера и отклонением стрелки дает возможность делать отсчет сотых и тысячных долей миллиграмма. Отклонение на 10 делений соответствует нагрузке 0,1 мг. Следовательно, отклонение на одно деление будет соответствовать нагрузке 0,01 мг. Если расстояние между двумя делениями шкалы мысленно разделить на 10 частей, то одной десятой деления будет соответствовать нагрузка 0,001 мг (1 мкг), принимаемая за единицу. Сотые доли миллиграмма, следовательно, отсчитывают непосредственно на шкале по величине отклонения, а тысячные доли миллиграмма — на глаз.
Учитывая, что взвешиваемый предмет всегда находится на левой чашке весов, отклонение стрелки направо считают положительным, а налево — отрицательным. Положительные отклонения прибавляют к показанию рейтерной шкалы, а отрицательные — вычитают. Например, рейтер находится на пятом делении от цифры 5 на рейтерной шкале, т. е. показывает 5,5 мг. При этом колебания стрелки следующие:
Направо +52 +48 +44
Налево —28 —24 —20
Отклонение +24" +21 +24
Следовательно, масса равна 5,5 + 0,024 = 5,524 мг. Если при том же положении рейтера колебания:
Направо +41 +38 +35
Налево —50 —47 —44 г?"
Отклонение —9 —9 —9
то масса равна 5,5—0,009 — 5,491 мг.
Установка микровесов. При установке микровесов требуется соблюдение тех же правил, которые были описаны Еыше для обычных аналитических весов. Однако микро-Еесы особенно чувствительны ко всякого рода сотрясениям и температурным воздействиям. Поэтому их нужно защищать от сквозняков и всякого нагревания. Нельзя допускать очень низкой влажности воздуха, в подобных случаях
полезно в весовой комнате держать или тарелки, или же фарфоровые кюветы с водой.
Полы в весовой должны быть натерты воском или'мас-лом, что предотвращает пыление.
^Весы следует устанавливать на столе так, чтобы они находились от стены на расстоянии не больше 12—15 см. W Перед установкой коромысла основная плита весов должна быть поставлена строго горизонтально, что проверяют по отвесу или с помощью ватерпаса.
Сборку весов обычно начинают, насаживая рейтер на крючок, причем это можно делать только при помощи пинцета. Рейтер следует предварительно очистить мягкой кисточкой от приставшей к нему пыли. Затем на большой и указательный пальцы надевают напалечники из замши и помещают на свое место коромысло, сережки и чашки. Все эти операции проводят при арретированных весах. Коромысло перед установкой также следует предварительно обмахнуть кисточкой, а среднюю и обе боковые призмы и площадки тщательно вытереть замшей, натянутой на пинцет или маленький шпатель.
Сережки весов нужно пс мещать строго по меткам, имеющимся на сережке и на конце перекладины колонки. Обычно меткой служат точки (одна и две) или цифры. К сережкам подвешивают чашки, причем чашку, имеющую крючки, подвешивают на левую сторону. Собранные весы нужно оставить в покое не менее чем на 1 ч и только после этого проверить нулевую точку.
Нулевая точка. Для проверки нулевой точки рейтер помещают на нуль рейтерной шкалы и открывают арретир. Если при колебании стрелка отклоняется вправо и влево лишь на 2—3 деления шкалы, весы оставляют так, как они есть. Если же отклонение больше, нужно осторожно отрегулировать нулевую точку при помощи регулировочной гайки. Касаться гайки рукой нельзя, поэтому ее следует поворачивать только пинцетом. При вращении гайки по часовой стрелке нулевая точка передвигается направо, а при вращении гайки против часовой стрелки — налево.
Однако на микрохимических весах можно взвешивать и в том случае, если нулевая точка не находится на нуле. Это допускается потому, что микрохимические весы очень чувствительны к влиянию температуры, вызывающей смещение нулевой точки. Например, если рейтер находится на нуле рейтерной шкалы, а весы дают отклонение —23,
то в момент взвешивания эта точка принимается за нуль. В данном случае пользоваться гайкой для регулирования нулевой точки нет необходимости. При нормальных условиях бывает достаточным, если отклонение стрелки не превышает 4 делений шкалы. В том случае, если отклонение вправо будет доходить до 6—10 делений шкалы, рейтер переставляют на первую зарубку вправо от нуля. Это приведет к тому, что отклонение влево будет меньше 4 делений шкалы. При непродолжительных перерывах между двумя взвешиваниями проверять нулевую точку не обязательно.
Однако если между взвешиваниями проходит несколько часов, то проверять нулевую точку нужно. Если при повторном взвешивании нулевая точка передвинулась вправо, например на а делений, из полученной массы вычитают поправку в микрограммах, т. е. 10- а, а если нулевая точка передвинулась влево, то прибавляют эту же величину.
Чувствительность микрохимических весов. Чувствительность микрохимических весов выражают суммой отклонений стрелки вправо и влево при перенесении рейтера на одно деление вправо. Так, если при определенном положении рейтера весы дают отклонение +50 делений, а когда рейтер будет передвинут на одно деление направо, отклонение будет —50 делений, говорят, что чувствительность весов равна 100. Если сумма отклонений составит 95—99 делений, то это на точности взвешивания почти не отразится. Если же сумма отклонений, или чувствительность, будет меньше указанной, то следует вводить поправку, для вычисления которой сначала записывают отсчеты, например:
Среднее
Нулевой отсчет................................................ +12 +11 +12 +12
Отсчет при положении рейтера на де
лении 0,1............................................ —78 —78 —78 —78
Чувствительность.............................................. 90 89 90 90
Отсюда единица отсчета равна 100: 90, т. е. 1,11. Перевод единиц отсчета в микрограммы:
Единица отсчета..................................... 1 2 3 4 5 10 15 20 25 30 40.50
Число микрограммов........................... 1 2 3 4 5 11 17 22 28 33 44 55
Если чувствительность весов понизится очень сильно, их следует выверить заново, для чего лучше пригласить специалиста.
Утомляемость микрохимических весок. При взвешивании на микрохимических весах нужно учитывать их так называемую утомляемость,, или уменьшение амплитуды при последовательных колебаниях стрелки. Исправные весы имеют очень малую утомляемость, причем она равномерна и в среднем для двух последовательных колебаний в одну сторону равна 0,3—0,4 деления шкалы. Если весы обладают утомляемостью, превышающей приведенную, это указывает на какую-то неисправность в них, которую надо обязательно устранить.
Взвешивание на микрохимических весах. Особенностью взвешивания на микрохимических весах является то, что оно всегда производится по разности, т. е. путем вычитания из массы вещества с тарой массы тары. Чтобы избежать ошибок вследствие неточности разновесок, при взвешивании какого-либо вещества или предмета по возможности пользуются только рейтером, из разновесок применяют только мелкие —10 мг, 20 мг и 50 мг. Приборы или посуда, которыми пользуются при взвешивании, должны иметь массу, не превышающую половины грузоподъемности весов, т. е. 10 г. Эти сосуды всегда тарируют. В зависимости от величины прибора или посуды тарой служит обычно или кусок алюминиевой проволоки, или склянка с дробью. При всех взвешиваниях на правую чашку весов помещают тару, соответствующую взвешиваемому телу. Тару подготавливают следующим образом. Прибор или сосуд помещают на левую чашку, а соответствующую склянку — на правую. Рядом со склянкой кладут крупную дробинку и, слегка опуская арретир (не полностью, на одну четверть оборота), убеждаются, что прибор или посуда перевешивают. Затем в склянку опускают одну за другой крупные дробинки, каждый раз проверяя, не уравновесился ли прибор или посуда. Если после добавки последней крупной дробинки окажется, что склянка с дробью уже перевешивает, с чашки снимают первую дробинку, лежащую рядом со склянкой. Вместо снятой крупной дробинки рядом со склянкой помещают очень маленькую дробинку и затем продолжают тарировать этими маленькими дробинками. В тот момент, когда последняя маленькая дробинка окажется уже лишней, с чашки снимают дробинку и приводят весы в равновесие с помощью рейтера. Если при этом рейтер будет находиться близко к нулю, то прибор или посуда тарированы правильно. Если рейтер находится на боль-
шом расстоянии от нуля, то в склянку прибавляют понемногу кусочки фольги и добиваются такого положения, чтобы рейтер был близко от нуля.
Если для тарирования пользуются алюминиевой проволокой, прибор или посуду вначале тарируют на технохи-мических весах, используя такой отрезок алюминиевой проволоки, который только немного перевешивал бы взвешиваемое тело. После этого переносят взвешиваемое тело и тару на микрохимические весы и понемногу подпилива--ют проволоку, пока она не станет на 1—2 мг легче тарируемого тела.
Применение тары значительно облегчает работу и способствует увеличению точности взвешивания. Тару следует сохранять в витрине весов с тем, чтобы она была защищена от загрязнения пылью и всегда имела туже температуру, что и весы.
Когда микрохимическими весами пользуются несколько человек, в витрине может скапливаться большое количество тарированных сосудиков, что нежелательно. Поэтому нужно, чтобы приборы и посуда, применяемые при микрохимических работах, имели массу, близкую к массе гирь в 1, 2 и 5 г, имеющихся в разновесе для микрохимических весов. Тогда вместо тары можно пользоваться гирями разновеса.
При взвешивании следует помнить, что даже незначительное нагревание весов обычно приводит к смещению нулевой точки, в результате чего нарушается правильность колебаний стрелки весов и затрудняется правильное определение отклонения. Поэтому, если весы длительное время стояли с закрытыми дверками, их следует проветрить, чтобы температура внутри витрины уравнялась с температурой весовой. Достаточно, если весы будут стоять с открытыми дверками 15 мин. Чтобы избежать даже незначительного нагревания, при взвешивании следует по возможности не держать руки в витрине весов. Поэтому накладывать разновески и тару нужно при помощи пинцета с костяными наконечниками. Кроме того, для накладывания взвешиваемых предметов на чашкуjвесов пользуются щипцами, на концы которых надевают куски резиновой трубки соответствующего диаметра. Эти щипцы дают возможность ставить на весы и снимать с них любые предметы, не прикасаясь к ним руками, и не вводить последние в витрину весов.
Перед взвешиванием все предметы следует обтирать или замшей, или ватным тампоном, но так, чтобы на обтираемом предмете не оставалось волосков.
Все работы на весах на левой стороне весов обычно проводят левой рукой, поэтому и щипцы держат левой рукой. Только некоторые предметы и приборы подвешивают на крючки левой чашки весов при помощи правой руки. На правой стороне весов следует работать только правой рукой.
В нерабочем положении весы должны быть всегда заперты. Арретир спускают только перед самым отсчетом колебаний, после чего весы тотчас же арретир уют снова. Арретир нужно опускать медленно, чтобы весы начали колебаться также медленно. Весы арретируют в тот момент, когда стрелка проходит через"середину шкалы.
При навешивании рейтера на зарубки рейтерной шкалы коромысла нужно следить, чтобы он занимал самую низкую точку зарубки и висел прямо.
При отсчете колебаний нужно помнить, что утомляемость весов неодинакова при разных отклонениях стрелки. Отсчет лучше всего делать, если стрелка будет колебаться между вторым и шестым делениями шкалы (20—60 единиц). Но если отклонение очень велико, отсчет начинают уже с восьмого деления. Разница отклонений не должна быть больше пяти делений шкалы, равных 50 единицам измерения. Если она больше, рейтер переставляют на соседнюю зарубку вправо или влево, добиваясь того, чтобы разница отклонений стала меньше 50 единиц. Если разница отклонений равна точно 50 или немного меньше, рекомендуется передвинуть рейтер на одно деление, чтобы получить разницу отклонений и в другую сторону.
Ввиду того что не каждые микровесы обладают чувствительностью, равной точно 100, при перестановке рейтера обычно получается разница, например +48 и —46. В подобных случаях правильным считают меньшее численное значение.
Очень важно, чтобы при отсчете колебаний работающий не нагибался близко к весам и не держал голову близко к ним, так как при этом возможно нагревание весов от тела и дыхания, в результате чего может произойти смещение нулевой точки.
Колебания весов начинают отсчитывать справа и отмечают знаком плюс, записывая в тетрадь. Следующий отсчет
отмечают знаком минус и записывают его под первым. После двух-трех двойных колебаний вычисляют отклонение, записывая его в тетради, как указано выше. По записям сразу видно, остается ли отклонение постоянным или оно изменяется. В последнем случае отсчет следует повторить.
Разновес. Для микрохимических весов применяют особо точный разновес, который хранят в витрине весов. Поскольку все приборы и посуда тарируются, при взвешивании пользуются только мелкими разновесками в пределах до 100 мг. Обычно же пользуются, как указывалось, разновесками в 10, 20 и 50 мг.
Разновески следует часто проверять сличением между собой и с рейтером. Так, для проверки разновески в 10 мг ее помещают на левую чашку весов, а рейтер помещают на деление «10» рейтерной шкалы коромысла и наблюдают отклонение. При проверке 20 мг разновески ее помещают на левую чашку, на правую чашку кладут 10 мг и рейтер ставят на деление «10». При проверке 50 мг на правую чашку весов помещают две разновески по 20 мг.
Так как при проверке разновесок проводится абсолютное взвешивание, нужно принимать во внимание нулевую точку.
Самой ответственной является масса рейтера, по которой проверяют все другие разновески. Как уже упоминалось, масса рейтера должна быть равна точно 5 мг. Отклонение от номинальной массы не должно превышать 0,01 мг. Рейтер проверяют по нормальной разновеске в 5 мг.
Ошибки чаще всего вызываются неправильной массой гирь в 20 мг, которых в разновесе бывает две. При взвешивании одного и того же прибора или вещества всегда следует пользоваться одной и той же разновеской в 20 мг. Поэтому эти разновески следует пометить, чтобы избежать путаницы.
С разновесом для микрохимических весов обращаются так же, как с разновесом для аналитических весов.