Содержание кальция глюконата в препарате определяют по иону кальция комплексонометрическим методом (см. разд. 8.5). Для этого точную навеску предварительно высушенного кальция глюконата (0,4 г) растворяют в 100 мл воды, добавляют 2 мл 8 моль/л калия гидроксида и 0,1 г индикатора. Титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетраацетата) до изменения окраски из красно-пурпурной в голубую.
1 мл 0,05 моль/л раствора титранта эквивалентны 22,42 мг
C12H22CaO14 ∙ H2O.
Кислота аскорбиновая
Строение и свойства
По химическому строению кислота аскорбиновая - это Y-лактон 2,3-дегидро-Х-гулоновой кислоты (гидроксикарбоновая кислота с одной непредельной связью):
Аскорбиновая кислота - двухосновная: pKa1 = 4,2; pKa2 = 11,6. При действии разбавленных растворов щелочей аскорбиновая кислота ведет себя как одноосновная кислота. Лактонное кольцо не разрывается, а образуются нейтральные растворимые однозамещенные соли:
При взаимодействии с ионами тяжелых металлов образуются окрашенные соли. Например, если к раствору аскорбиновой кислоты (50 мг в 2 мл воды, добавить 0,1 г гидрокарбоната натрия и около 20 мг сульфата железа(II), то появится темно-фиолетовое окрашивание аскорбината железа(II) (HOCH2CH(OH)C4HO4)2Fe, исчезающее при добавлении 5 мл разведенной серной кислоты.
Аскорбиновая кислота легко и обратимо окисляется, переходя в дегидроаскорбиновую кислоту:
В более жестких условиях дегидроаскорбиновая кислота окисляется с образованием щавелевой кислоты:
Стандартный окислительно-восстановительный потенциал для пары дегидроаскорбат/аскорбат E0 = -0,17 В. Играя роль восстановителя, аскорбиновая кислота дает реакцию серебряного зеркала, обесцвечивает растворы йода (восстановление до йодида) и перманганата калия (обесцвечивание MnO-при восстановлении до Mn2+), взаимодействует с реактивом Фелинга (образуется красный Cu2O), восстанавливает нитраты до нитритов, арсенаты до арсенитов, фосфорно-молибденовую кислоту до продуктов, окрашенных в синий цвет. Обесцвечивает 2, 6-дихлориндофенол.
Присутствие 2 асимметрических атомов углерода (n = 2) обусловливает существование 4 оптических изомеров (2n) аскорбиновой кислоты. Физиологически активным является L-изомер. Удельное вращение для 10% водного раствора [а]D20 = +20,5 + +21,5.
Аскорбиновая кислота поглощает свет в УФ-области. В зависимости от рН раствора меняется положение полос поглощения: при рН <7 λмакс = 245 нм при рН >7 λмакс = 265 нм.
Получение
Аскорбиновая кислота содержится практически во всех растениях. Ее можно выделить из растительного сырья, например из плодов шиповника. Вначале получают водные экстракты, сгущают их до сиропов в вакууме, осаждают сопутствующие вещества, остаток очищают хроматографически и методом перекристаллизации.
В промышленности аскорбиновую кислоту получают с выходом около 50% из D-глюкозы, которую выделяют из крахмала расщеплением его серной кислотой.
