Колориметрическое определение с роданокобальтатом

Метод основан на образовании продуктов присоединения к неионогенным препаратам ионов роданокобальтата. Образующийся продукт растворяется в хлороформе, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Сам применяемый реактив, роданокобальтат аммония в хлороформе не растворим.

Метод наиболее приемлем для определения веществ с молекулярным весом 400-1000, несколько менее - для веществ с молекулярным весом 300-400 и 1000-1500.

Определению мешают анионоактивные вещества в количествах, превышающих 0,75 мг во взятой для анализа порции (5 мл) сточной воды или раствора, полученного после выпаривания пробы досуха и растворения сухого остатка. Влияние их устраняется предварительным пропусканием анализируемой воды через анионит, как описывалось выше. Мешают определению также соли четырехзамещенных аммониевых оснований (например, цетилтриметиламмонийхлорид), являющиеся катионоактивными веществами. Их можно предварительно удалить подщелачиванием пробы и экстракцией эфиром.

Чувствительность реакции невелика, но, поскольку определяемые вещества нелетучи, возможно предварительное концентрирование выпариванием анализируемого раствора досуха и растворением остатка в спирте и воде.

Реактивы.

1. Роданокобальтат аммония. Растворяют 15 г нитрата кобальта Со (NO ₃)₂ × 6 H ₂ O ч. д. а. и 100 г роданида аммония ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем той же водой до 500 мл.

2. Хлороформ, ч. д. а.

3. Стандартный раствор определяемого моющего вещества. Растворяют 1 г вещества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мг определяемого вещества.

4. Этиловый спирт.

Построение градуировочного графика.

Отбирают 0,0; 0,5; 1,0... 5,0 мл стандартного раствора оп ределяемого вещества, разбавляют каждую порцию до 5 мл дистиллированной водой и продолжают, как описано в ходе определения.

Ход определения.

Если концентрация определяемого вещества выше 50 мг/л, отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось 0,25-6,0 мг этого вещества, и разбавляют дистиллированной водой до 5 мл. Если концентрация определяемого вещества ниже 50 мг/л, отбирают такой объем, чтобы содержание определяемого вещества было 0,25-6,0 мг, и выпаривают в фарфоровой чашке досуха. Остаток обрабатывают 1 мл этилового спирта, обмывая им всю внутреннюю поверхность чашки, и смывают в делительную воронку, используя для этого 4-5 мл дистиллированной воды.

В делительную воронку вместимостью 50 мл наливают20 мл раствора роданокобальтата аммония, приведенного к температуре 15-20°С, прибавляют 5 мл первоначальной или предварительно разбавленной сточной воды или раствора, полученного после выпаривания сточной воды досуха и растворения остатка в спирте и воде.

Применяемый реактив имеет pH = 3,0 и обладает буферным свойством.Поскольку его смешивают с анализируемым раствором в отношении 4:1, рН полученного раствора может колебаться в довольно широких пределах.

Содержимое воронки взбалтывают 1 мин и дают постоять 5 мин. Прибавляют 4 мл хлороформа, взбалтывают 1 мин и оставляют до расслоения жидкости.Слой хлороформа сливают через маленькую воронку, в которую предварительно вкладывают тампон ваты, пропитанной хлороформом, в калиброванную пробирку вместимостью 10 мл.

Извлечение повторяют еще одной порцией хлороформа 4 мл и третьей порцией 2 мл, собирая хлороформные экстракты в ту же пробирку. Опускают пробирку на пять минут в водяную баню (20°С) и, если надо, доливают до метки хлороформом и перемешиваю.

Полученный раствор переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 3 см и измеряют оптическую плотность, помести в в другую кювету прибора чистый хлороформ. Измерение ведут с оранжевыми светофильтрами (λ = 610 н м). Результат определения находят по градуировочному графику и рассчитывают по формуле:

(9.16)

где С - содержание СПАВ в анализируемом объеме воды, найденное по графику, мг;

У - объем анализируемой пробы, мл.

Определение в присутствии анионоактивных веществ.

Если содержание анионоактивных веществ таково, что в полученных по ходу определения 5 мл раствора количество их превысит 0,75 мг, анализируемую воду предварительно пропускают через анионит средней основности (например, ЭДЭ - 10П) в С l - форме и промывают анионит сначала 5-10 мл воды, потом 2-3 мл спирта и снова 20-30 мл воды, обмывая при этом стенки колонки с самого верха. При расчете результата определения учитывают полученное разбавление.