Определение заключается в отделении на фильтре взвешенных веществ, содержащихся в отмеренном объеме тщательно перемешанной пробы, и определении их массы после высушивания при 10 5 °С.
Анализ следует, по возможности, проводить сразу же после отбора пробы, лишь в исключительных случаях применяя консервирование пробы: на 1 л сточной воды добавляют 2 мл хлороформа или 0,1 г окиси ртути. Фильтрование может осуществляться через различные пористые материалы: бумажные и мембранные фильтры, стеклянные фильтрующие пластинки. Поскольку размеры пор в этих материалах различны, в записи результатов анализа необходимо указывать, через какой фильтр проводилось фильтрование.
Ниже описывается определение взвешенных веществ фильтрованием через бумажный фильтр.
Реактивы и посуда.
1. Спиртобензольная смесь (1:1). Смешивают равные объемы этилового спирта (96 % - ного) и бензола (технического или чистого) и полученную смесь фильтруют.
2. Бумажные фильтры «белая лента». Каждый фильтр помещают предварительно в бюкс и высушивают с открытой крышкой в течение 2 ч при 105 °С. Затем охлаждают в эксикаторе и, закрыв крышкой, взвешивают на аналитических весах. Высушивание проводят до постоянной массы.
3. Стеклянные бюксы с притертыми крышками.
4. Сушильный шкаф (10 5 °С).
5. Химические стаканы, мерные цилиндры и пипетки, химические воронки диаметром 70-80 мм.
Ход определения.
Отмеряют такой объем тщательно перемешанной пробы, чтобы в нем было 100-250 мг взвешенных веществ (обычно 100-1000 мл), фильтрую т через высушенный и предварительно взвешенный бумаж ный фильтр. Оставшийся на стенках стакана или колбы осадок смывают небольшой порцией фильтрата в воронку, через которую про изво дят фильтрование.
Затем осадок на фильтре несколько раз промывают небольшими порциями спиртобензольной смеси, подогретой на водяной бане до 50°С, для полного удаления с фильтра следов нефтепродуктов., О полноте их удаления свидетельствует бесцветный промывной раствор и отсутствие жирных пятен по краям фильтра.
Промывной фильтр помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, высушивают 2 ч при 1 05 °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, снова взвешивают. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.
Расчет.
Содержание взвешенных веществ в сточной воде в мг / л определяют по формуле
(9. 6).
где а - масса бюкса с фильтром и осадком в г;
в - масса бюкса с фильтром без осадка в г;
У - объем сточной воды, взятой для анализа, в мл.
Результаты округляются с точностью до 1 мг / л, а если найденная величина больше 1000 мг / л, то до 10 мг / л.
Активная реакция рН
Под активной реакцией рН сточной воды подразумеваются активные кислотные и щелочные свойства, обусловленные концентрацией в воде ионов водорода Н +и гидроксила О Н -. Величина рН равна отрицательному десятичному логарифму от концентрации водородных ионов.
Величину рН следует определять немедленно после отбора проб и доставки их в лабораторию, никакие способы консервирования проб недопустимы.
В сточных водах рН определяют электрометрическим способом, пользуясь стеклянным электродом. Метод основан на том, что при изменении рН на единицу потенциал стеклянного электрода изменяется при 25 °С на 59,1 мВ, при 20 °С - на 58,1 мВ.
Для измерения рН применяются специальные приборы - рН - метры (например,ЛП-5, МТ -58, ЛПУ - 0 1 и др.), к которым прилагаются инструкции по их эксплуатации.
Стеклянные электроды этих приборов должны быть прокалиброваны по буферным растворам, имеющим определенные значения рН. Поскольку зависимость между потенциалом электрода и значением рН раствора, в который он погружен, линейна, для калибрования достаточно двух буферных растворов. Однако иногда наблюдаются отклонения от линейной зависимости, поэтому желательно сравнение с буферным раствором, рН которого наиболее близок к рН анализируемой сточной воды.
Буферные растворы хранят в сосудах из полиэтилена или стекла типа «па й рекс». Использование рН - метров для определения рН сточных вод требует особого внимания к чистоте обоих элек т родов, поскольку сто чные воды часто содержат масла, нефтепродукты и им подобные вещества, покрывающие электроды пленками. Поэтому электроды после определения следует обтереть кусочком тонкой мягкой ткани, смоченной эфиром или раствором синтетического моющего вещества, затем промыть несколько раз дистиллированной водой, вытирая после каждого промывания таким же куском ткани для удаления моющего вещества. При необходимости электрод регенерируют, погружая его на 2 ч в 2% - ный раствор соляной кислоты, и тщательно промывают дистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде. Ориентировочно рН в пределах 1-12 можно определить с помощью универсальной индикаторной бумаги. При смачивании анализируемой водой полоска бумага меняет цвет, по которому с помощью прилагаемой шкалы определяется рН. Конкретные указания по пользованию той или иной бумагой обычно даются на ее упаковке.
Ниже приводятся способы приготовления нескольких буферных растворов, имеющих различные значения рН.
Буферный раствор, рН = 1,68 при 20 °С.
Растворяют 12,710 г гидрооксалата калия К H 3 (C 2 O 4)2 × 2 H 2 O ч. д. а. в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 л при 20 °С.
Буферный раствор, рН = 4,00 при 20 °С (4,01 при 25 °С).
Растворяют 10,211 г высушенного при 11 0 °С гидрофталата калия KHC 8 Н4 O 4ч. д. а. в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 л при 20 °С.
Буферный раствор, рН = 6,88 при 20 °С (6,86 при 25 °С).
Растворяют 3,40 г безводного диг и дрофосфа т а калия KH 2 PO 4и 3,55 г безводного гидрофосфата натрия Na 2 HPO 4, предварительно высушенных при 110-130 ° С, в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л»
Буферный раствор, рН = 9,23 при 20 °С (9,18 при 25 °С).
Растворяют 3,814 г Na 2В4О7 × 10Н2О ч. д. а. сохранявшегося продолжительное время над расплывающимися кристаллами бромида натрия, в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л.
Буферный раствор, рН =11,0 при 20 °С.
Готовя т два раствора:
1 - растворяют 12,367 г. борной кислоты H 3 BO 3в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, приливают 100 мл 1н. раствора едкого натра NaOH и разбавляют до I л;
2 - готовят точно 0,1 н. раствор едкого натра NaOH. Затем смешивают 501 мл первого раствора с 499 мл второго.
