Колориметрическое определение с фосфоровольфраматом

Неионогенные моющие вещества осаждаются из раствора в виде комплексного соединения бар и я, вольфрамофосфата и моющего вещ е ства. После отделения жидкости центрифугированием определяют колориметрически вольфрам в осадке добавлением гидрохинона в среде серной кислоты.

Без изменения объема пробы можно, обработав 10 мл пробы, определить l -25 мг неионогенного моющего вещества в 1 л.

Определению мешают сульфаты при высоком их содержании.

Мешающее влияние сульфатов незначительно, если концентрация их ниже 200 мг / л; пробы с большим содержанием сульфатов перед анализом разбавляют.

В присутствии большого количества белков их осаждают с гидроокисью цинка. Так как осадок уносит с собой и часть моющих веществ, то применяется метод стандартной добавки (см. ниже). При анализе сильно загрязненных сточных вод получаемые результаты являются только ориентировочными.

Реактивы.

1. Хлористоводородная кислота, ч. д. а., разбавленная (1:1).

2. Хлорид бария, 10 % - ный раствор. Растворяют 10 г ВаС l ₂ × 2 Н ₂ О ч. д. а. в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды.

3. Фосфорновольфрамовая кислота, 2 %- ный раствор. Растворяют 2 г фосфорновольфрамовой кислоты ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды.

4. Серная кислота ч. д. а., концентрированная.

5. Гидрохинон, 5 % - ный раствор в концентрированной серной кислоте. Растворяют 5 г гидрохинона ч. д. а. в 100 мл концентрированной серной кислоты.

6. Сульфат цинка ч. д. а., 5 % - ный раствор.

7. Гидроокись бария ч. д. а., 5 % - н ы й раствор.

8. Неионогенное моющее вещество, принимаемое за стандартное, в расчете на которое дается результат определения.

Основной раствор. Растворяют 0,25 г вещества в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. Применяют всегда свежеприготов л енный раствор; 1 мл раствора содержит 0,25 мг стандартного вещества.

Рабочий раствор. Разбавляют 100 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор; 1 мл раствора содержит 0,025 мг стандартного вещества.

Построение градуировочного графика.

В ряд центрифужных пробирок помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл стандартного рабочего раствора и доливают до 10 мл дистиллированной водой. Эти растворы соответствуют концентрациям 0; 2,5; 5,0... 25,0 мг неионогенного моющего вещества в 1 л. Растворы обрабатывают, как пробу, вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах: оптическая плотность - концентрация моющих веществ.

Ход определения.

В центрифужную пробир ку вместимостью 20-25 мл к 10 мл первоначальной, разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы, которая содержит 0,02-0,25 мг моющих веществ, прибавляют 2 капли хлористоводородной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Перемешав, нагревают 10-15 мин на водяной бане.

Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перевести прилипшие к ним частицы осадка в раствор, центрифугируют несколько минут при 2500 об / мин.

Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром (пипетку можно подсоединить к вакуум - насосу). Потом осадок размешивают в 2 мл горячей дистиллированной воды, опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и таким же способом промывают еще раз.

Промытый осадок растворяют на холоду в 2-3 мл концентрированной серной кислоты. Растворение ускорится при умеренном встряхивании или перемешивании стеклянной палочкой. Осадок прилипает к стенкам пробирки и к стеклянной палочке. Растворение его в серной кислоте происходит с трудом. После полного растворения осадка прибавляют 1 мл раствора гидрохинона, перемешав, доливают концентрированной серной кислотой до 10 мл, опять пе ремешивают, переносят в сухую кювету фотоколориметра или спектрофотометра с толщиной слоя жидкости 0,5 см, спустя 15 мин измеряют оптическую плотность при λ = 500 нм и из полученного значения вычитают значение оптической плотности, полученное для холостого опыта с дистиллированной водой, и по градуировочному графику находят содержание неионогенных моющих веществ.

Расчет.

Содержание неионогенных моющих веществ С_х в расчете на вещество, принятое за стандартное, в мг / л вычисляют по формуле:

(9.17)

где С - концентрация неионогенного моющего вещества, найденная по графику, мг / л;

У - объем первоначальной пробы, взятой для анализа, мл;

10 - объем раствора, взятый для определения, мл.

Определение в сточных водах с высоким содержанием белков.

В два химических стакана на ливают по 100 мл пробы, содержащей 0,1-1,5 мг моющих веществ. В первый стакан добавляют 4 мл основного стандартного ра створа моющего вещ ества (ч то соответствует 1 мг моющего вещества). Во второй стакан прибавляют 4 мл дистиллированной воды. В оба стакана пр и бавляю т по 5 мл раствора сульфата цинка, перемешивают и осаждают гидроокись цинка прибавлением раствора гидроокиси ба рия. В каждый стакан прибавляют одинаковое количество гидрата окиси бария и дают постоять, пока осадки не соберутся на дне стаканов. После осветления из обоих стаканов отбирают по 10 мл раствора и определяют моющ и е вещества, как описано выше.

Содержание неионогенных моющих веществ в мг / л вычисляется по формуле:

(9.18)

где m - стандартная добавка моющего вещества, мг;

Д ₁- оптическая плотность пробы без добавки стандартного вещества;

Д₂- оптическая плотность пробы с добавкой стандартного вещества;

У - объем первоначальной пробы, мл.

Фенолы